DE2716314A1

DE2716314A1 - Polarimeter

Info

Publication number: DE2716314A1
Application number: DE19772716314
Authority: DE
Inventors: Harald Drossel
Original assignee: Schmidt & Haensch Franz
Current assignee: Schmidt & Haensch Franz
Priority date: 1977-04-07
Filing date: 1977-04-07
Publication date: 1978-10-12
Also published as: DE2716314B2; GB1603256A; DE2716314C3

Description

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MJr/Hk 7. April .1977

Franz Schmidt & Haensch, Naumannstraße 33« 1000 Berlin 62

"Polarimeter"

Die Erfindung betrifft ein* Polarimeter« insbesondere Kreis-Polariaeter.

Kreispolarlmoter dienen zur quantitativen Analyse optisch aktiver Substanzen· Unter optischer Aktivität eines Stoffes versteht oan die Eigenschaft, die Schwlngungsebene linear polarisierten Lichtes beim Durchlaufen zu drehen. Grundlage für quantitative Analysen 1st das Biot¹sehe Gesetz, das aussagt, da3 der Dreh» winkel proportional der durchlaufenden Weglänge und der Konzentration der optisch aktiven Substanz 1st. Da die spezifische Drehung sehr stark von der Wellenlänge des zur Messung benutzten Lichtes abhängt (optlocha Rotationsdispersion OfID), nu3 oan genauere polarinetrißcho Messungen la allgeaeinen mit oonochrona— tischen Licht durchfuhren.

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Die Umrechnungefaktoren für die quantitative Analyse sind den* nach von der Wellenlänge abhängig. Für präzise Messungen muß bei Üblichen Kreispolarimetern die Wellenlänge daher sehr genau bekannt sein.

In der Analytik haben sich zwei Klassen von Polarimetern durchgesetzt, die Krelspolarlcieter und die Konpensationapolarioeter. Kreiepolariaeter sind Polarimeter, die die Drehung der Polarisationsebene des Lichtes beim Durchlaufen der Probe durch nachführen eines Analysators direkt messen. Die Anzeige erfolgt üblicherweise direkt in Winkelgraden· Es gibt Sonderausführungen für die direkte quantitative Analyse bestimmter Stoffe, speziell von Saccharose, bei denen die Winkelgrade Über eine ctarre Skale bzs. Über einen starren Skalierungsfaktor in eine Angabe über die Konzentration des Stoffes ungesetzt werden. Die Genauigkeit dieser Polarimeter hängt stark davon ab, wie genau dl· effektive Wellenlänge des Lichtes eingehalten werden kann. Bei höherer Genauigkeit bereitet die Einhaltung und Nachjustierung der erforderlichen Wellenlänge erhebliche Schwierigkeiten·

Eine zweite Klasse von Polarinetern stellen die Komponsationapolarimeter dar, bei denen die Drehung der Schwingungsebene nicht direkt gesessen wird, sondern durch eine die Schwingung»-» ebene des Lichtes entgegengesetzt drehende Anordnung zu Null kompensiert wird. Hler haben sich zwei technische Anordnungen durchsetzen können, nämlich die Faraday-Koapensatoren und dl· Ciuarzkeil-KoQpensatoren.

Bei der Fareday-Koapensation nutzt nan den Effekt aus, daß auch in op ti sch nicht aktiven Stoffen durch ein Magnetfeld In Richtung des Lichtdurchganges ein optisches Drehvenaögen Induziert wird, wobei die optische Aktivität streng proportional zur angelegten magnetischen Feldstärke ist· Der große Vorteil dieser Kompensation liegt darin» dad si· völlig ohne bewegt· Teile

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NACHQEREJCHT

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arbeitet. Der Nachteil liegt darin, da3 nur geringe Drehwinkel kompensiert werden können. Die Problematik der Abhängigkeit des Drehvenaüeen3 von der Wellenlänge dee verwendeten Lichtes bringt ähnliche Schwierigkelten wie boi den Kreispolarimetern.

Eine Spezielle Baufona der Kompensation3polarineter stellen die Cuarzkeil-Kompensatoren dar, die sich speziell für die Saccharoseb03tinnungen durchgesetzt haben. Herausragendes Kennzeichen des cuarzes 1st in diesem Zusammenhang die Tatsache, daß die Wellenlängenebhängigkeit der optischen Aktivität (ORD) nahezu ideal mit der wäßriger Seccharoselusungen Übereinstimmt. Man kann daher die Drehung einer wSßrigen Soccharoselcisung alt einen entgegengesetzt drehenden cmarz entsprechender Dicke kompensieren - wozu man in der Praxis üuarzkeile benutzt -, und diese Kompensation 1st ta sichtbaren Bereich bei jeder Wellenlänge ausreichend genau. Man braucht daher bei Cuarzkeil-Kocpensatoren nicht mit monochromatischen Licht zu arbeiten, sondern kann lichtstarke, breitbandige Cuellen benutzen.

Diesem großem Vorteil steht der Nachteil des erheblichen Fertifungsaufwandes gegenüber·

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von relativ geringen Fertigungsaufwand eines Kreißpolorinoters ein Polarimeter zu entwickeln, uaa bezüglich der Anforderungen an die Lichtquelle ähnlich unkonpllziert ist wie ein Cuarzkoilkoaponsntor. Bei digital erbeitendon Kreispolarinetern liegt der Nachteil in der starren Kopplung zwischen gemessenem Drehwert und dem angezeigten Meßwert. Wegen der Inkonstanz der effektiven Meßwellenlänge durfte diese Kopplung nicht starr sein, sondern m$lßte eich ändernden Wellenlängen anpassen« lassen.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die in dea Haupt- bzw. Nebenanspruch angegebenen Merkmale·

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Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

.Eichnoraale zur Kalibrierung von Zuckerpolarlmetern sind in Fora von Uuarzplatten vorhanden. Sie gestatten bei dem vorgeschlagenen Polarlaeter eine genaue Kalibrierung» ohne die effektive Meßwellenlänge genau bestimmen zu mUseen.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgeaäflen Polarimeter* besteht in der einfachen UmrUstbarkeit für die Messung verschiedener Substanzen, was bei bisher bekannten Polarinetern nicht möglich 1st, indem der Multiplikator geändert wird, etwa durch Umschalten oder Austauschen der Festwertspeicher, evtl. auch ein» schließlich der einstellbaren Justierstellen·

Kachfolgend sei die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben·

Die erflndungsgemäße Einrichtung besteht aus einer von einem Laapenversorgungsteil 1 betriebenen Lampe 2, einem Filter 3 und eines Kondensor 4 zur Erzeugung eines quasi parallelen, monochromatischen StrahlenbUndela im Meßstrahlengang. Im Polarisator 5 wird das Licht linear polarisiert, vor dem Photoempfän— ger 9 durchläuft es einen weiteren Polarisator, den Analysator S₉ der in der nullstellung so steht, daß das vom Polarisator korn» -caende Licht maxiaal ausgelöscht wird. In dem Faraday-Ifodulator 6 wird der Schwingungsebene des polarisierten Lichtes eine kleine periodische Modulation Überlagert, die bewirkt, daß dem Gleich* strotasignal des Photoempfängers 9 ein Wechselspannungssignal Überlagert 1st, aus dem in bekannter Vf ei se in einem Servorverstärker 11 aus Amplitude und Phasenlage im Verhältnis zum Erregerstrom im Faraday-Hodulator ein Signal zum Antrieb des Servomotors 12 zum Abgleich des Analysators 8 gewonnen wird. Wird eine optisch aktive Probe 7 in den Strahlengang zwischen Polarisator und Analysator gebracht, 1st der Analysator nicht mehr in

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dor Stellung maximaler Auslöschung und der Servomotor wird so angesteuert» daß dor mit ihm gekoppelte Analysator verdreht wird, bis der Zustand maximaler LichtXauslöschung wieder erreicht ist. Dazu muß der Analysator um genau den Winkel verdreht werden, uia den die Probe 7 die Schwingungsebene des Lichtes gedreht hat. In einen digital arbeitenden Polarimeter wird die Drehung günstig optisch an einem starr nit dem Analysator gekoppelten Teilkreis 14 abgetastet, wozu in bekannter V/eise die Lichtquelle 13» ein Abtastgitter 15 und zwei Photoeopfänger 16 und 17 dienen. In einer Zählelektronik 18 werden aus den Signalen der Photocmpfanger 16 und 17 drehrichtungsrichtige Zählsignale gebildet und gezählt. Der Zählerstand nach Abschluß dee Abgleichvorganges stellt den Meßwert dar, der .In ©iner Anzeigelektronik 19 angezeigt wird und an einem Datenausgang 20 abgenommen werden kann.

Erfindungsgemäßes Kennzeichen des Polariaeters ist die Tatsache» da3 der Datenaußgang 20 der Zlihlelektronik 10 mittel- oder unmittelbar mit einem rechnenden Baustein 21 verbunden ist» während ein anderer Eingang dieses Bausteins nit einer Einrichtung 23 verbunden 1st» die einen Umrechnungsfaktor kodiert erzeugt, wobei die höherwertigen Stellen eingestellt, d.h. fest eingestellt oder vorgegeben sind und wenigstens einige nledrlgwertige Stellen zur Justierung und Kalibrierung wahlfrei einstellbar sind.

Der Rechenvorgang wird nach erfolgtem Abgleich per Hand oder automatisch durch Überwachung der Zählerstandsänderungsgeschwindigkeirt in einem Druckimpulserzeuger 24 ausgelöst. Der Datenaus· gang 22 dee rechnenden Bausteins ist wahlweise mit einer weiteren Anzeigeeinheit 25 oder über Umschalter mit der Anzeigeeinheit 19 verbunden. Die Daten können am Datenausgang 22 abge-

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NACKGEFiEICHT

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noraaen werden oder auch Ober Umschalter am Datenausgang 20. Der Vorteil der beschriebenen Anordnung besteht In der Möglichkeit, wahlweise Drehwinkel werte, Konzentrationswerte oder zur Kontrolle beide Werte anzuzeigen und an Datenausgang abzugeben, etva für einen Protokolldrucker oder ein Datenerfaocungasysten, eine Möglichkeit, die kein anderes derzeit bekanntes Polarimeter bietet. Drüberhinaus 1st die Umrüstung auf die Messung unterschiedlicher optisch aktiver Substanzen einfach möglich, wobei die Kalibrierung und Anpassung an die effektive Heßvellenlänge einfach durchzufuhren 1st.

·> Patentansprüche -

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Claims

Patentansprüche s

Λ J Polarimeter, insbesondere Kreispolariaeter, dessen Analysator starr alt einen Teilkreis gekoppelt ist, der mittels Photoexapfängorn abgetastet wird, wobei in einer Zahlelektronik aus den Signalen der Photoempflinger drehrichtungsrichtige Zähl·* signale gebildet werden, die an einer Anzeigeelektronik als Konzentrationsangabe angezeigt und en eines Datenau.sgang abgenommen werden können, dadurch gekennzeichnet, dail der Datenausgang (20) der Zählelektronik (18) mittel- oder unmittelbar mit einem rechnenden Baustein (21) verbunden ist, an dessen anderem Eingang eine Kodiereinrichtung (23) angeschlossen 1st, wobei in dem rechnenden Bauteil (21) der digital als Drehwinkel oder als beliebig vom Drehwinkel abhängige, erhaltene Meßwort durch Multiplikation mit oder Division durch einen Korrekturfaktor der Kodiereinrichtung (23) in die Konzentrationsangabe umfonabar 1st.
2. Polarineter, Insbesondere Kreispolarlmetcr, dessen Analysator starr alt einem Teilkreis gekoppelt ist, der mittels PhotoesipfUngern abgetastet wird, wobei in einer Zühlelektronlk aus den Signalen der Photoempfänger drehrichtungsrichtige Zählsignale gebildet werden, die an einer Anzeigeeloktronik als Konzentrationsangabe angezeigt und an einea Datenausgang abgenommen werden können, dadurch gekennzeichnet, daß der Datenausgang (20) der Zählelektronik (18) mittel- oder unmittelbar iait einem rechnenden Baustein (21) verbunden ist, an dessen anderem Eingang eine Kodiereinrichtung (23) angeschlossen ist, wobei in dem rechnenden Baustein (21) der digital als linear vom Drehwinkel abhängig erhaltene Meßwort durch Multiplikation mit oder durch Division durch «inen Korrekturfaktor der Kodier-

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einrichtung (23) in eine Konzentrat ions angab β uiafonabar ist, und daß in der Kodiereinrichtung (23) die hoherwertigen Stellen dos Korrekturfaktors eingestellt und die niedrigerwertigen Stellen einstellbar sind.
3. Poxarimeter nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrekturfaktoren elektronisch oder elektroaechanlsch ganz oder teilweise um -»-schaltbar sind.
4. Polarimeter nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrekturfaktoren ganz oder teilweise in Festwertspeichern erzeugbar sind« die austauschbar oder umschaltbar sind.
5. Polarimeter nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl Drehwinkolanzeige als auch errechnete Konzentratlonsanzeige erfolgen, entweder an getrennten Anzeigen oder uQschaltbar an derselben Anzeige.
6. Polarimeter nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Datenausgang (20) der Drehwert und die errechnete Konzentrationsangaba abnehmbar sind.

7· Polarimeter nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechenvorgang automatisch dadurch auslösbar 1st» daß die Zühlerstandsänderungegeschwindigkeit eine gesetzt· -Grenze unterschreitet·

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