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Die Erfindung bezieht sich auf ein Labor-Analysegerät zur Bestimmung eines Analyten einer mit einem Reagenz gemischten Flüssigkeitsprobe, die sich in einer Probenküvette befindet.
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Die Probenküvette ist ein Probenbehälter, der für die Bestimmung eines bestimmten Analyten bzw. Parameters einer Flüssigkeitsprobe in der Regel herstellerseitig bereits fertig konfektioniert zur Verfügung gestellt wird. Das feste oder flüssige Reagenz ist also in der Regel bereits herstellerseitig in die betreffende Probenküvette eingebracht. Zur Probenvorbereitung wird ein festgelegtes Volumen der Flüssigkeitsprobe mit einer geeigneten Laborpipette in die bereits mit dem Reagenz gefüllte Probenküvette manuell pipettiert.
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Nach der vollständigen Reaktion des Reagenzes mit dem Analyten der Flüssigkeitsprobe wird die Probenküvette in das Labor-Analysegerät eingesetzt, und wird mit einem in der Regel fotometrisch arbeitenden Analysator der Analyt bzw. der betreffende Parameter quantitativ bestimmt.
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Ein Labor-Analysegerät ist beispielsweise aus
EP 3 249 386 A1 bekannt. Typische zu bestimmende Parameter in der Wasseranalytik sind der Chemische Sauerstoffbedarf, der Ammonium- oder der Nitrat-Gehalt. Problematisch hierbei ist der Umstand, dass die, beispielsweise farbverändernde, Reaktion des jeweiligen Reagenzes mit dem Analyten temperaturabhängig sein kann.
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Bei einem Labor-Analysegerät wird von einer Umgebungstemperatur von 20°C ausgegangen, so dass auch für die quantitative Auswertung des Analysator-Messwertes von einer Temperatur der Flüssigkeitsprobe in der Probenküvette von 20°C ausgegangen wird. Der Fehler bei einer Ammonium-Bestimmung oder bei der Bestimmung des Chemischen Sauerstoffbedarfs liegt jedoch bei einer Flüssigkeitsproben-Temperatur von 15°C statt 20°C bereits bei 20%, was nicht akzeptabel ist und daher durch eine manuelle Eingabe der Flüssigkeitsproben-Temperatur korrigiert werden muss.
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Aufgabe der Erfindung ist es demgegenüber, ein Labor-Analysegerät mit vereinfachter Temperaturkompensation der Flüssigkeitsproben-Temperatur zu schaffen.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Labor-Analysegerät mit den Merkmalen des Anspruchs 1.
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Das erfindungsgemäße Labor-Analysegerät dient der Bestimmung eines Parameters bzw. eines Analyten einer mit einem Reagenz gemischten und reagierenden Flüssigkeitsprobe, die sich in einer Probenküvette befindet, die in der Regel von einem Glaskörper gebildet wird. Unter einem Parameter bzw. Analyten ist vorliegend grundsätzlich jeder chemische oder physikalische Parameter der Flüssigkeitsprobe zu verstehen, beispielsweise der Chemische Sauerstoffbedarf, der Ammonium- oder der Nitrat-Gehalt, oder jeder andere Parameter, und insbesondere jeder typische Parameter der Wasseranalytik.
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Das Labor-Analysegerät weist einen physikalischen Analysator zur Bestimmung einer Analyt-Konzentration der Flüssigkeitsprobe in der Probenküvette auf. Der Analysator ist vorzugsweise ein Fotometer, das die Transmission bzw. Absorption der Probenküvette einschließlich der mit dem Reagenz ausreagierten Flüssigkeitsprobe bei einer bestimmten oder bei mehreren bestimmten Wellenlängen transmissiv oder reflexiv ermittelt.
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Labor-Analysegeräte werden unter anderen auf Kläranlagen zur Qualitätskontrolle genutzt, so dass die Flüssigkeitsprobe in der Regel die Außentemperatur haben kann, wenn sie in die Probenküvette pipettiert wird. Selbstverständlich kann auch die Probenküvette selbst die Außentemperatur haben und kann das Labor-Analysegerät grundsätzlich auch außerhalb eines beheizten bzw. konstant temperierten Laborraums verwendet werden. Die Temperatur der Flüssigkeitsprobe in der Probenküvette kann also durchaus bis zu 20 Kelvin abweichen von der Bezugstemperatur von in der Regel 20°C, für die die Eichkurven zur Auswertung der Analysator-Messergebnisse herstellerseitig erstellt werden.
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Die Probenküvette weist außenseitig ein Wärmestrahlungs-Messfeld auf, das stets eine bestimmte Farbe bzw. Färbung aufweist. Das Labor-Analysegerät weist ein Pyrometer zur Ermittlung der Oberflächentemperatur des Wärmestrahlungs-Messfeldes auf. Das Pyrometer ist insbesondere für einen Messbereich von 0 °C bis 40 °C ausgebildet, und ist in der Regel ein Bandstrahlungs-Pyrometer, beispielsweise ein thermischer oder pyroelektrischer Sensor.
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Das Pyrometer ist derart angeordnet, dass für die Temperaturbestimmung ein Erfassungskegel des Pyrometers auf das Wärmestrahlungs-Messfeld der in das Labor-Analysegerät eingesetzten Probenküvette ausgerichtet ist. Auf diese Weise kann mit einer gewissen Genauigkeit die Temperatur des Küvettenkörpers der Probenküvette ermittelt werden. Es wird grundsätzlich davon ausgegangen, dass der Küvettenkörper annäherungsweise die gleiche Temperatur hat, wie die Flüssigkeitsprobe in der Probenküvette. Auf diese Weise ist die Temperatur der Flüssigkeitsprobe in der Probenküvette ungefähr ermittelbar. Jedenfalls können größere Abweichungen von der Bezugstemperatur von beispielsweise 20 °C zuverlässig festgestellt werden.
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Das Labor-Analysegerät weist eine Gerätesteuerung auf, die mit dem Analysator signalverbunden ist und die ein mit dem Pyrometer signalverbundenes Temperaturbewertungs-Modul aufweist, das die von dem Pyrometer ermittelte Küvetten-Temperatur bewertet. Unter einer Bewertung kann vorliegend jede sinnvolle oder nützliche Auswertung verstanden werden, also beispielsweise die Ausgabe eines Korrekturfaktors, die Ausgabe eines Sperrsignals und/oder die Ausgabe eines Freigabesignals. Im einfachsten Fall bestimmt das Temperaturbewertung-Modul die Abweichung von einer Bezugstemperatur, beispielsweise 20 °C, und gibt in Abhängigkeit von der Abweichung von der Bezugstemperatur ein entsprechendes Bewertungs-Signal aus.
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Die Anbringung eines Wärmestrahlungs-Messfeldes auf der Probenküvette, insbesondere auf der Außenseite des Küvettenkörpers, ist einfach und preiswert realisierbar, beispielsweise in Form eines Etiketts, das mit möglichst gutem Wärmekontakt und möglichst geringem Wärmewiderstand auf den Küvettenkörper außen aufgebracht ist.
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Das Wärmestrahlungs-Messfeld kann beispielsweise einen bestimmten Grauton oder Schwarzton haben, der bei allen verwendeten Probenküvetten grundsätzlich gleich sein sollte, da der Emissionsgrad des Messfeldes bekannt sein muss. Da beispielsweise ein Infrarot-Pyrometer mit einer entsprechenden Sammellinse versehen werden kann und der Abstand zwischen dem Pyrometer und dem Messfeld stets ungefähr gleich ist, kann der Messspot des Pyrometers relativ klein ausfallen, so dass auch das korrespondierende Messfeld auf der Probenküvette an der Probenküvette relativ klein ausfallen kann, jedoch größer sein muss als der Messspot.
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Auf diese Weise wird ein Labor-Analysegerät geschaffen, das mit relativ einfachen Mitteln automatisch die Temperatur der Flüssigkeitsprobe in der Probenküvette mit einer gewissen Genauigkeit ermittelt.
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Vorzugsweise weist das Labor-Analysegerät eine Barcode-Kamera auf, wobei die Probenküvette einen von außen lesbaren Barcode aufweist, der von der Barcode-Kamera auslesbar ist. Der Probenküvetten-Barcode kann in kodierter Form Informationen über die Testart, also über den zu bestimmenden Parameter bzw. Analyten und den Messbereich enthalten, und kann ferner weitere Informationen enthalten, beispielsweise chargenspezifische Kalibrier-Kurven und -Werte, ein Haltbarkeitsdatum, Gefahrenhinweise etc. Besonders bevorzugt handelt es sich um einen 2-dimensionalen Barcode, in dem eine Fülle von Informationen gespeichert ist.
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Insbesondere kann der Barcode auch Temperatur-Grenzwerte und/oder temperaturabhängige bzw. temperaturbezogene Korrekturwerte enthalten, die dem Temperaturbewertung-Modul übermittelt werden und in die Bewertung der von dem Pyrometer ermittelten Probenküvetten-Temperatur eingehen können.
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Vorzugsweise ist der Barcode schwarz-weiß dargestellt, und wird das Wärmestrahlungs-Messfeld von dem Barcode gebildet. Ein 2-dimensionaler Barcode weist bei ganzheitlicher Betrachtung stets einen gleichen grauen Farbton auf, da die schwarzen und die weißen Pixel jeweils ungefähr 50 % ausmachen. Bei Verwendung des 2-dimensionalen Barcodes als Messfeld kann auf ein separates Messfeld also verzichtet werden.
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Vorzugsweise weist das Labor-Analysegerät eine Küvettenbühnen-Dreheinrichtung auf, die die auf einer Drehbühne aufrecht stehende und im Wesentlichen hohlzylindrische Probenküvette um ihre Vertikalachse rotiert. Die Probenküvetten-Drehbühne gehört bei einem typischen Labor-Analysegerät zur Standardausstattung, insbesondere in einem Labor-Analysegerät, das als Analysator ein Fotometer aufweist, das bei einer oder bei mehreren bestimmten Wellenlängen die Transmission bzw. Absorption horizontal und radial durch die zylindrische Probenküvette hindurch bestimmt.
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Während der Fotometrierung wird die Probenküvette durch die Küvettenbühnen-Dreheinrichtung gedreht, so dass auf diese Weise ein durchschnittlicher fotometrischer Transmissions- bzw. Absorptions-Wert für die Flüssigkeitsprobe in der Probenküvette gewonnen werden kann, und lokale Artefakte und lokale Unterschiede der Analyt- Konzentration keine relevanten negativen Einflüsse auf die Genauigkeit haben. Die Küvettenbühnen-Dreheinrichtung wird ferner dazu genutzt, das Messfeld, das auf dem Außenumfang der Probenküvette an einer bestimmten Stelle angebracht ist, mit dem ortsfest in dem Labor-Analysegerät montierten Pyrometer rotatorisch derart auszurichten, dass der Erfassungskegel des Pyrometers ausschließlich das Messfeld sieht. Ferner wird die Küvettenbühnen-Dreheinrichtung gegebenenfalls dazu genutzt, den Barcode mit der Barcode-Kamera rotatorisch so auszurichten, dass die Barcode-Kamera den Barcode sieht und lesen kann.
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Vorzugsweise ist weist das Labor-Analysegerät eine mit der Gerätesteuerung verbundene Anzeige auf, wobei die Gerätesteuerung nach einer Messung der Küvetten-Temperatur das Anzeigen der von dem Temperaturbewertung-Modul gemachten Bewertung auf der Anzeige veranlasst. Insbesondere kann auf diese Weise auf der Anzeige eine Freigabe oder eine Sperrung des weiteren Analyseprozesses signalisiert werden.
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Im Folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Figur näher erläutert. Die Figur zeigt schematisch ein Labor-Analysegerät einschließlich einer eingesetzten Probenküvette.
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Die Figur zeigt schematisch ein fotometrisches Labor-Analysegerät 10, mit dem ein Parameter bzw. ein Analyt einer Flüssigkeitsprobe 48 in einer Probenküvette 40 quantitativ ermittelt wird.
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Das Labor-Analysegerät 10 weist in einem Gerätegehäuse 11 eine Küvettenbühnen-Dreheinrichtung 14 auf, die im Wesentlichen aus einer um eine Vertikalachse V drehbaren Drehbühne 16 und einem Drehbühnen-Antriebsmotor 15 besteht, der die Drehbühne 16 in eine oder beide Drehrichtungen in Rotation versetzen kann. Zur quantitativen Bestimmung des Parameters bzw. des Analyts wird die mit einem Reagenz und einer Flüssigkeitsprobe gefüllte Probenküvette 40 in das Labor-Analysegerät 10 eingesetzt und auf die Küvetten-Drehbühne 16 gestellt.
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Die Probenküvette 40 besteht aus einem optisch transparenten und im wesentlichen hohlzylindrischen Glas-Küvettenkörper 40', der herstellerseitig bereits mit einem Feststoff-Reagenz gefüllt ist. Die Probenvorbereitung erfolgt in der Regel außerhalb des Labor-Analysegerätes 10, indem ein vorgeschriebenes Volumen einer Flüssigkeitsprobe manuell in die Probenküvette 40 pipettiert wird. Typische zu bestimmende Parameter bzw. Analyten in der Wasseranalytik sind der Chemische Sauerstoffbedarf, der Ammonium- oder der Nitrat- Gehalt.
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Die Probenküvette 40 wird zur Bestimmung der Analyt-Konzentration in das Labor-Analysegerät 10 eingesetzt, so dass sie auf der Küvetten-Drehbühne 16 vertikal aufsteht.
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Die Probenküvette 40 weist außenseitig einen Informationsträger 44 in Form eines nicht-transparenten Papier- oder Kunststoff- Etiketts 45 auf, auf dem eine optische Küvettenkennzeichnung in Form eines 2-dimensionalen Barcodes 46' aufgebracht ist. Der zweidimensionale Barcode 46' bildet ein graues Wärmestrahlungs-Messfeld 46. Alternativ kann das Wärmestrahlungs-Messfeld auch separat von dem Barcode 46' auf dem Etikett 45 vorgesehen sein.
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Die horizontale Grenzschicht 48' zwischen der Flüssigkeitsprobe und Luft liegt vertikal oberhalb des Messfeldes 46, was durch eine geeignete Einrichtung, beispielsweise eine Waage oder eine optische Einrichtung des Analysegeräts geprüft wird. Auf diese Weise ist sichergestellt, dass das Wärmestrahlungs-Messfeld 46 annähernd die Temperatur der Flüssigkeitsprobe 48 aufweist.
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Vertikal oberhalb der Drehbühne 16 und unterhalb des Küvetten-Informationsträgers 44 der eingesetzten Probenküvette 40 weist das Labor-Analysegerät 10 einen fotometrischen Analysator 12 auf, der vorliegend transmissiv arbeitet und der bei einer oder mehreren bestimmten Wellenlängen die Transmission bzw. Absorption der mit der Flüssigkeitsprobe 48 gefüllten Probenküvette 40 bestimmt.
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Vertikal oberhalb des Analysators 12 weist das Labor-Analysegerät 10 eine radial orientierte Barcode-Kamera 30 mit einem relativ großen Öffnungswinkel 32 auf. Die Barcode-Kamera 30 macht ein 2-dimensionales Bild, ist also vorliegend keine Linienkamera, und ist ungefähr auf den radialen Abstand zu dem Küvettenkörper 40' fokussiert.
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Das Labor-Analysegerät 10 weist auf der vertikalen Höhe der Barcode-Kamera 30 ein Pyrometer 50 auf, das ebenfalls radial orientiert ist und das mit seinem relativ kleinen Erfassungskegel 52 auf das Informationsträger-Etikett 45 gerichtet ist. Bei exakter rotatorischer Ausrichtung des Messfeldes 46 mit dem Pyrometer 50 befindet sich der Messspot des Pyrometers 50 vollständig innerhalb des rechteckigen oder quadratischen Messfeldes 46, das von dem Barcode 46' gebildet ist.
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Das Labor-Analysegerät 10 weist eine elektronische und programmgesteuerte Gerätesteuerung 20 auf, die mit der Küvettenbühnen-Dreheinrichtung 14, dem Analysator 12, dem Pyrometer 50 und der Barcode-Kamera 30 über entsprechende Signalverbindungen informationell verbunden ist. Ferner weist das Labor-Analysegerät 10 eine Bildschirm-Anzeige 24 auf.
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Die Gerätesteuerung 20 weist ein Temperaturbewertungs-Modul 22 auf, das mit dem Pyrometer 50 über eine Signalverbindung verbunden ist, und das die von dem Pyrometer 50 ermittelte Küvetten-Temperatur T bewertet. Dem Temperaturbewertungs-Modul 22 ist ein Temperaturwert-Speicher 26 zugeordnet, in dem eine Bezugs-Temperatur, Temperatur-Grenzwerte sowie Temperatur-Korrekturfaktoren gespeichert sind.
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Die sogenannte Probenvorbereitung erfolgt in der Regel außerhalb des Labor-Analysegerätes 10: die bereits herstellerseitig mit einem Fest-Reagenz gefüllte Probenküvette 40 wird geöffnet und ein definiertes Volumen einer Flüssigkeitsprobe 48 in die Probenküvette 40 pipettiert. Das festgelegte Volumen der Flüssigkeitsprobe 48 ist so groß, dass die Flüssigkeits-Grenzschicht 48' oberhalb des Messfeldes 46 liegt. Sobald die pipettierte Probenflüssigkeit 48 mit dem Reagenz ausreagiert ist, wird die Probenküvette 40 in das Labor-Analysegerät 10 eingesetzt, indem die Probenküvette 40 auf die Drehbühne 16 gestellt wird.
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Anschließend wird die Probenküvette 40 durch die Dreheinrichtung 14 gedreht, bis das als Barcode 46' ausgebildete Messfeld 46 rotatorisch exakt ausgerichtet ist mit dem Pyrometer 50, so dass der Messspot des Pyrometers 50 vollständig innerhalb des Wärmestrahlungs-Messfeldes 46 liegt. Im positiven Fall wird anschließend durch das Pyrometer 50 eine Temperaturmessung ausgeführt, und die gemessene Küvetten-Temperatur T wird in dem Temperaturwert-Speicher 26 gespeichert.
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Ferner wird die korrekte Lage der Grenzschicht 48" oberhalb des Wärmestrahlungs-Messfeldes 46 apparativ automatisch überprüft.
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Anschließend wird die Probenküvette 40 durch die Dreheinrichtung 14 gedreht, bis der Barcode 46' rotatorisch ausgerichtet ist mit der Kamera 30, die dann den Barcode 46' ausliest. Dem ausgelesenen Barcode 46' entnimmt die Gerätesteuerung 20 den Bestimmungs-Parameter, beispielsweise den Chemischen Sauerstoffbedarf, gegebenenfalls den zulässigen Messbereich, die Haltbarkeit, Kalibrierdaten und insbesondere die Bezugs-Temperaturwerte TS, den oberen Temperatur-Grenzwert, den unteren Temperatur-Grenzwert sowie Temperatur-Korrekturfaktoren für den betreffenden Bestimmungs-Parameter. Die genannten Werte und Korrekturfaktoren werden in dem Temperaturwert-Speicher 26 gespeichert.
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Schließlich ermittelt das Temperaturbewertungs-Modul 22 zunächst, ob die gemessene Küvetten-Temperatur T innerhalb der beiden Temperatur-Grenzwerte liegt. Falls dies nicht der Fall ist, wird der Analyseprozess abgebrochen, ein entsprechendes Sperrsignal ausgegeben, und eine entsprechende Information auf der Anzeige 24 angezeigt. Wenn die gemessene Küvetten-Temperatur T innerhalb der beiden Temperatur-Grenzwerte liegt, wird aus der Küvetten-Temperatur T die Abweichung von dem gespeicherten Bezugs-Temperaturwert TS ermittelt. Bei einer Abweichung von beispielsweise mehr als 2,0 Kelvin wird ein Korrekturfaktor K für die Korrektur des Analysator-Messwertes ermittelt. Bei einer Abweichung von beispielsweise weniger als 2,0 Kelvin wird ein Freigabesignal generiert, und wird der Analyseprozess ohne weitere Maßnahmen fortgesetzt. Dies wird mit einer entsprechenden Meldung auf der Anzeige 24 mitgeteilt.
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Gleichzeitig oder anschließend wird durch den Analysator 12 ein Absorptions- oder Transmissions-Messwert integrativ ermittelt, wobei die Küvette 40 hierzu durch die Dreheinrichtung 14 kontinuierlich gedreht wird. Das Ergebnis dieser Roh-Absorptions- bzw. Transmissions-Bestimmung wird durch die Gerätesteuerung 20 gegebenenfalls mit dem Korrekturfaktor K korrigiert, so dass man einen korrigierten und genaueren Absorptions- bzw. Transmissions-Wert erhält, und hieraus schließlich einen genauen Parameterwert bzw. Konzentrationswert für den betreffenden Parameter bzw. Analyten erhält.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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