CN111060467A - 一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，该方法采用原子吸收分光光度法，方法步骤如下，步骤一，采用大气采样器将空气中颗粒物采集在过氯乙烯滤膜上；步骤二，将采过样的过氯乙烯滤膜直接放入烧杯中；步骤三，加入硝酸‑高氯酸进行消化溶解完全；步骤四，制备成样品溶液；步骤五，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。与现有技术相比，本发明提出了一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定的方法，利用硝酸‑高氯酸与过氯乙烯滤膜的完全消解，简化了样品溶液的制备，原来需要3小时完成的工作，只需30min即可完成，大大缩短的检测的工艺步骤和时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种空气质量检测方法，尤其涉及一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法。
背景技术
悬浮颗粒物(SP)中痕量金属(如Pb、Cd、Zn等)是重要的大气污染物之一。这些颗粒中的金属元素多来源于人为污染，主要存在于《2.5um的细小颗粒物中。目前已证实颗粒物中至少有10种痕量金属具有生物毒性，以Cd、As等为代表的无机金属元素及其化合物，不但对人体具有毒害，而且具有致癌作用。在一些城市中Pb、Cd已达有害水平。用大流量采样器或中流量采样器将SP采集在滤料山，样品酸消解处理后，用原子吸收分光光度法作颗粒物各组分分析。
目前原子吸收分光光度法采用的滤膜为玻璃纤维滤膜，消解难以完全。在样品溶液制备过程中，需要采用硫酸-灰化法：取适量样品滤膜于铂坩埚货裂解石墨坩埚中，加入0.7％硫酸溶液2ml，使样品充分润湿，浸泡1h，然后再电热板上加热，小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h，至有机物完全烧尽。停止加热，待炉温降至300℃以下时，取出坩埚，冷却至室温，加4～6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干，再加7～8滴硝酸，继续加热至干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中，并稀释至标线，摇匀，即为待测样品溶液。然后按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。取同批号、等面积的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。
需要采用采用硫酸-灰化法进行消解，样品溶液的制备过程需要3个多小时才能完成，辅助设备多、工序复杂、耗时长、测定慢、影响测底精准度。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种解决上述问题，能对大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，该方法采用原子吸收分光光度法，方法步骤如下，
步骤一，采用大气采样器将空气中颗粒物采集在过氯乙烯滤膜上；
步骤二，将采过样的过氯乙烯滤膜直接放入烧杯中；
步骤三，加入硝酸-高氯酸进行消化溶解完全；
步骤四，制备成样品溶液；
步骤五，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
作为优选，大气悬浮颗粒物中的痕量金属为75铜、锌、镉、铬、锰及镍等。
作为优选，步骤三中，加入的硝酸-高氯酸按照9:1的比例。
作为优选，步骤三中，放入硝酸-高氯酸后，立即放置于电热板上进行加热消解，消解温度控制在180°，消解时间30min。
作为优选，步骤四中，消解至近干取下冷却，用纯水定容至25ml或50ml，获得成样品溶液。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明提出了一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定的方法，利用硝酸-高氯酸与过氯乙烯滤膜的完全消解，简化了样品溶液的制备，原来需要3小时完成的工作，只需30min即可完成，大大缩短的检测的工艺步骤和时间。
附图说明
图1为本发明的工艺流程原理图。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
实施例1：参见图1，一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，该方法采用原子吸收分光光度法，方法步骤如下，
步骤一，采用大气采样器将空气中颗粒物采集在过氯乙烯滤膜上，大气悬浮颗粒物中的痕量金属为75铜、锌、镉、铬、锰及镍等；
过氯乙烯滤膜选用，上海兴亚,过氯乙烯滤膜90mm*0.45μm，使用后发现其有助于实现完全消解。
步骤二，将采过样的过氯乙烯滤膜剪切后，直接放入烧杯中；
步骤三，照9:1的比例加入硝酸-高氯酸进行消化溶解，放入硝酸-高氯酸后，立即放置于电热板上进行加热消解，消解温度控制在180°，消解时间30min即可完全消解，无需要采用硫酸-灰化法，消解反应只需要30min即可完成，大大缩短的检测的工艺步骤和时间，提高了检测时间、简化了步骤；
步骤四，消解至近干取下冷却，用纯水定容至25ml或50ml，获得成样品溶液；
步骤五，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。按与标准曲线绘制相同的仪器工作条件测定样品溶液的吸光度。取同批号、等面积的空白滤膜，按样品测定步骤测定空白值。
以上对本发明所提供的一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法进行了详尽介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，对本发明的变更和改进将是可能的，而不会超出附加权利要求所规定的构思和范围，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (5)
1.一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，该方法采用原子吸收分光光度法，其特征在于：方法步骤如下，
步骤一，采用大气采样器将空气中颗粒物采集在过氯乙烯滤膜上；
步骤二，将采过样的过氯乙烯滤膜直接放入烧杯中；
步骤三，加入硝酸-高氯酸进行消化溶解完全；
步骤四，制备成样品溶液；
步骤五，然后将溶液引入火焰或石墨炉原子化器内，用标准曲线法或标准加入法测定溶液中各元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，其特征在于：大气悬浮颗粒物中的痕量金属为75铜、锌、镉、铬、锰及镍。
3.根据权利要求2所述的一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，其特征在于：步骤三中，加入的硝酸-高氯酸按照9:1的比例。
4.根据权利要求3所述的一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，其特征在于：步骤三中，放入硝酸-高氯酸后，立即放置于电热板上进行加热消解，消解温度控制在180°，消解时间30min。
5.根据权利要求4所述的一种大气悬浮颗粒物中痕量金属的快速测定方法，其特征在于：步骤四中，消解至近干取下冷却，用纯水定容至25ml或50ml，获得成样品溶液。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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