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Gebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Küvette und eine optische Messvorrichtung, welche die Küvette aufweist.
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Insbesondere betrifft die Erfindung eine Probenzelle für eine Vorrichtung zur Messung einer temperaturabhängigen optischen Kenngröße einer fluiden Probe in einem Polarimeter, die durch ein gekapseltes Speicher- und/oder Messelement an der Küvette einfache Handhabung beim Einbau im Polarimeter und einfache Reinigung durch die geschirrspülerfeste Ausführung ermöglicht. Das Speicher- und/oder Messelement (im Folgenden auch Informationsgeber genannt) enthält einen Sensor zur Temperaturmessung direkt an der Probe und/oder Mittel zur Erkennung der eingesetzten Küvette/Probenzelle, wobei die spezifischen Geometrie- und Materialdaten auf der Küvette abgelegt werden können und so automatisch und ohne Mithilfe des Anwenders zur Verfügung stehen.
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Hintergrund
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Eine fluide Probe kann in eine optisch transparente Küvette aufgenommen werden und durch Bestrahlen mit Messstrahlung optisch untersucht werden.
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CN 101424616 offenbart ein Gerät zum Konstanthalten der Temperatur eines Materials, welches optisch untersucht wird. Das Gerät weist einen elastischen Klemmmechanismus und zwei Röhren auf, wobei der Querschnitt jeder Röhre eine Meniskusform oder U-Form ist.
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Eine Temperaturmessung oder Temperatursteuerung ist jedoch nicht mit hinreichender Genauigkeit möglich.
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Es mag einen Bedarf für eine Küvette und für eine optische Messvorrichtung geben, wobei die oben genannten Probleme zumindest teilweise behoben sind. Insbesondere mag es einen Bedarf für eine Küvette und eine optische Messvorrichtung geben, welche eine genaue Temperaturmessung und/oder Temperatursteuerung einer in der Küvette aufgenommenen Probe während einer optischen Vermessung erlauben.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine Küvette (insbesondere ein Gefäß aus Glas, Kunststoff und/oder Stahl mit insbesondere transparenten planparallelen Seitenflächen oder -wänden) bereitgestellt, welche eine Küvettenwand (insbesondere bestehend aus mehreren Küvettenwandabschnitten, welche jeweils plan sind) zum Begrenzen (insbesondere Einschließen) eines Probenaufnahmeraumes (welcher insbesondere ein Volumen von 10 μl bis 2000 μl hat) zur Aufnahme (einer stehenden Probe oder einer fließenden Probe) einer fluiden (insbesondere flüssigen) Probe (insbesondere einer optisch aktiven Probe, welche polarisiertes Licht bezüglich seiner Polarisationsebene verdreht) aufweist, wobei die Küvettenwand (insbesondere ein erster Küvettenwandabschnitt und ein zweiter Küvettenwandabschnitt, welche gegenüber zueinander angeordnet sind und insbesondere parallel zueinander angeordnet sind) ausgebildet ist, einen Durchtritt (insbesondere eine Transmission) von Messstrahlung (insbesondere elektromagnetische Strahlung in einem ultravioletten, sichtbaren und/oder infraroten Wellenlängenbereich) durch die in dem Probenaufnahmeraum befindliche fluide Probe zu erlauben. Weiter weist die Küvette einen Informationsgeber (welcher insbesondere statische Information bereitstellt oder dynamische, d. h. sich ändernde Information bereitstellt) zum drahtlosen (insbesondere optischen und/oder elektromagnetischen) Bereitstellen von die Küvette betreffenden zu übertragenden Daten (welche insbesondere eine Identität der Küvette, Eigenschaften der Küvette, wie etwa eine Geometrie der Küvette oder thermische Eigenschaften der Küvette betreffen oder Messdaten eines Sensors betreffen, der an der Küvette fixiert ist) an ein externes Datenempfangsmodul (welches die zu übertragenden Daten drahtlos und kontaktlos, auf optischem und/oder elektromagnetischem Wege zu empfangen ausgebildet ist) auf, wobei der Informationsgeber bei der Küvettenwand (insbesondere in einem Küvettenwandabschnitt, welcher nicht von der Messstrahlung durchstrahlt ist und somit verschieden von dem ersten und dem zweiten Küvettenwandabschnitt ist) fixiert ist (insbesondere flüssigkeitsdicht und/oder spülmaschinenfest, sodass der Informationsgeber vor äußeren Einflüssen, wie Lösungsmittel, Wasser und/oder Schmutz, geschützt ist).
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insbesondere ist der Informationsgeber fest mit der Küvettenwand verbunden und hält einer Reinigung der Küvette stand. Die Informationen auf dem Informationsgeber, das heißt die zu übertragenden Daten, können aktiv von dem Informationsgeber übertragen werden. In anderen Ausführungsformen ist der Informationsgeber selbst passiv und die zu übertragenden Daten werden von dem externen Datenempfangsmodul ausgelesen, ohne dass der Informationsgeber aktiv dazu beiträgt.
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Die zu übertragenden Daten können beispielsweise von einer Auswerteeinheit einer optischen Messvorrichtung verwendet werden, um optische Messdaten auszuwerten. Insbesondere können die zu übertragenden Daten eine durchstrahlte Weglänge der in der Küvette befindlichen Probe umfassen, Temperaturkalibrierwerte der Küvette umfassen oder andere Eigenschaften, insbesondere optische und/oder geometrische Eigenschaftender Küvette, umfassen, welche eine Auswertung von optischen Messdaten verbessern. Weiter können die zu übertragenden Daten des Informationsgebers Identifikationsdaten zum Identifizieren der Küvette umfassen, wobei insbesondere der identifizierten Küvette zugeordnete Kalibrierdaten oder Geometriedaten in dem externen Datenempfangsmodul oder einem von dem externen Datenempfangsmodul zugänglichen Speicher hinterlegt sein können und somit ebenfalls für eine Auswertung von optischen Messdaten zur Verfügung stehen.
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Die zu übertragenden Daten können in irgendeiner Weise kodiert sein, beispielsweise als alphanumerische Zeichen, als Strichcode, als ein- oder zweidimensionales Muster, insbesondere als ein Farbmuster.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der Informationsgeber ein optisches Musterfeld auf (insbesondere einen eindimensionalen oder zweidimensionalen Barcode, einen Strichcode oder ein zweidimensionales optisches Musterfeld, welche zur Ablesung insbesondere Kontrast im ultravioletten, sichtbaren und/oder infraroten Wellenlängenbereich aufweisen) auf, wobei in dem Barcode die die Küvette betreffenden zu übertragenden Daten kodiert sind. Die zu übertragenden Daten können in irgendeiner Weise kodiert sein, beispielsweise als alphanumerische Zeichen, als Strichcode, als ein- oder zweidimensionales Muster, insbesondere als ein Farbmuster. Auf diese Weise können statische Informationen, welche die Küvette betreffen und unveränderbar sind, leicht von einem optischen Auslesegerät, welches in einer optischen Messanordnung umfasst ist, ausgelesen werden. Die ausgelesenen Informationen können zur Auswertung von optischen Messdaten verwendet werden, insbesondere um eine durch die Probe durchstrahlte optische Weglänge zu erhalten oder/und Temperaturkalibrierdaten zu erhalten, um eine Genauigkeit einer optischen Vermessung und Auswertung der optischen Messdaten der Probe zu verbessern.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der Informationsgeber ein Datenübertragungsmodul (insbesondere einen Prozessor aufweisend und eine Spule aufweisend) zum elektromagnetischen (insbesondere drahtlosen) Übertragen der zu übertragenden Daten auf. Das Datenübertragungsmodul kann einen Sender zum Aussenden von elektromagnetischen Wellen aufweisen. Insbesondere ist das Datenübertragungsmodul zum drahtlosen Übertragen der zu übertragenden Daten an das externe Datenempfangsmodul ausgebildet, ohne dass ein Stromfluss zwischen dem Datenübertragungsmodul und dem Datenempfangsmodul stattfindet und ohne dass ein elektrischer Kontakt (zwischen elektrischen Leitern) zwischen dem Datenempfangsmodul und dem Datenübertragungsmodul erfolgt. Damit kann eine zuverlässige Datenübertragung gewährleistet werden, ohne einen störanfälligen elektrischen Kontakt zu erfordern. Insbesondere können elektrische Kontaktprobleme durch die elektromagnetische, drahtlose Übertragung der zu übertragenden Daten umgangen werden.
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Das Datenübertragungsmodul kann entweder über eine eigene Energieversorgung, insbesondere eine Batterie oder einen Akku, verfügen oder kann als ein sogenanntes passives Datenübertragungsmodul ausgebildet sein, welches keine eigene Energieversorgung hat. Das Datenübertragungsmodul kann auf optischem Wege, auf kapazitivem Wege, auf induktivem Wege oder auf irgendeinem anderen Wege arbeiten, welcher eine drahtlose, kontaktlose Übertragung der Daten erlaubt.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Datenübertragungsmodul zum Übertragen der zu übertragenden Daten mittels Radiofrequenz-Technik (RF-Technik), insbesondere Zigbee, WLAN und/oder Wireless USB, ausgebildet, wobei das Datenübertragungsmodul insbesondere einen aktiven (eine eigene Energieversorgung aufweisenden) oder passiven (keine eigene Energieversorgung aufweisenden) Transponder (insbesondere ein Funkkommunikationsgerät, das eingehende Signale aufnimmt und beantwortet bzw. weiterleitet, wobei der Transponder insbesondere einen Transmitter und einen Responder aufweisen kann) aufweist. Dabei bedeutet WLAN ein drahtloses Nahbereichsnetzwerk und Wireless USB einen drahtlosen universalen serialen Bus. Damit kann das Datenübertragungsmodul kostengünstig ausgeführt sein. Weiter kann die Zuverlässigkeit der Datenübertragung gewährleistet sein.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Datenübertragungsmodul zum optischen Übertragen (insbesondere in einem ultravioletten, sichtbaren und/oder infraroten Wellenlängenbereich des elektromagnetischen Spektrums) und/oder kapazitiven Übertragen (wobei das Datenübertragungsmodul insbesondere eine Elektrode aufweisen kann, an welche eine Spannung angelegt werden kann, welche basierend auf den zu übertragenden Daten moduliert ist) der zu übertragenden Daten ausgebildet. Insbesondere kann das Datenübertragungsmodul eine Lichtquelle, wie etwa eine LED, aufweisen, um die zu übertragenden Daten durch Modulation der Amplitude und/oder Modulation der Frequenz des von der Lichtquelle ausgesendeten Lichts zu übertragen, insbesondere an das externe Datenempfangsmodul, welches dazu beispielsweise eine Fotodiode oder ein Feld von Fotodioden aufweisen kann. Damit kann eine zuverlässige Datenübertragung gewährleistet werden.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der Informationsgeber einen Sensor auf, welcher zum Detektieren einer die Probe und/oder die Küvette betreffenden physikalischen Größe, insbesondere einer Temperatur der Probe und/oder einer Positionierung der Küvette, ausgebildet ist. Messdaten können dabei dynamische Information darstellen, die von dem Informationsgeber übertragbar ist. Insbesondere kann der Informationsgeber sowohl ein Datenübertragungsmodul als auch einen Sensor aufweisen, welche beide bei der Küvettenwand fixiert sind. Dabei können der Sensor und das Datenübertragungsmodul integriert sein oder als separate Elemente ausgeführt sein, welche kommunikativ gekoppelt sind, beispielsweise über eine oder mehrere elektrische Leitungen.
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Der Sensor kann beispielsweise die Temperatur der Küvette bei dem Küvettenwandabschnitt detektieren, bei welchem der Sensor fixiert ist. Die Temperatur der in dem Probenaufnahmeraum befindlichen fluiden Probe kann weiter mit Hilfe von Temperaturkalibrierdaten, welche ebenso von dem Informationsgeber bereitgestellt sein können, abgeleitet werden.
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Zur Bestimmung der Positionierung der Küvette, beispielsweise in einem Probenhalter oder Küvettenhalter einer optischen Messvorrichtung, kann der Sensor zum Beispiel auf optischem Wege eine Position einer Markierung auf dem Küvettenhalter relativ zu der Position des Sensors bestimmen und basierend darauf ableiten, ob die Küvette korrekt positioniert ist, bzw. ob Abweichungen zu einer korrekten Positionierung der Küvette vorliegen. Dabei kann die Auswertung oder Bestimmung einer Korrektheit der Küvettenpositionierung entweder durch den Informationsgeber (insbesondere einen Prozessor) oder durch das externe Datenempfangsmodul nach Übertragung der zu übertragenden Daten durchgeführt werden. Bei falscher Positionierung der Küvette in dem Küvettenhalter kann beispielsweise die optische Messvorrichtung eine Warnmeldung für den Benutzer ausgeben. Damit ist eine Verbesserung der optischen Vermessung ermöglicht.
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Insbesondere kann während eines Betriebs oder während einer Verwendung der Küvette in einer optischen Messvorrichtung die Küvette und somit auch die in der Küvette befindliche Probe geheizt oder gekühlt (insbesondere temperiert) werden, beispielsweise durch ein Peltierelement oder ein Wasserbad, wobei die Temperatur und/oder eine Änderung der Temperatur der Probe bzw. der Küvettenwand kontinuierlich oder in abgetasteter Weise mittels des Temperatursensors überwacht werden. Damit können beispielsweise optische Eigenschaften der Probe temperaturabhängig untersucht werden.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weisen die die Küvette betreffenden Daten eine Identifikation der Küvette (wie etwa eine ID der Küvette, welche die Küvette eindeutig identifiziert) und/oder eine Geometrie der Küvette (insbesondere eine durchstrahlte Länge der Probe und/oder ein Volumen des Probenaufnahmeraums) und/oder ein Material der Küvettenwand (wie etwa Glas, Quarzglas oder Kunststoff) und/oder Kalibrierdaten des Sensors (insbesondere Temperaturkalibrierdaten zum Bestimmen der Temperatur der Probe aus den Messdaten des Temperatursensors) betreffende Daten auf. Damit können optische Messdaten auf leichte Weise und in verbesserter Weise ausgewertet werden.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist der Informationsgeber einen elektronischen Speicher (insbesondere ein Halbleitermaterial aufweisend) auf, welcher zum Speichern von Speicherdaten ausgebildet ist und (als eine Komponente des Informationsgebers) bei einem Abschnitt der Küvettenwand fixiert ist, wobei die zu übertragenden Daten zumindest einen Teil der Speicherdaten umfassen. Speicherdaten können statische Information darstellen, welche unabhängig von physikalischen Bedingungen, wie etwa Temperatur, der Küvette sind. Nichtsdestotrotz sind die Speicherdaten durch Neubeschreiben oder Modifizieren änderbar.
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Insbesondere kann der elektronische Speicher eine Speicherkapazität zwischen 8 Byte und 1 MByte, insbesondere 100 Byte und 10 kByte, aufweisen.
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Insbesondere kann der Informationsgeber sowohl ein Datenübertragungsmodul als auch einen Sensor als auch einen elektronischen Speicher aufweisen.
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Damit können weitere (insbesondere durch ein Schreibgerät von außen änderbare) Eigenschaften der Küvette in dem elektronischen Speicher gespeichert sein und bei Bedarf an das externe Datenempfangsmodul der optischen Messvorrichtung übertragen werden, um eine Auswertung der optischen Messdaten weiter zu verfeinern.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Küvette ferner ein Empfangsmodul zum elektromagnetischen (insbesondere drahtlosen, kontaktlosen) Empfangen von zu empfangenden Daten und/oder zum Empfangen von elektrischer Energie auf. Das Empfangsmodul mag insbesondere eine Spule (insbesondere einen gewundenen elektrischen Leiter aufweisend) aufweisen, um die zu empfangenden Daten und/oder die zu empfangende elektrische Energie mittels Induktion zu empfangen.
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Insbesondere können zu empfangenden Daten bei einer Herstellung oder nach einer Vermessung der Küvette an das Empfangsmodul gesendet werden und in dem elektronischen Speicher abgelegt werden. Die zu empfangenden Daten können insbesondere eine Identifikationsinformation der Küvette, Geometrieinformationen der Küvette und/oder Kalibrierungsinformationen, insbesondere Temperaturkalibrierungsinformationen, der Küvette umfassen. Ferner können die zu empfangenden Daten zur Programmierung (insbesondere eines Prozessors, welcher in dem Informationsgeber umfasst sein kann) vorgesehen sein. Insbesondere kann damit die Küvette zum Senden von zu übertragenden Daten und zum Empfangen von zu empfangenden Daten ausgebildet sein, um somit eine bidirektionale Kommunikation zwischen der Küvette und einem oder mehreren Modulen einer optischen Messvorrichtung zu ermöglichen. Damit kann eine optische Vermessung der Probe weiter verbessert werden.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Küvette ausgebildet, ist insbesondere das Empfangsmodul ausgebildet, die elektrische Energie mittels RF-Technik, insbesondere Zigbee, WLAN und/oder Wireless USB, und/oder optisch zu empfangen. Bei einem optischen Empfang kann dabei insbesondere die Küvette eine Fotodiode aufweisen, um aus einem optischen Signal, welches beispielsweise von einer optischen Messanordnung ausgesendet werden kann, elektrische Energie zu erzeugen. Insbesondere kann die Küvette einen Energiespeicher, wie etwa einen Kondensator oder einen Akku, aufweisen. Damit kann die Leistungsfähigkeit der Küvette weiter verbessert werden.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Küvette ausgebildet, zumindest einen Teil der empfangenen Daten in den Speicher zu schreiben. Insbesondere können aktualisierte Kalibrierungsdaten nach gewissen Betriebszeiten oder in Abhängigkeit einer verwendeten Temperiervorrichtung in den Speicher geschrieben werden.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Küvettenwand (insbesondere zwei sich gegenüberliegende Küvettenwandabschnitte, welche insbesondere parallel zueinander ausgerichtet sind) entlang einer optischen Achse (welche insbesondere senkrecht auf den planen Flächen der zwei Küvettenwandabschnitte steht) für die Messstrahlung, welche eine Wellenlänge in mindestens einem Teil eines Wellenlängenbereichs zwischen 300 nm und 1000 nm aufweist, insbesondere zwischen 400 nm und 800 nm, zumindest zu 70%, insbesondere zumindest zu 80% transparent. Dabei wird insbesondere die Messstrahlung in mindestens einem Teil des oben genannten Wellenlängenbereichs höchstens um 20% bzw. 30% in seiner Intensität bei Durchstrahlung entlang der optischen Achse durch die beiden Küvettenwandabschnitte geschwächt. Damit können Verluste von Messstrahlung vermindert werden, weswegen als Lichtquelle zur Erzeugung der Messstrahlung eine mäßig intensive Lichtquelle ausreichen kann.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Küvette als eine Durchflussküvette ausgebildet, wobei sie einen Zuflussanschluss und einen Abflussanschluss aufweist. Dabei sind der Zuflussanschluss und der Abflussanschluss angeordnet und ausgebildet, um einen Zufluss der (insbesondere flüssigen) Probe von dem Zuflussanschluss in den Probenaufnahmeraum hinein, einen Durchfluss der Probe durch den Probenaufnahmeraum hindurch zu dem Abflussanschluss und einen Abfluss der Probe aus dem Abflussanschluss heraus zu erlauben. Damit kann der Küvette ein kontinuierlicher Strom einer Probe zugeführt werden und für eine optische Vermessung bereitgestellt werden, um beispielsweise eine optische Analyse eines Eluats einer Chromatographie oder (bio)chemischen Trennsäule zu erlauben.
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Gemäß einer Ausführungsform ist der Informationsgeber (insbesondere das Datenübertragungsmodul und/oder den Sensor und/oder den elektronischen Speicher und/oder das Empfangsmodul aufweisend) flüssigkeitsdicht (um den Informationsgeber vor einem Kontakt mit einer Flüssigkeit zu schützen) bei der Küvettenwand gekapselt (wie etwa eingegossen oder dicht ummantelt). Damit kann ein zuverlässiger Betrieb des Informationsgebers gewährleistet werden, insbesondere wenn der Informationsgeber über eine oder mehrere elektronische Komponenten verfügt.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Informationsgeber in einem Küvettenwandmaterial eingelassen (beispielsweise vergossen oder eingeblasen, wie etwa in Glas eingeblasen). Insbesondere kann optisch transparentes Glas, wie etwa DuranTM verwendet werden oder auch Quarzglas oder spezielle Gläser, welche für Infrarotanwendungen, UV-Anwendungen oder Anwendungen von sichtbarem Licht geeignet sind.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Informationsgeber mittels einer Vergussmasse (insbesondere eine chemisch beständige Vergussmasse, wie etwa Kunstharz) und/oder mittels einer Beschichtung (insbesondere eine Schrumpffolie oder eine beliebige Kunststofffolie, welche dicht und beständig ist) und/oder mittels Verschweißens (falls es sich um eine Metallküvette handelt, wie etwa eine Edelstahlküvette oder um eine aus einem nicht magnetischen Werkstoff gefertigte Metallküvette) an oder bei der Küvettenwand fixiert. Der Informationsgeber kann auch an der Küvettenwand verschraubt, verlötet oder abgeschmolzen sein. Damit ist eine zuverlässige Fixierung des Informationsgebers (insbesondere das Datenübertragungsmodul und/oder den Sensor und/oder den elektronischen Speicher umfassend) gewährleistet.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Informationsgeber derart an der Küvettenwand fixiert, dass die Fixierung eine Reinigung mit einer tensidhaltigen Lösung einer Konzentration zwischen 0,5% und 10%, insbesondere 2% und 3%, bei einer Temperatur zwischen 60°C und 95°C, insbesondere zwischen 80°C und 95°C über einen Zeitraum von 2 min bis 30 min, insbesondere 15 min bis 30 min, überdauert. Insbesondere kann die Küvette Reinigung unterzogen werden, die der in der Lebensmittelprodukton üblichen CIP (Cleaning in Place)-Reinigung entspricht, ohne dass eine Fixierung des Informationsgebers beeinträchtigt wird. Die tensidhaltige Lösung mag beispielsweise NaOH und/oder HNO3 aufweisen. Dabei kann die Reinigung auch eine Desinfektion bewirken, wobei die Küvette z. B. einem Dampf ausgesetzt werden kann, welcher bis zu 120°C erreicht. Durch die Reinigung kann die Küvette keimfrei gemacht werden, ohne eine Fixierung und/oder Integrität des Informationsgebers zu beeinträchtigen. Eine CIP-Reinigung, welche eine Beständigkeit der Fixierung des Informationsgebers nicht beeinträchtigt, kann zum Beispiel ein Vorspülen, um grobe Verschmutzungen zu entfernen; ein Reinigen mit einem alkalischen Mittel; ein Ausspülen mittels Wassers; ein Absäuren zur Entfernung von Kalkablagerungen; ein Ausspülen mit Wasser; eine Desinfektion zur Abtötung von vegetativen Mikroorganismen; ein Ausspülen des Desinfektionsmittels und ein Nachspülen mit Reinstwasser umfassen.
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Weiter kann die Fixierung des Informationsgebers geschirrspülerfest sein, wobei Laborspülmaschinen eine Reinigungstemperatur von 95° erreichen können. Insbesondere kann die Küvette laugenbeständig und säurebeständig sein, wobei die Küvette den gesamten PH-Wertebereich unterstützen kann, wobei die Grenzwerte mit Hasteloy und Glas, sowie PTFE-Küvetten abgedeckt werden. Damit kann eine sehr robuste und widerstandsfähige Küvette für den Laborbetrieb bereitgestellt werden.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine optische Messvorrichtung (zum optischen Vermessen einer fluiden Probe) bereitgestellt, welche eine Strahlungsquelle (wie etwa einen Laser, eine LED, eine Hochdrucklampe, eine Halogenlampe oder Ähnliches) zum Erzeugen von Messstrahlung (welche insbesondere linear oder zirkular polarisiert sein kann und im ultravioletten, sichtbaren oder/und infraroten Wellenlängenbereich liegt); eine Küvette gemäß einer der vorgenannten Ausführungsformen, welche in einem Strahlengang der Messstrahlung angeordnet ist; einen Messstrahlungsempfänger (wie etwa eine Fotodiode, ein Feld von Fotodioden, eine CCD-Kamera, ein CMOS-Sensor, ein Zeilen- oder Matrixdetektor, ein Photomultiplier, Avalanche Photodioden etc.), welcher zum Detektieren von Intensitätswerten der Messstrahlung angeordnet und ausgebildet ist, welche durch den Probenaufnahmeraum (und durch die darin befindliche Probe) der Küvette hindurchgetreten ist; ein Datenempfangsmodul, welches zum Empfangen der die Küvette betreffenden Daten des Informationsgebers ausgebildet ist; und eine Auswerteeinheit aufweist, welche ausgebildet ist, die Intensitätswerte der Messstrahlung basierend auf den empfangenden die Küvette betreffenden Daten auszuwerten, um eine optische Eigenschaft (insbesondere eine optische Aktivität, wie etwa einen Drehwinkel einer Verdrehung einer Polarisationsrichtung der Messstrahlung bei Transmission durch die Probe) einer in dem Probenaufnahmeraum befindlichen Probe zu bestimmen.
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Zwischen dem Informationsgeber und dem Datenempfangsmodul kann ein elektrischer Isolator (wie z. B. Luft, Kunststoff, etc.) angeordnet sein, wobei der Informationsgeber und das Datenempfangsmodul elektrisch voneinander isoliert sein können.
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Die optische Messvorrichtung mag eine Optik zum Fokussieren bzw. Formen der Messstrahlung aufweisen. Ferner mag die optische Messvorrichtung einen oder mehrere Polarisatoren aufweisen, um Messstrahlung einer bestimmten Polarisation bzw. eines bestimmten Polarisationszustandes, wie etwa eines linearen Polarisationszustandes, zu erzeugen (mittels eines ersten Polarisators stromaufwärts der Probe bzw. Küvette) und die durch die Probe hindurchgetretene Messstrahlung hinsichtlich ihres Polarisationszustandes zu analysieren (mittels eines zweiten Polarisators stromabwärts der Probe bzw. Küvette).
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Die optische Messvorrichtung kann als eine Absorptionsmessvorrichtung, als eine Fluoreszenzmessvorrichtung oder als eine Streulichtmessvorrichtung ausgebildet sein.
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Insbesondere kann die optische Messvorrichtung als ein Polarimeter ausgebildet sein und ein Polarisationsfilter als Polarisator aufweisen, um parallel einfallendes Messlicht oder parallel einfallende Messstrahlung zu polarisieren, insbesondere linear zu polarisieren. Als Polarisationsfilter kann zum Beispiel ein Nicolsches Prisma, ein Glan-Thompson-Polarisator oder ein Turmalinplättchen eingesetzt werden. Nach Durchtritt der Messstrahlung eines definierten Polarisationszustandes kann insbesondere eine Polarisationsebene der Messstrahlung aufgrund der optischen Aktivität der Probe in der Küvette verdreht sein. Dies tritt bei sogenannten optisch aktiven Verbindungen auf. Um einen Drehwert α der Verdrehung der Polarisationsebene aufgrund des Durchtritts der Messstrahlung durch die Probe zu bestimmen, durchläuft die Messstrahlung nach Durchtritt durch die Probe einen zweiten Polarisationsfilter, welcher auch als Analysator bezeichnet wird. Der Analysator wird derart verdreht, dass eine möglichst vollständige Auslöschung der Intensität der Messstrahlung bei dem Messstrahlungsempfänger registriert wird.
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Falls der Informationsgeber der Küvette optisches Muster oder einen Barcode auf der Küvettenwand aufweist, kann das Datenempfangsmodul eine Lichtquelle aufweisen, um den Barcode zu beleuchten. Das von dem Barcode rückgestreute Licht kann durch das Datenempfangsmodul registriert werden, wonach die dann enthaltene Information abgeleitet werden kann. Das Datenempfangsmodul kann die von dem Informationsgeber bereitgestellten zu übertragenden Daten drahtlos und kontaktlos von der Küvette empfangen. Das Empfangen kann dabei optisch oder unter Verwendung einer RF-Technik erfolgen.
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Die Auswerteeinheit kann zum Beispiel eine Identifikationsinformation, welche vom Datenempfangsmodul erhalten ist, verwenden, um Eigenschaften der Küvette hinsichtlich Geometrie, Kalibrierung, etc. mit Hilfe einer Nachschlagetabelle zu bestimmen. Alternativ kann die Auswerteeinheit die Geometrie, die Kalibrierung oder Ähnliches der Küvette betreffende Daten direkt von dem Datenempfangsmodul erhalten, welches die Daten von dem Informationsgeber der Küvette erhalten hat. Weiter kann die Auswerteeinheit beispielsweise Temperaturdaten von dem Datenempfangsmodul erhalten, welche das Datenempfangsmodul von dem Informationsgeber erhalten hat.
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Gemäß einer Ausführungsform können die optischen Kenngrößen einer Probe, beispielsweise die Extinktion oder die optische Aktivität, durch die Änderung von elektromagnetischer Strahlung im UV-VIS- oder NIR – Bereich dadurch bestimmt werden, dass Licht auf die in einer Probenzelle angeordnete Probe gerichtet wird und die Änderung des mit der Probe wechselwirkenden (Licht)-Strahls analysiert wird. Die Anordnungen zur Strahlführung können dabei unterschiedlich sein, Messzellen oder -küvetten zur Transmission oder Reflexion sind ebenso möglich wie beispielsweise ATR-Zellen (abgeschwächte Totalreflexion).
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Als optische Aktivität wird die Eigenschaft chemischer Verbindungen bezeichnet, im festen Zustand oder in Lösung die Ebene des polarisierten Lichts beim Durchgang um einen für die betreffende Verbindung charakteristischen Betrag zu drehen (Drehwert). Optisch aktive Verbindungen existieren in je zwei Isomeren, von denen das eine Isomer die Ebene des polarisierten Lichts nach rechts (durch + oder d gekennzeichnet), das andere Isomer nach links (durch – oder I gekennzeichnet) dreht. Optische Isomere verhalten sich in ihren Formeln und in ihren Kristallen wie Bild und Spiegelbild. Der größte Teil der optisch aktiven Verbindungen hat ein oder mehrere asymmetrische Kohlenstoffatome.
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Optisch aktive Substanzen spielen in vielen Forschungsbereichen eine große Rolle, besonders aber in der Erforschung und Produktion von chiralen Molekülen in der chemischen und pharmazeutischen Industrie, in der Lebensmittelindustrie (beispielsweise bei der Charakterisierung von Zucker und Stärke) bis hin zur Überwachung und Regelung von physikalischchemischen und biotechnischen Prozessen.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die optische Messvorrichtung als ein Polarimeter ausgebildet, wobei die optische Eigenschaft der Probe indikativ für eine optische Aktivität der Probe ist. Das Polarimeter kann insbesondere eine Lichtquelle, einen Polarisator, die Küvette, einen Analysator und einen Detektor aufweisen, welche angeordnet und ausgebildet sind, eine optische Aktivität der Probe, beispielsweise einen Drehwert α einer Verdrehung einer Polarisationsebene, zu vermessen.
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Dabei kann der gemessene Drehwinkel α proportional zu der Konzentration der Probe sein, welche zu bestimmen sein kann. Weiter kann der gemessene Drehwinkel α abhängig von der Temperatur der Probe sein. Um die Konzentration der Probe korrekt bestimmen zu können, muss daher die Temperatur der Probe hinreichend genau bekannt sein. Diese kann mittels eines Temperatursensors, welcher an der Küvettenwand der Küvette fixiert ist, gemessen, von der Küvette zu dem Datenempfangsmodul übertragen werden und bei der Auswertung der optischen Messdaten berücksichtigt werden. Damit ist eine verbesserte optische Vermessung der Probe ermöglicht.
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Gemäß einer Ausführungsform wird die optische Aktivität einer Substanz wird mit der optischen Messvorrichtung, welche insbesondere als Polarimeter ausgebildet, gemessen.
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Zur Bestimmung des Drehwertes α wird dabei die zu untersuchende Probe zwischen zwei Polarisationsfilter (Nicol'sche Prismen, Glan-Thompson-Polarisatoren, oder Turmalinplättchen oder ähnliches) gebracht. Im ersten Filter (Polarisator) wird das parallel einfallende Licht polarisiert. Steht der zweite Filter (Analysator) um 90° gegen den Polarisator gedreht, so tritt kein Licht hindurch. Bringt man nun die optisch aktive Substanz (die fluide Probe) zwischen die zwei Filter, so dreht die Probe die Polarisationsrichtung des durchlaufenden Lichtes und der Analysator oder der Polarisator kann um einen Winkel nachgedreht werden, um wieder die Auslöschung (bei dem Detektor) zu erreichen. Dieser Drehwinkel α ist dem Drehvermögen der Substanz und ihrer Konzentration proportional.
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Gemäß einer Ausführungsform ist ein Polarimeter bereitgestellt, in dem der Analysator aus einem Polarisationsstrahlteiler und zwei Detektoren besteht, die die orthogonalen Polarisationskomponenten nach Durchtritt der Messstrahlung durch die Probe messen. Es werden dann Polarisator und/oder Analysator so verdreht, dass beide Polarisationskomponenten in einem vorbestimmten Verhältnis stehen (typischerweise gleich groß sind). Dieser Drehwinkel ist wiederum dem Drehvermögen der Substanz und ihrer Konzentration proportional.
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Gemäß einer Ausführungsform ist ein Polarimeter bereitgestellt, in dem kein optisches Element verdreht wird, sondern die durch die optische Aktivität der Probe hervorgerufene Drehung der Polarisationsebene durch ein optisches Element, typischerweise einen Faraday-Rotator, welcher eine Spule aufweist, kompensiert wird. Bei einem Faraday-Rotator ist die Drehung der Polarisationsebene proportional zum elektrischen Strom durch die Spule des Faraday-Rotators. Der zum Kompensieren der durch die Probe hervorgerufenen Drehung nötige Strom ist proportional zum Drehvermögen der Substanz und ihrer Konzentration.
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Gemäß einer Ausführungsform ist ein Polarimeter bereitgestellt, in dem entweder der Analysator und/oder der Polarisator kontinuierlich verdreht werden. Die Phasenverschiebung der sich ergebenden Intensitätsmodulation des Detektors ist proportional zum Drehvermögen der Substanz und ihrer Konzentration.
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Die Polarimeter werden im allgemeinen mit Quarzkontrollplatten bekannter Dicke und/oder Drehwert justiert bzw. kalibriert. Auch diese Quarzkontrollplatten können mit den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ausgestattet werden, neben der Dicke der Quarzplatte und/oder Drehwerten für die bei spezifischen Wellenlängen können Sekundärinformationen wie Seriennummer, Datum der Kalibration, Nummer des Kalibrierscheins, Zertifikatsdaten etc. auf dem Informationsgeber bereitgestellt sein.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weisen die empfangenden die Küvette betreffenden Daten Temperaturdaten der Probe auf, wobei die Auswerteeinheit ausgebildet ist, die optische Eigenschaft der Probe unter Berücksichtigung der Temperaturdaten der Probe zu bestimmen. Weiter kann die Auswerteeinheit ausgebildet sein, eine Konzentration der Probe basierend auf den optischen Messdaten und den Temperaturdaten zu bestimmen.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die optische Messvorrichtung ferner einen Faraday-Modulator (eine spezielle Form eines Polarisationsfilters, welcher ausgebildet ist, ein Magnetfeld zu erzeugen) zum Ändern einer Polarisationsrichtung der Messstrahlung auf, wobei die Küvette ausgebildet ist, Energie aus einem von dem Faraday-Modulator erzeugten elektromagnetischen Feld aufzunehmen. Damit kann auf eine separate Hardware zur Übertragung von Energie an die Küvette verzichtet werden.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die optische Messvorrichtung ferner ein Pyrometer auf, welches zum Detektieren der Temperatur der Küvette angeordnet und ausgebildet ist und mit der Auswerteeinheit kommunikativ gekoppelt ist. Dabei kann das Pyrometer durch Empfangen von Infrarotstrahlung von der Küvette die Temperatur der Küvette bestimmen. In diesem Fall ist auf der Küvette ein Temperatursensor nicht notwendig.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Küvette zum Aufmodulieren der die Küvette betreffenden Daten auf die Messstrahlung ausgebildet und die Auswerteeinheit ist zum Demodulieren der modulierten Messstrahlung ausgebildet, um die die Küvette betreffenden Daten zu extrahieren.
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Einzeln und/oder in Kombination offenbarte Merkmale von Ausführungsformen der Küvette können auch auf die optische Messvorrichtung angewendet werden und einzeln oder in Kombination zu Ausführungsformen der optischen Messvorrichtung offenbarte Merkmale können auch auf die Küvette angewendet werden.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Ausführungsformen der Erfindung werden nun anhand der beiliegenden Zeichnungen beschrieben und erläutert. Die Erfindung ist nicht auf die beschriebenen oder illustrierten Ausführungsformen beschränkt. Ähnliche Elemente (in Struktur und/oder in Funktion) in den verschiedenen Figuren sind mit ähnlichen Bezugszeichen bezeichnet, welche sich lediglich in der ersten Stelle unterscheiden können.
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1 zeigt eine optische Messvorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, welche eine Küvette gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung aufweist;
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2 illustriert schematisch eine Küvette gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, welche mit Komponenten der optischen Messvorrichtung, wie sie beispielsweise in 1 illustriert ist, in Kommunikation stehen kann;
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3 zeigt schematisch eine Küvette gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, welche mit Komponenten der optischen Messanordnung, wie sie beispielsweise in 1 illustriert ist, in Kommunikation stehen kann; und
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4 zeigt eine Küvette gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, welche mit Komponenten der in 1 gezeigten optischen Messanordnung in Kommunikation stehen kann.
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Detaillierte Beschreibungen von einigen bevorzugten Ausführungsformen
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1 zeigt schematisch eine als Polarimeter ausgeführte optische Messanordnung 100 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung mit Polarisationsmodulation. Die optische Messanordnung 100 umfasst einen Abschnitt 101 zur Erzeugung von Messstrahlung, welche entlang einer optischen Achse 103 propagiert. insbesondere wird die Messstrahlung 105 mit Hilfe einer Lichtquelle 107 erzeugt, wonach sie durch einen Polarisator 109 tritt, welcher die in der Lichtquelle 107 erzeugte Messstrahlung in linear polarisierte Messstrahlung 104 konvertiert. Dabei verläuft ein elektrischer Feldvektor der Messstrahlung 104 entlang einer bestimmten Richtung, welche senkrecht auf der optischen Achse 103 steht. Weiter umfasst der Messstrahlungserzeugungsabschnitt 101 der optischen Messanordnung 100 einen Faraday-Modulator 111, welcher eine Spule umfasst, um die Polarisationsrichtung der Messstrahlung 104 in Abhängigkeit eines durch die Spule fließenden elektrischen Stroms um einen Winkel um die optische Achse 103 zu verdrehen und Messstrahlung 105 zu erzeugen. Dazu ist der Faraday-Modulator 111 über eine Datenleitung 113 mit einem Prozessierungs- und Steuerungssystem 115 verbunden.
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Ferner weist die optische Messvorrichtung 100 eine Küvette 130 auf, in welcher sich eine Probe 117 befindet, welche insbesondere flüssig ist und eine optische Aktivität aufweist.
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Ferner weist die optische Messvorrichtung 100 einen Analyseabschnitt 119 auf, um die durch die Probe 117 in der Küvette 130 durchtretende Messstrahlung 121 zu analysieren. Die Küvette 130 mit der darin befindlichen Probe 117 ist mittels einer nicht illustrierten Messzellenhalterung, beispielsweise mittels Positionierungseinrichtungen 112 und/oder Standardverbindungen wie Flansch- oder Schraubverschlüsse, so in der optischen Achse 103 bzw. dem Strahlengang der Messstrahlung angeordnet, dass die Probe 117 durch Fenster 123 und 125 in der Küvette 130 über eine Länge l (0,1 mm bis 20 cm) von der Messstrahlung 105 durchstrahlt wird. Falls die sich in der Küvette 130 befindliche Substanz oder Probe 117 eine optische Aktivität aufweist, so wird die Polarisationsrichtung der Messstrahlung 105 verdreht, um die Messstrahlung 121 mit verdrehter Polarisationsrichtung zu erzeugen.
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Der Analyseabschnitt 119 der optischen Messvorrichtung 100 umfasst ein optisches Element 127, einen Analysator oder Polarisationsfilter 129 und einen Detektor 131, welcher über eine Datenleitung 133 mit dem Prozessierungs- und Steuerungssystem 115 verbunden ist. Nach Einfüllen der Probe 117 in die Küvette 130 wird die durchgehende Messstrahlung 121 von dem Detektor 131 registriert und der Strom durch die Spule des Faraday-Kompensators 111 wird so lange von dem Prozessierungs- und Steuerungssystem 115 geändert, bis die bei dem Detektor 131 ankommende Intensität der durch die Probe 117 transmittierten Messstrahlung 121 minimal ist.
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Gemäß anderen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird entweder der Polarisator 109 und/oder der Analysator 129 mittels eines Motors oder Schrittmotors verdreht, um die durch die Probe 117 veränderte Polarisationsrichtung der Messstrahlung 105 zu kompensieren, um bei dem Detektor 131 minimale Intensitätswerte zu registrieren, welche den intensitätswerten entsprechen, welche erhalten werden, falls Polarisator 109 und Analysator 129 (ohne eingefügte Küvette 130) gekreuzte Stellungen (90° relative zueinander) aufweisen, die zu einem minimalen bzw. keinem Lichtdurchlass führen.
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Zur Temperaturmessung und zur Identifikation der Küvette 130 umfasst die Küvette einen Informationsgeber 132, welcher die Küvette 130 betreffende Daten zur Übertragung an ein Datenempfangsmodul 134 bereitstellt, wie in größerem Detail mit Bezug auf 2, 3 und 4 beschrieben wird. Der Informationsgeber 132 umfasst dazu insbesondere einen Temperaturfühler, welcher die Temperatur der Küvette bei der Küvettenwand 128, an welcher der Informationsgeber 132 fixiert ist, zu messen in der Lage ist. Temperaturwerte werden dann von dem Informationsgeber 132 an das Datenempfangsmodul 134 übertragen, welches wiederum die Temperaturwerte und/oder Identifikationsinformation und/oder Geometrieinformation der Küvette und/oder Kalibrierungsinformation an das Prozessierungs- und Steuerungssystem 115 weiterleitet.
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Die Messung des Drehwinkels α kann mit einem starr mit dem verdrehten optischen Element verbundenen Winkelmessgerät, typischerweise einem optischen Encoder, durchgeführt werden. Alternativ können für geringe Genauigkeitsanforderungen die mit einem Schrittmotor verfahrenen Schritte zur Winkelmessung herangezogen werden.
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Für eine genauere Regelung der optimalen Verdrehung kann, wie in 1 durch Bezugszeichen 111 bezeichnet, ein Faraday-Modulator eingesetzt werden. Der Faraday-Modulator 111 nutzt die Eigenschaft einiger Feststoffe, durch anliegende Magnetfelder optisch aktiv zu werden. Ein Stab eines solchen Feststoffes wird mit einer Wechselstromspule umwickelt, und die Polarisationsrichtung des optisch aktiven Stabes wird mittels induziertem Magnetfeld periodisch gewechselt, wobei die Schwingung um den Ausgleichspunkt durch spezielle Auswertungsalgorithmen genau bestimmt werden kann. In 1 ist der Faraday-Modulator 111 in Verbindung mit der Lichtquelle 107 und dem Polarisator 109 zur Erzeugung von linear polarisiertem Messlicht 105 eingesetzt.
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Ausführungsformen der optischen Messanordnungen sind nicht auf die in 1 illustrierte Ausführungsform beschränkt und insbesondere ist die Küvette mit Informationsgeber 132 in verschieden ausgeführten optischen Messanordnungen einsetzbar. Es sind unterschiedlichste optische Messanordnungen bereitgestellt, die die optischen Kenngrößen eines fluiden Mediums 117 aus der Änderung der Eigenschaften der elektromagnetischen Strahlung 105 beim Durchgang durch die mit der Probe 117 befüllte oder durchflossene Küvette oder Durchflussküvette ermitteln.
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Die Prozessierungs- und Steuerungseinheit 117 kann in dem Polarimeter 100 integriert sein und kann mit einer Eingabeeinheit, wie beispielsweise einer Tastatur, Datenspeicher und Datenverarbeitung/Programmlogik und Ausgabeeinheit ausgestattet sein und kann auch extern über einen Computer und/oder über eine Schnittstelle zur Datenübermittlung betrieben werden.
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Quantitativ hängt der Drehwert von der Struktur der optisch aktiven Verbindung, von der Schichtdicke I der durchstrahlten Probe und bei gelösten Verbindungen von der Konzentration c der Probe ab. Im Falle reiner Flüssigkeiten wird anstatt c die Dichte ρ verwendet. Weitere Faktoren sind die Wellenlänge des verwendeten Lichts, die Temperatur der Probe und gegebenenfalls die Eigenschaften des Lösungsmittels. Der spezifische Drehwert ist eine Stoffkonstante. Dieser entspricht dem Drehwinkel bei einer Konzentration von 1 g/ml und einer Schichtdicke von 1 dm. Die Wellenlänge und die Temperatur werden zum Messwert als Indizes angegeben. [α] T / λ = α / c – 1
- α:
- der gemessene Drehwinkel [°]
- c:
- Konzentration der Probe [g/l]
- l:
- Länge der Küvette [dm]
- T:
- Temperatur [K]
- λ:
- Wellenlänge
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Für den spezifischen Drehwert ergibt sich also eine Einheit von [°ml·dm – 1g – 1] oder [°10 – 1cm2g – 1]. Meist wird die Angabe des spezifischen Drehwerts für eine Wellenlänge von λ = 589,3 nm und bei 20°C angegeben.
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Je nach Messaufgabe können verschiedenste Messwellenlängen verwendet werden. Standardwellenlängen sind beispielsweise 325 nm, 365 nm, 405 nm, 435 nm, 546 nm, 579 nm, 589 nm, 633 nm und 880 nm, die mittels verschiedener Quellen und/oder passende Filter zur Messung verwendet werden. Die Messung der Drehwerte bei unterschiedlichen Wellenlängen erlaubt auch die Bestimmung der Optischen Rotations-Dispersion (ORD). Häufig wird beispielsweise die Natrium-D-Linie (deren Dublett bei 589 nm liegt) verwendet, die sich vor allem historisch wegen der gut verfügbaren Lichtquelle (Linnemannscher Brenner) etabliert hat.
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Um höchste Auflösungen und Genauigkeit über den gesamten Messbereich zu erzielen, werden aufbauend auf das Grundprinzip der Messung unterschiedliche Anordnungen im Polarimeter verwendet, beispielsweise die Verwendung von Faradaymodulatoren und -kompensatoren oder Fourier-Analysen zur Bestimmung des tatsächlichen Drehwinkels. Bei der Fourieranalyse wird beispielsweise ein Polarisator/Analysator dauernd gedreht und die Phasenverschiebung wird per Fourieranalyse (oder Lock-in Technik) gemessen.
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Besonders Standards wie beispielsweise ICUMSA, O.I.M.L. etc verlangen zur präzisen Messung der optischen Aktivität neben der genauen Messung des Drehwinkels von Flüssigkeiten auch die genaue Kenntnis der Probentemperatur, welche gemäß Ausführungsformen der Erfindung bestimmt und an das System 115 übertragen werden können. Auch die Länge der verwendeten Küvette kann mittels des Informationsgebers 132 übertragen werden. Um eine genaue Temperaturkompensation zu ermöglichen, ist die Berücksichtigung des Längenausdehnungskoeffizienten des Küvettenmaterials nötig. Die Befüllung der Küvette mit der Probe 117 sollte möglichst blasenfrei und homogen erfolgen.
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Die Küvetten können chemisch inert und einfach zu befüllen sowie zu reinigen sein. Gleichzeitig können sowohl Bedienungsfehler, z. B. durch die Wahl der falschen Küvettendaten verhindert werden, auch die Kalibrierung darf nicht durch Wahl der falschen Kalibrierstandards zu Fehlern führen.
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Die im Polarimeter zur Untersuchung von fluiden Proben verwendeten Küvetten können dabei gemäß Ausführungsformen aus Glas, Quarzglas oder bspw. Edelstahl gefertigt sein, es werden sowohl Durchflußküvetten verwendet, als auch einzelne Röhren, die für Einzelmessungen separat befüllt werden.
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Die Messung im Polarimeter erfolgt entlang eines Strahlenganges 103 durch die Küvette parallel zur optischen Achse 103. Spezialanordnungen zur blasenfreien Befüllung und sparsamsten Verwendung der zu vermessenden Substanz bei gleichzeitig ausreichender Messstrecke durch die Substanz können eingesetzt werden.
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Die Temperaturmessung erfolgt über den Temperatursensor in dem Informationsgeber 132 und in der Auswerteeinheit 115 weiter verarbeitet. Basierend darauf kann eine Regelung der Probentemperatur durch Heiz/Kühlvorrichtungen (nicht illustriert) in der Probenkammer erfolgen.
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Beispielsweise kann die Temperierung mittels die Küvette umgebenden Wasserbad erfolgen und die Temperatur desselben kann (nach ausreichender Wartezeit zum Temperaturausgleich) als Probentemperatur manuell oder automatisch gespeichert werden. Wird der Probenraum und/oder die Küvette mittels Peltierelement temperiert, kann die Temperaturmessung bei der Küvettenwand angebracht sein. Mit diesem Wert wird ggf. auch die im Polarimeter gewünschte Solltemperatur geregelt. Die Temperaturbestimmung erfolgt also nicht in der die Messküvette umgebenden Temperiereinheit oder im abgeschlossenen Probenraum montierten Sensoren sondern direkt an der Küvettenwand, um eine Erhöhung der Genauigkeit zu erreichen.
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Um höchste Anforderungen im Laborbetrieb erfüllen zu können, können Küvetten mit integriertem Temperaturfühler verwendet. Damit wird die Temperatur möglichst nahe an der Probe gemessen und in der Auswerteeinheit gespeichert. Für höchste Anforderungen können die Temperaturfühler in der Regel kalibriert bzw. justiert werden und die sich daraus ergebenden Kalibrationsdaten müssen in der Auswerteeinheit 115 sicher der jeweiligen Küvette zugeordnet werden.
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Erfindungsgemäß wird nunmehr vorgeschlagen (siehe 1 bis 4), die Übertragung zwischen der Auswerteeinheit 115 des Polarimeters und der Temperaturmessung durch den Sensor an der Küvette 130, 230, 330, 430 und/oder eine Identifikation bzw. ggf. die gespeicherten Küvettendaten zumindest abschnittsweise berührungslos erfolgen zu lassen. Damit kann die auf der Küvette 130, 230, 330, 430 benötigten Anteile des Mess- und Speicherelements für die Datenspeicherung und Temperaturmessung gekapselt ausgeführt werden. Dabei spielt die Art der drahtlosen Datenübertragung nur eine untergeordnete Rolle, Möglichkeiten der Datenübertragung für kurze Übertragungswege sind:
- • RFID
- • Optisch per LED/Laser und Photoempfänger
- • Optisch per Barcode für die gespeicherten Daten, Temperaturmessung auch optisch (Pyrometer)
- • Ultraschall, ob durch Luft oder durch die Küvettenhalterung übertragen
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Sowohl die aktuelle Temperatur als auch gegebenenfalls eine Identifikation der jeweiligen Messküvette 130, 230, 330, 430 können damit berührungslos ausgelesen werden und können gegebenenfalls als Regelparameter für die Temperiervorrichtung dienen. Darüberhinaus stehen diese Daten als fehlerfrei dokumentierbare Messbedingungen für die ermittelten Drehwerte zur Verfügung. Damit werden sichere und vollständig dokumentierte Ergebnisse durch vollautomatische und digitale, objektive und schnelle Messung erreicht.
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Wenn die Küvette auf die Haltevorrichtungen/Montagestangen gelegt wird, kann die Speicher- und Auswerteeinheit des Polarimeters das Gerät die aufliegende Küvette über das in der Probenkammer befindliche Transmittermodul erkennen. Die Datenübertragung kann mit FUNK/elektromagentisch/RFID aber auch optisch/IR erfolgen.
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Durch einfache Kapselung der auf der Küvette abgelegten nötigen Sensor- und Elektronikbestandteile kann im gesamten eine robuste, einfach handzuhabende und gegen Bedienungsfehler geschützte geschirrspülerfeste Küvette hergestellt werden.
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Dabei ist der Küvette zumindest eine Kennzeichnung und/oder ein Sensor zur Aufnahme der Temperatur zugeordnet. Ferner ist in der optischen Messanordnung eine Aufnahme bzw. Empfangseinheit 134 vorgesehen, zu der die Daten leitungsfrei bzw. über eine Luftübertragungs- bzw. Luftleitungstrecke übertragbar sind.
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Die Daten der Küvette können dazu in entsprechend auslesbarer Form, z. B. in elektronisch auslesbarer Form oder in optisch erkennbarer Form, auf dem Informationsgeber 132, 232, 332, 432 der Küvette abgelegt werden. Das Ablegen der Daten bzw. Programmieren des Speichers kann mit beliebigen Mitteln erfolgen, im Regelfall kann dies im Herstellungsprozess oder Wartungsprozess stattfinden. Die am Speicher des Informationsgeber 132, 232, 332, 432 der Küvette abgelegten Daten können die Kalibrierdaten des Temperatursensors sowie Informationen zur verwendeten Küvette sein und stehen im Polarimeterbetrieb über die gewählte berührungslose Kommunikationsmöglichkeit zur Verfügung. Gegebenenfalls kann auch die Kommunikation mit dem Speicher über diesen Übertragungsweg bidirektional erfolgen.
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Die Temperaturmessung kann in berührungsfreier Technik durchgeführt werden können.
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Idealerweise kann die Datenübertragung hergestellt werden, wenn die Küvette korrekt in der Messzellenhalterung plaziert ist, was ebenfalls detektiert werden kann. Damit hätte man einen weiteren Punkt für die Qualitätssicherung: „Erkennung der korrekten Position der Messzelle”. Dies kann beispielsweise durch zusätzliche Kontrolle der Lage von Sender und Empfänger zueinander erfolgen.
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Im allgemeinen können die verwendeten Temperatursensoren zur Messung Energie benötigen, die ebenfalls berührungslos eingekoppelt werden kann. Bei Verwendung aktiver Transmitter kann eine Energieversorgung vorhanden sein, beispielsweise eine integrierte Batterie oder Akku. Auch im Falle der drahtlosen Energieübertragung gibt es unterschiedliche Möglichkeiten, die mit den Varianten der Signalübertragung beliebig kombinierbar sind.
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Die Energieübertragung kann induktiv erfolgen, mit klassischem RFID mit separater Spule, daneben kann auch bei Verwendung einer Faradayspule zur Modulation des Polarimetermesssignals deren parasitär austretendes Magnetfeld zur Energieversorgung verwendet werden (herkömmlicherweise wird dieses parasitäre Feld abgeschirmt).
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Bei Verwendung eines normalen Funktransmitters und genügend kleiner Entfernung kann auch ein starker Sender die Energieversorgung übernehmen. Im Falle einer optischen Lösung kann die Energieversorgung für den Sensor optisch erfolgen.
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Die in 1 bis 4 dargestellten Küvetten können sowohl als Durchfluss- als auch als Befüllungsküvetten mit oder ohne Temperiereinrichtungen ausgeführt sein.
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2 zeigt schematisch eine Küvette 230 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. In diesem Ausführungsbeispiel macht sich die Küvette 230 die Radiofrequenz-Identifikation-Technologie (RFID-Technologie) zunutze, welche zum Beispiel zur Identifikation von Waren weit verbreitet ist und auf im Handel günstig erhältliche Bauteile zurückgreift.
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Die Küvette 230 ist in dem in 2 gezeigten Ausführungsbeispiel als eine Küvette ohne Temperiermantel ausgeführt. Die Temperierung kann durch nicht illustrierte separate Temperiereinrichtungen des Polarimeters bzw. der in 1 illustrierten optischen Messanordnung 100, wie etwa Peltierelemente, elektrische Heizung oder auch separate Wassertemperierung realisiert werden.
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Der Informationsgeber 232 ist an der Küvettenwand 228 der Küvette 230 fixiert, insbesondere flüssigkeitsdicht gekapselt mittels einer Glaskapselung 235. Insbesondere weist der Informationsgeber 232 eine Speicher- und Messeinheit auf zum Messen der Temperatur der Küvette 230 und Speichern von die Küvette betreffenden Daten und/oder eine Temperaturkalibrierung betreffenden Daten. Die Kapselung kann während des Herstellungsprozesses der Küvette 230 mit dem Material der Küvette (Quarz, Glas, Metall) erfolgen, kann aber auch als eine Beschichtung ausgeführt sein. Für die Beschichtung können zum Beispiel Kunststoff(e) oder eine Folie auf die Küvette aufgebracht werden, die den Informationsgeber 232 flüssigkeitsdicht umgeben und einkapseln und hinreichend resistent gegen die erforderlichen Reinigungsschritte sind. Die Beschichtung kann insbesondere die Küvette ganz umschließen oder lediglich einen Teilbereich der Küvettenwand 228 abdecken.
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Der die Speicher- und Messeinheit aufweisende Informationsgeber 232 enthält ein Sensorelement zur Messung einer mit der Temperatur der Küvette 230 oder der Temperatur der Probe 117 in Zusammenhang stehenden physikalischen Große, wobei der Sensor die Messdaten in Form von elektrischen Signalen ausgibt. Ferner umfasst der Informationsgeber 232 ein Speichermodul, insbesondere ein elektronisches Speichermodul, in dem die Daten zur verwendeten Küvette (insbesondere Geometriedaten, wie Länge, Durchmesser, verwendetes Material oder Ähnliches) sowie gegebenenfalls Kalibrations- bzw. Justagedaten für den Temperatursensor werkseitig bereits nicht flüchtig gespeichert werden können.
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Ferner umfasst der Temperaturgeber 232 zur berührungsfreien, drahtlosen, kontaktlosen Übertragung der aufgenommenen oder/und gespeicherten Daten einen Transponder, welcher ausgebildet ist, die Daten zu dem Datenempfangsmodul 234, welches zu der optischen Messanordnung, wie in 1 illustriert, gehört, zu übertragen, wie durch gezackten Pfeil 226 dargestellt.
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Insbesondere ist das Datenempfangsmodul 234 auch mit einer Funktion eines Transmitters ausgestattet, um Daten zu dem Informationsgeber 232 zu übertragen, welcher die Daten in dem Speichermodul speichern kann. Insbesondere ist das Datenempfangsmodul 234 innerhalb einer Probenkammer 229 angebracht und mit der Prozessierungs- und Steuerungseinheit 215 der optischen Messeinrichtung verbunden. Das Datenempfangsmodul 234 ist insbesondere an einer Innenwand 227 der Probenkammer 229 angebracht, die Kommunikation zwischen dem Informationsgeber 232 und dem Datenempfangsmodul 234 erfolgt drahtlos über einen kleinen Luftspalt hinweg. Messwerte und/oder Speicherdaten werden durch das Transpondermodul in dem Informationsgeber 232 an das Datenempfangsmodul 234 übertragen und die empfangenen Daten werden zur weiteren Verarbeitung und Auswertung an das Prozessierungs- und Steuerungssystem 215 weitergeleitet.
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Entlang der optischen Achse 203 fällt die Messstrahlung 205 in die Küvette 230 durch ein Fenster 233 ein, durchstrahlt die Probe 117 in der Küvette 230 und fällt durch das Küvettenfenster 225 aus der Küvette 230 als veränderte Messstrahlung 221 aus. Die Messstrahlung 221 wird in analoger Weise, wie mit Bezug auf 1 beschrieben und erläutert, von einem Analyseabschnitt einer optischen Messanordnung registriert und zusammen mit den von dem Informationsgeber 232 herrührenden Daten durch das Prozessierungs- und Steuerungssystem 215 ausgewertet, um etwa optische Eigenschaften der Probe 117 oder eine Konzentration oder/und eine Zusammensetzung der Probe 117 zu bestimmen.
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Die Küvette 230 ist durch eine Küvettenhalterung 226 gehaltert, eine korrekte Positionierung der Küvette 230 kann ebenfalls mittels des Informationsgebers 232 detektiert werden.
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Die Energieversorgung für die Übertragung der für das Ein- und Auslesen der Daten und/oder Betreiben des Sensors benötigten Energie wird vorzugsweise über die Luftübertragungsstrecke übertragen, der Transponder kann passiv ausgeführt sein. Zur Datenübertragung kommt neben der klassischen RFID, die die Daten in der Regel über eine Verlustmodulation auf die Sendespule überträgt, auch die traditionelle Funkübertragung hinzu. Wenn genug Energie in die Küvette übertragen wurde, kann von dort auch mit jedem bekannten Funkverfahren (Zigbee, WLAN, Wireless USB, o. Ä.) gesendet werden.
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Die alternative Verwendung von aktiven Transpondern mit eigener Energieversorgung ist auch möglich.
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3 illustriert schematisch eine Küvette 330 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wobei eine Messung der Temperatur der Küvette auf optischem Wege mittels eines Pyrometers 337 erfolgt. An einem Abschnitt der Küvettenwand 328 ist ein Messfenster 336 angebracht, das die optische Messung der Probentemperatur innerhalb der Küvette 330 ermöglicht. Dabei kann die Messung direkt über die Infrarotstrahlung erfolgen, welche von der Probe abgegeben wird, oder die Messung kann über eine Fluoreszenz- oder/und Fluoreszenzabklingzeitmessung, beispielsweise mittels eines Rubinthermometers, erfolgen.
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Die in 3 illustrierte Küvette 330 ist als eine Durchflussküvette ausgeführt, welche über einen Zuflussanschluss 338 und über einen Abflussanschluss 340 verfügt. Dabei kann die Probe 117 über den Zuflussanschluss 338 dem Probenaufnahmeraum innerhalb der Küvette 330 zugeführt werden und die Probe kann über den Abflussanschluss 340 die Küvette wieder verlassen.
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Das Pyrometer 337 verfügt über einen Transmitter, welcher optisch die Temperatur in der Küvette bestimmen kann. Gleichzeitig können die mittels optischem Kennzeichnungsträger (der zum Beispiel als Strichcode, Farbcode etc. ausgebildet sein kann) die in dem Informationsgeber 332 abgelegten Küvettendaten von dem Pyrometer 337 ausgelesen werden und über eine Datenleitung an die Prozessierungs- und Steuerungseinheit 315 weitergeleitet werden.
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4 illustriert schematisch eine Küvette 430 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, welche eine drahtlose, kontaktlose Datenübertragung zwischen einem Informationsgeber 432 und einem Datenempfangsmodul 434 auf optischem Wege durchführt. Weiter erfolgt auch eine Energieversorgung des Informationsgebers 432 auf optischem Wege.
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Der Informationsgeber 432 umfasst eine Speicher- und Messeinheit, welche zum Speichern von Daten und zum Messen einer Temperatur der Küvette 430 bzw. der Probe 117 ausgebildet ist. Der Speicher kann Küvettendaten und/oder Kalibrierdaten enthalten. Ferner umfasst der Informationsgeber 432 einen Sender, der die zu übermittelnden Daten oder die zu übertragenden Daten des Temperatursensors in ein Infrarotsignal umwandelt und in Richtung des Datenempfangsmoduls 434 abstrahlt. Aufbauend auf einem bekannten IrDa-Standard können vergleichsweise hohe Datendurchsätze bei geringem Energieverbrauch und niedrigen Fehlerraten realisiert werden.
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Das Datenempfangsmodul 434 weist neben einem IR-Empfangsmodul und einem Dekoder auch eine integrierte LED 439 auf, welche für eine Energieversorgung des Informationsgebers 432 Energie abstrahlen kann. Insbesondere wird das Licht der LED 439 von dem Informationsgeber 432 mittels einer darin integrierten Fotodiode empfangen und daraus die für den Sensorbetrieb und die Übertragung benötigte elektrische Energie gewonnen. Es kann optional eine bidirektionale drahtlose Übertragung zwischen dem Informationsgeber 432 und dem Datenempfangsmodul 434 erfolgen, beispielsweise um ein Programmieren des integrierten Speichers in dem Informationsgeber 432 mit den Küvettendaten zu ermöglichen.
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Bei einem nicht illustrierten Ausführungsbeispiel kann eine Datenübertragung zwischen dem Informationsgeber und dem Datenempfangsmodul über eine kapazitive Kopplung dieser beiden Elemente erfolgen. Dabei können zwei Elektroden dicht beieinander liegen, ohne sich gegenseitig zu berühren. Dabei kann eine Elektrodenplatte in der Küvettenwand gekapselt sein und elektrisch isoliert von der Elektrodenplatte des Datenempfangsmoduls.
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Auf eine ähnliche kapazitive Weise kann eine Energieübertragung zu dem Informationsgeber erfolgen.
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Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung können Daten mittels einer um die Messröhre gebildeten Spule mit Magnetfeld per Faraday-Effekt auf den Messstrahl aufmoduliert werden. Dabei kann der Messstrahlungsdetektor im Polarimeter das Signal demodulieren. Wenn die Trägerfrequenz entsprechend gewählt wird, kann dies die Polarimetermessung nicht beeinflussen. In Kombination mit der beschriebenen Energieübertragung durch die Faraday-Modulatorspule würde für die optische Messanordnung keine zusätzliche Hardware benötigt.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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