DE2716314C3 - Vorrichtung zur Messung der optischen Aktivität - Google Patents
Vorrichtung zur Messung der optischen AktivitätInfo
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- G01J4/04—Polarimeters using electric detection means
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der optischen Aktivität bzw. der Konzentration optisch
aktiver Substanzen in Lösungen, mit einem fest eingestellten Polarisator und einem drehbaren Analysator,
bei dessen Drehung Digitalimpulse crz.eugt werden, deren Zählung ein Maß für die Winkelstellung ergibt.
Kreispolarimeter dienen zur quantitativen Analyse optisch aktiver Substanzen. Unter optischer Aktivität
eines Stoffes versteht man die Eigenschaft, die Schwingungsebene linear polarisierten Lichtes beim
Durchlaufen zu drehen. Grundlage für quantitative Analysen ist das Biot'sehc Gesetz, das aussagt, daß der
Drehwinkel proportional der durchlaufenden Weglänge und der Konzentration der optisch aktiven .Substanz ist.
Da die spezifische Drehung sehr stark von tier
Wellenlange des zur Messung benutzten Lichtes abhangt (optische Rotationsdispersion ORD), muß man
genauere pohnmelrischc Messungen im allgemeinen
mit monochromatischem Licht durchführen.
Die I Jinreehniingsfaktoren für die quantitative
Analyse sind demnach von der Wellenlänge abhängig.
Für präzise Messungen muß bei üblichen Kreispolarimetern die Wellenlänge daher sehr genau bekannt sein.
In der Analytik haben sich zwei Klassen von Polarimetern durchgesetzt, die Kreispolarimeter und
die Kompensationspolarimeter. Kreispolarimeter sind Polarimeter, die die Drehung der Polarisationsebene
des Lichtes beim Durchlaufen der Probe durch Nachführen eines Analysators direkt messen. Die
Anzeige erfolgt üblicherweise direkt in Winke-graden.
Es gibt Sonderausführungen für die direkte quantitative Analyse bestimmter Stoffe, speziell von Saccharose, bei
denen die Winkelgrade über eine starre S.<cala bzw. über
einen starren Skalierungsfaktor in eine Angabe über die Konzentration des Stuffes umgesetzt werden. Die
Genauigkeit dieser Polarimeter hängt stark davon ab, wie genau die effektive Wellenlänge des Lichtes
eingehalten werden kann. Bei höherer Genauigkeit bereitet die Einhaltung und Nachjustiemng der
erforderlichen Wellenlänge erhebliche Schwierigkeiten.
Es ist mit der älteren DE-OS 26 56 131 ein Kreispolarimeter vorgeschlagen worden, bei dem der
Analysator von einem synchron mit digitalen Taktimpulsen angetriebenen Motor gedreht wird. Aus der
Anzahl der Taktimpulse ergibt sich dann die optische Aktivität. Korrektureinrichtungen sind nicht vorhanden.
Eine zweite Klasse von Polarimetern stellen die Kompensationspolarimeter dar, bei denen die Drehung
der .Schwingungsebene nicht direkt gemessen wird, sondern durch eine die Schwingungsebene des Lichtes
entgegengesetzt drehende Anordnung zu Null kompensiert wird. Hier haben sich zwei technische Anordnungen
durchsetzen können, nämlich die Farady-Kompensatoren und die Quarzkeil-Kompensatoren.
Bei der Farady-Kompcnsation nutzt man den Effekt aus, daß auch in optisch nicht aktiven Stoffen durch ein
Magnetfeld in Richtung des Lichtdurchganges ein optisches Drehvermögen induziert wird, wobei die
optische Aktivität streng proportional zur angelegten magnetischen Feldstärke ist. Der große Vorteil dieser
Kompensation liegt darin, daß sie völlig ohne bewegte Teile arbeitet. Der Nachteil liegt darin, daß nur geringe
Drehwinkel kompensiert werden können. Die Problematik der Abhängigkeit des Drehvermögens von der
Wellenlänge des verwendeten Lichtes bringt ähnliche Schwierigkeiten w ic bei den Kreispolarimetern.
Eine spezielle Bauform der Kompensationspolarimctcr stellen die Quarzkeil-Kompensatoren dar, die sich
speziell für die Saccharosebestimmungen durchgesetzt haben. Herausragerxlcs Kennzeichen des Quarzes ist in
diesem Zusammenhang die Tatsache, daß die Wellenlängcnabhängigkeit
der optischen Aktivität (ORD) nahezu ideal mit der wäßriger Saccharoselösungcn üDcreinstimmt. Man kann daher die Drehung einer
wäßrigen Saccharoselösung mit einem entgegengesetzt drehenden Quarz entsprechender Dicke kompensieren
— wozu man in der Praxis Quarzkeile benutzt —, und diese Kompensation ist in sichtbarem Bereich bei jeder
Wellenlänge ausreichend genau. Man braucht daher bei Quarzkeil-Kompensatoren nicht mit monochromatischem
Licht zu arbeiten, sondern kann lichtstarke, brcitbnmlige Quellen benutzen.
Diesem großen Vorteil steht der Nachteil des erheblichen Fcrtigungsaufwandcs gegenüber.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend vom relativ geringen Feriigiingsaufwand eines Kreispolarimctcrs
ein Polarimeter zu entwickeln, das bezüglich der Anforderungen an die Lichtquelle ahnlich unkompli-
ziert ist wie ein Quarzkeilkompensator. Bei digital arbeitenden Kreispolarimetfirn liegt der Nachteil in der
starren Kopplung zwischen gemessenem Drehwert und dem angezeigten MeBwert. Wegen der Inkonstanz der
effektiven MeOwellenlänge dürfte diese Kopplung nicht starr sein, sondern müßte sich ändernden Wellenlängen
anpassen lassen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die in dem Hauptanspruch angegebenen Merkmale.
Es sei erwähnt, daß Korrektureinrichtungen zum Festlegen eines definierten Schaltpegels auf der Flanke
des Hell/Dunkel-Übergangs bei Refraktometern bekannt sind (DE-OS 26 04 586). Ein Vergleich mit der
erfindungsgemäßen Korrektureinrichtung ist aber aufgrund der völlig unterschiedlichen Geräte und deren
Arbeitsweisen nicht möglich.
Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Eichncrmale zur Kalibrierung von Zuckerpolarimetern sind in Form von Quarzplatten vorhanden. Sie
gestatten bei dem vorgeschlagenen Polarimeter eine genaue Kalibrierung, ohne die effektive Meßwellenlänge
genau bestimmen zu müssen.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Polarimeters besteht in der einfachen Umrüstbarkeit für die
Messung verschiedener Substanzen, was bei bisher bekannten Polarimetern nicht mögiich ist, indem der
Multiplikator geändert wird, etwa durch Umschalten oder Austauschen der Festwertspeicher, evtl. auch
einschließlich der einstellbaren ]ustierstellen.
Nachfolgend sei die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben.
Die erfindungsgemäße Einrichtung besteht aus einer von einem Lampenversorgungsteil 1 betriebenen
Lampe 2, einem Filter 3 und einem Kondensor 4 zur Erzeugung eines quasi parallelen, monochromatischen
Strahlenbündels im Meßstrahlengang. Im Polarisator 5 wird das Licht linear polarisiert, vordem Photoempfänger
9 durchläuft es einen weiteren Polarisator, den Analysator 8, der in der Nullstellung so steht, daß das
vom Polarisator kommende Licht maximal ausgelöscht wird. In dem Faraday-Modulator 6 wird der Schwingungsebene
des polarisierten Lichtes eine kleine periodische Modulation überlagert, die bewirkt, daß
dem Gleichstromsignal des Photoempfängers 9 ein Wcchselspannungssignal überlagert ist, aus dcrn in
bekannter Weise in einem Servo-'erstärkcr It aus
Amplilude und Phasenlage im Verhältnis zum Erregerstrom im Karaday-Modulator ein Signal zum Antrieb
des Servomotors 12 zum Abgleich des Analysators 8 gewonnen wird. Wird eine optisch aktive Probe 7 in den
Strahlengang zwischen Polarisator und Analysator gebracht, ist der Analysator nicht mehr in der Stellung
maximaler Auslöschung und der Servomocor wird so
angesteuert, daß der mit ihm gekoppelte Analysator verdreht wird, bis der Zustand maximaler Lichtauslöschung
wieder erreicht ist. Dazu muß der Analysator um genau den Winkel verdreht werden, um den die Probe 7
die Schwingungsebene des Lichtes gedreht hat. In einem
id digital arbeitenden Polarimeter wird die Drehung günstig optisch an einem starr mit dem Analysator
gekoppelten Teilkreis 14 abgetastet, wozu in bekannter Weise die Lichtquelle 13, ein Abtastgitter 15 und zwei
Photoempfänger 16 und 17 dienen. In einer Zählelektro-
H nik 18 werden aus den Signalen der Photoempfänger 16
und 17 drehrichtungsrichtige Zählsignale gebildet und gezählt. Der Zählerstand nach Abschluß des Abgleichvorganges
stellt den Meßwert dar, der in einer Anzeigeelektronik 19 angezeigt wird und an einem
2» Datenausgang 20 abgenommen werden kann.
Erfindungsgemäßes Kennzeichen des Polarimeter ist die Tatsache, daß der Datenausgang .Vi der Zählelektronik
18 mittel- oder unmittelbar mit einen rechnenden Baustein 21 verbunden ist, während ein anderer Eingang
r· dieses Bausteins mit einer Einrichtung 23 verbunden ist,
die einen Umrechnungsfaktor kodiert erzeugt, wobei die höherwertigen Stellen eingestellt, d. h. fest eingestellt
oder vorgegeben sind und wenigstens einige niedrigwertige Stellen zur Justierung und Kalibrierung
in wahlfrei einstellbar sind.
Der Rechenvorgang wird nach erfolgtem Abgleich per Hand oder automatisch durch Überwachung der
Zählerstandsänderungsgeschwindigkeit in einem Druckimpulserzeuger 24 ausgelöst. Der Datenausgang
Γι 22 des rechnenden Bausteins ist wahlweise mit einer
weiteren Anzeigeeinheit 25 oder über Umschalter mit der Anzeigeeinheit 19 verbunden. Die Daten können am
Datenausgang 22 abgenommen werden oder auch über Umschalter am Datenausgang 20. Der Vorteil der
in beschriebenen Anordnung besteht in der Möglichkeit,
wahlweise Drehwinkelwerte, Konzentrationswerte oder zur Kontrolle beide Werte anzuzeigen und am
Daicnausgang abzugeben, etwa für einen Protokolldrucker
oder ein Datenerfassungssystem, eine Möglich-
r, keil, die kein anderes derzeit bekanntes Polarimeter
bietet. Darüber hinaus ist die Umrüstung auf die Messung unterschiedlicher optisch aktiver Substanzen
einfach möglich, wobei die Kalibrierung und Anpassung an die effektive Mcßwdlcnlängi: einfach durchzuführen
in ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Vorrichtung zur Messung der optischen Aktivität bzw. der Konzentration optisch aktiver
Substanzen in Lösungen, mit einem fest eingestellten Polarisator und einem drehbaren Analysator, bei
dessen Drehung Digitalimpulse erzeugt werden, deren Zählung ein Maß für die Winkelstellung
ergibt, dadurch gekennzeichnet, daß zur Korrektur der Abweichung zwischen Drehwinkel
und Konzentration ein elektronischer Baustein (23) vorgesehen ist, der eine von der Meßwellenlänge,
der Substanz und dem Drehwinkel abhängige Korrekturfunktion erzeugt, diese digital kodiert und
dem einen Eingang eines rechnenden Bausteins (21) zuführt, dessen anderer Eingang mit dem Ausgang
der Zählelektronik (18) verbunden ist und der am Ausgang einen korrigierten Konzentrationswert
anzeigt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekannzeichnet,
daß in dem elektronischen Baustein (23) die höherwerrigen Stellen des Korrekturfaktors eingestellt
und die niedrigwertigen Stellen einstellbar sind.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrekturfaktoren
elektronisch oder elektromechanisch ganz oder teilweise umschaltbar sind.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrekturfaktoren
ganz oder teilweise in Festwertspeichern erzeugbar sind, die austauschbar oder umschaltbar sind.
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl Drehwinkelanzeige
als auch errechnete k.onzentrationsanzeige erfolgen, entweder an gefrennten Anzeigen oder
umschaltbar an derselben Anzeige.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Datenausgang (2)
auch der Drehwert abnehmbar ist.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechenvorgang
automatisch dadurch auslösbar ist, daß die Zählerstandsänderungsgeschwindigkeit eine gesetzte
Grenze unterschreitet.
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- 1977-04-07 DE DE19772716314 patent/DE2716314C3/de not_active Expired
-
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