DE2716314B2

DE2716314B2 - Vorrichtung zur Messung der optischen Aktivität

Info

Publication number: DE2716314B2
Application number: DE19772716314
Authority: DE
Inventors: Harald 1000 Berlin Drossel
Original assignee: Franz Schmidt & Haensch 1000 Berlin
Current assignee: Franz Schmidt & Haensch 1000 Berlin
Priority date: 1977-04-07
Filing date: 1977-04-07
Publication date: 1979-04-19
Also published as: GB1603256A; DE2716314C3; DE2716314A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung der optischen Aktivität bzw. der Konzentration optisch aktiver Substanzen in Lösungen, mit einem fest eingestellten Polarisator und einem drehbaren Analysator, bei dessen Drehung Digitalimpulse erzeugt werden, deren Zählung ein Maß für die Winkelstellung ergibt.

Kreispolarimeter dienen zur quantitativen Analyse optisch aktiver Substanzen. Unter optischer Aktivität eines Stoffes versteht man die Eigenschaft, die Schwingungsebene linear polarisierten Lichtes beim Durchlaufen zu drehen. Grundlage für quantitative Analysen ist das Biot'sche Gesetz, das aussagt, daß der Drehwinkel proportional der durchlaufenden Weglänge und der Konzentration der optisch aktiven Substanz ist. Da die spezifische Drehung sehr stark von der Wellenlänge des zur Messung benutzten Lichtes abhängt (optische Rotationsdispersion ORD), muß man genauere polarimetrische Messungen im allgemeinen mit monochromatischem Licht durchführen.

Die Umrechnungsfaktoren für die quantitative Analyse sind demnach von der Wellenlänge abhängig.

Für präzise Messungen muß bei üblichen Kreispolarimetern die Wellenlänge daher sehr genau bekannt sein.

In der Analytik haben sich zwei Klassen von Polarimetem durchgesetzt, die Kreispolarimeter und die Kompensationspolarimeter. Kreispolarimeter sind Polarimeter, die die Drehung der Polarisationsebene des Lichtes beim Durchlaufen der Probe durch Nachführen eines Analysatcrs direkt messen. Die

i« Anzeige erfolgt üblicherweise direkt in Winkelgraden. Es gibt Sonderausführungen für die direkte quantitative Analyse bestimmter Stoffe, speziell von Saccharose, bei denen die Winkelgrade über eine starre Skala bzw. über einen starren Skalierungsfaktor in eine Angabe über die Konzentration des Stoffes umgesetzt werden. Die Genauigkeit dieser Polarimeter hängt stark davon ab, wie genau die effektive Wellenlänge des Lichtes eingehalten werden kann. Bei höherer Genauigkeit bereitet die Einhaltung und Nachjustierung der erforderlichen Wellenlänge erhebliche Schwierigkeiten. Es ist mit der älteren DE-OS 26 56 131 ein Kreispolarimeter vorgeschlagen worden, bei dem der Analysator von einem synchron mit digitalen Taktimpulsen angetriebenen Motor gedreht wird. Aus der Anzahl der Taktimpulse ergibt sich dann die optische Aktivität. Korrektureinrichtungen sind nicht vorhanden.

Eine zweite Klasse von Polarimetem stellen die

Kompensationspolarimeter dar, bei denen die Drehung der Schwmgungsebene nicht direkt gemessen wird,

ίο sondei η durch eine die Schwingungsebene des Lichtes entgegengesetzt drehende Anordnung zu Null kompensiert wird. Hier haben sich zwei technische Anordnungen durchsetzen können, nämlich die Farady-Kompensatoren und die Quarzkeil-Kompensatoren.

J¹S Bei der Farady-Kompensation nutzt man den Effekt aus, daß auch in optisch nicht aktiven Stoffen durch ein Magnetfeld in Richtung des Lichtdurchganges ein optisches Drehvermögen induziert wird, wobei die optische Aktivität streng proportional zur angelegten magnetischen Feldstärke ist. Der große Vorteil dieser Kompet.sation liegt darin, daß sie völlig ohne bewegte Teile arbeitet. Der Nachteil liegt darin, daß nur geringe Drehwinkel kompensiert werden können. Die Problematik der Abhängigkeit des Drehvermögens von der Wellenlänge des verwendeten Lichtes bringt ähnliche Schwierigkeiten wie bei den Kreispolarimetern.

Eine spezielle Bauform der Kompensationspolarimeter stellen die Quarzkeil-Kompensatoren dar, die sich speziell für die Saccharosebestimmungen durchgesetzt

¹H) haben. Herausragendes Kennzeichen des Quarzes ist in diesem Zusammenhang die Tatsache, daß die Wellenlängenabhängigkeit der optischen Aktivität (ORD) nahezu ideal mit der wäßriger Saccharoselösungen übereinstimmt. Man kann daher die Drehung einer wäßrigen Saccharoselösung mit einem entgegengesetzt drehenden Quarz entsprechender Dicke kompensieren — wozu man in der Praxis Quarzkeile benutzt —, und diese Kompensation ist in sichtbarem Bereich bei jeder Wellenlänge ausreichend genau. Man braucht daher bei Quarzkeil-Kompensatoren nicht mit monochromatischem Licht zu arbeiten, sondern kann lichtstarke, breitbandige Quellen benutzen.

Diesem großen Vorteil steht der Nachteil des erheblichen Fertigungsaufwandes gegenüber.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend vom relativ geringen Fertigungsaufwand eines Kreispolarimeters ein Polarimeter zu entwickeln, das bezüglich der Anforderungen an die Lichtquelle ähnlich unkompli-

ziert ist wie ein Quarzkeilkompensator. Bei digital arbeitenden Kreispolarimetern liegt der Nachteil in der starren Kopplung zwischen gemessenem Drehwert und dem angezeigten Meßwert Wegen der Inkonstanz der effektiven Meßwellenlänge dürfte diese Kopplung nicht starr sein, sondern müßte sich ändernden Wellenlängen anpassen lassen.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die in dem Hauptanspruch angegebenen Merkmale.

Es sei erwähnt daß Korrektureinrichtungen zum Festlegen eines definierten Schaltpegels auf der Flanke des Heli/Üunkel-Ubergangs bei Refraktometern bekannt sind (DE-OS 26 04 586). Ein Vergleich mit der erfindungsgemäßen Korrektureinrichtung ist aber aufgrund der völlig unterschiedlichen Geräte und deren Arbeitsweisen nicht möglich.

Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Eichnormale zur Kalibrierung von Zuckerpolarimetern sind in Form von Quarzplatten vorhanden. Sie gestatten bei dem vorgeschlagenen Polarimeter eine genaue Kalibrierung, ohne die effektive Meßwellenlänge genau bestimmen zu müssen.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Polarimeters besteht in der einfachen Umrüstbarkeit für die Messung verschiedener Substanzen, was bei bisher bekannten Polarimetern nicht möglich ist, indem der Multiplikator geändert wird, etwa durch Umschalten oder Austauschen der Festwertspeicher, evtl. auch einschließlich der einstellbaren Justierstellen.

Nachfolgend sei die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben.

Die erfindungsgemäße Einrichtung besteht aus einer von einem Lampenversorgungsteil 1 betriebenen Lampe 2, einem Filter 3 und einem Kondensor 4 zur Erzeugung eines quasi parallelen, monochromatischen Strahlenbündels im Meßstrahlengang. Im Polarisator 5 wird das Licht linear polarisiert, vor dem Photoempfänger 9 durchläuft es einen weiteren Polarisator, den Analysator 8, der in der Nullstellung so steht, daß das vom Polarisator kommende Licht maximal ausgelöscht wird. In dem Faraday-Modulator 6 wird der Schwingungsebene des polarisierten Lichtes eine kleine periodische Modulation überlagert, die bewirkt, daß dem Gleichstromsignal des Photoempfängers 9 ein Wechselspannungssignal überlagert ist, aus dem in bekannter Weise in einem Servoverstärker 11 aus Amplitude und Phasenlage im Verhältnis zum Erregerstrom im Faraday-Modulator ein Signal zum Antrieb des Servomotors 12 zum Abgleich des Analysators 8 gewonnen wird. Wird eine optisch aktive Probe 7 in den Strahlengang zwischen Polarisator und Analysator gebracht, ist der Analysator nicht mehr in der Stellung maximaler Auslöschung und der Servomotor wird so angesteuert, daß der mit ihm gekoppelte Analysator verdreht wird, bis der Zustand maximaler Lichtauslöschung wieder erreicht ist. Dazu muß der Analysator um genau den Winkel verdreht werden, um den die Probe 7 die Schwingungsebene des Lichtes gedreht hat. In einem

ic digital arbeitenden Polarimeter wird die Drehung günstig optisch an einem starr mit dem Analysator gekoppelten Teilkreis 14 abgetastet, wozu in bekannter Weise die Lichtquelle 13, ein Abtastgitter 15 und zwei Photoempfänger 16 und 17 dienen. In einer Zählelektro-

H nik 18 werden aus den Signalen der Photoempfänger 16 und 17 drehrichtungsrichtige Zählsignale gebildet und gezählt Der Zählerstand nach Abschluß des Abgleichvorganges stellt den Meßwert dar, der in einer Anzeigeelektronik 19 angezeigt wird und an einem Datenausgang 20 abgenommen werden kann.

Erfindungsgemäßes Kennzeichen des Polarimeter ist die Tatsache, daß der Datenausgang 20 der Zählelektronik 18 mittel- oder unmittelbar mit einem rechnenden Baustein 21 verbunden ist, während ein anderer Eingang

2^r> dieses Bausteins mit einer Einrichtung 23 verbunden ist, die einen Umrechnungsfaktor kodiert erzeugt, wobei die höherwertigen Stellen eingestellt, d. h. fest eingestellt ode.· vorgegeben sind und wenigstens einige niedrigwertige Stellen zur Justierung und Kalibrierung

i(. wahlfrei einstellbar sind.

Der Rechenvorgang wird nach erfolgtem Abgleich per Hand oder automatisch durch Überwachung der Zählerstandsänderungsgeschwindigkeit in einem Druckimpulserzeuger 24 ausgelöst. Der Datenausgang

ij 22 des rechnenden Bausteins ist wahlweise mit einer weiteren Anzeigeeinheit 25 oder über Umschalter mit der Anzeigeeinheit 19 verbunden. Die Daten können am Datenausgang 22 abgenommen werden oder auch über Umschalter am Datenausgang 20. Der Vorteil der

•to beschriebenen Anordnung besteht in der Möglichkeit, wahlweise Drehwinkelwerte, Konzentrationswerte oder zur Kontrolle beide Werte anzuzeigen und am Datenausgang abzugeben, etwa für einen Protokolldrucker oder ein Datenerfassungssystem, eine Möglich-

4ΐ keit, die kein anderes derzeit bekanntes Polarimeter bietet Darüber hinaus ist die Umrüstung auf die Messung unterschiedlicher optisch aktiver Substanzen einfach möglich, wobei die Kalibrierung und Anpassung an die effektive Meßwellenlänge einfach durchzuführen

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Messung der optischen Aktivität bzw. der Konzentration optisch aktiver Substanzen in Lösungen, mit einem fest eingestellten Polarisator und einem drehbaren Analysator, bei dessen Drehung Digitalimpulse erzeugt werden, deren Zählung ein Maß für die Winkelstellung ergibt, dadurch gekennzeichnet, daß zur Korrektur der Abweichung zwischen Drehwinkel und Konzentration ein elektronischer Baustein (23) vorgesehen ist, der eine von der Meßwellenlänge, der Substanz und dem Drehwinkel abhängige Korrekturfunktion erzeugt, diese digital kodiert und dem einen Eingang eines rechnenden Bausteins (21) zuführt, dessen anderer Eingang mit dem Ausgang der Zählelektronik (18) verbunden ist und der am Ausgang einen korrigierten Konzentrationswert anzeigt

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem elektronischen Baustein (23) die höherwerligen Stellen des Korrekturfaktors eingestellt und die niedrigwertigen Stellen einstellbar sind.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrekturfaktoren elektronisch oder elektromechanisch ganz oder teilweise umschaltbar sind.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrekturfaktoren ganz oder teilweise in Festwertspeichern erzeugbar sind, die austauschbar oder umschaltbar sind.

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl Drehwinkelanzeigc als auch errechnete Konzentrationsanzeige erfolgen, entweder an getrennten Anzeigen oder umschaltbar an derselben Anzeige.

6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß am Datenausgang (2) auch der Drehwert abnehmbar ist.

7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Rechenvorgang automatisch dadurch auslösbar ist, daß die Zählerstandsänderungsgeschwindigkeit eine gesetzte Grenze unterschreitet.