DE102014119235A1 - Bestimmen von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe unter Berücksichtigung einer Transmissionsdispersion - Google Patents

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Abstract

Optisches Messsystem (100) zum Bestimmen von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe (P), welches aufweist einen Polarisationszustandsgenerator (PSG), welcher konfiguriert ist, ein entlang eines Analysestrahlengangs proparierendes Messlicht (ML) mit einem definierten Polarisationszustand zu präparieren; eine Probenaufnahme (PT), welche stromabwärts von dem PSG in dem Analysestrahlengang angeordnet ist und welche zum Aufnehmen der Probe ausgebildet ist; einen Polarisationszustandsanalysator (PSA), welcher stromabwärts von der Probenaufnahme in dem Analysestrahlengang angeordnet ist; einen Detektor (Det), welcher stromabwärts von dem PSA in dem Analysestrahlengang angeordnet ist, zum Detektieren des Messlichts, wobei der PSA und der Detektor konfiguriert sind, eine durch die Probe verursachte Polarisationsrotation (αP(λeff)) des Messlichts zu erfassen; und eine Auswerte- und Steuereinheit (μP) zum Auswerten von Messsignalen von dem Detektor und/oder PSA und/oder PSG, wobei ein Wellenlängen-Spektrum des Messlichts zumindest eine erste Wellenlänge (λ1) und eine zweite Wellenlänge (λ2) umfasst, wobei der Detektor konfiguriert ist, Messlicht mit der ersten Wellenlänge getrennt von Messlicht mit der zweiten Wellenlänge zu detektieren, und wobei die Auswerte- und Steuereinheit konfiguriert ist eine von der Probe verursachte Polarisationsrotation (αP(λ0)) des Messlichts bei einer standardisierten Wellenlänge (λ0) zu berechnen in Abhängigkeit von einer (a) ersten Polarisationsrotation (αP(λ1)) bei der ersten Wellenlänge (λ1), (b) zweiten Polarisationsrotation (αP(λ2)) bei der zweiten Wellenlänge (λ2), (c) ersten Transmission (T(λ1)) bei der ersten Wellenlänge (λ1), und (d) zweiten Transmission (T(λ2)) bei der zweiten Wellenlänge (λ2).

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet von optischen Messsystemen und Verfahren zum Bestimmen von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Polarimeter sind Messgeräte, die polarisationsoptische Eigenschaften von Proben messen. Insbesondere wird mit einem Polarimeter die optische Rotation einer optisch aktiven Probe gemessen.
  • Die optische Polarisationsrotation einer Probe hängt von der Wellenlänge des sie durchstrahlenden Lichtes ab, welches im Folgenden auch als Messlicht bezeichnet wird. In diesem Dokument wird der Begriff der Polarisationsrotation auch kurz als (optische) Rotation bezeichnet. Um polarisationsoptische Messungen vergleichbar zu machen, muss die optische Rotation daher bei einer standardisierten Wellenlänge gemessen werden. Selbst wenn die optische Polarisationsrotation einer Probe bei der aktuellen Wellenlänge des Polarimeters korrekt gemessen wird, führt eine Abweichung von der gewünschten standardisierten Wellenlänge zu einem Messfehler für die von der Probe verursachte optische Rotation. Dieser Messfehler wird einerseits von einem Fehler der Wellenlänge des Messlichts und andererseits von der Abhängigkeit der optischen Rotation der Probe von der Wellenlänge bestimmt.
  • EP 0 536 985 A1 offenbart ein Verfahren zum Kalibrieren eines Polarimeters, welches in einem kalibrierten Zustand mit einer unbekannten Wellenlänge arbeiten soll, bei einer standardisierten Wellenlänge. Dabei soll eine Probe mit der unbekannten Wellenlänge vermessen und die Parameter des Polarimeters so eingestellt werden, dass die Messung mit der unbekannten Wellenlänge Messwerte ergibt, die einer Messung mit der standardisierten Wellenlänge entsprechend.
  • US 2013 169964 A1 offenbart ein Verfahren, mit dem in einem Polarimeter die aktuelle Wellenlänge eines Messlichts zum Zeitpunkt einer polarisationsoptischen Messung ermittelt werden kann. Dazu werden zwei Messungen ausgeführt: Bei einer ersten Messung wird die optische Rotation der zu vermessenden Probe bestimmt, bei der zweiten Messung wird zusätzlich zur Probe ein Polarisationsrotator in den Strahlengang eingeschwenkt und so die kombinierte optische Rotation von Probe und Polarisationsrotator gemessen. Aus der Differenz zwischen den mit beiden Messungen erhaltenen Polarisationsrotationen erhält man die optische Rotation des Polarisationsrotators, gemessen bei der aktuellen Wellenlänge des Polarimeters. Aus der bekannten Wellenlängenabhängigkeit der optischen Rotation des Polarisationsrotators kann dann die aktuelle Wellenlänge des Polarimeters bestimmt werden.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Genauigkeit für die Bestimmung von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe und insbesondere von einer Polarisationsrotation, welche von der Probe verursacht wird, zu erhöhen.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch die Gegenstände der unabhängigen Patentansprüche. Vorteilhafte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen beschrieben.
  • Gemäß einem ersten Aspekt der Erfindung wird ein optisches Messsystem zum Bestimmen von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe beschrieben. Das beschriebene optische Messsystem weist auf (a) einen Polarisationszustandsgenerator, welcher konfiguriert ist, ein entlang eines Analysestrahlengangs proparierendes Messlicht mit einem definierten Polarisationszustand zu präparieren; (b) eine Probenaufnahme, welche stromabwärts von dem Polarisationszustandsgenerator in dem Analysestrahlengang angeordnet ist und welche zum Aufnehmen der Probe ausgebildet ist; (c) einen Polarisationszustandsanalysator, welcher stromabwärts von der Probenaufnahme in dem Analysestrahlengang angeordnet ist; (d) einen Detektor, welcher stromabwärts von dem Polarisationszustandsanalysator in dem Analysestrahlengang angeordnet ist, zum Detektieren einer Intensität des Messlichts, wobei der Polarisationszustandsanalysator und der Detektor konfiguriert sind, eine durch die Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts zu erfassen; und (e) eine Auswerte- und Steuereinheit zum Auswerten von Messsignalen von dem Detektor und/oder von dem Polarisationszustandsanalysator und/oder von dem Polarisationszustandsgenerator, wobei ein Wellenlängen-Spektrum des Messlichts zumindest eine erste Wellenlänge und eine zweite Wellenlänge umfasst. Der Detektor ist konfiguriert, Messlicht mit der ersten Wellenlänge getrennt von Messlicht mit der zweiten Wellenlänge zu detektieren. Die Auswerte- und Steuereinheit ist konfiguriert eine von der Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei einer standardisierten Wellenlänge zu berechnen in Abhängigkeit von (i) einer ersten Polarisationsrotation bei der ersten Wellenlänge, (ii) einer zweiten Polarisationsrotation bei der zweiten Wellenlänge, (iii) einer ersten Transmission bei der ersten Wellenlänge, und (iv) einer zweiten Transmission bei der zweiten Wellenlänge.
  • Dem beschriebenen optischen Messsystem liegt die Erkenntnis zugrunde, dass eine unterschiedliche Transmission bzw. Absorption des Messlichts bei unterschiedlichen Lichtwellenlängen bzw. -frequenzen, d. h. eine Transmissionsdispersion bzw. Absorptionsdispersion, auch einen Einfluss auf die von dem als Polarimeter ausgebildeten optischen Messsystem gemessene Polarisationsrotation hat. In diesem Zusammenhang ist leicht zu verstehen, dass es (a) bei einer ungleichen Abschwächung von unterschiedlichen Komponenten des Messlichts und (b) bei einem Vorhandensein einer Rotationsdispersion bei der Messung der Polarisationsrotation zu einer ungleichen Gewichtung von verschiedenen Wellenlängen- bzw. Frequenzkomponenten des Messlichts kommt. Diese ungleiche Gewichtung führt dann zu einem systematischen Messfehler, welcher insbesondere bei hochgenauen Messanwendungen so stark ist, dass ein entsprechender Messwert für eine Polarisationsdispersion nicht verlässlich ist.
  • Erfindungsgemäß wird die Transmissionsdispersion durch die Probe durch (zumindest) zwei Messungen bestimmt, die mit zwei Messungen auf zwei auf der Frequenz- bzw. Wellenlängenskala getrennten Messkanälen bestimmt wird. Dabei können für jeden Messkanal zwei Intensitätsmessungen durchgeführt werden, bei denen der Polarisationszustandsanalysator jeweils auf eine maximale Transmission von Messlicht eingestellt ist. Dabei findet eine Messung ohne Probe und die andere Messung findet mit Probe statt.
  • Die Transmission für die jeweilige Wellenlänge, welche auch als Messwellenlänge bezeichnet werden kann, ist dann durch das Verhältnis zwischen der gemessenen Intensität mit Probe und der gemessenen Intensität ohne Probe bestimmt. Die beiden Messungen ohne Probe können auch im Wege einer Kalibrierung des optischen Messsystems durchgeführt und die entsprechenden Messwerte für eine Vielzahl von verschiedenen Probenmessungen verwendet werden.
  • Der Zusammenhang zwischen der Transmission T und der Absorption A ergibt sich in bekannter Weise durch folgende die Gleichung T = 1 – A.
  • Erfindungsgemäß wird ferner die durch zwei entsprechende Messpunkte (auf jeweils einem Messkanal) bestimmte Transmissionsdispersion dazu verwendet, die durch die Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge zumindest in Abhängigkeit von der bestimmten Transmissionsdispersion zu berechnen. Dies bedeutet, dass mit dem beschriebenen optischen Messsystem zunächst die Transmissionsdispersion der Probe bestimmt wird. Anschließend wird diese dann zusammen mit zwei Werten für die Polarisationsrotation, die jeweils einem der beiden Messkanäle zugeordnet sind, für die Berechnung der durch die Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge verwendet.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass je nach konkretem Anwendungsfall die beiden Werte für die Polarisationsrotation von dem optischen Messsystem gemessen oder auch als bekannt vorausgesetzt werden können. Bei einer unbekannten Probe werden die entsprechenden Polarisationsrotationen gemessen. Bei einer bekannten Probe, beispielsweise eine für eine Kalibrierung verwendete Referenz-Probe, können die entsprechenden Polarisationsrotationen auch (mit einer hohen Genauigkeit) bekannt sein und müssen daher nicht gemessen werden.
  • Das beschriebene optische Messsystem hat den Vorteil, dass es basierend auf bereits bekannten optischen Messsystemen durch eine vergleichsweise einfache Modifikation ohne einen größeren apparativen Umbau realisiert werden kann. Dazu ist es lediglich erforderlich, (a) zwei spektral unterschiedliche bzw. zwei spektral voneinander getrennte Messkanäle bereitzustellen und (b) eine Auswerte- und Steuereinheit derart zu programmieren, dass die erfindungsgemäße Berechnung der durch die Probe verursachten Polarisationsrotationen des Messlichts bei einer standardisierten Wellenlänge durchgeführt wird.
  • Das beschriebene optische Messsystem kann insbesondere auf den technischen Gebieten der Polarimetrie und der Ellipsometrie eingesetzt werden. Im ersten Fall handelt es sich bei dem optischen Messsystem um ein Polarimeter, im zweiten Fall handelt es sich um ein Ellipsometer. Falls es sich bei dem beschriebenen Messsystem um ein Ellipsometer handelt, dann gelten die in diesem Dokument in Bezug auf die Transmission des Messlichts beschriebenen Zusammenhänge in Bezug auf die Absorption des Messlichts an der betreffenden Oberfläche der Probe.
  • Unter dem Begriff ”Messlicht” ist in diesem Dokument jede Art von elektromagnetischer Strahlung zu verstehen, welche mit einer polarisationsoptischen Probe derart wechselwirken kann, dass sich beim Durchgang durch die Probe oder ggf. bei einer Reflexion an der Probe die Polarisation der elektromagnetischen Strahlung ändert. Das Messlicht kann eine gewisse Bandbreite von elektromagnetischer Strahlung mit verschiedenen Wellenlängen aufweisen. Das Messlicht kann Strahlung in beliebigen sichtbaren und nicht sichtbaren Spektralbereichen aufweisen. Bevorzugt ist das Messlicht für das menschliche Auge sichtbar. Allerdings kann das Messlicht auch infrarotes oder ultraviolettes Messlicht sein. Selbstverständlich sollte die Art der verwendeten optischen Komponenten des beschriebenen optischen Messsystems an das Spektrum des Messlichts angepasst sein. Der Begriff ”Optik” bzw. ”optisch” ist deshalb in diesem Dokument breit auszulegen und beschränkt sich nicht auf den für das menschliche Auge sichtbaren Spektralbereich.
  • Unter dem Begriff ”stromabwärts” ist in diesem Dokument die Richtung entlang der optischen Achse des Analysestrahlengangs zu verstehen, entlang welcher Richtung das Messlichts in dem optischen Messsystem propagiert.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung umfasst das Wellenlängen-Spektrum des Messlichts ferner zumindest eine dritte Wellenlänge. Außerdem ist der Detektor konfiguriert, Messlicht mit der dritten Wellenlänge getrennt von Messlicht mit der zweiten Wellenlänge und von Messlicht mit der ersten Wellenlänge zu detektieren. Außerdem ist die Auswerte- und Steuereinheit ferner konfiguriert, die von der Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge zu berechnen ferner in Abhängigkeit von (i) einer dritten Polarisationsrotation bei der dritten Wellenlänge, und (ii) einer dritten Transmission der Probe bei der dritten Wellenlänge.
  • Die Verwendung bzw. Berücksichtigung von mehr als zwei Wellenlängen erlaubt es auf vorteilhafte Weise die Rotationsdispersion der zu vermessenden Probe mit einer besonders hohen Genauigkeit zu approximieren. Die Rotationsdispersion kann also nicht nur durch eine lineare Kurve approximiert werden. Vielmehr können auch Polynome höherer Ordnung für eine entsprechend genauere Approximation verwendet werden. In diesem Zusammenhang ist es für den Fachmann offensichtlich, dass die Ordnung eines Polynoms von der Anzahl der zur Verfügung stehenden Wellenlängen abhängt. Natürlich können je nach erwartetem Verlauf der Rotationsdispersion abgesehen von Polynomen auch andere Funktionen für eine geeignete Approximation der Rotationsdispersion verwendet werden.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung weist das optische Messsystem ferner eine Lichtquelle auf, welche eingerichtet ist zum Aussenden von dem Messlicht entlang des Analysestrahlengangs.
  • Das beschriebene optische Messsystem stellt damit ein autarkes Messgerät dar, welches nicht auf die Bereitstellung von Messlichts durch eine externe Lichtquelle angewiesen ist. Das optische Messsystem kann damit als kompakte Einheit realisiert werden, die bei verschiedensten Umgebungsbedingungen zur Messung von einer Polarisationsrotation einer Probe verwendet werden kann.
  • Die Lichtquelle und der PSG können auch mittels einer gemeinsamen optischen Komponente realisiert sein. Eine derartige gemeinsame optische Komponente kann beispielsweise ein Laser sein, welcher bereits ein linear polarisiertes Laserlicht aussendet, welches das Messlicht mit dem definierten Polarisationszustand darstellt.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Wellenlängenunterschied zwischen der ersten Wellenlänge und der zweiten Wellenlänge geringer als 30 nm, insbesondere geringer als 10 nm und weiter insbesondere geringer als 1 nm. Anschaulich ausgedrückt sind die beiden Wellenlängen auf der Wellenlängenskala also relativ nahe beieinander. Dadurch kann der Verlauf der Transmissionsdispersion in dem relevanten Wellenlängenbereich ohne größere Fehler in linearer Weise, d. h. durch eine Gerade bzw. durch ein Polynom erster Ordnung, approximiert werden. Eine derartige lineare Approximation der Transmissionsdispersion hat den Vorteil, dass die durch die Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge auf einfache Weise berechnet werden kann. Dadurch werden die Anforderungen an die Auswerte- und Steuereinheit in Bezug auf Ihre zur Verfügung stehende Rechenleistung erheblich reduziert.
  • Die Auswerte- und Steuereinheit kann dann mit einem vergleichsweise leistungsschwachen und damit preiswerten Prozessor realisiert werden.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung ist die Auswerte- und Steuereinheit ferner konfiguriert, die durch die Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge zu berechnen basierend auf (a) einer ersten Verschiebung einer Schwerpunkt-Wellenlänge des Messlichts aufgrund einer Wellenlängen-Abhängigkeit der Transmission von Messlicht durch die Probe, (b) einer zweiten Verschiebung der Schwerpunkt-Wellenlänge des Messlichts aufgrund einer Wellenlängen-Abhängigkeit einer Transmission von Messlicht durch eine Gesamtheit der optischen Komponenten des optischen Messsystems und (c) der ersten Polarisationsrotation und der zweiten Polarisationsrotation.
  • Die beschriebene Berechnung der durch die Probe verursachten Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge basierend auf den zwei genannten optischen Verschiebungen hat den Vorteil, dass unterschiedliche physikalische Ursachen für jeweils einen Beitrag zu dem Messfehler hinsichtlich der gemessenen Polarisationsrotation bei der Berechnung der tatsächlichen durch die Probe verursachten Polarisationsrotation getrennt voneinander berücksichtigt werden. Die Auswerte- und Steuereinheit ist deshalb in der Lage, die tatsächliche von der Probe verursachte Polarisationsrotation basierend auf analytischen Gleichungen zu berechnen, so dass sich auf vorteilhafte Weise eine hohe Genauigkeit bei der Berechnung der ausschließlich durch die Probe verursachten Polarisationsrotation ergibt.
  • Die erste Verschiebung kann dabei in Abhängigkeit von der ersten Transmission und der zweiten Transmission ermittelt werden.
  • Die genannte zweite Verschiebung wird häufig auch als statischer Wellenlängenfehler des optischen Messsystems bezeichnet.
  • Im Rahmen einer Kalibrierung des optischen Messsystems unter Verwendung einer Referenzprobe, welche genau bekannte optische Eigenschaften insbesondere hinsichtlich der Transmission bzw. Absorption von elektromagnetischer Strahlung bei verschiedenen Wellenlängen hat, kann der Einfluss sämtlicher optischer Komponenten des beschriebenen Messsystems in Bezug auf deren Transmissionsdispersion ermittelt und bei der Bestimmung der zweiten Verschiebung berücksichtigt werden. Auf diese Weise wird eine besonders hohe Messgenauigkeit für das optische Messsystem erzielt.
  • Eine geeignete Referenzprobe kann beispielsweise ein optisches Element aus Quarz und insbesondere eine sog. Quarz-Kontrollplatte sein, die in bekannter Weise für eine Kalibrierung von einem Polarimeter verwendet werden kann. Eine Referenzprobe aus Quarz hat zudem den Vorteil, dass Quarz in Hinblick auf eine Polarisationsrotation optisch aktiv ist und auch für eine Kalibrierung des beschriebenen optischen Messsystems in Hinblick auf eine Messung von Polarisationsrotationen verwendet werden kann.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung ist die Auswerte- und Steuereinheit ferner konfiguriert, die durch die Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge zu berechnen ferner basierend auf (a) einer durch die Probe verursachten Polarisationsrotation bei einer effektiven Wellenlänge, welche durch die optischen Eigenschaften der Gesamtheit der optischen Komponenten des optischen Messsystems und durch die optischen Eigenschaften der Probe bestimmt sind, und (b) einer von der Probe verursachten und vorbekannten optischen Rotationsdispersion bei der standardisierten Wellenlänge. Dies ermöglicht auf einfache Weise eine besonders genaue Berechnung der von der Probe verursachten Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge.
  • In diesem Zusammenhang wird darauf hingewiesen, dass die effektive Wellenlänge zunächst von der Wellenlänge bzw. dem Wellenlängenspektrum des Messlichts abhängt, welches von der Lichtquelle emittiert wird. Wie bereits vorstehend erläutert, wird dieses Wellenlängenspektrum durch die Transmissionsdispersion von allen optischen Komponenten sowie von der Probe modifiziert, welche sich in dem Analysestrahlengang befinden.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung ist die durch die Probe verursachte optische Rotationsdispersion bei der standardisierten Wellenlänge bestimmt durch den Quotienten aus der Differenz zwischen der ersten Polarisationsrotation und der zweiten Polarisationsrotation und dem Wellenlängenunterschied zwischen der ersten Wellenlänge und der zweiten Wellenlänge. Dies bedeutet, dass die Rotationsdispersion durch eine einfache Gerade bzw. in linearer Weise approximiert wird. Somit kann auch die von der Probe verursachte optische Rotationsdispersion bei der standardisierten Wellenlänge auf rechentechnisch besonders einfache Weise von der Auswerte- und Steuereinheit berechnet werden.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung ist die Auswerte- und Steuereinheit ferner konfiguriert die erste Verschiebung basierend auf einer relativen Transmissionsdispersion der Probe und einem Proportionalitätsfaktor zu bestimmen, wobei (a) die relative Transmissionsdispersion der Probe durch den Quotienten aus der Transmissionsdispersion der Probe und der Transmission der Probe gegeben ist und (b) der Proportionalitätsfaktor spezifisch für die Transmissionsdispersion der Gesamtheit der optischen Komponenten ist und insbesondere mittels einer optischen Kalibrierung des optischen Messsystems unter Verwendung einer Referenzprobe bestimmbar ist.
  • Die erste Verschiebung kann insbesondere mittels einer Multiplikation von der genannten relativen Transmissionsdispersion und dem genannten gerätespezifischen Proportionalitätsfaktor bestimmt werden. Damit wird der Rechenaufwand für die Berechnung der durch die Probe verursachten Polarisationsrotation bei der standardisierten Wellenlänge besonders gering. Demzufolge kann die beschriebene Auswerte- und Steuereinheit bereits mit einem sehr einfachen und damit auch sehr preiswerten Prozessor realisiert werden.
  • Der Proportionalitätsfaktor kann ebenso aus einer Messung einer geeigneten Referenzprobe im Rahmen einer wie vorstehend beschriebene Kalibrierung des optischen Messsystems ermittelt werden.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung ist die relative Transmissionsdispersion der Probe bestimmt durch den Quotienten aus (a) der Differenz zwischen der ersten Transmission und der zweiten Transmission und (b) dem Produkt aus der Summe der ersten Transmission und der zweiten Transmission und dem Wellenlängenunterschied zwischen der ersten Wellenlänge und der zweiten Wellenlänge. Damit wird die relative Transmissionsdispersion in rechentechnisch einfacher Weise durch eine lineare Approximation der gemessenen Transmissionen bei den beiden Wellenlängen bestimmt.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung weist das optische Messsystem ferner eine schaltbare optische Filtereinrichtung auf, welche sich in dem Analysestrahlengang befindet und welche eingerichtet ist, einen Betriebszustand des optischen Messsystems dahingehend zu bestimmen, dass in einem ersten Betriebszustand lediglich Messlicht mit der ersten Wellenlänge und in einem zweiten Betriebszustand lediglich Messlicht mit der zweiten Wellenlänge den Detektor erreicht.
  • Anschaulich ausgedrückt kann die beschriebene schaltbare optische Filtereinrichtung dafür sorgen, dass der Detektor abwechselnd (a) die Intensität eines ersten Teils des Spektrums des Messlichts, welcher erste Teil der ersten Wellenlänge zugeordnet ist, und (b) die Intensität eines zweiten Teils des Spektrums des Messlichts erfasst, welcher zweite Teil der zweiten Wellenlänge zugeordnet ist.
  • In diesem Zusammenhang wird darauf hingewiesen, dass im Falle einer Verwendung von mehreren Wellenlängen bzw. Messwellenlängen auch die schaltbare optische Filtereinrichtung eingerichtet sein muss, in weiteren Betriebszuständen weitere Wellenlängen zu selektieren
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung weist die schaltbare optische Filtereinrichtung auf einen ersten optischen Filter, welcher der ersten Wellenlänge zugeordnet ist und einen zweiten optischen Filter, welcher der zweiten Wellenlänge zugeordnet ist. Die schaltbare optische Filtereinrichtung ist ferner konfiguriert, in dem ersten Betriebszustand den ersten optischen Filter in dem Analysestrahlengang anzuordnen und in dem zweiten Betriebszustand den zweiten optischen Filter in den Analysestrahlengang anzuordnen.
  • Die beiden optischen Filter der schaltbaren optischen Filtereinrichtung können an einem drehbar gelagerten Rad angeordnet sein, so dass durch eine einfache Drehung des Rades das optische Messsystem zwischen den beiden Betriebszuständen umgeschaltet werden kann. Ein derartiges mit verschiedenen Filtern versehenes Rad wird häufig auch als Filterrad bezeichnet.
  • Die beiden optischen Filter können alternativ an einem linear verschiebbaren Rahmen angebracht sein, so dass durch eine entsprechende translatorische Verschiebung des Rahmens, insbesondere mit einem Linearantrieb, das optische Messsystem zwischen den beiden Betriebszuständen umgeschaltet werden kann.
  • Für die beiden Filter können im Prinzip beliebige Arten von optischen Filtern und insbesondere schmalbandige Bandpassfilter verwendet werden. Typische Bandbreiten sind schmaler als 30 nm, bevorzugt schmaler als 10 nm und weiter bevorzugt schmaler als 5 nm. Als Filter eignen sich insbesondere Interferenzfilter und/oder Kombinationen von mehreren Filtern wie beispielsweise Kantenfilter.
  • An dieser Stelle wird darauf hingewiesen, dass der Betrieb der schaltbaren optischen Filtereinrichtung von der Auswerte- und Steuereinheit gesteuert werden sollte. Dadurch kann die Auswerte- und Steuereinheit die verschiedenen Messsignale, welche von dem Detektor erzeugt werden, eindeutig den verschiedenen Betriebszuständen zuordnen. Dies stellt eine wichtige Voraussetzung dar, damit die Auswerte- und Steuereinheit, wie vorstehend beschrieben, die von der Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge berechnen kann.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung weist die schaltbare optische Filtereinrichtung auf (a) einen optischen Filter, welcher in dem Analysestrahlengang angeordnet ist, und (b) einen Aktor, welcher eingerichtet ist, eine Winkellage des optischen Filters zwischen einem ersten Winkel, welcher dem ersten Betriebszustand zugordnet ist, und einem zweiten Winkel, welcher dem zweiten Betriebszustand zugordnet ist, zu variieren.
  • Dieser Ausführungsform basiert auf der Tatsache, dass sich die für das Messlichts relevante optische Dicke des Filters durch eine Änderung der Winkellage des Filters ändert. Je schräger der Filter in dem Analysestrahlengang steht, desto größer ist die optische Dicke. Da die optische Dicke zumindest bei Interferenzenzfiltern für deren spektrale Filtereigenschaft maßgeblich ist, kann durch eine einfache Kippbewegung die Wellenlänge bzw. der Wellenlängenbereich des Messlichts eingestellt werden, welche bzw. welcher auf den Detektor trifft.
  • Der beschriebene Aktor kann ein beliebiger Drehantrieb sein, welcher in geeigneter Weise mit dem optischen Filter mechanisch gekoppelt ist. Der Aktor kann jedoch auch ein Linearantriebs sein, welcher in geeigneter Weise mit einem um eine Drehachse schwenkbaren Element mechanisch gekoppelt ist, an welchem der optische Filter direkt oder indirekt angebracht ist. Für eine hohe Positioniergenauigkeit kann der Aktor eine Piezo-Aktor sein.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung weist das optische Messsystem ferner einen Strahlteiler auf, welcher stromabwärts von der Probe in dem Analysestrahlengang angeordnet ist und welcher konfiguriert ist, das Messlicht in einen ersten Teilstrahl und in einen zweiten Teilstrahl aufzuteilen, wobei der erste Teilstrahl der ersten Wellenlänge zugeordnet ist und der zweite Teilstrahl der zweiten Wellenlänge zugeordnet ist. Ferner weist der Detektor zwei Detektorelemente auf, wobei ein erstes Detektorelement der ersten Wellenlänge zugeordnet ist und das zweite Detektorelement der zweiten Wellenlänge zugeordnet ist.
  • Bei dem beschriebenen Strahlteiler kann es sich um einen einfachen Strahlteiler handeln, welcher das Messlicht gleichmäßig aufspaltet, so dass beide Teilstrahlen zumindest unmittelbar nach dem Strahlteiler das gleiche Wellenlängenspektrum aufweisen. Um eine Wellenlängenselektivität der beiden jeweils einer Wellenlängen zugeordneten Messkanäle zu erreichen, kann jedem Detektorelement ein geeigneter Filter, insbesondere ein Interferenzfilter mit einer sehr geringen Bandbreite, zugeordnet sein.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass anstelle von oder in Kombination mit derartigen optischen Filtern auch ein wellenlängenselektiver Strahlteiler verwendet werden kann.
  • Die beschriebene Aufspaltung des Messstrahls in zwei räumlich voneinander getrennte Teilstrahlen, deren Intensität jeweils mit einem Detektorelement erfasst wird, hat den Vorteil, dass gleichzeitig in beiden Messkanälen entsprechende Intensitätsmessungen vorgenommen werden können. Ein weiterer Vorteil des hier beschriebenen Ausführungsbeispiels kann darin gesehen werden, dass das optische Messsystem mit keinen oder mit lediglich einer sehr geringen Anzahl an mechanisch beweglichen Komponenten realisiert werden kann. Dadurch kann auf vorteilhafte Weise die mechanische Robustheit des optischen Messsystems erhört und die Lebensdauer des optischen Messsystems verlängert werden.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung weist das optische Messsystem ferner ein spektral auflösendes optisches Element auf, welches zusammen mit dem Detektor zumindest einen Teil eines Spektrometers bildet.
  • Im Zusammenhang mit dem hier beschriebenen optischen Messsystem kann das Spektrometer sowohl die Funktion eines Wellenlängenselektors als auch die Funktion des Detektors übernehmen. Insbesondere für eine vorstehend beschriebene Ausführungsform, bei der die beiden Wellenlängen nahe beieinander liegen, muss das Spektrometer jedoch eine ausreichende spektrale Auflösung aufweisen. In diesem Zusammenhang kann das spektral auflösende optische Element ein lichtbrechendes Prisma und oder ein lichtbeugendes Gitter sein.
  • Für eine hohe Stabilität des optischen Messsystems, welche für viele Anwendungen erforderlich ist, ist ferner eine gute Reproduzierbarkeit der spektralen Auflösung erforderlich. Dies kann insbesondere mit einem Spektrometer erreicht werden, welches zumindest zum Erzielen der erforderlichen spektralen Auflösung keine beweglichen Komponenten aufweist. Ein solches Spektrometer kann beispielsweise ein bekanntes monolithisches Array-Spektrometer sein, welche auf vorteilhafte Weise eine zeitsparende gleichzeitige Messung der beiden Wellenlängen ermöglicht.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Bestimmen von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe, insbesondere unter Verwendung des vorstehend beschriebenen optischen Messsystems, beschrieben. Das beschriebene Verfahren weist auf (a) ein Präparieren, mittels eines Polarisationszustandsgenerators, ein entlang eines Analysestrahlengangs proparierendes Messlicht mit einem definierten Polarisationszustand; (b) ein Richten des Messlichts auf eine Probe, welche sich stromabwärts von dem Polarisationszustandsgenerator in dem Analysestrahlengang befindet; (c) ein Erfassen einer durch die Probe verursachten Polarisationsrotation des Messlichts (i) mittels eines Polarisationszustandsanalysators, welcher stromabwärts von der Probe in dem Analysestrahlengang angeordnet ist, und (ii) mittels eines Detektors, welcher stromabwärts von dem Polarisationszustandsanalysator in dem Analysestrahlengang angeordnet ist, wobei ein Wellenlängen-Spektrum des Messlichts zumindest eine erste Wellenlänge und eine zweite Wellenlänge umfasst und wobei der Detektor Messlicht mit der ersten Wellenlänge getrennt von Messlicht mit der zweiten Wellenlänge detektiert; und (d) ein Auswerten von Messsignalen von dem Detektor und/oder von dem Polarisationszustandsanalysator und/oder von dem Polarisationszustandsgenerator mittels einer Auswerte- und Steuereinheit, wobei eine von der Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei einer standardisierten Wellenlänge berechnet wird in Abhängigkeit von (i) einer ersten Polarisationsrotation bei der ersten Wellenlänge, (ii) einer zweiten Polarisationsrotation bei der zweiten Wellenlänge, (iii) einer ersten Transmission bei der ersten Wellenlänge, und (iv) einer zweiten Transmission bei der zweiten Wellenlänge.
  • Auch dem beschriebenen Verfahren liegt die Erkenntnis zugrunde, dass zumindest zwei auf der Frequenzachse voneinander beabstandete Messkanäle dazu verwendet werden können, eine von der Probe verursachte Transmissionsdispersion bzw. Absorptionsdispersion zu berechnen und basierend auf dieser Information einen von dem Detektor zusammen mit dem Polarisationszustandsanalysator ermittelten zumindest geringfügig fehlerbehafteten Messwert für die Polarisationsrotation der Probe in geeigneter Weise zu korrigieren, so dass sich mit hoher Genauigkeit eine von der Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei einer standardisierten Wellenlänge ergibt.
  • Gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung weist das Verfahren ferner auf (a) ein Bestimmen der ersten Transmission (in einem ersten Messkanal) mittels eines Vergleiches von einer von dem Detektor gemessenen ersten Intensität und einer von dem Detektor gemessenen weiteren ersten Intensität, wobei sich die erste Intensität aus einer Messung ohne Probe und die weitere erste Intensität aus einer Messung mit Probe ergibt; und (b) ein Bestimmen der zweiten Transmission (in einem zweiten Messkanal) mittels eines Vergleiches von einer von dem Detektor gemessenen zweiten Intensität und einer von dem Detektor gemessenen weiteren zweiten Intensität, wobei sich die zweite Intensität aus einer Messung ohne Probe und die weitere zweite Intensität aus einer Messung mit Probe ergibt. Damit können die beiden für die Berechnung der von der Probe verursachten Polarisationsrotation bei der standardisierten Wellenlänge erforderlichen Transmissionen auf besonders einfache Weise bestimmt werden.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung weist das Verfahren ferner auf (a) ein Bestimmen der ersten Polarisationsrotation (im ersten Messkanal) mittels eines Vergleiches zwischen einem erfassten ersten Polarisationszustand und einem erfassten weiteren ersten Polarisationszustand, wobei sich der erste Polarisationszustand aus einer Messung ohne Probe und der weitere erste Polarisationszustand aus einer Messung mit Probe ergibt; und (b) ein Bestimmen der zweiten Polarisationsrotation (im zweiten Messkanal) mittels eines Vergleiches zwischen einem erfassten zweiten Polarisationszustand und einem erfassten weiteren zweiten Polarisationszustand, wobei sich der zweite Polarisationszustand aus einer Messung ohne Probe und der weitere zweite Polarisationszustand aus einer Messung mit Probe ergibt. Damit können auch die beiden für die Berechnung der von einer unbekannten Probe verursachten Polarisationsrotation bei der standardisierten Wellenlänge erforderlichen Polarisationsrotationen auf besonders einfache Weise bestimmt werden.
  • Die genannten Polarisationszustände des Messlichts können dabei jeweils in bekannter Weise von dem Detektor und/oder von dem Polarisationszustandsanalysator erfasst und von der Auswerte- und Steuereinheit bestimmt werden.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass das beschriebene Bestimmen der beiden Polarisationsrotationen anhand von konkreten experimentellen Messungen nicht erforderlich ist, wenn es sich bei der Probe um eine Probe, insbesondere um eine Referenzprobe, mit bekannten rotationsoptischen Eigenschaften handelt. Anders ausgedrückt, im Gegensatz zu der vorstehend beschriebenen experimentellen Bestimmung der beiden Transmissionen, welche für die Durchführung des hier beschriebenen Verfahrens unabdingbar ist, kann auf das hier beschriebene experimentelle Bestimmen der Polarisationsdispersion basierend auf den beiden Polarisationsrotationen bei der Vermessung von bekannten polarisationsoptisch aktiven (Referenz)Proben verzichtet werden. Die bekannte Rotationsdispersion diverser Proben kann in einem Speichermedium hinterlegt werden und zur Berechnung der durch die Probe verursachten Polarisationsrotation des Messlichts herangezogen werden. Alternativ können die entsprechenden Werte auch von einem Benutzer über eine Schnittstellen in das optische Messsystem eingegeben werden.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass das in diesem Dokument beschriebene optische Messsystem auch mit mehr als zwei Messkanälen ausgestattet werden kann. Eine Konfiguration mit drei oder mehr Messkanälen hätte den Vorteil, dass die von der Probe verursachte Polarisationsrotation des Messlichts bei der standardisierten Wellenlänge mit noch größerer Genauigkeit berechnet werden könnte.
  • Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird ein Computerprogramm zum Bestimmen von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe, insbesondere unter Verwendung des vorstehend beschriebenen optischen Messsystems, beschrieben. Das Computerprogramm, wenn es von einer Auswerte- und Steuereinheit ausgeführt wird, ist in Verbindung mit einem Polarisationszustandsgenerator, einer Probenaufnahme, einem Polarisationszustandsanalysator und einem Detektor eingerichtet, das vorstehend beschriebene Verfahrens durchzuführen.
  • Im Sinne dieses Dokuments ist die Nennung eines solchen Computerprogramms gleichbedeutend mit dem Begriff eines Programm-Elements, eines Computerprogrammprodukts und/oder eines computerlesbaren Mediums, das Anweisungen zum Steuern eines Computersystems enthält, um die Arbeitsweise eines optischen Messsystems in geeigneter Weise zu koordinieren, um die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren verknüpften Wirkungen zu erreichen. Das Computerprogramm kann als computerlesbarer Anweisungscode in jeder geeigneten Programmiersprache wie beispielsweise in JAVA, C++, C, C#, oder MATLAB implementiert sein. Das Computerprogramm kann auf einem computerlesbaren Speichermedium (CD-Rom, DVD, Blue-ray Disk, Wechsellaufwerk, flüchtiger oder nicht-flüchtiger Speicher, eingebauter Speicher/Prozessor etc.) abgespeichert sein. Der Anweisungscode kann einen Computer oder andere programmierbare Geräte derart programmieren, dass die gewünschten Funktionen ausgeführt werden. Ferner kann das Computerprogramm in einem Netzwerk wie beispielsweise dem Internet bereitgestellt werden, von dem es bei Bedarf von einem Nutzer heruntergeladen werden kann.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass Ausführungsformen der Erfindung mit Bezug auf unterschiedliche Erfindungsgegenstände beschrieben wurden. Insbesondere sind einige Ausführungsformen der Erfindung mit Vorrichtungsansprüchen und andere Ausführungsformen der Erfindung mit Verfahrensansprüchen beschrieben. Dem Fachmann wird jedoch bei der Lektüre dieser Anmeldung sofort klar werden, dass, sofern nicht explizit anders angegeben, zusätzlich zu einer Kombination von Merkmalen, die zu einem Typ von Erfindungsgegenstand gehören, auch eine beliebige Kombination von Merkmalen möglich ist, die zu unterschiedlichen Typen von Erfindungsgegenständen gehören.
  • Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden beispielhaften Beschreibung derzeit bevorzugter Ausführungsformen. Die einzelnen Figuren der Zeichnung dieser Anmeldung sind lediglich als schematisch und als nicht maßstabsgetreu anzusehen.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • 1 zeigt ein als Polarimeter ausgebildetes optisches Messsystem, bei dem zwei Messkanäle mittels eines drehbaren Rades realisiert sind, an dem zwei als Bandpassfilter ausgebildete Interferenzfilter angebracht sind.
  • 2 zeigt ein Polarimeter, bei dem zwei Messkanäle mittels eines kippbaren Interferenzfilters realisiert sind.
  • 3 zeigt ein Polarimeter, bei dem zwei Messkanäle mittels eines Strahlteilers räumlich separiert werden.
  • 4 zeigt ein Polarimeter, bei dem mehrere Messkanäle mittels eines Spektrometers realisiert sind.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Es wird darauf hingewiesen, dass in der folgenden detaillierten Beschreibung Merkmale bzw. Komponenten von unterschiedlichen Ausführungsformen, die mit den entsprechenden Merkmalen bzw. Komponenten von einer anderen Ausführungsform nach gleich oder zumindest funktionsgleich sind, mit den gleichen Bezugszeichen oder mit einem Bezugszeichen versehen sind, welches sich von dem Bezugszeichen der gleichen oder zumindest funktionsgleichen Merkmale bzw. Komponenten lediglich in der ersten Ziffer unterscheidet. Zur Vermeidung von unnötigen Wiederholungen werden bereits anhand einer vorher beschriebenen Ausführungsform erläuterte Merkmale bzw. Komponenten an späterer Stelle nicht mehr im Detail erläutert.
  • Ferner wird darauf hingewiesen, dass die nachfolgend beschriebenen Ausführungsformen lediglich eine beschränkte Auswahl an möglichen Ausführungsvarianten der Erfindung darstellen. Insbesondere ist es möglich, die Merkmale einzelner Ausführungsformen in geeigneter Weise miteinander zu kombinieren, so dass für den Fachmann mit den hier explizit dargestellten Ausführungsvarianten eine Vielzahl von verschiedenen Ausführungsformen als offensichtlich offenbart anzusehen sind.
  • Zum besseren Verständnis der Erfindung werden nachfolgend einige technische bzw. mathematische Grundlagen beschrieben, auf welchen die vorliegende Erfindung aufbaut.
  • Idealerweise sollten polarimetrische Messungen mit monochromatischem Licht bei einer standardisierten Wellenlänge λ0 erfolgen. Die meisten kommerziellen Polarimeter verwenden aber breitbandige inkohärente Lichtquellen wie Wolframhalogen-Lampen oder LEDs. Die Wellenlänge, welche auch als Messwellenlänge bezeichnet werden kann, wird dann durch geeignete Wellenlängenselektoren eingestellt. Reale Wellenlängenselektoren müssen eine endliche Bandbreite aufweisen, damit noch genügend Licht für die Messung zur Verfügung steht. Bevorzugte spektrale Bandbreiten liegen im Bereich von 5 bis 10 nm (voller Halbwertsbreite). Innerhalb dieses eingeschränkten Spektralbereichs ergibt sich die für die Messung relevante effektive Wellenlänge λeff.
  • Die effektive Wellenlänge λeff ist die Schwerpunktswellenlänge des Wirkungsspektrums W(λ) der polarimetrischen Messung. Das Wirkungsspektrum W(λ) fasst die Auswirkung aller wellenlängenabhängigen Effekte zusammen, welche die Messung beeinflussen. Dazu gehören typischerweise das Emissionsspektrum der Lichtquelle, das Spektrum der Empfindlichkeit des Detektors, das Transmissionsspektrum des Wellenlängenselektors, sowie weitere Effekte, die spezifisch für das Messprinzip des Polarimeters sind, wie z. B. die wellenlängenabhängige Modulationsamplitude eines Faraday-Modulators.
  • Die bisher genannten Beiträge zum Wirkungsspektrums W(λ) sind gerätespezifisch und lassen sich auch in einer sog. Gerätefunktion G(λ) zusammenfassen. Im Allgemeinen wird das Wirkungsspektrum W(λ) aber auch von einer wellenlängenabhängigen Transmission bzw. Probentransmission T(λ) einer in den Strahlengang des Polarimeters eingebrachten Probe beeinflusst. Damit ist das Wirkungsspektrum W(λ) das Produkt aus Gerätefunktion G(λ) und Probentransmission T(λ). Die effektive Wellenlänge ist also:
    Figure DE102014119235A1_0002
  • Dabei geben λ1 und λ2 die Grenzen des durch die wellenlängenselektiven Elemente eingeschränkten Spektralbereichs an.
  • Bei Proben, deren Transmission innerhalb eines eingeschränkten Spektralbereichs konstant ist (T(λ) = const., keine Transmissionsdispersion), hat die Probe keinen Einfluss auf die Schwerpunktswellenlänge und die effektive Wellenlänge λeff ist gleich der Schwerpunktswellenlänge der Gerätefunktion G(λ) und wird im Folgenden als Wellenlänge des Gerätes λG bezeichnet:
    Figure DE102014119235A1_0003
  • Dies gilt insbesondere für transparente Proben (T(λ) = 1) und damit auch für Quarzkontrollplatten, welche üblicherweise für Kalibrierungszwecke als polarisationsoptisch aktive Referenzproben verwendet werden. Bei Einsatz stabiler Wellenlängenselektoren kann eine Einstellung der Wellenlänge des Gerätes in bekannter Weise durch eine Justierung unter Verwendung einer Quarzkontrollplatte erfolgen. Die eingestellte Wellenlänge bleibt dann zwischen aufeinanderfolgenden Messungen erhalten.
  • Bei gefärbten Proben, d. h. bei Proben, deren Transmission T(λ) sich aufgrund von Absorption oder Streuung innerhalb des eingeschränkten Spektralbereichs ändert (die Transmissionsdispersion T'(λ) = dT/dλ ist ungleich Null), hat die Probe dagegen gemäß Gleichung (1) einen Einfluss auf die effektive Wellenlänge λeff, die daher nicht mehr gleich der Wellenlänge λG des Gerätes ist. Das bedeutet, dass sich die effektive Wellenlänge λeff von Probe zu Probe ändern kann, und zwar durch einen von der Probe selbst aufgrund ihrer Transmissionsdispersion T'(λ) erzeugten Wellenlängenfehler.
  • Allgemein lässt sich der Fehler ΔλP(T') durch gefärbte Proben nur als Differenz zwischen der effektiven Wellenlänge λeff mit Probe und der Wellenlänge λG des Gerätes (ohne Probe) definieren: ΔλP(T') = λeff – λG
  • Wenn das relevante Wellenlängenintervall λ1 ... λ2 schmal genug ist, lässt sich der Verlauf der Probentransmission linear annähern.
  • Für die allgemeine Gerätefunktion G(λ) besteht eine Proportionalität zur relativen Transmissionsdispersion T'/T der Probe: ΔλP(T') = κ·T'/T (3)
  • Dabei wird der Proportionalitätsfaktor κ (kappa) von der genauen Form der Gerätefunktion G(λ) bestimmt, wobei insbesondere die effektive Breite der Gerätefunktion G(λ) wichtig ist.
  • Man sieht, dass der Absolutwert der Transmission der Probe bei der effektiven Wellenlänge λeff nicht der relevante Punkt für die Wellenlängenänderung ist, sondern die relative Steigung der Transmission. Ein maximaler Einfluss der Probentransmission auf die Wellenlänge tritt auf, wenn sich die Wellenlänge des Gerätes auf einer Absorptionskante der Probe befindet.
  • Der für die praktische Messung relevante Wellenlängenfehler Δλ ist die Abweichung der effektiven Wellenlänge λeff mit Probe zur standardisierten Wellenlänge λ0. Es gilt: Δλ = λeff – λ0 = ΔλG + ΔλP(T')
  • Dabei ist ΔλG = λG – λ0 der Wellenlängenfehler des Gerätes (ohne Probe), so wie er sich aus einer klassischen Kalibrierung mit einer Quarzplatte ergibt.
  • Der Messwert einer Probe ist der Wert der optischen Rotation (α = alpha) bei der effektiven Wellenlänge der Kombination von Gerät und Probe, also der Wert αP(λeff). Gesucht ist aber der Wert αP(λ0) bei der standardisierten Wellenlänge λ0. Wenn der Wellenlängenfehler Δλ klein genug ist, führt eine lineare Näherung auf folgende Gleichung: αP(λeff) = αP(λ0) + α'P(λ0)·Δλ
  • Dabei ist α'P(λ0) = dαP/dλ die optische Rotationsdispersion der Probe, also die wellenlängenabhängige Abweichung der optischen Rotation der Probe.
  • Der Messfehler der optischen Rotation Δα = αP(λeff) – αP(λ0) ist proportional sowohl zur Rotationsdispersion der Probe als auch zum Wellenlängenfehler während der Messung. Damit ergibt sich insgesamt folgende Gleichung: αP(λ0) = αP(λeff) – α'P(λeff)·[ΔλG + ΔλP(T')] (4)
  • Wie der folgenden Beschreibung von Ausführungsformen der Erfindung entnommen werden kann, können mit der in diesem Dokument beschriebenen Erfindung Fehler bei polarimetrischen Messungen korrigiert bzw. kompensiert werden, die von einer wellenlängenabhängigen Absorption bzw. Transmission der Probe verursacht werden.
  • In diesem Dokument wird nun beschrieben, wie die vorstehende Analyse genutzt werden kann, um mit Hilfe einer direkten Messung der Wellenlängenfehler der optischen Rotation korrigiert bzw. kompensiert werden kann, welcher sich sowohl aus einer wellenlängenabhängigen Transmission der Probe als auch aus einer Rotationsdispersion der Probe ergibt:
    Eine Kombination der Gleichungen (3) und (4) ergibt: αP(λ0) = αP(λeff) – α'P(λ0)·[ΔλG + κ·T'/T] (5)
  • Um mit Hilfe dieses Zusammenganges den Fehler zu korrigieren, müssen also folgende Größen bekannt sein:
    • 1. Der (statische) Wellenlängenfehler des Gerätes ΔλG. Dieser kann mittels einer gewöhnlichen Quarzkalibration bestimmt werden.
    • 2. Der Proportionalitätsfaktor K. Dieser kann durch eine Kalibrierung bestimmt werden.
    • 3. Die relative Transmissionsdispersion T'/T der zu messenden Probe. Diese Transmissionsdispersion T'/T muss gemessen werden.
    • 4. Die optische Rotationsdispersion αP(λ0) der Probe: Diese muss entweder bekannt sein oder sie muss gemessen werden.
  • Bei den Größen 1 und 2 handelt es sich um Kalibrierungen des Gerätes. Sie können im Vorfeld von Probenmessungen durchgeführt werden. Die Kalibrierung von κ kann mit einer gefärbten optisch aktiven Referenzprobe erfolgen.
  • Die Größe 3 (relative Transmissionsdispersion T'/T) muss für jede Probe bestimmt werden. Dazu wird gemäß dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel die Transmission bei mindestens zwei Wellenlängen gemessen. Dazu muss das verwendete Polarimeter zwei auf der Wellenlängenskala verschiedene Messkanäle aufweisen.
  • Die Größe 4 (optische Rotationsdispersion α'P(λ0)) kann bei bekannten Probentypen wie beispielsweise Zucker bekannt sein und muss nicht für jede Einzelprobe gemessen werden. Bei unbekannten Proben muss die optische Rotationsdispersion durch Messung bei mindestens zwei Wellenlängen gemessen werden. Da die Bestimmung der Größe 3 (relative Transmissionsdispersion T'/T) jedoch sowieso Messungen bei mindestens zwei Wellenlängen erfordert, lässt sich die Größe 4 (optische Rotationsdispersion α'P(λ0)) in vielen Ausführungsformen der Erfindung vorteilhaft ohne zusätzlichen Aufwand messen.
  • Im Folgenden wird nun genau beschrieben, wie gemäß dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel die Größe 3 (relative Transmissionsdispersion T'/T) und die Größe 4 (optische Rotationsdispersion α'P(λ0)) auf einfache Weise gemessen werden:
    Sowohl bei der Kalibrierung des Proportionalitätsfaktors κ (kappa) wie auch bei der Messung einer Probe müssen die relative Transmissionsdispersion T'/T und im Allgemeinen auch die optische Rotationsdispersion (α'P(λ0)) gemessen werden. Beide Größen sind als Ableitungen nach der Wellenlänge definiert. Gemäß dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel werden sie aber als Differenzenquotienten aus Messungen bei mindestens zwei Wellenlängen bestimmt. Die folgende Beschreibung beschränkt sich der Einfachheit halber auf zwei Wellenlängen.
  • Es werden bei jeder Wellenlänge sowohl die Probentransmission, also T(λ1) und T(λ2), als auch die optische Rotation der Probe, also αP(λ1) und αP(λ2), gemessen und daraus die Größen 3 und 4 berechnet.
  • Für die Größe 3 (relative Transmissionsdispersion T'/T) ergibt sich:
    Figure DE102014119235A1_0004
  • Für die Größe 4 (optische Rotationsdispersion α'P(λ0)) ergibt sich:
    Figure DE102014119235A1_0005
  • Die genauen Werte der beiden Wellenlängen λ1 und λ2 sind nicht bekannt, da sie selbst dem probenabhängigen Wellenlängenfehler unterliegen. Allerdings kann in diesem Zusammenhang berücksichtigt werden, das die beiden Wellenlängen λ1 und λ2 so dicht zusammen liegen, dass die relative Transmissionsdispersion T'/T in diesem Bereich als konstant angesehen werden kann. Die Gerätefunktion G(λ) der Wellenlängenselektoren und damit der jeweilige statische Wellenlängenfehler ΔλG sowie der Proportionalitätsfaktor κ1 für die Wellenlänge λ1 als auch der Proportionalitätsfaktor κ2 für die Wellenlänge λ2 können für beide Wellenlängen λ1 und λ2 unterschiedlich sein. Daher kann man bevorzugt beide Proportionalitätsfaktoren κi (i = 1, 2; für beide Wellenlängen λ1 und λ2) mit einer gefärbten optisch aktiven Referenzprobe (wie nachstehend beschrieben ist) kalibrieren und ferner die beide statischen Wellenlängenfehler ΔλGi (i = 1, 2; für beide Wellenlängen λ1 und λ2) durch eine normale Kalibrierung mit einer Quarzplatte bestimmen.
  • Die genauen Werte der Wellenlängen λ1 und λ2 können dann wie folgt iterativ bestimmt werden: Unter Annahme von ungestörten Wellenlängen wird mit Gleichung (6) eine erste Näherung der relativen Transmissionsdispersion T'/T bestimmt. Damit werden mit Gleichung (3) die probenabhängigen Wellenlängenfehler für beide Wellenlängen λ1 und λ2 bestimmt. Basierend auf diesen Wellenlängenfehler werden die Wellenlängen λ1 und λ2 korrigiert und mit Gleichung (6) wiederum die relativen Transmissionsdispersionen T'/T genauer bestimmt. Diese mathematische Prozedur kann ggf. wiederholt werden. Mit den so korrigierten Wellenlängen λ1 und λ2 wird dann auch die optische Rotationsdispersion α'P(λ0) bestimmt, die wiederum als für beide Wellenlängen konstant genähert wird.
  • Im Folgenden wird nun genau beschrieben, wie gemäß dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel der korrigierte Messwert αP(λ0) für die Polarisationsrotation einer zu vermessenden Probe bei der standardisierten Wellenlänge λ0 berechnet wird:
    Aus den Einzelmessungen für beide Wellenlängen λ1 und λ2 kann mit Gleichung (5) jeweils ein Messwert der Probe berechnet werden. Es ist sinnvoll, beide Messwerte zu mitteln.
  • Dabei sollte beachtet werden, dass die oben ermittelten Werte für die relative Transmissionsdispersion T'/T und die optische Rotationsdispersion α'P(λ0) für beide Wellenlängen λ1 und λ2 gelten, die statischen Wellenlängenfehler ΔλGi (i = 1, 2; für beide Wellenlängen λ1 und λ2) sowie der jeweilige Proportionalitätsfaktor κi aber für beide Wellenlängen λ1 und λ2 unterschiedlich sein, kann. Explizit ergibt sich also aus Gleichung (5):
    Figure DE102014119235A1_0006
  • Im Folgenden wird nun genau beschrieben, wie gemäß dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel der Proportionalitätsfaktor κ bzw. die Proportionalitätsfaktoren κi bestimmt werden:
    Dazu wird eine gefärbte optisch aktive Referenzprobe benutzt, deren optische Rotation und optische Rotationsdispersion sowie deren relative Transmissionsdispersion bei der standardisierten Wellenlänge λ0 bekannt sind. Eine solche Referenzprobe kann z. B. leicht durch Kombination einer normalen Quarzplatte und eines geeigneten Filters hergestellt werden. Die optische Rotation der Quarzplatte wird separat, also ohne den gefärbten Filter, wie bei einer normalen Kalibrierung in einem Polarimeter bestimmt. Die optische Rotationsdispersion von Quarz ist aus der Literatur bekannt (siehe z. B. http://www.icumsa.org/ oder http://www.oiml.org/fr). Die relative Transmissionsdispersion des gefärbten Filters wird separat, also ohne die Quarzplatte, in einem Spektrometer bestimmt. Dazu wird die optische Rotation des gefärbten Filters (ohne Quarzplatte) bestimmt.
  • Eine Messung einer solchen Referenzprobe in einem zu kalibrierenden Polarimeter ergibt eine Abweichung Δα der gemessenen optischen Rotation vom bekannten Referenzwert. Die optische Rotationsdispersion der Referenzprobe und ihre relative Transmissionsdispersion sind bekannt. Der Wellenlängenfehler des Gerätes ΔλG wird durch eine vorherige normale Quarzkalibration bestimmt. Dann kann mit Gleichung (5) der Proportionalitätsfaktor κ bzw. können die beiden Proportionalitätsfaktoren κi bestimmt werden.
  • In diesem Zusammenhang wird vorausgesetzt, dass die Referenzprobe bei den interessierenden Wellenlängen eine optische Rotationsdispersion aufweist und eine Absorptionsänderung bewirkt. Alternativ zum oben genannten Beispiel kann die Referenzprobe eine Quarzplatte und eine gefärbte Lösung, eine optisch aktive Lösung (eingefärbte Zuckerlösung) und/oder eine Quarzplatte mit einer aufgedampften Absorptionsschicht aufweisen.
  • Im Folgenden werden anhand der 1 bis 4 mehrere als Polarimeter ausgebildete optische Messsysteme beschrieben, mit welchen eine von der Probe verursachte Polarisationsrotation αP(λ0) des Messlichts bei einer standardisierten Wellenlänge λ0 bestimmt werden kann, wobei systematische Messfehler korrigiert bzw. kompensiert werden, die von einer wellenlängenabhängigen Absorption bzw. Transmission der Probe verursacht werden.
  • Die beschriebenen Polarimeter messen jeweils die optische Aktivität einer Substanz, wobei die optische Aktivität die Eigenschaft chemischer Verbindungen ist, im festen Zustand oder in Lösung die Ebene von polarisiertem Licht beim Durchgang um einen für die betreffende Verbindung charakteristischen Betrag zu drehen (Drehwert α der Polarisationsrotation). Zur Bestimmung des Drehwertes α wird dabei die zu untersuchende Probe zwischen zwei Polarisationsfiltern (sog. Nicol'sche Prismen, Glan-Thompson Polarisatoren, Turmalinplättchen oder Folienpolarisatoren, Glan Taylor Polarisatoren, dielektrische Polarisationsstrahlteiler, glasbasierende Polarisationsfilter, Metallgitter-Polarisatoren etc.) gebracht. Das aus einer Lichtquelle ausgesendete Licht wird mit einem ersten als Polarisationszustandsgenerator (PSG), beispielsweise einen Polarisationsfilter, polarisiert. Steht der Polarisationszustandsanalysator (PSA), beispielsweise ein Polarisationsfilter, um 90° gegen den PSG gedreht, so trifft kein Licht auf einen Detektor. Bringt man nun die optisch aktive Substanz zwischen PSG und PSA, so dreht diese die Polarisationsrichtung des durchlaufenden Lichtes und man muss den PSA und/oder den PSG um einen Winkel nachdrehen, um wieder zu erreichen, dass kein Licht auf den Detektor trifft. Dieser Drehwinkel ist zu dem polarisationsoptischen Drehvermögen der zu untersuchenden Probe bzw. Substanz und ihrer Konzentration proportional. Je nach Ausführungsform können die Lichtquelle im PSG und der Detektor oder die Detektoren im PSA integriert sein. Die Übertragbarkeit der Erfindung von den nachfolgenden als beispielhaft beschriebenen konkreten Ausführungsformen eines Polarimeters auf andere Arten Polarimetern, wie z. B. solche mit rotierenden Elementen oder mehreren Detektoren, ist für den Fachmann offensichtlich.
  • 1 zeigt ein als Polarimeter 100 ausgebildetes optisches Messsystem mit zwei optischen Messkanälen. Das Polarimeter 100 weist eine Lichtquelle L auf, welche entlang eines Analysestrahlengangs ein Messlicht ML aussendet. Ein Polarisationszustandsgenerator PSG erzeugt den polarisierten Messstrahl und durchstrahlt die zu untersuchende Probe P, welche sich in dem Analysestrahlengangs befindet. Nach dem Durchgang durch die Probe trifft das Messlicht ML auf einen Polarisationszustandsanalysator PSA, welcher in bekannter Weise derart ausgebildet ist, das er nur den Anteil am Messlicht ML passieren lässt, welcher eine bestimmte Polarisation aufweist. Die Intensität des von dem Polarisationszustandsanalysator PSA durchgelassenen Messlichts ML wird von einem Detektor Det erfasst.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass ein optionaler Monochromator (in der Zeichnung nicht dargestellt) in dem Analysestrahlengang angeordnet werden kann, welcher dafür sorgt, dass das Spektrum des Messlichts ML, welches auf die Probe P trifft, eine kleinere Bandbreite hat als das Licht, welches unmittelbar von der Lichtquelle L emittiert wird.
  • Gemäß dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel kann der Polarisationszustandsgenerator PSG und/oder der Polarisationszustandsanalysator PSA mittels eines Motors M1 bzw. M2 gedreht werden, bis eine optische Rotation durch eine optisch aktive Probe P kompensiert wird. Die Stellung des Polarisationszustandsgenerators PSG bzw. des Polarisationszustandsanalysators PSA wird mit mindestens einem nicht dargestellten Winkelmessgerät (Encoder) gemessen, welcher mindestens einem der beiden Motoren M1, M2 zugeordnet ist. Die Differenz eines Abgleichwinkels mit und ohne Probe P ergibt die optische Rotation der Probe P.
  • Optional kann noch die Polarisationsebene des Messlichts ML mittels eines Faraday Modulators FM frequenzvariiert und am Detektor Det lediglich Signale mit der gleichen Frequenz detektiert bzw. verarbeitet werden. Dadurch können in bekannter Weise Störeinflüsse wie insbesondere Streulicht reduziert bzw. eliminiert werden.
  • Die Probe P befindet sich typischerweise in einem Probenträger PT, welcher tauschbar in einem Probenraum des Polarimeters 100 angeordnet ist. Gemäß dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Probe P eine flüssige Probe und der Probenträger PT ist eine Küvette. Die Küvette PT ist zumindest an ihren zur optischen Achse des Messlichts ML senkrechten Endflächen für die Messstrahlung transparent. Die Küvette kann auch als Durchflussküvette realisiert werden.
  • Zusätzlich erfolgt gemäß dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel auch noch eine Temperaturmessung der Probe P mittels eines im Prinzip bekannten Temperatursensors TS.
  • Der Polarisationszustand des durch die Probe P gedrehten Messlichts ML wird mittels des Polarisationszustandsanalysators PSA, der am Ausgang der Küvette PT angeordnet ist, sowie mittels des Detektors Det, der zumindest eine Intensität des Messlichts ML ermittelt, überprüft. Die Ergebnisse werden einer Auswerte- und Steuereinheit μP zugeführt. Die Analyse kann beispielsweise mittels definierter Drehung des Polarisationszustandsanalysators PSA mit dem Motor M2 erfolgen. Die Regelung erfolgt auf Basis des von dem Detektor Det übermittelten Intensitätswertes des Messlichts ML durch Vorgabe z. B. von Schritten für einen beispielsweise als Schrittmotor ausgebildeten Motor M2. Die Auswertungen von der Auswerte- und Steuereinheit μP werden auf einer Anzeigeeinheit Dis angezeigt.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass diverse Varianten dieses grundlegenden Messprinzips bekannt sind, bei denen die Reihenfolge der durchstrahlten Elemente ggf. auch geändert werden kann.
  • Zum Durchführen der in diesem Dokument beschriebenen Analyse, um mit einer direkten Messung den Wellenlängenfehler der optischen Rotation zu korrigieren, welcher sich sowohl aus einer wellenlängenabhängigen Transmission der Probe als auch aus einer Rotationsdispersion der Probe ergibt, weist das in 1 gezeigte Polarimeter 100 zwei Messkanäle auf, die zwei unterschiedlichen Wellenlängen von Messlicht ML zugeordnet sind. Die jeweilige Wellenlänge wird gemäß dem hier beschriebenen Ausführungsbeispiel mittels eines Filterrads 110 selektiert, an welchem zwei Interferenzfilter 112 und 114 montiert sind. Für eine Feinjustage der Interferenzfilter 112 und 114 können diese auch noch in nicht dargestellte Weise verkippt werden, so dass sich die optische Dicke des betreffenden Interferenzfilters 112, 114 ändert.
  • Das Filterrad 110 kann mittels eines Stellmotors 116 gedreht werden, so dass sich jeweils der der gewünschten Wellenlänge zugeordnete Interferenzfilter 112 bzw. 114 in dem Analysestrahlengang befindet. Das Polarimeter 100 wird also abwechselnd mit jeweils einem aktiven Messkanal der beiden Messkanäle betrieben.
  • Gemäß dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel haben die beiden Messkanäle auf der Wellenlängenskale einen Abstand, welcher in einem Bereich zwischen 0,1 nm und 20 nm liegt. Innerhalb dieses Bereiches können kleine Abstände von beispielsweise ungefähr 1 nm besonders geeignet sein. Im Unterschied zu bekannten Polarimetern werden hier Wellenlängenfehler kompensiert. Daher ist es nicht mehr nötig, mit einem Interferenzfilter eine vorgegebene standardisierte Wellenlänge möglichst genau zu treffen. Daher müssen die Interferenzfilter 112, 114 nicht zwingend durch eine geeignete Verkippung justiert werden. Dadurch wird eine deutlich einfachere Konstruktion des Filterrades 110 ohne Justiervorrichtungen für die Kippstellung der Interferenzfilter 112, 114 möglich.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass anstelle das Filterrades 110 auch ein linear verschiebbarer Rahmen verwendet werden kann, an bzw. in welchem sich die beiden Interferenzfilter 112, 114 befinden.
  • Die Auswerte- und Steuereinheit μP ist eingerichtet, das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere basierend auf der vorstehend beschriebenen Erläuterung der physikalische Grundsätze des Betriebs eines Polarimeters mit unterschiedlichen Wellenlängen von Messlicht durchzuführen.
  • 2 zeigt ein Polarimeter 200, welches sich von dem Polarimeter 100 lediglich darin unterscheidet, dass die beiden Messkanäle mittels einer verkippbaren Filterhalterung 220 realisiert sind, an welcher ein Interferenzfilter 222 angebracht ist. Die Filterhalterung 220 kann aus einer gestrichelt dargestellten ersten Stellung, welche durch einen Anschlag 228 genau definiert ist, in eine zweite Stellung verkippt werden, deren genaue Winkellage durch einen Anschlag 229 bestimmt ist. Bei einer Verkippung ändert sich in bekannter Weise die für das Messlicht ML relevante optische Dicke des Interferenzfilters 222, welche wiederum die Wellenlänge bestimmt, welche von dem Interferenzfilter 222 durchgelassen wird.
  • Es wird darauf hingewiesen, dass die für die beiden Polarimeter 100 und 200 verwendeten Filterprinzipien auch kombiniert werden können. Dies gilt insbesondere für den Fall, dass das betreffende Polarimeter mehr als zwei Messkanäle hat. In diesem Fall kann nämlich beispielsweise auf einfache Weise ein drehbares Filterrad verwendet werden, welches mit einem Aktuator an zwei unterschiedliche Anschläge geklappt werden kann.
  • 3 zeigt ein Polarimeter 300, bei dem zwei Messkanäle mittels eines Strahlteilers 330 räumlich separiert werden. Dies bedeutet, dass das Messlicht ML nach dem Durchgang durch die Probe P in zwei Teilstrahlen geteilt wird. Jedem Teilstrahl ist ein eigener Wellenlängenselektor 332 bzw. 334 und eine eigener Detektor Det zugeordnet. Bei dieser Ausführungsform können die beiden jeweils einem Messkanal zugeordneten Messungen gleichzeitig durchgeführt werden.
  • Der Strahlteiler 330 kann auch ein polarisationsabhängiger Strahlteiler sein. In diesem Fall muss ggf. die Polarisationsrichtung im Polarisationszustandsanalysator PSA umgestellt werden und die beiden Messungen müssen dann nacheinander ausgeführt werden.
  • In weiteren nicht dargestellten Ausführungsformen werden zwei Wellenlängen realisiert, in denen Interferenzfilter gleichzeitig von zwei Teilstrahlen in unterschiedlichen Winkeln durchstrahlt werden. Dadurch können die Messungen bei beiden Wellenlängen gleichzeitig ausgeführt werden. Diese Ausführungsformen haben den Vorteil, dass pro standardisierter Wellenlänge nur ein Interferenzfilter nötig ist. Sie können sowohl für eine einzelne standardisierte Wellenlänge mit einem fest montierten Interferenzfilter als auch für ein Polarimeter für mehrere standardisierte Wellenlängen mit wechselbaren Interferenzfiltern eingesetzt werden.
  • Beispielsweise kann ein Wollaston-Prisma als Polarisationsstrahlteiler so benutzt werden, dass der Strahl in zwei zueinander divergente Teilstrahlen aufspaltet wird. Am Austritt des Wollaston-Prismas sind die Teilstrahlen noch so dicht beieinander, dass sie beide gemeinsam durch einen in direkter Nähe angebrachten Interferenzfilter laufen können. In größerer Entfernung sind die Teilstrahlen so weit separiert, dass sie auf zwei Detektoren abgebildet werden können. Hier sind wieder mehrere Interferenzfilter auf einem Filterrad denkbar. Wichtig ist, dass der Interferenzfilter so orientiert ist, dass beide Teilstrahlen den Interferenzfilter unter verschiedenen Winkeln durchstrahlen, so dass die Teilstrahlen unterschiedliche Wellenlängen haben.
  • Ferner kann ein normaler Strahlteiler benutzt und der eine Teilstrahl anschließend so umgelenkt werden, dass er den ersten Teilstrahl im Interferenzfilter kreuzt. Hier ist eine Variante mit einem einzelnen feststehenden Interferenzfilter und mit zwei Detektoren oder mit zwei lichtsensitiven Bereichen auf einem Flächendetektor denkbar. Wenn der Strahlteiler polarisationssensitiv ist, können beide Messungen gleichzeitig ausgeführt werden.
  • 4 zeigt ein Polarimeter 400, bei dem mehrere Messkanäle mittels eines Spektrometers 450 realisiert sind. Eine hohe Messstabilität des Polarimeters 400 kann erreicht werden, wenn das Spektrometer keine beweglichen Komponenten aufweist. Ein solches Spektrometer kann beispielsweise ein bekanntes monolithisches Array-Spektrometer sein, welches eine gleichzeitige Messung in verschiedenen Messkanälen ermöglicht, welche jeweils unterschiedlichen Wellenlängen zugeordnet sind.
  • Geeignete Spektrometer 450 können, wie in 4 dargestellt, direkt nach dem Polarisationszustandsanalysator PSA in dem Polarimeter 400 platziert werden. Diese Ausführungsform lässt sich besonders leicht realisieren. Es ist lediglich zu beachten, dass jeder Wellenlängen- bzw. Messkanal eine individuelle effektive Wellenlänge, eine individuelle Gerätefunktion G(λ) sowie einen individuellen Proportionalitätsfaktor κ hat. Die oben beschriebenen Messungen von relativer Transmissionsdispersion T'/T und optischer Rotationsdispersion α'P(λ0) können für jede gewünschte standardisierte Wellenlänge im vom Spektrometer überdeckten Spektralbereich mit zwei Wellenlängenkanälen ausgeführt werden, deren effektive Wellenlängen zu der standardisierten Wellenlänge λ0 benachbart sind.
  • Falls das im Polarimeter implementierte Messprinzip auf eine vom Wert der optischen Rotation αP(λ0) der Probe abhängige Einstellung von Polarisationszustandsanalysator PSA und/oder Polarisationszustandsgenerator PSG angewiesen ist (z. B. bei einem Abgleich eines Polfilters auf Dunkelstellung), müssen die Messungen für die gewählten standardisierten Wellenlängen nacheinander ausgeführt werden. Falls das im Polarimeter implementierte Messprinzip nicht auf eine vom Wert der optischen Rotation αP(λ0) der Probe abhängige Einstellung von Polarisationszustandsanalysator PSA und/oder Polarisationszustandsgenerator PSG angewiesen ist, dann können die Messungen für die gewählten standardisierten Wellenlängen, oder falls gewünscht auch für ein komplettes Spektrum, gleichzeitig ausgeführt werden.
  • Nachfolgend werden noch einige Komponenten näher beschrieben, welche für Ausführungsformen der Erfindung in vorteilhafter Weise verwendet werden können.
  • Als geeignete Lichtquellen können neben thermischen Lichtquellen (Glühlampen) auch Leuchtdioden, Laserdioden, Superlumineszenz-Dioden, Laser, breitbandige Entladungslampen, schmalbandige Entladungslampen wie Hohlkathodenlampen und insbesondere Niederdruck-Spektrallampen verwendet werden. Bei Bedarf können auch Wellenlängenkonverter eingesetzt werden. Es können auch mehrere Lichtquellen automatisch oder manuell austauschbar sein oder permanent (z. B. mittels wellenlängenselektiver Elemente) zu einem Messstrahl kombiniert werden. Der Messstrahl kann ferner mit Diffusoren oder Homogenisatoren aufbereitet und mit Linsen oder Spiegeln räumlich geführt werden.
  • Polarisationszustandsgenerator (PSG) und Polarisationszustandsanalysator (PSA) können nach diversen Prinzipien ausgeführt sein. Es können PSGs und PSAs mit feststehenden, rotierenden oder modulierten Polarisationsfiltern, Verzögerungsplatten, Polarisationskompensatoren und/oder Strahlteilern verwendet werden.
  • Je nach Ausführungsform von Polarisationszustandsgenerator PSG, von Polarisationszustandsanalysator PSA und von verwendetem Auswertealgorithmus können als Probeneigenschaft alle oder einige Elemente der sog. Müllermatrix der Probe bestimmt werden. Ein Beispiel ist die optische Aktivität der Probe, die durch die von der Probe verursachte Drehung der Polarisationsrichtung linear polarisierten Lichts gemessen wird.
  • Eine einfache Möglichkeit, um die durch die Substanz veränderte Polarisationsrichtung des Messlichtes zu kompensieren und an der Detektionseinheit die ursprünglichen Intensitätswerte zu erreichen (Polarisationszustandsgenerator und Polarisationszustandsanalysator werden nach dem Einbringen der drehenden Substanz bevorzugt wieder in gekreuzte Stellung gebracht, die zu minimalem bzw. keinem Lichtdurchlass führen) ist eine Drehung von Polarisationszustandsgenerator oder Polarisationszustandsanalysator mittels eines Motors oder Schrittmotors,.
  • Eine Temperatur von einem Temperaturfühler und eine am Detektor ankommende Lichtintensität können in der Steuer- und Auswerteeinheit verarbeitet und das Polarimeter damit geregelt werden. Die Messung des Drehwickels erfolgt in der Regel mit einem starr mit dem verdrehten optischen Element verbundenen Winkelmessgerät, typischerweise einem optischen Encoder. Alternativ können für geringere Genauigkeiten die mit einem Schrittmotor verfahrenen Schritte zur Winkelmessung herangezogen werden.
  • Gemäß weiteren Ausführungsbeispielen kann die durch die optische Aktivität der Probe hervorgerufene Drehung der Polarisationsebene nicht durch ein mechanisch bewegliches Element sondern durch ein rein optisches Element kompensiert werden, beispielsweise ein Faraday-Rotator. Bei einem Faraday-Rotator ist die Drehung der Polarisationsebene proportional zum Strom durch die Spule des Faraday-Rotators. Der zum Kompensieren der durch die Probe hervorgerufenen Drehung nötige Strom ist proportional zum Drehvermögen der Substanz und ihrer Konzentration.
  • Die Polarisationseigenschaften von Proben hängen in der Regel auch von der Probentemperatur ab. Daher kann diese durch in die Probe eintauchende oder an der Küvette angebrachte Temperaturfühler gemessen werden. Als Detektoren sind insbesondere Photomultiplier, Photodioden, Avalachedioden, sowie CCD-, NMOS- und CMOS-Detektoren und Spektrometer möglich.
  • Bezugszeichenliste
    • 100
    Polarimeter
    110
    Filterrad
    112
    Interferenzfilter
    114
    Interferenzfilter
    116
    Stellmotor
    200
    Polarimeter
    220
    verkippbare Filterhalterung
    222
    Interferenzfilter
    228
    Anschlag
    229
    Anschlag
    300
    Polarimeter
    330
    Strahlteiler
    332
    Wellenlängenselektor
    334
    Wellenlängenselektor
    400
    Polarimeter
    450
    Spektrometer
    L
    Lichtquelle
    ML
    Messlicht
    PSG
    Polarisationszustandsgenerator
    FM
    Faraday Modulator
    PSA
    Polarisationszustandsanalysator
    μP
    Auswerte- und Steuereinheit
    Det
    Detektor
    M1
    Motor + Winkelmessgerät
    M2
    Motor + Winkelmessgerät
    TS
    Temperatursensors
    P
    Probe
    PT
    Probenträger/Küvette
    Dis
    Anzeigeeinheit
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0536985 A1 [0004]
    • US 2013169964 A1 [0005]

Claims (18)

  1. Optisches Messsystem zum Bestimmen von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe (P), das optische Messsystem (100, 200, 300, 400) aufweisend einen Polarisationszustandsgenerator (PSG), welcher konfiguriert ist, ein entlang eines Analysestrahlengangs proparierendes Messlicht (ML) mit einem definierten Polarisationszustand zu präparieren; eine Probenaufnahme (PT), welche stromabwärts von dem Polarisationszustandsgenerator (PSG) in dem Analysestrahlengang angeordnet ist und welche zum Aufnehmen der Probe (P) ausgebildet ist; einen Polarisationszustandsanalysator (PSA), welcher stromabwärts von der Probenaufnahme (PT) in dem Analysestrahlengang angeordnet ist; einen Detektor (Det), welcher stromabwärts von dem Polarisationszustandsanalysator (PSA) in dem Analysestrahlengang angeordnet ist, zum Detektieren einer Intensität des Messlichts (ML), wobei der Polarisationszustandsanalysator (PSA) und der Detektor (Det) konfiguriert sind, eine durch die Probe (P) verursachte Polarisationsrotation (αP(λeff)) des Messlichts (ML) zu erfassen; und eine Auswerte- und Steuereinheit (μP) zum Auswerten von Messsignalen von dem Detektor (Det) und/oder von dem Polarisationszustandsanalysator (PSA) und/oder von dem Polarisationszustandsgenerator (PSG), wobei ein Wellenlängen-Spektrum des Messlichts (ML) eine erste Wellenlänge (λ1) und eine zweite Wellenlänge (λ2) umfasst, wobei der Detektor (Det) konfiguriert ist, Messlicht (ML) mit der ersten Wellenlänge (λ1) getrennt von Messlicht (ML) mit der zweiten Wellenlänge (λ2) zu detektieren, und wobei die Auswerte- und Steuereinheit (μP) konfiguriert ist eine von der Probe (P) verursachte Polarisationsrotation (αP(λ0)) des Messlichts (ML) bei einer standardisierten Wellenlänge (λ0) zu berechnen in Abhängigkeit von (a) einer ersten Polarisationsrotation (αP(λ1)) bei der ersten Wellenlänge (λ1), (b) einer zweiten Polarisationsrotation (αP(λ2)) bei der zweiten Wellenlänge (λ2), (c) einer ersten Transmission (T(λ1)) der Probe bei der ersten Wellenlänge (λ1), und (d) einer zweiten Transmission (T(λ2)) der Probe bei der zweiten Wellenlänge (λ2).
  2. Optisches Messsystem gemäß dem vorangehenden Anspruch, wobei das Wellenlängen-Spektrum des Messlichts (ML) ferner zumindest eine dritte Wellenlänge umfasst, wobei der Detektor (Det) konfiguriert ist, Messlicht (ML) mit der dritten Wellenlänge getrennt von Messlicht (ML) mit der zweiten Wellenlänge (λ2) und von Messlicht (ML) mit der ersten Wellenlänge (λ1) zu detektieren, und wobei die Auswerte- und Steuereinheit (μP) ferner konfiguriert ist die von der Probe (P) verursachte Polarisationsrotation (αP(λ0)) des Messlichts (ML) bei der standardisierten Wellenlänge (λ0) zu berechnen ferner in Abhängigkeit von
  3. Optisches Messsystem gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, ferner aufweisend eine Lichtquelle (L), eingerichtet zum Aussenden von dem Messlicht (ML) entlang des Analysestrahlengangs.
  4. Optisches Messsystem gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, wobei ein Wellenlängenunterschied zwischen der ersten Wellenlänge (λ1) und der zweiten Wellenlänge (λ2) geringer als 30 nm, insbesondere geringer als 10 nm und weiter insbesondere geringer als 1 nm ist.
  5. Optisches Messsystem gemäß einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 4, wobei die Auswerte- und Steuereinheit (μP) ferner konfiguriert ist, die durch die Probe (P) verursachte Polarisationsrotation (αP(λ0)) des Messlichts (ML) bei der standardisierten Wellenlänge (λ0) zu berechnen basierend auf einer ersten Verschiebung (ΔλP(T')) einer Schwerpunkt-Wellenlänge (λeff) des Messlichts (ML) aufgrund einer Wellenlängen-Abhängigkeit der Transmission von Messlicht (ML) durch die Probe (P), einer zweiten Verschiebung (ΔλG) der Schwerpunkt-Wellenlänge (λeff) des Messlichts (ML) aufgrund einer Wellenlängen-Abhängigkeit einer Transmission von Messlicht (ML) durch eine Gesamtheit der optischen Komponenten des optischen Messsystems (100–400) und der ersten Polarisationsrotation (αP(λ1)) und der zweiten Polarisationsrotation (αP(λ2)).
  6. Optisches Messsystem gemäß einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 4, wobei die Auswerte- und Steuereinheit (μP) ferner konfiguriert ist die durch die Probe (P) verursachte Polarisationsrotation (αP(λ0)) des Messlichts (ML) bei der standardisierten Wellenlänge (λ0) zu berechnen ferner basierend auf einer durch die Probe (P) verursachten Polarisationsrotation (αP(λeff)) bei einer effektiven Wellenlänge (λeff), welche durch optischen Eigenschaften der Gesamtheit der optischen Komponenten des optischen Messsystems (100–400) und durch die optischen Eigenschaften der Probe (P) bestimmt sind, und einer von der Probe (P) verursachten und vorbekannten optischen Rotationsdispersion (α'P(λ0)) bei der standardisierten Wellenlänge (λ0).
  7. Optisches Messsystem gemäß einem der vorangehenden Ansprüche 5 bis 6, wobei die durch die Probe (P) verursachte optische Rotationsdispersion (α'P(λ0)) bei der standardisierten Wellenlänge (λ0) bestimmt ist durch den Quotienten aus (a) der Differenz zwischen der ersten Polarisationsrotation (αP(λ1)) und der zweiten Polarisationsrotation (αP(λ2)) und (b) dem Wellenlängenunterschied zwischen der ersten Wellenlänge (λ1) und der zweiten Wellenlänge (λ2).
  8. Optisches Messsystem gemäß einem der vorangehenden Ansprüche 5 bis 7, wobei die Auswerte- und Steuereinheit (μP) ferner konfiguriert ist die erste Verschiebung (ΔλP(T')) basierend auf einer relativen Transmissionsdispersion (T'/T) der Probe (P) und einem Proportionalitätsfaktor (κ) zu bestimmen, wobei die relative Transmissionsdispersion (T'/T) der Probe (P) durch den Quotienten aus der Transmissionsdispersion (T') der Probe (P) und der Transmission (T) der Probe (P) gegeben ist und der Proportionalitätsfaktor (κ) spezifisch für die Transmissionsdispersion der Gesamtheit der optischen Komponenten ist und insbesondere mittels einer optischen Kalibrierung des optischen Messsystems (100–400) unter Verwendung einer Referenzprobe bestimmbar ist.
  9. Optisches Messsystem gemäß dem vorangehenden Anspruch, wobei die relative Transmissionsdispersion (T'/T) der Probe (P) bestimmt ist durch den Quotienten aus (a) der Differenz zwischen der ersten Transmission (T(λ1)) und der zweiten Transmission (T(λ2)) und (b) dem Produkt aus (b1) der Summe der ersten Transmission (T(λ1)) und der zweiten Transmission (T(λ2)) und (b2) dem Wellenlängenunterschied zwischen der ersten Wellenlänge (λ1) und der zweiten Wellenlänge (λ2).
  10. Optisches Messsystem gemäß einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 9, ferner aufweisend eine schaltbare optische Filtereinrichtung (110, 220), welche sich in dem Analysestrahlengang befindet und welche eingerichtet ist, einen Betriebszustand des optischen Messsystems (100–400) dahingehend zu bestimmen, dass in einem ersten Betriebszustand lediglich Messlicht (ML) mit der ersten Wellenlänge (λ1) und in einem zweiten Betriebszustand lediglich Messlicht (ML) mit der zweiten Wellenlänge (λ2) den Detektor (Det) erreicht.
  11. Optisches Messsystem gemäß Anspruch 10, wobei die schaltbare optische Filtereinrichtung (110) aufweist einen ersten optischen Filter (112), welcher der ersten Wellenlänge (λ1) zugeordnet ist und einen zweiten optischen Filter (114), welcher der zweiten Wellenlänge (λ2) zugeordnet ist, und wobei die schaltbare optische Filtereinrichtung (110) konfiguriert ist, in dem ersten Betriebszustand den ersten optischen Filter (112) in dem Analysestrahlengang anzuordnen und in dem zweiten Betriebszustand den zweiten optischen Filter (114) in den Analysestrahlengang anzuordnen.
  12. Optisches Messsystem gemäß Anspruch 10, wobei die schaltbare optische Filtereinrichtung (220) aufweist einen optischen Filter (222), welcher in dem Analysestrahlengang angeordnet ist, und einen Aktor, welcher eingerichtet ist, eine Winkellage des optischen Filters (222) zwischen einem ersten Winkel, welcher dem ersten Betriebszustand zugordnet ist, und einem zweiten Winkel, welcher dem zweiten Betriebszustand zugordnet ist, zu variieren.
  13. Optisches Messsystem gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, ferner aufweisend einen Strahlteiler (330), welcher stromabwärts von der Probe (P) in dem Analysestrahlengang angeordnet ist und welcher konfiguriert ist, das Messlicht (ML) in einen ersten Teilstrahl und in einen zweiten Teilstrahl aufzuteilen, wobei der erste Teilstrahl der ersten Wellenlänge (λ1) zugeordnet ist und der zweite Teilstrahl der zweiten Wellenlänge (λ2) zugeordnet ist, wobei der Detektor zwei Detektorelemente (Det) aufweist, wobei ein erstes Detektorelement (Det) der ersten Wellenlänge (λ1) zugeordnet ist und das zweite Detektorelement (Det) der zweiten Wellenlänge (λ2) zugeordnet ist.
  14. Optisches Messsystem gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, ferner aufweisend ein spektral auflösendes optisches Element, welches zusammen mit dem Detektor zumindest einen Teil eines Spektrometers (450) bildet.
  15. Verfahren zum Bestimmen von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe (P), insbesondere unter Verwendung des optischen Messsystems (100–400) gemäß einem der vorangehenden Ansprüche, das Verfahren aufweisend Präparieren, mittels eines Polarisationszustandsgenerators (PSG), ein entlang eines Analysestrahlengangs proparierendes Messlicht (ML) mit einem definierten Polarisationszustand; Richten des Messlichts (ML) auf eine Probe (P), welche sich stromabwärts von dem Polarisationszustandsgenerator (PSG) in dem Analysestrahlengang befindet; Erfassen einer durch die Probe (P) verursachten Polarisationsrotation (αP(λeff)) des Messlichts (ML) (i) mittels eines Polarisationszustandsanalysators (PSA), welcher stromabwärts von der Probe (P) in dem Analysestrahlengang angeordnet ist, und (ii) mittels eines Detektors (Det), welcher stromabwärts von dem Polarisationszustandsanalysator (PSA) in dem Analysestrahlengang angeordnet ist, wobei ein Wellenlängen-Spektrum des Messlichts (ML) zumindest eine erste Wellenlänge (λ1) und eine zweite Wellenlänge (λ2) umfasst und wobei der Detektor (Det) Messlicht (ML) mit der ersten Wellenlänge (λ1) getrennt von Messlicht (ML) mit der zweiten Wellenlänge (λ2) detektiert; und Auswerten von Messsignalen von dem Detektor (Det) und/oder von dem Polarisationszustandsanalysator (PSA) und/oder von dem Polarisationszustandsgenerator (PSG) mittels einer Auswerte- und Steuereinheit (μP), wobei eine von der Probe (P) verursachte Polarisationsrotation (αP(λ0)) des Messlichts (ML) bei einer standardisierten Wellenlänge (λ0) berechnet wird in Abhängigkeit von (a) einer ersten Polarisationsrotation (αP(λ1)) bei der ersten Wellenlänge (λ1), (b) einer zweiten Polarisationsrotation (αP(λ2)) bei der zweiten Wellenlänge (λ2), (c) einer ersten Transmission (T(λ1)) der Probe bei der ersten Wellenlänge (λ1), und (d) einer zweiten Transmission (T(λ2)) der Probe bei der zweiten Wellenlänge (λ2).
  16. Verfahren gemäß dem vorangehenden Anspruch, ferner aufweisend Bestimmen der ersten Transmission (T(λ1)) mittels eines Vergleiches von einer von dem Detektor (Det) gemessenen ersten Intensität und einer von dem Detektor (Det) gemessenen weiteren ersten Intensität, wobei sich die erste Intensität aus einer Messung ohne Probe (P) und die weitere erste Intensität aus einer Messung mit Probe (P) ergibt; und Bestimmen der zweiten Transmission (T(λ2)) mittels eines Vergleiches von einer von dem Detektor (Det) gemessenen zweiten Intensität und einer von dem Detektor (Det) gemessenen weiteren zweiten Intensität, wobei sich die zweite Intensität aus einer Messung ohne Probe (P) und die weitere zweite Intensität aus einer Messung mit Probe (P) ergibt.
  17. Verfahren gemäß dem vorangehenden Anspruch, ferner aufweisend Bestimmen der ersten Polarisationsrotation (αP(λ1)) mittels eines Vergleiches zwischen einem erfassten ersten Polarisationszustand und einem erfassten weiteren ersten Polarisationszustand, wobei sich der erste Polarisationszustand aus einer Messung ohne Probe (P) und der weitere erste Polarisationszustand aus einer Messung mit Probe (P) ergibt; und Bestimmen der zweiten Polarisationsrotation (αP(λ2)) mittels eines Vergleiches zwischen einem erfassten zweiten Polarisationszustand und einem erfassten weiteren zweiten Polarisationszustand, wobei sich der zweite Polarisationszustand aus einer Messung ohne Probe (P) und der weitere zweite Polarisationszustand aus einer Messung mit Probe (P) ergibt.
  18. Computerprogramm zum Bestimmen von polarisationsoptischen Eigenschaften einer Probe (P), insbesondere unter Verwendung des optischen Messsystems (100–400) gemäß einem der vorangehenden Ansprüche 1 bis 14, wobei das Computerprogramm, wenn es von einer Auswerte- und Steuereinheit (μP) ausgeführt wird, in Verbindung mit einem Polarisationszustandsgenerator (PSG), einer Probenaufnahme (PT), einem Polarisationszustandsanalysator (PSA) und einem Detektor (Det) zum Durchführen des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16 eingerichtet ist.
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