FI89412C - Foerfarande och polarimeter foer maetning av vidning av polarisationsplanet i socker- eller annan loesning - Google Patents

Description

3941 2

Menetelmä ja polarimetri sokeri- tai muun liuoksen polarisaatio-tason kiertymän mittaamiseksi

Keksinnön kohteena on menetelmä sokeri- tai muun liuoksen 5 polarisaatiotason kiertymän mittaamiseksi, jossa menetelmässä monokromaattinen polaroitu mittaussäde ohjataan näytteen läpi, jonka polarisaatiotason kiertymä mitataan näytteen jälkeen alkuperäiseen polarisaatiotasoon verrattuna. Keksintö kohdistuu myös menetelmää toteuttavaan polarimetriin.

10

Polarimetri mittaa polaroidun yksivärisen valon polarisaatiotason kiertoa veteen liuotetusta sokerinäytteestä. Valon kiertokulman suuruus on suoraan verrannollinen liuoksessa olevaan sokerimää-rään. Lisäksi kierron suunnan perusteella voidaan eri sokerilaa-15 dut erottaa toisistaan.

Sokerin valmistuksessa polarimetrillä on keskeinen asema sekä juurikas- että ruokosokeripohjäisten tuotantolinjojen tarkkailussa. Kaikki saatavilla olevat kaupalliset mittalaitteet 20 käyttävät hyväkseen tavallista, kapeakaistaiseksi suodatettua valoa. Varsinkin tummien liuosten mittaaminen on tästä syystä vaikea huonon läpäisykyvyn vuoksi. Tässä suhteessa laservalo tarjoaa ylivoimaiset ominaisuudet aikaisempiin mittalaitteisiin verrattuna. Laservaloa hyväksikäyttävien polarimetrien toteut-25 taminen on ollut vasta suunnitteluasteella.

Nykyisin yleisimmin käytössä olevien polarimetrien rakenne on esitetty julkaisussa NATURE, joulukuu 22, 1956 voi 178, E.J.

Gillham. Tässä on esitetty polarimetri, jossa polaroitu valo 30 ohjataan näytekyvetin läpi ja siinä tapahtunut kiertokulman muutos kompensoidaan nk. optomagneettisella Faradayn-kompen-saatiokennolla. Liuoksen aiheuttama polarisaatiotason kierto kompensoidaan vaihtovirralla muodostetun magneettikentän avulla, jolloin tarvittava kompensaatiovirta on suoraan verrannollinen 35 kiertokulmaan ja sokeripitoisuuteen. Koska maan magneettikenttä on epähomogeeninen, voidaan samalla laitteella mitata tai saada toisistaan poikkeavia tuloksia leveysasteesta riippuen. Tämän vuoksi kalibrointi on standardisokeriliuoksia käyttäen välttämätöntä .

40 2 39412

Tunnettua polarimetritekniikkaa on esitelty seuraavissa julkaisuissa: Hans Wenking, Göttingen, " Zeitschrift fiir Instrumen-tenkunde" 66.Jahrgang, Heft 1. tammikuu 1958 sekä von K. Zander et ai,ZUCKER, n:o 12, 1974, voi 27 ss. 642-647. Tunnetut kaupal-5 liset polarimetrit tarvitsevat suurjännitetekniikkaa, koska tunnistinelimenä käytetään valomonistinputkea.

Laserin käyttöä polarimetreissä on esitelty julkaisussa A.L. Cummings et ai "Lasers and Analytical Polarimetry" ss 291-302 ja 10 ICUMSA 17th session Montreal 1978 subject 5 ss. 56-57, ranskalaisessa patenttijulkaisussa 2.393 296 ja brasilialaisessa patenttihakemuksessa PI 7803313. Näissä laservalon käytöllä on päästy suurempaan läpäisyyn ja hieman suurempaan tarkkuuteen laservalon kapeakaistaisuuden takia. Ilmaisutekniikka on kuitenkin vanhan-15 aikaista eikä Faradayn kennolle ja valomonistinputkelle ole löydetty korvaavaa ratkaisua.

Tämän keksinnön tarkoituksena on aikaansaada uusi menetelmä polarisaatiotason kiertymän mittaamiseksi ja vastaava polarimetri, 20 joka on aikaisempaa tarkempi ja tunteeton maan magneettikentän vaihteluille. Keksinnön mukaisen menetelmän tunnusmerkilliset piirteet on esitetty patenttivaatimuksessa 1 ja erään menetelmää toteuttavan polarimetrin tunnusmerkilliset piirteet on esitetty patenttivaatimuksessa 4.

25

Keksinnön mukaan ei yritetäkään määrittää signaalin sammumishet-keä analysaattoritason jälkeen vaan vaihe-ero mitataankin signaalien nouseville osille sijoitettujen kellolaskurin liipaisujen välillä. Tämän takia voidaan käyttää halpoja ja yksinkertaisia 30 valodiodeja (PIN) tunnistineliminä. Huomattavaa lisäetua saadaan, kun käytetään lämpötilavakavoitua laserdiodia, jolloin polarimetrin koko pienenee ja säteen läpäisevyys suurenee verrattuna elohopealamppujen käyttöön. Lisäksi lämpötilavakavoinnilla laserdiodi pidetään tarkasti samassa yksittäisessä toiminta-35 muodossa.

3 39112

Keksinnön mukaisesta laserpolarimetristä saadaan pienikokoinen, mekaanisesti yksinkertainen ja se saadaan toimimaan matala jännitteellä.

5 Seuraavassa keksintöä havainnollistetaan oheisen suoritusesimer-kin avulla, jonka periaate on esitetty oheisissa kuvassa.

Kuva 1 esittää polarimetrin periaatteellista rakennetta Kuva 2 esittää PIN-diodi-ilmaisimilta saatuja tasokorjattuja signaaleja 10 Kuva 3 esittää polarimetrin lohkokaaviota Lämpötilavakavoinnin avulla laserdiodi 2 pidetään ns. TEM^-muodossa.

15 Tutkittava näyte asetetaan kyvettiin 1 ja sen läpi johdetaan mittaussäde 11. Tässä valonsäde tuotetaan laserdiodilla 2, kollimoidaan linssin 3 avulla yhdensuuntaiseksi ja kahdennetaan suuntaamalla se viiston lasilevyn 4 läpi, jolloin heijastuneen vertailusäteen 12 osuudeksi jää noin 4%. Kun vertailusäde 12 on 20 käännetty prisman 9 avulla jälleen mittaussäteen 11 (oleellisesti) suuntaiseksi, polaroidaan molemmat sädekimput polarisaat-torilevyn 5 avulla.

Voimakkaampi mittaussäde 11 läpäisee näytekyvetin 1 ja varsinkin 25 tummien liuosten mittauksessa se vaimenee voimakkaasti. Kyvetin 1 paksuuden lisääminen on suoraan verrannollinen kiertokulman kasvuun ja näin ollen myös erotuskykyyn, joten näytepatsaan koko optimoidaan kutakin käyttötarkoitusta varten. Prosessikäyttöön suunniteltavaan laitteeseen on läpäisypaksuudeksi ajateltu noin 30 20 mm:ä. Kirkkaiden nesteiden mittaus mahdollistaa dekadin verran suuremman kyvetin käytön.

Näytteen läpi kulkevan valokimpun polarisaatiotaso kiertyy sokeripitoisuuteen verrannollisena. Sekä mittaus- että ver-35 tailusäteet 11 ja 12 läpäisevät analysaattorilevyn 6, jota pyöritetään akselin 10 välityksellä, ja saapuvat ilmaisimina toimiville valodiodeille (PIN) 7 ja 8.

4 b 9112

Analysaattorin pyörimisnopeudeksi on suoritettujen kokeiden perusteella valittu 50 kierrosta sekunnissa riittävän pienien nousuaikojen saamiseksi valodiodeille. Ilmaisimilta saadaan jaksolliset signaalit (Malusin laki), joiden vaihe-ero ilmaisee 5 liuoksessa tapahtuneen kiertokulman muutoksen. Polaroivan levyn 6 symmetriasta aiheutuen lasersäteet sammuvat diodeilla 180*:n välein, ja signaalien taajuudeksi tulee 100 Hz. Vaihe-eron mittaaminen suoritetaan kahden laskurin avulla. Vertailulasku-rilla lasketaan koko puolikierrokselle saapuvia pulsseja mit-10 tauslaskurin laskiessa pulsseja vaihe-eron mittaisen ajan.

Kuvassa 2 on esitetty ilmaisimelta saatavat intensiteetti-signaalit kulman funktiona, sen jälkeen, kun signaalien taso on asetettu yhtä suureksi. Vahvistintekniikalla signaalit voidaan 15 tasoittaa alueella 1:20. Kun vielä otetaan huomioon se, että vertailusäteen osuus oli vain 4%, näytteen vaimennus voidaan kompensoida alueella 1:400. Koska analysaattorilevyä 6 pyöritetään tasaisella kulmanopeudella, Y-akselin suureena voitaisiin käyttää aikaa kulman sijasta.

20

Keksinnön mukainen laserpolarimetri on tunteeton maan magneettikentän vaihteluille. Lisäksi laite vertaa jokaisella analysaattorin pyörähdyksellä vertailu- ja näytesignaalien vaihe-eroa kokonaispyörähdysaikaan, mistä syystä kalibrointia ei tarvita. 25 Laite antaa absoluuttisen kiertokulman arvon kahdesti analysaat-torilevyn kierroksen aikana.

Kellolaskurit käynnistävien liipaisutasojen määrittämiseen käytetään sinänsä tunnettua CFD-tekniikkaa (constant fraction 30 diskrimination). Tämän avulla kellojen käynnistys tapahtuu tarkasti esimerkiksi jaksollisen aallon nousun neljänneksen kohdalla, kuvassa 2 intensiteettitasolla Ir Joka puolijaksolla saadaan molempien valodiodien signaaleista muodostettua liipaisut, jolloin kellolaskurin lukema viedään muistiin. Kuvioon 2 on 35 merkitty liipaisuhetket tref<1, tref 2 vertailusignaalille ja t,, t2 mittaussignaalille. Puoli jakson kesto saadaan kahden peräkkäisen vertailusignaalia rekisteröivän laskurin lukemien erotuksena ja vaihe-eroaika mittaus- ja vertailusignaalien liipaisujen „ 09412 erotuksena. Vaihe-ero eli polarisaation kiertymä saadaan lopulta jakamalla eri signaalien liipaisujen välinen aika jakson kokonaisajalla ja kertomalla tämä suhteellinen kiertymä koko ympyrällä eli 360°.

5

Laserpolarimetriltä kuluu yhteen mittaukseen aikaa vain 20 millisekuntia, joka muodostuu 10 millisekunnin mittausjaksosta ja toisesta vastaavasta ajasta, jolloin tieto käydään lukemassa laskureilta. Tämä mahdollistaa saman näytteen nopean analysoinnin 10 useita kertoja peräkkäin, ja näin tietokoneella voidaan laskea tuloksista tilastollinen virhearvio.

Kuvaan 3 viitaten laitteisto voidaan jakaa toiminnallisiin osiin. Laserdiodi 2 ja sen lämpötilavakavointielimet on koottu omaan 15 yksikköönsä 13. Optiikka, polaroivat elementit ja pyörityslaite, NTC-vastus ja PIN-diodit on koottu omaan yksikköönsä 14, joka on asetettu mekaanisesti tukevasti laserdiodiyksikön 13 samalle rungolle. Muu osa laitteistoa on lähinnä signaalin käsittely- ja laskentaelektroniikkaa.

20 PIN-diodeilta saatavat signaalit johdetaan CFD- eli vakio-osuus-muuntimeen 16, josta saadaan liipaisut vakiomuotoisina pulsseina. Nämä pulssit viedään ajastimelle 4, joka antaa tuloksena kaksi lukemaeroitusta, joista toinen on verrannollinen jakson 25 kokonaisaikaan ja toinen vaihe-eroaikaan. Keskusyksikkö 18 laskee useista mittauksista varsinaisena tuloksena polarisaation kiertymän näyteliuoksessa. Keskusyksikön 18 avulla tulosta voidaan lisäksi käsitellä eteenpäin. Ohjausyksikköön 19 kuuluu muutama painonappi, joista laitetta ohjataan. Näyttöyksikköön 30 kuuluu LED-numeronäyttö tuloksen saamiseksi näkyviin.

Keskusyksikkö 18 on sarjaportin 20 välityksellä yhteydessä sekä prosessiin 22 että näytteen lämpötilaa mittaavaan NTC-vastuk-seen. Näytteen lämpötilaa mittaava NTC-vastus on liitetty 35 sarjaväylään mittausliitäntäyksikön 21 avulla.

e 39412

Valoilmaisimena käytetyt valodiodit toimivat pienjännitteillä, toisin kuin nykyiset polarimetrit, joiden valomonistinputket vaativat korkeajännitteen käyttöä. Turvallisuussyistä teollisuus pyrkii mahdollisuuksien mukaan välttämään korkeajännitteisiä 5 instrumentteja.

Keksinnön mukaan toisen polaroivan tason jaksollinen kiertäminen voi myös olla edestakaista liikettä. Vertailusädettä ei välttämättä tarvitse kääntää tarkalleen mittaussäteen suuntaiseksi. 10 Oleellista on tässä on, että aikaansaadaan alkuperäiseen pääsäteeseen verrannollinen säde, joka saatetaan kulkemaan molempien polaroivien levyjen läpi, mutta näytteen ohitse.

Claims (4)

7 b 9 41 2

1. Menetelmä sokeri- tai muun liuoksen polarisaatiotason kiertymän mittaamiseksi, jossa menetelmässä 5. tuotetaan monokromaattinen valosäde ja jaetaan se mittaus-säteeseen (11) ja vertailusäteeseen (12), ohjataan mittaussäde (11) näytteen (1) läpi ja vertailusäde (12) sen ohitse, johdetaan kukin säde ennen näytettä ensimmäisen polaroivan 10 tason (5) ja näytteen jälkeen toisen polaroivan tason eli analysaattorin (6) läpi, jota pyöritetään tasaisella kulmanopeudella , mitataan säteiden intensiteettien vaihe-ero analysaattorin (6) jälkeen, jolloin intensiteetit ovat neliöllisiä kosini-15 muotoisia funktioita, tunnettu siitä, että intensiteeteistä määritetään kellolaskurit käynnistävä tietty liipaisutaso (It) , joka on sovitettu oleellisesti intensiteettien jyrkkiin nousuvaiheisiin ja että mitataan eri intensiteettien liipaisuista vaihe-eroaika ja saman 20 intensiteetin liipaisuista jakson kokonaisaikaan verrannollinen aika.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittausmenetelmä, tunnettu siitä, että aikaansaatu monokromaattinen sädekimppu 25 kollimoidaan, polarisoidaan ja kahdennetaan vertailusäteen (12) aikaansaamiseksi, kahdennettu säde käännetään takaisin mit-taussäteen (11) suuntaiseksi, johdetaan mittaussäde (11) näytteen läpi ja molemmat säteet (11,12) johdetaan yhteisen pyörivän polarisaattorin (6) kautta omille tunnistinelimille (8,7), joiden 30 signaaleista lasketaan edellä mainittu vaihe-ero.

3. Patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmän toteuttamiseksi tarkoitettu polarimetri, johon kuuluu laserdiodi (2), ensimmäinen polaroiva levy (5) , pääsäteen kahdennuslaite (4) vertailusäteen 35 (12) aikaansaamiseksi, mittaussäteen (11) linjalle asetettu näytekyvetti (1) tutkittavaa nestettä varten, kullakin säteellä toinen polaroiva analysaattorilevy (6) ja tunnistinelimet (7) mittaus- (11) ja vertailusäteiden (12) intensiteettien rekiste- 8 89412 röimiseksi, ja jossa mittaussäteellä oleva analysaattorilevy on sijoitettu eri puolelle näytekyvettiä ja jossa yksi analysaatto-rilevy on pyöritettävä, tunnettu siitä, että laitteeseen kuuluu prisma (9) vertailusäteen (12) kääntämiseksi mittaussäteen 5 (11) suuntaiseksi, vakio-osuusmuunnin (16) liipaisutason määrittämiseksi tunnistinelimiltä (7) saatavilta signaaleista, kellolaskurit (17) liipaisujen välisten aikojen mittaamiseksi, 10 ja jossa prisma (9) sekä yksi analysaattorilevy (6) on siten asetettu, että sekä mittaussäde (11) että vertailusäde (12) kulkevat saman analysaattorilevyn läpi, joka on sovitettu pyöritettäväksi.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen laserpolarimetri tunnettu siitä, että laitteeseen kuuluu laserdiodin (2) lämpötilavaki-ointielimet. 9 89412