CN114002188B - 一种基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阿胶质量分析技术领域，具体涉及一种基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，包含以下步骤：(1)制备胶液A；(2)制备澄清液B；(3)测定胶液A的固含量：精确称重m4；(4)测定澄清液B的固含量；(5)计算胶液A的浓度，以质量分数ω1(％)表示；(6)计算澄清液B的浓度，以质量分数ω2(％)表示；(7)重量百分比ωi(％)表示，重量百分比ωi(％)为：1与X的差值，X为：ω2减去ω2ω1的差值和ω1减去ω1ω2的差值的比值；(8)重量百分比ωx(％)表示，重量百分比ωx(％)为：胶液A的重量m2与胶块重量m1的比值乘以重量百分比ωi与质量分数ω1的乘积。

Description

一种基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法
技术领域
本发明涉及阿胶质量分析技术领域，具体涉及一种基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
阿胶以“黄透如琥珀色，光黑如瑿漆”著称，南朝齐、梁时期陶弘景在《本草经集注》道：“胶有清浊，凡三种：清薄者，书画用；厚而清者，名为盆覆胶，作药用之……浊黑者，可胶物用，不入药也”。可见，阿胶的清浊度是评价阿胶质量的一项重要指标。
水不溶物顾名思义就是不溶于水的物质，水不溶物的多少与阿胶的清浊度密切相关。在阿胶生产过程中，驴皮经过前处理、化皮、过滤、浓缩、打沫、静沉、调制、切胶、晾胶等一系列工艺加工成阿胶，其中化皮后的提取液是液相非均一的，含有许多不溶性杂质。后续工艺中的过滤、打沫、静沉等工序的主要目的之一是除去杂质，而水不溶物是构成杂质的主要成分。广义的水不溶物应该包括油脂、脂肪性蛋白、毛屑、难溶于水的角质层等一切影响胶液、胶块通透度的杂质，这些杂质除去的彻底，胶液和胶块的透明度就高，反之，则胶液浑浊，胶块暗淡、透光性差。
所以，提取胶汁后到调制段的工序是去除胶液杂质的关键工序，目前这几步生产过程基本是靠工艺师傅的经验进行控制，尚无合适的监控方法。
从胶液出汁到胶液调制、浓缩到切胶浓度(便于凝胶和切块)，胶液浓度基本呈由稀到浓的一个变化过程。但是在中间过程中，基于过滤、打沫、静沉和物料转移各工序对胶液稠度不同的要求，也需要间歇性地补加水份以调节至合适的浓度。而凝胶前胶液的浓度更是影响凝胶效果、切胶厚度以及晾胶时间的关键控制因素。这些胶液浓度的控制，目前也主要依靠胶师的经验，如吊猴、挂旗等，过程中缺乏快速的检测手段。
现有国家药典阿胶标准(中国药典2020版第一部197—198页)中的水不溶物的测试方法，不能表征阿胶中水不溶物的真实情况。该方法以离心法测定，其具体测定方法如下：取本品1.0g，精密称定，加水5ml，加热使溶解，转移至已恒重的10ml具塞离心管中，用温水5ml分3次冼涤，洗液并入离心管，摇匀。置40℃水浴保温15分钟，离心(转速为每分钟2000转)10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算，即得。该方法有以下几点不足：(1)、由于阿胶本身即是一种很好的保护胶体，水不溶物的杂质很难通过离心彻底除去，离心后的溶液往往仍然是浑浊的。(2)、离心后的，比胶液轻的水不溶物(如油脂、脂肪性蛋白等)上浮于胶液上层并部分沾附于管壁，这些也应该是水不溶物的一种成分，且占据相当大的比重，而该方法却将其剔除，不计算在水不溶物当中。(3)、离心后倾去上清液的过程中，离心管底的沉降物也有一部分随上清液流出。(4)、该方法随后的三次清洗是为了除去可溶性胶，但是在可溶性胶除去的过程中，底部杂质变得松散，很容易随着清水流出。这些因素表明该方法测试结果不能有效反映胶液水不溶物的真事情况，且测试结果重现性差，数据精密度不好。
中华人民共和国国家标准GB 6783—2013食品添加剂明胶中也有关于水不溶物的测试方法，基本原理是是用G3砂芯玻璃坩埚过滤明胶溶液，通过测量过滤残渣的重量计算水不溶物的含量，实验发现，对于阿胶溶液，胶液中的细小悬浮物和油脂性杂质皆可通过G3砂芯，过滤液并不透明。所以，该方法所测数值也不能真实反映阿胶胶液水不溶物的实际情况。
根据以上情况，现有动物胶类标准中关于水不溶物的测试方法，不能真实表征胶液和胶块的实际情况，无法满足日常胶块检验和胶液生产质量控制的需求，必须寻求一种更高效准确的分析方法。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，采用重量法测定胶块和胶液中水不溶物含量，该方法应该能真实表征胶块和胶液制品的水不溶物的实际情况，具有方法精确，简便、快捷、重现性好。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下所述：
在本发明的第一方面，提供一种基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，包含以下步骤：
(1)制备胶液A：精确称取重量为m1的胶液或胶块，加入适量水，准确称量加水后的重量m2，得到胶液A；
(2)制备澄清液B：：胶液A摇匀，高速离心去除上层漂浮物，将中间清液通过微孔滤膜过滤，得到澄清液B；
(3)测定胶液A的固含量：胶液A摇匀，取部分精确称重m3，烘干至恒重，精确称重m4；
(4)测定澄清液B的固含量：取澄清液B精确称重m5，烘干至恒重，精确称重m6；
(5)计算胶液A的浓度，以质量分数ω1(％)表示为：胶液A烘干后的净重m4与胶液A的净重m3的比值；
(6)计算澄清液B的浓度，以质量分数ω2(％)表示为：澄清液B烘干后的净重m6与澄清液B的净重m5的比值；
(7)表征方法1：胶液或胶块中的水不溶物以胶液溶液或胶块溶液(胶液A)中的水不溶物在胶液或胶块干物质中的质量分数表征，含量以重量百分比ωi(％)表示，
重量百分比ωi(％)为：1与X的差值，X为：ω2减去ω2ω1的差值和ω1减去ω1ω2的差值的比值；
(8)表征方法2：胶块中的水不溶物也可以按照胶块溶液(胶液A)中的水不溶物在胶块中的质量分数表征，含量以重量百分比ωx(％)表示，
重量百分比ωx(％)为：胶液A的重量m2与胶块重量m1的比值乘以重量百分比ωi与质量分数ω1的乘积。
在一种或多种实施方式中，步骤(2)中高速离心的条件为2000～4000转/min离心10～20min；
在一种或多种实施方式中，步骤(2)中微孔滤膜过滤为使用0.45μm的MCE水系微孔滤膜通过正压过滤；
在一种或多种实施方式中，步骤(3)和(4)中烘干的条件为在105～110℃下烘干；
在一种或多种实施方式中，步骤(1)中胶块的处理方法为：胶块破碎，精确称取m1左右于三角瓶，精确至0.0001g，加水，50～60℃加热烊化至胶块全部分散，冷却至室温，加入水至溶液重量200g，混匀，精确称重(m2)，为胶液A；
在一种或多种实施方式中，步骤(1)中胶液的处理方法为：
1)胶液浓度分析方法：以糖度计或折光仪通过测定稀释液的白利度间接估算胶液的浓度；
2)配制浓度为2～10％的胶液A；按照胶液浓度分析的数值和计划配制的胶液浓度和胶液量，计算取样量和胶液稀释用水量，配制浓度为2～10％的胶液。
优选地，胶液浓度分析方法为：
(1)胶液稀释：
取容器预先加入纯净水，精确称重(M1)；吸取热胶液加入容器中，精确称重加入的胶液量M2，搅拌均匀；冷却至室温，作为试液1；
(2)测试胶液的白利度：
取试液1数滴加入折光仪盖板下，测试胶液白利度，记录白利度数值；
(3)胶液浓度计算：
原胶液浓度ω为胶液白利度-胶液换算系数与实测白利度值及M1和M2的乘积，
ω＝KB×M2/M1×100％………………………………(1)
式中B为实测白利度(Brix)值，ω为原胶液浓度，
M1为所取胶液的重量，M2为稀释后胶液的重量。
K为胶液白利度-胶液换算系数，由已知浓度的同类胶液和白利度值计算得到，一般为0.8～0.9之间。
优选地，配制胶液A的步骤为：
取容器，根据计算结果，取热胶液加入容器内，精确称重加入的胶液量(m1)，精确至0.0001g，加入适量水，搅拌至浓胶液全部分散，冷却至室温，加入计算量的水至溶液浓度为2～10％，混匀，精确称重混合液重量(m2)，为胶液A。
在一种或多种实施方式中，公式(3)由以下方程推导：
设浊液由三部分组成(质量份数)：挥发性溶剂-主要是水(a)、可溶物(b)、不溶物(c)
则，除去不容物的清液就剩余挥发性溶剂和可溶物，其质量份数不变，组成为(质量份数)：挥发性溶剂-主要是水(a)、不溶物(c)
根据胶液和胶块的性质可知：
浊液浓度(质量分数)为：
ω1＝(b+c)/(a+b+c)……………………(5)
清液浓度(质量分数)为：
ω2＝b/(a+b)…………………………………(6)
胶块干基物中不溶物含量(质量分数)为：
ωi＝c/(b+c)………………………………(7)
由公式(6)可得：
b＝ω2(a+b)
a＝(1-ω2)b/ω2
由公式(5)可得：
水不溶物：
由此得到水不溶物计算公式(3)：
在本发明的第二方面，提供一种第一方面所述基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法在阿胶质量控制中的应用。
本发明的具体实施方式具有以下有益效果：
(1)本发明的测试原理更合理。通过测定胶块浑浊液和胶液澄清液的干物质的质量分数，间接计算和表征胶块中水不溶物的含量，将大于胶液比重的沉降物和小于或等于胶液比重的悬浮物都计算在水不溶物的范围内，从基本原理上可以更好地表征和接近水不溶物杂质的实际含量。(2)本方案的测试结果精确可靠。本测试方法通过清浊液重量分析，避免了药典方法中倾倒上清液和多次清洗带出沉降物、以及清洗残液所造成的人工误差，本方法测试结果重现性高。(3)本方案操作简单，分析效率高。与药典方法比较，本方案只需要离心一次即可，避免了多次清洗需要加热和离心的繁杂操作。(4)本方案更能反映阿胶质量差异。由于胶液中的悬浮物大部分是由油脂性杂蛋白构成，和沉降物一样，属于阿胶杂质，因此，本方案的结果和胶液及胶块的质量密切相关，以此为依据判断胶液及胶块质量的变化和控制指标，或用于胶液及胶块生产过程的质量控制，可以更好地提升阿胶的产品质量，指导阿胶产业规范化发展。
本测量方法可以和胶块水分同时测定；反之，如果胶块水分已经测定，本方法的浊液浓度也可以通过胶块的干物质含量计算得到。
本测量方法可以和胶液水分同时测定；反之，如果胶液水分已经测定，本方法的胶液A的浓度也可以通过胶液的干物质含量计算得到。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为胶块中的水不溶物测试原理示意图；
图2为胶液中的水不溶物测试原理示意图；
图3为胶液白利度-浓度线性关系图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
取阿胶胶块(批号OTC2001011)，破碎成2CM以下碎块，按照如下方法进行测定，取样量和测试结果见表1：
(1)制备胶液A：胶块破碎，精确称取10～20g(m1)于三角瓶中，精确至0.0001g，加入150ml水，50～60℃加热烊化至胶块全部分散，冷却至室温，加入水至溶液重量200g，混匀，精确称重(m2)，为胶液A；
(2)制备澄清液B：胶液A摇匀，取约40ml置于具塞离心管，于3000转/min离心10min。吸出上层漂浮物，以针管抽取中间清液，以0.45μm的MCE水系微孔滤膜通过正压过滤，得到澄清液B；
(3)测定胶液A的固含量：胶液A摇匀，取10～20g于已恒重的称量瓶中，精确称重(m3)，精确至0.0001g(下同)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m4)；
(4)测定澄清液B的固含量：取澄清液B约10～20g于已恒重的称量瓶中，精确称重(m5)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m6)；
(5)计算胶液A的浓度，以质量分数ω1(％)按照公式(1)计算：
式中：
m3——第(3)步移取的胶液A的净重，单位为克(g)；
m4——第(3)步移取的胶液A烘干后的净重，单位为克(g)；
(6)计算澄清液B的浓度，以质量分数ω2(％)按照公式(2)计算：
式中：
m5——第(4)步移取的澄清液B的净重，单位为克(g)；
m6——第(4)步移取的澄清液B烘干后的净重，单位为克(g)；
(7)表征方法1：胶块中的水不溶物以胶块溶液(胶液A)中的水不溶物在胶块干物质中的质量分数表征，含量以重量百分比ωi(％)表示，按照公式(3)计算：
(8)表征方法2：胶块中的水不溶物也可以按照胶块溶液(胶液A)中的水不溶物在胶块中的质量分数表征，含量以重量百分比ωx(％)表示，按照公式(4)计算：
式中：
m1——第(1)称取的碎胶块的净重，单位为克(g)；
m2——第(1)配制的胶液A净重，单位为克(g)；
取平行测定结果的算数平均值为测定结果。
实施例2
取阿胶胶块(批号OTC2001011)，破碎成2CM以下碎块，按照如下方法进行测定，取样量和测试结果见表1：
(1)制备胶液A：精确称取碎胶块10～20g(m1)于具塞三角瓶，精确至0.0001g，加入150ml水，50～60℃加热烊化至胶块全部分散，冷却至室温，加入水至溶液重量200g，精确称重(m2)，精确至0.01g，为胶液A；
(2)制备澄清液B：胶液A摇匀，取约40ml置于具塞离心管，于2000转/min离心20min；吸出上层漂浮物，以针管抽取中间清液，以0.45μm的MCE水系微孔滤膜通过正压过滤，得到澄清液B；
其他操作同实施例1。
实施例3
取阿胶胶块(批号OTC2001011)，破碎成2CM以下碎块，按照如下方法进行测定，取样量和测试结果见表1：
(1)制备胶液A：精确称取碎胶块10～20g(m1)于具塞三角瓶，精确至0.0001g，加入150ml水，50～60℃加热烊化至胶块全部分散，冷却至室温，加入水至溶液重量200g，精确称重(m2)，精确至0.01g，为胶液A；
(2)制备澄清液B：胶液A摇匀，取约40ml置于具塞离心管，于4000转/min离心10min；吸出上层漂浮物，以针管抽取中间清液，以0.45μm的MCE水系微孔滤膜通过正压过滤，得到澄清液B；
其他操作同实施例1。
实施例4
取阿胶胶块(批号OTC2001011)，破碎成2CM以下碎块，按照如下方法进行测定，取样量和测试结果见表1：
(1)制备胶液A：精确称取碎胶块10～20g(m1)于具塞三角瓶，精确至0.0001g，加入150ml水，50～60℃加热烊化至胶块全部分散，冷却至室温，加入水至溶液重量200g，精确称重(m2)，精确至0.01g，为胶液A；
(2)制备澄清液B：胶液A摇匀，取约40ml置于具塞离心管中，于3000转/min离心15min；吸出上层漂浮物，以针管抽取中间清液，以0.45μm的MCE水系微孔滤膜通过正压过滤，得到澄清液B；
其他操作同实施例1。
表1实施例1～4的实验结果对比
实施例5
取阿胶胶块(批号OTC1912009)，破碎成2CM以下碎块，按照如下方法进行测定：
(1)制备胶液A：精确称取碎胶块24.6316g(m1)于具塞三角瓶，加入200ml水，50～60℃加热烊化至胶块全部溶解分散，冷却至室温，加入水至溶液重量400.02g，为胶液A；
测定胶液A的固含量：胶液A摇匀，取3份胶液A于已恒重的称量瓶中，精确称重，精确至0.0001g(下同)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重。
(2)制备澄清液B1：胶液A摇匀，取6份胶液A，每份约27ml置于30ml具塞离心管，于4000转/min离心15min；吸出上层漂浮物，以针管抽取中间清液，得到澄清液B1；
测定澄清液B1的固含量：取澄清液B1约20g于已恒重的称量瓶中，精确称重(m5)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m6)；
(3)制备澄清液B2：胶液A摇匀，取3份胶液A，每份约27ml置于30ml具塞离心管，于4000转/min离心15min；吸出上层漂浮物，以针管抽取中间清液，以0.10μm的MCE水系微孔滤膜通过正压过滤，得到澄清液B2；
测定澄清液B2的固含量：取澄清液B2约20g于已恒重的称量瓶中，精确称重(m5)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m6)；
(4)表征和计算方法：表征方法参照实施例1的水不溶物在胶块干物质中的质量分数进行表征，计算方法按照公式4进行计算；胶液A的浓度、离心液的实验结果和离心过滤液的实验结果及偏差分析分别见表2、表3和表4：
表2胶液A质量浓度及偏差分析
表3离心液的实验结果和偏差
表4离心过滤液实验结果及偏差
实施例6
胶块透光度的测定：
1、实验材料：成品阿胶块。
2、实验仪器：紫外可见分光光度计UV-2700。
3、试验方法：选取厚度相同的各类胶块(6.9mm)的胶块，用刀片刮去印标，以干净纱布擦拭除去浮尘。将胶块置于紫外可见分光光度计近检测端的光路上，狭缝宽度2.0nm，以空气为参比对照，定点测定700nm波长下的透射率T％。
测定水不溶物：
将上述胶块破碎成2CM以下碎块，按照实施例1的方法进行测定，并同时计算水分。样品批号、取样量和测试结果见表5。
表5胶块中的水不溶物和水分实测
对比例1
取实施例4的胶液A，按照如下方法制备澄清液B：
制备澄清液B：胶液A摇匀，取约20ml吸入针管，以0.45μm的MCE水系微孔滤膜通过正压过滤，过滤困难，很难得到足量的澄清液B；
其他操作同实施例1。
对比例2
参照中国药典方法，将实施例5的胶液A摇匀，取6份胶液A，每份约27ml置于已恒重的30ml具塞离心管中，精密称重，于4000转/min离心15min。吸出上层漂浮物，以针管抽出中间清液，倾去其余上清液，去除管壁浮油，沿管壁加入温水15ml，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算水不溶物含量，比较数据精密度。结果见表6：
表6沉降物重量法测定水不溶物的实验结果及偏差分析
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对比例3
按照中国药典方法，取阿胶OTC胶样(批号2001011)4份做平行实验，每份胶样约1.0g，精密称定，加水5ml，加热使溶解，转移至已恒重的10ml具塞离心管中，用温水5ml分3次冼涤，洗液并入离心管中，摇匀。置40℃水浴保温15分钟，离心(转速为每分钟2000转)10分钟，去除管壁浮油，倾去上清液，沿管壁加入温水至刻度，离心，如法清洗3次，倾去上清液，离心管在105℃加热2小时，取出，置干燥器中冷却30分钟，精密称定，计算水不溶物含量，比较数据精密度。结果见表7：
表7药典法水不溶物测定的实验结果及偏差分析
实施例1～4表明，在本发明的范围内，取不同重量的样品，配制不同浓度的溶液，选用不同的离心速度和离心时间，对同一样品所做的对比实验，所得结果相对偏差低，相对标准偏差(RSD，n＝4)2.95％，表明不同的离心强度，只是影响过滤的难易程度，对试验结果影响较小。
对比例1和实施例4的实验对比表明，对于胶液，不通过离心仅用滤膜过滤也可以得到澄清液，但是过滤难度大，难以得到足量的过滤液，实验结果和实施例4相近。
实施例5的结果表明，本发明的测定方法重现性高，测定结果偏差低(标准偏差0.07％，相对标准偏差1.5％)，表明实验结果具有较好的精密度和重现性。
实施例5中关于制备澄清液的方法，通过过滤和过滤离心的实验对比，表3和表4的结果表明，离心过滤和仅离心所得到的结果相近。这说明胶液中的水不溶物在离心时已经大部分被除去。
对比例2和对比例3的结果表明，通过测定离心沉降物的方法以表征和测定水不溶物，实验结果偏差大，相对标准偏差(RSD，n＝4)达到35.6％，数据精密度差，并且实测值也远远小于本发明的技术方案所测定的数值(对比例2和实施例5对比)。主要原因在于(1)由于阿胶本身即是一种很好的保护胶体，水不溶物的杂质很难通过离心除去，离心后的溶液往往仍然是浑浊的；(2)离心后的，比胶液轻的水不溶物(如油脂、脂肪性蛋白等)上浮于胶液上层并沾附于管壁，这些也应该是水不溶物的一种成分，且占据相当大的比重，而该方法却将其剔除，不计算在水不溶物当中；(3)离心后倾去上清液的过程中，离心管底的沉降物有一部分随上清液流出，导致结果比真实值偏小。特别是后期三次洗涤，随着胶液被彻底洗出，离心管底的沉降物没有胶的粘结，变得非常蓬松，在倾出上清液时，沉降物不可避免地要被带出来(倾出液常常是浑浊的)，倾出液体的程度不同，带出的沉淀物的量液不一样，导致数据精密度不好。
实施例6的数据也表明，本方法实测结果与胶块透光度有一定的关联性，可以更好地表征胶块的质量。
实施例7胶液白利度-浓度线性关系的测定
胶液线性关系测定：采用逐步稀释法测定胶液浓度和白利度，方法如下：
取已知浓度的胶液(打沫工段)，精确称重，加入一定量的纯净水混匀，精确称重，根据前液重量、浓度和稀释后溶液重量计算溶液浓度，测定该溶液的白利度和溶液浓度。测试结果见表5，根据测试结果绘制线性关系图，见图3。
表5胶液白利度-浓度线性关系测定
经测定，打沫段胶液浓度-白利度线性关系为：Y＝0.8591x-0.0001，线性回归系数R2＝0.9999。按照估算公式可以简化为
ω＝0.859B×100％
式中B为实测白利度(Brix)值，ω为胶液浓度。
该实施例说明了胶液白利度和浓度的线性关系，证明以白利度表征胶液浓度具有可行性，并引出胶液浓度和白利度的估算公式，证明本发明中所述胶液浓度的估算方法是可行的。
实施例8一汁提取液的浓度及水不溶物的分析
驴皮化皮后经过三汁提取，胶液杂质含量较高，胶液浓度在15％以下，常温呈液态，可以直接冷却后测定胶液白利度。
1、实验仪器：折光仪(糖度计)、浊度仪、天平、离心机、烘箱。
2、实验材料：一汁提取液(20210313)。
3、分析方法：
1)胶液浓度分析方法。以糖度计(或折光仪)通过测定稀释液的白利度间接估算胶液的浓度，分析方法如下：
(1)胶液冷却：
取胶液少许于具塞三角瓶内，冷却至室温，混匀，作为试液1。
(2)测试胶液的白利度：
取试液1数滴加入折光仪盖板下，测试胶液白利度为15.0％。
(3)胶液浓度计算：
由于胶液浓度没有变化，原胶液浓度公式中M1＝M2，胶液浓度公式胶液浓度公式简化为：
ω＝KB………………………………(1)
式中B为实测白利度，ω为胶液浓度，经已知浓度的提取胶汁计算，式中K＝0.867。
估算胶液浓度为13.0％。
2)按照胶液浓度分析的数值和计划配制的胶液浓度和胶液量量，计算取样量和胶液稀释后重量，配制浓度为7％的胶液，配制方法如下：
取干燥洁净的具塞三角瓶，加入磁子，去皮。根据计算结果，取108.0854g的胶液加入到三角瓶内，精确称重加入的胶液量(m1)，加入适量水，搅拌至原胶液全部分散，冷却至室温，加入水量至溶液重量为200.03g，浓度约为7％，混匀，精确称重混合液重量(m2)，为胶液A；
3)制备澄清液B：胶液A摇匀，取约40ml置于具塞离心管，于4000转/min离心15min。吸出上层漂浮物，以针管抽取中间清液作为澄清液B；
4)测定胶液A的固含量：胶液A摇匀，取一定量的胶液A于已恒重的称量瓶中，为减少称量误差，所取胶液以固含量在1g左右为宜，精确称重(m3)，精确至0.0001g(下同)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m4)；
5)测定澄清液B的固含量：取澄清液B于已恒重的称量瓶中，为减少称量误差，所取胶液以固含量在1g左右为宜，精确称重(m5)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m6)。
6)计算胶液A的浓度，以质量分数ω1(％)按照公式(1)计算：
式中：
m3——第(4)步移取的胶液A的净重，单位为克(g)；
m4——第(4)步移取的胶液A烘干后的净重，单位为克(g)；
取平行测定结果的算数平均值为测定结果。
7)计算澄清液B的浓度，以质量分数ω2(％)按照公式(3)计算：
式中：
m5——第(5)步移取的澄清液B的净重，单位为克(g)；
m6——第(5)步移取的澄清液B烘干后的净重，单位为克(g)；
8)表征方法和计算方法：胶液中的水不溶物以胶液溶液(胶液A)中的水不溶物在胶液干基物质中的质量分数表征，含量以重量百分比ωi(％)表示，按照公式(4)计算：
4、结果及数据偏差：胶液分析数据见表1，取三次平行测定结果的算数平均值为测定结果。
表1一汁提取液水不溶物测定及结果偏差分析
5、结论：(1)本方案以白利度估测一汁浓度以质量百分数表示为13.0％。按照胶液A的浓度计算原胶液的浓度为：6.9264％×200.03/108.0854×100％＝12.82％，相对偏差为1.42％，可以满足估算的要求。
(2)测试结果表明，一汁提取液干基物质中含有15.03％的水不溶物，标准偏差为0.16％，相对标准偏差为1.09％，说明数据的精密度和重现性较好。
实施例9静沉工序提取液的浓度及水不溶物的分析
1、实验仪器：折光仪(糖度计)、分析天平、离心机、烘箱。
2、实验材料：静沉胶液(20210424)。
3、分析方法：
1)胶液浓度分析方法，以糖度计(或折光仪)通过测定稀释液的白利度间接估算胶液的浓度，分析方法如下：
(1)试液的制备：
于100ml具塞三角瓶，加入磁子，去皮，取适量胶液加入三角瓶内，精确称重加入的胶液量M1＝14.15g，加入适量纯净水(可适当加热)，搅拌均匀。冷却至室温，称量胶液总重M2＝45.70g，作为试液1。
(2)测试胶液的白利度：
取试液1数滴加入折光仪盖板下，测试试液1白利度为18.4％，记录白利度数值。
(3)胶液浓度计算：
胶液浓度按照以下公式估算：
ω＝KB×M2/M1×100％………………………………(1)
式中B为实测白利度(Brix)值，ω为原胶液浓度，
M1为所取胶液的重量，M2为稀释后胶液的重量。
K为胶液白利度-胶液换算系数，由已知浓度的同类胶液和白利度值计算得到，一般为0.8～0.9之间。
经已知浓度的静沉胶汁计算，式中K＝0.88。根据公式(1)估算，胶液浓度为52.2％。
2)按照胶液浓度分析的数值和计划配制的胶液浓度和胶液量量，计算取样量和胶液稀释后重量，配制浓度为2～10％的胶液，配制方法如下：
取干燥洁净的具塞三角瓶，加入磁子，去皮。根据计算结果，25.1599g的胶液加入到三角瓶内，精确称重加入的胶液量(m1)，精确至0.0001g，加入适量水，搅拌至原胶液全部分散，冷却至室温，加入水量至溶液重量为220.08g，预配浓度约为6％，混匀，精确称重混合液重量(m2)，为胶液A。
3)制备澄清液B：胶液A摇匀，取约40ml置于具塞离心管，于4000转/min离心15min。吸出上层漂浮物，以针管抽取中间清液作为澄清液B。
4)测定胶液A的固含量：胶液A摇匀，取一定量的胶液A于已恒重的称量瓶中，为减少称量误差，所取胶液以固含量在1g左右为宜，精确称重(m3)，精确至0.0001g(下同)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m4)。
5)测定澄清液B的固含量：取澄清液B于已恒重的称量瓶中，为减少称量误差，所取胶液以固含量在1g左右为宜，精确称重(m5)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m6)。
6)计算胶液A的浓度，以质量分数ω1(％)按照公式(1)计算：
式中：
m3——第(4)步移取的胶液A的净重，单位为克(g)；
m4——第(4)步移取的胶液A烘干后的净重，单位为克(g)；
取平行测定结果的算数平均值为测定结果。
7)计算澄清液B的浓度，以质量分数ω2(％)按照公式(3)计算：
式中：
m5——第(5)步移取的澄清液B的净重，单位为克(g)；
m6——第(5)步移取的澄清液B烘干后的净重，单位为克(g)；
8)表征方法和计算方法：胶液中的水不溶物以胶液溶液(胶液A)中的水不溶物在胶液干物质中的质量分数表征，含量以重量百分比ωi(％)表示，按照公式(4)计算：
4、结果及数据偏差：胶液分析数据见表2，取三次平行测定结果的算数平均值为测定结果。
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表2静沉胶液水不溶物测定及偏差分析
5、结论：(1)本方案以白利度估测静沉胶液(20210430)的浓度，以质量百分数表示为52.28％。按照胶液A的浓度计算原胶液的浓度为：5.7640％×220.08/25.1599×100％＝50.42％，相对偏差为3.70％，可以满足估算的要求。
(2)测试结果表明，静沉胶液干基物质中含有5.69％的水不溶物，标准偏差为0.18％，相对标准偏差为3.13％，说明数据的精密度和重现性较好。
实施例10打沫过程胶液浓度及水不溶物的跟踪监测
1、实验仪器：夹层锅(诸城市金鼎食品机械有限公司)，打沫铲，折光仪(糖度计)、分析天平、离心机、烘箱。
2、实验材料：打沫胶液(20210430)。
3、试样的准备：于宏济堂阿胶厂阿胶车间的打沫工段预留一口夹层锅做跟踪实验，将化皮后的提取液过滤、浓缩，浓缩液取样后分次打入夹层锅，继续浓缩，在浓缩到一定浓度后，间隔3～4小时打沫一次，每次打沫后搅拌均匀，抽取胶锅内的胶液约100g置于样品瓶，编号后密封冷藏保存，共取样品7组。
4、分析方法：
1)胶液浓度分析方法，以糖度计(或折光仪)通过测定稀释液的白利度间接估算胶液的浓度，分析方法如下：
(1)试液的制备：
配制试液：于100ml具塞三角瓶，加入磁子，去皮，取适量胶液加入三角瓶内，精确称重加入的胶液量M1，精确至0.01g，加入适量纯净水，搅拌均匀。冷却至室温，称量胶液总重(M2)，精确至0.01g。作为试液1。
(2)测试胶液的白利度：
取试液1数滴加入折光仪盖板下，测试试液1白利度，记录白利度数值。
(3)胶液浓度计算：
胶液浓度按照以下公式估算：
ω＝KB×M2/M1×100％………………………………(1)
式中B为实测白利度(Brix)值，ω为原胶液浓度，
M1为所取胶液的重量，M2为稀释后胶液的重量。
K为胶液白利度-胶液换算系数，由已知浓度的同类胶液和白利度值计算得到，一般为0.8～0.9之间。
本例K值的计算见附加例1，K＝0.859，胶液浓度根据公式(1)估算，结果见表3。
2)按照胶液浓度分析的数值和计划配制的胶液浓度和胶液量量，计算取样量和胶液稀释后重量，配制浓度为2～10％的胶液，配制方法如下：
取干燥洁净的具塞三角瓶分别编号，加入磁子，去皮。根据计算结果，胶液加入到三角瓶内，精确称重加入的胶液量(m1)，精确至0.0001g，加入适量水，搅拌至原胶液全部分散(可适当加热)，冷却至室温，加入水量至溶液重量为计算量，预配浓度约为6％，混匀，精确称重混合液重量(m2)，为胶液A。
3)制备澄清液B：胶液A摇匀，取约40ml置于具塞离心管，于4000转/min离心15min。吸出上层漂浮物，以针管抽取中间清液作为澄清液B。
4)测定胶液A的固含量：胶液A摇匀，取一定量的胶液A于已恒重的称量瓶中，为减少称量误差，所取胶液以固含量在1g左右为宜，精确称重(m3)，精确至0.0001g(下同)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m4)。
5)测定澄清液B的固含量：取澄清液B于已恒重的称量瓶中，为减少称量误差，所取胶液以固含量在1g左右为宜，精确称重(m5)，于105～110℃烘干至恒重，精确称重(m6)。
6)计算胶液A的浓度，以质量分数ω1(％)按照公式(1)计算：
式中：
m3——第(4)步移取的胶液A的净重，单位为克(g)；
m4——第(4)步移取的胶液A烘干后的净重，单位为克(g)；
取平行测定结果的算数平均值为测定结果。
7)计算澄清液B的浓度，以质量分数ω2(％)按照公式(3)计算：
/>
式中：
m5——第(5)步移取的澄清液B的净重，单位为克(g)；
m6——第(5)步移取的澄清液B烘干后的净重，单位为克(g)；
8)表征方法和计算方法：胶液中的水不溶物以胶液溶液(胶液A)中的水不溶物在胶液干物质中的质量分数表征，含量以重量百分比ωi(％)表示，按照公式(4)计算：
5、结果及数据偏差：胶液分析数据见表4，取平行测定结果的算数平均值为测定结果。
表3折光法测试胶液浓度及偏差分析
表4打沫过程胶液水不溶物的测定
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6、结论：(1)表3的测试结果表明，白利度估测胶液的浓度与胶液真实浓度相近，绝对偏差和相对偏差低，可以满足估算的要求。
(2)表4的测试结果表明，胶液打沫次数与胶液干基物质中的水不溶物密切相关，打沫后胶液水不溶物明显下降，打沫对胶液质量有明显的影响。该结果也证明，本发明的关于胶液水不溶物的监测方案可以反映胶液生产过程杂质的变化情况，具有切实的可行性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)制备胶液A：精确称取重量为m1的胶液或胶块，加入适量水，准确称量加水后的重量m2，得到胶液A；
(2)制备澄清液B：胶液A摇匀，高速离心去除上层漂浮物，将中间清液通过微孔滤膜过滤，得到澄清液B；
(3)测定胶液A的固含量：胶液A摇匀，取部分精确称重m3，烘干至恒重，精确称重m4；
(4)测定澄清液B的固含量：取澄清液B精确称重m5，烘干至恒重，精确称重m6；
(5)计算胶液A的浓度，以质量分数ω1表示为：胶液A烘干后的净重m4与胶液A的净重m3的比值；
(6)计算澄清液B的浓度，以质量分数ω2表示为：澄清液B烘干后的净重m6与澄清液B的净重m5的比值；
(7)表征方法1：胶液或胶块中的水不溶物以胶液A中的水不溶物在胶液或胶块干物质中的质量分数表征，含量以重量百分比ωi表示，
重量百分比ωi为：1与X的差值，X为：ω2减去ω2ω1的差值和ω1减去ω1ω2的差值的比值；
(8)表征方法2：胶块中的水不溶物也可以按照胶液A中的水不溶物在胶块中的质量分数表征，含量以重量百分比ωx表示，
重量百分比ωx为：胶液A的重量m2与胶块重量m1的比值乘以重量百分比ωi与质量分数ω1的乘积。
2.如权利要求1所述的基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，其特征在于，步骤(2)中高速离心的条件为2000～4000转/min离心10～20min。
3.如权利要求1所述的基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，其特征在于，步骤(2)中微孔滤膜过滤为使用0.45μm的MCE水系微孔滤膜通过正压过滤。
4.如权利要求1所述的基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，其特征在于，步骤(3)和(4)中烘干的条件为在105～110℃下烘干。
5.如权利要求1所述的基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，其特征在于，步骤(1)中胶块的处理方法为：胶块破碎，精确称取m1左右于三角瓶，精确至0.0001g，加水，50～60℃加热烊化至胶块全部分散，冷却至室温，加入水混匀，精确称重m2，为胶液A。
6.如权利要求1所述的基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，其特征在于，步骤(1)中胶液的处理方法为：
1)胶液浓度分析方法：以糖度计或折光仪通过测定稀释液的白利度间接估算胶液的浓度；
2)配制浓度为2～10％的胶液A：按照胶液浓度分析的数值和计划配制的胶液浓度和胶液量，计算取样量和胶液稀释用水量，配制浓度为2～10％的胶液。
7.如权利要求6所述的基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，其特征在于，胶液浓度分析方法为：
(1)胶液稀释：
取容器预先加入纯净水，精确称重M1；吸取热胶液加入容器中，精确称重加入的胶液量M2，搅拌均匀；冷却至室温，作为试液1；
(2)测试胶液的白利度：
取试液1数滴加入折光仪盖板下，测试胶液白利度，记录白利度数值；
(3)胶液浓度计算：
原胶液浓度ω为胶液白利度-胶液换算系数与实测白利度值及M1和M2的乘积。
8.如权利要求6所述的基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法，其特征在于，配制胶液A的步骤为：
取容器，根据计算结果，取热胶液加入容器内，精确称重加入的胶液量m1，精确至0.0001g，加入适量水，搅拌至浓胶液全部分散，冷却至室温，加入计算量的水至溶液浓度为2～10％，混匀，精确称重混合液重量m2，为胶液A。
9.一种权利要求1-7任一权利要求所述基于重量分析的阿胶水不溶物的分析方法在阿胶质量控制中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述阿胶包括胶块和胶液。
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