CN102507277A - 一种测定锂的含钙量的试样处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种测定锂的含钙量的试样处理方法，包括：取A毫克的锂试样，处理掉该锂试样表面的氧化层后立即放入水中，完全溶解冷却后得到第一试液；移取m毫升的第一试液至第二烧杯中；在第二烧杯中滴入酚酞乙醇溶液使第一试液显红色；利用酸性标准溶液将述第二烧杯中的红色溶液滴定至无色，得到第二试液；记录得到第二试液时消耗的酸性标准溶液的体积；计算需要B毫克锂试样时应移取的第一试液的体积V，移取体积为V的第一试液至容量瓶；用超纯水将第一试液稀释至容量瓶的刻度后混匀，得到测量试液。本发明提供的技术方法采用化学分析定量方法对试样进行处理得到测量试液，有效提高了测定锂的含钙量的精确性。

Description

一种测定锂的含钙量的试样处理方法

技术领域

本发明涉及化学领域，尤其涉及一种测定锂的含钙量的试样处理方法。

背景技术

化学分析方法需要将块状金属处理成碎屑，准确地称取其质量，在分析精锂中钙含量时，由于锂的化学性质很活泼，在空气中易氧化，因而无法在空气中直接处理试样及对处理后的试样进行称量，传统的称量锂的方法是：先称取洁净、干燥的称量瓶的质量a，将天平置于充满氩气的手套箱中，在该手套箱中剪取适量的锂试样置于上述称量瓶中，然后在天平上称量装有锂试样的称量瓶的质量b，质量a和质量b之差即为锂试样的质量。

上述称量方法存在如下缺点：1、称量需要准备较多的材料，如：手套箱、天平、氩气等；2、若上述手套箱中氩气不足或是存在氧气，则锂试样表面将会被氧化成氧化锂，从而造成试样量称量不准，影响分析结果。

发明内容

本发明实施例提供了一种测定锂的含钙量的试样处理方法，用于提高测定锂的含钙量的精确性。

为解决上述技术问题，本发明实施例提供以下技术方案：

一种测定锂的含钙量的试样处理方法，包括：

取A毫克的锂作为锂试样；

将上述锂试样表面的氧化层处理掉后立即放入盛有水的第一烧杯中并盖上表皿，上述第一烧杯中盛有的水满足将上述锂试样完全溶解的条件；

待上述第一烧杯中的锂试样完全溶解冷却后得到第一试液；

移取m毫升的上述第一试液至第二烧杯中；

在上述第二烧杯中滴入酚酞乙醇溶液，使上述第一试液显红色；

利用酸性标准溶液将上述第二烧杯中的红色溶液滴定至无色，得到第二试液；

记录得到上述第二试液时消耗的上述酸性标准溶液的体积；

通过如下公式计算需要B毫克锂试样时应移取的上述第一试液的体积V：

$V=\frac{B\×m}{M_{\mathrm{Li}}\×C_0\×V_0},$

其中，A大于B，V₀为上述记录的得到上述第二试液时消耗的上述酸性标准溶液的体积，M_Li为上述锂的原子量，C₀为上述酸性标准溶液的浓度；

移取体积为V的上述第一试液至容量瓶；

用超纯水将上述容量瓶中的上述第一试液稀释至上述容量瓶的刻度后混匀，得到测量试液，以便利用上述测量试液测量上述B毫克锂试样中的含钙量。

由上可见，本发明实施例采用化学分析定量方法，一方面对锂试样的处理过程无需在充满氩气的手套箱中进行，无需准备手套箱、天平以及氩气瓶等设备，只需利用常规的几种化学试剂，操作简便；另一方面，本发明实施例通过计算移取包含一定体积的锂试样的第一试液进行稀释混匀后作为测量试液，利用该测量试液可测出一定质量中的锂的含钙量，避免了传统称量方法中因锂表面被氧化而使测得的锂试样的质量不准确，造成最终分析结果不准确的问题，可见，本发明实施例提高了测定锂的含钙量的精确性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的一种测定锂的含钙量的试样处理方法的一个实施例流程示意图；

图2为本发明实施例提供的一种测定锂的含钙量的试样处理方法的另一个实施例流程示意图。

具体实施方式

本发明实施例提供了一种测定锂的含钙量的试样处理方法。

为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面对本发明实施例中一种测定锂的含钙量的试样处理方法进行描述，请参阅图1，本发明实施例中测定锂的含钙量的试样处理方法的一个实施例包括：

101、取A毫克锂作为锂试样；

本发明实施例中，可按照实际情况取A毫克锂作为锂试样，优选的，A的取值范围可以是500到3000，当然，A也可取小于500或者大于3000的值，此处不作限制。

102、将锂试样表面的氧化层处理掉后立即放入盛有水的第一烧杯中并盖上表皿；

在本发明实施例中，可先用超纯水冲洗步骤101所取的锂试样的表面，再用无水酒精将该锂试样表面剩余的氧化层冲洗掉，超纯水可由实验室的超纯水机获得，当然，在本发明是实施例中，也可通过其它方式将锂试样表面的氧化层处理掉，如用磨砂纸摩擦锂试样的表面来处理掉其表面上的氧化层，此处不作限定。

为避免锂试样的表面被再次氧化，将处理掉氧化层的锂试样立即放入盛有水的第一烧杯中。

其中，上述第一烧杯中盛有的水满足将锂试样完全溶解的条件，在本发明实施例中，可预先计算溶解A毫克的锂需要的水的体积，以保证在第一烧杯中盛入的水满足将锂试样完全溶解的条件。

103、待第一烧杯中的锂试样完全溶解冷却后得到第一试液；

锂试样与水发生反应，其化学反应方程式如方程式(1)：

2Li+2H₂O＝＝2LiOH+H₂                                (1)

待锂试样完全溶解(即反应完全)且冷却后，得到第一试液。

104、移取m毫升的第一试液至第二烧杯中；

从第一烧杯中移取m毫升的第一试液至第二烧杯(如锥形烧杯)中。

在本发明实施例中，对m的取值不作限定。

105、在上述第二烧杯中滴入酚酞乙醇溶液；

由方程式(1)可知，第一试液为含有氢氧化锂(LiOH)的碱性溶液，因此，当在第一试液中滴入酚酞乙醇时，第一试液的颜色将逐渐变为红色。

在本发明实施例中，可通过滴瓶滴管将酚酞乙醇溶液滴入第二烧杯中，以使第二烧杯中的第一试液显红色，具体的，酚酞乙醇溶液的滴入量可依据实际情况而定，此处不作限定。

在本发明实施例中，酚酞乙醇溶液的浓度可以是10克每升，当然，也可以是其它酚酞乙醇溶液，此处不作限定。

在本发明的一种应用场景中，还可在完成步骤104之后，进行步骤105之前往第二烧杯中加入适量的水来增加第二烧杯中的试液，使得后续步骤更方便地进行，加入水的体积可大于10毫升，需要说明的是，即使不往第二烧杯中加入水也并不影响本发明后续步骤的实现。

106、利用酸性标准溶液将第二烧杯中的红色溶液滴定至无色，得到第二试液；

其中，酸性标准溶液可以是浓度为0.1摩尔每升的盐酸标准溶液，或者，也可以是其它浓度的盐酸标准溶液，或者，也可以其它的酸性标准溶液，此处不作限定。

107、记录得到第二试液时消耗的上述酸性标准溶液的体积；

记录将第二烧杯中的红色溶液滴定至无色时所消耗的酸性标准溶液的体积。

108、计算出需要B毫克锂试样时应移取的第一试液的体积；

其中，B小于101中的A。

在本发明实施例中，通过如下公式计算需要B毫克锂试样时应移取的第一试液的体积V：

其中，V₀为步骤107中记录的消耗酸性标准溶液的体积，M_Li为锂的原子量，C₀为上述酸性标准溶液的浓度。

109、移取体积为V的第一试液至容量瓶。

110、用超纯水将容量瓶中的第一试液稀释至该容量瓶的刻度后混匀，得到测量试液；

由于测量试液包含的锂试样的体积为已知，因此，利用测量试液可测量出V体积的锂试样中的含钙量，如可利用原子吸收光谱法对测量试液进行测量得到测量试液中的含钙量，进而可获知V体积的锂试样中的含钙量。

由上可见，本发明实施例采用化学分析定量方法，一方面对锂试样的处理过程无需在充满氩气的手套箱中进行，无需准备手套箱、天平以及氩气瓶等设备，只需利用常规的几种化学试剂，操作简便；另一方面，本发明实施例通过计算移取包含一定体积的锂试样的第一试液进行稀释混匀后作为测量试液，利用该测量试液可测出一定质量中的锂的含钙量，避免了传统称量方法中因锂表面被氧化而使测得的锂试样的质量不准确，造成最终分析结果不准确的问题，可见，本发明实施例提高了测定锂的含钙量的精确性。

下面以一具体应用例，对本发明实施例中的一种测定锂的含钙量的试样处理方法进行描述，请参阅图2，本发明实施例中一种测定锂的含钙量的试样处理方法的另一实施例包括：

201、取1000毫克的锂作为锂试样。

202、用超纯水冲洗锂试样的表面，再用无水酒精冲洗掉锂试样表面的氧化层。

203、将处理掉氧化层的锂试样立即放入盛有100毫升水的第一烧杯中并盖上表皿。

204、待第一烧杯中的锂试样完全溶解冷却后得到第一试液；

锂试样与水反应的化学反应方程式如方程式(1)所示。

205、移取1毫升的第一试液至容量为250毫升的第二烧杯中。

206、在第二烧杯中加入20毫升水。

207、在第二烧杯中滴入2滴浓度为10克每升的酚酞乙醇溶液；

利用装有上述酚酞乙醇溶液的滴瓶上的滴管在第二烧杯中滴入2滴浓度为10克每升的酚酞乙醇溶液。

208、利用浓度为0.1摩尔每升的盐酸标准溶液将第二烧杯中的红色溶液滴定至无色，得到第二试液；

盐酸标准溶液与第二烧杯中的红色溶液的化学反应方程式如方程式(2)所示：

LiOH+HCl＝＝LiCl+H₂O                            (2)

在滴定过程中，第二烧杯中的氢氧化锂逐渐被反应，红色溶液颜色逐渐变浅，待第二烧杯中的氢氧化锂完全被反应完时，红色溶液的颜色变为无色。

209、记录得到第二试液时消耗的盐酸标准溶液的体积。

210、计算需要100毫克锂试样时应移取的第一试液的体积；

在本发明实施例中，通过如下公式计算需要100毫克锂试样时应移取的第一试液的体积V：

其中，V₀为步骤107中记录的消耗盐酸标准溶液的体积，M_Li为锂的原子量，C₀为盐酸标准溶液的浓度，在本发明实施例中，C₀取0.1摩尔每升。

211、移取体积为V的第一试液至容量为25毫升的容量瓶中。

212、用超纯水将容量瓶中的第一试液稀释至该容量瓶的刻度后混匀，得到测量试液。

由上可见，本发明实施例采用化学分析定量方法，一方面对锂试样的处理过程无需在充满氩气的手套箱中进行，无需准备手套箱、天平以及氩气瓶等设备，只需利用常规的几种化学试剂，操作简便；另一方面，本发明实施例通过计算移取包含一定体积的锂试样的第一试液进行稀释混匀后作为测量试液，利用该测量试液可测出一定质量中的锂的含钙量，避免了传统称量方法中因锂表面被氧化而使测得的锂试样的质量不准确，造成最终分析结果不准确的问题，可见，本发明实施例提高了测定锂的含钙量的精确性。

以上对本发明所提供的一种测定锂的含钙量的试样处理方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (5)

1.一种测定锂的含钙量的试样处理方法，其特征在于，包括：

取A毫克的锂作为锂试样；

将所述锂试样表面的氧化层处理掉后立即放入盛有水的第一烧杯中并盖上表皿，所述第一烧杯中盛有的水满足将所述锂试样完全溶解的条件；

待所述第一烧杯中的锂试样完全溶解冷却后得到第一试液；

移取m毫升的所述第一试液至第二烧杯中；

在所述第二烧杯中滴入酚酞乙醇溶液，使所述第一试液显红色；

利用酸性标准溶液将所述第二烧杯中的红色溶液滴定至无色，得到第二试液；

记录得到所述第二试液时消耗的所述酸性标准溶液的体积；

通过如下公式计算需要B毫克锂试样时应移取的所述第一试液的体积V：

$V=\frac{B\×m}{M_{\mathrm{Li}}\×C_0\×V_0},$

其中，A大于B，V₀为所述记录的得到所述第二试液时消耗的所述酸性标准溶液的体积，M_Li为所述锂的原子量，C₀为所述酸性标准溶液的浓度；

移取体积为V的所述第一试液至容量瓶；

用超纯水将所述容量瓶中的所述第一试液稀释至所述容量瓶的刻度后混匀，得到测量试液，以便利用所述测量试液测量所述B毫克锂试样中的含钙量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述将所述锂试样表面的氧化层冲处理掉的步骤包括：

用超纯水冲洗所述锂试样的表面；

用无水酒精冲洗掉所述锂试样表面的氧化层。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述在移取m毫升的所述第一试液至第二烧杯中的步骤之后、在所述第二烧杯中滴入酚酞乙醇溶液的步骤之前包括：

在所述第二烧杯中加入k毫升的超纯水，

所述k的取值大于10。

4.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，

所述酚酞乙醇溶液具体为：

浓度为10克每升的酚酞乙醇溶液；

所述酸性标准溶液具体为：

浓度为0.1摩尔每升的盐酸标准溶液。

5.根据权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，

所述A的取值范围为500至3000。

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