JP2002214218A - フッ素樹脂含有物中のフッ素樹脂の定量方法 - Google Patents
フッ素樹脂含有物中のフッ素樹脂の定量方法Info
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- JP2002214218A JP2002214218A JP2001011388A JP2001011388A JP2002214218A JP 2002214218 A JP2002214218 A JP 2002214218A JP 2001011388 A JP2001011388 A JP 2001011388A JP 2001011388 A JP2001011388 A JP 2001011388A JP 2002214218 A JP2002214218 A JP 2002214218A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 フッ素樹脂またはフッ素樹脂を含む化合物中
のフッ素を、廉価な装置を使用して簡易にかつ精度よく
定量することが可能な方法を提案する。 【解決手段】 フッ素樹脂を含む化合物中の有機物を有
機溶媒で除去または無機酸で分解し、同時に無機物につ
いても無機酸で分解する。残ったフッ素樹脂の重量を測
定しフッ素樹脂の定量を行う。
のフッ素を、廉価な装置を使用して簡易にかつ精度よく
定量することが可能な方法を提案する。 【解決手段】 フッ素樹脂を含む化合物中の有機物を有
機溶媒で除去または無機酸で分解し、同時に無機物につ
いても無機酸で分解する。残ったフッ素樹脂の重量を測
定しフッ素樹脂の定量を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素樹脂を含む
化合物に含まれるフッ素樹脂を、簡易に精度よく定量す
る方法に閏する。
化合物に含まれるフッ素樹脂を、簡易に精度よく定量す
る方法に閏する。
【０００２】
【従来の技術】フッ素樹脂は耐薬品性、耐熱性、耐候
性、摺動性、非粘着性、絶縁性などが優れており、シー
ル材、塗料、膜、澗滑油、電子部品など幅広い分野で用
いられている。そこで、これらの工業製品の生産管理や
開発にフッ素樹脂を含む製品に含まれるフッ素樹脂の定
量は欠かせなくなっている。しかし、フッ素樹脂を含む
製品には溶媒だけではなく、フッ素樹脂以外の樹脂や充
填材が含まれていることもあることから、フッ素樹脂の
みを分離することは困難である場合が多い。したがっ
て、製品中のフッ素量の定量結果からフッ素樹脂量を求
めることが一般的である。
性、摺動性、非粘着性、絶縁性などが優れており、シー
ル材、塗料、膜、澗滑油、電子部品など幅広い分野で用
いられている。そこで、これらの工業製品の生産管理や
開発にフッ素樹脂を含む製品に含まれるフッ素樹脂の定
量は欠かせなくなっている。しかし、フッ素樹脂を含む
製品には溶媒だけではなく、フッ素樹脂以外の樹脂や充
填材が含まれていることもあることから、フッ素樹脂の
みを分離することは困難である場合が多い。したがっ
て、製品中のフッ素量の定量結果からフッ素樹脂量を求
めることが一般的である。
【０００３】フッ素樹脂を含む化合物中のフッ素を測定
する際に、直接測定する方法として蛍光Ｘ線分光法があ
る。さらにフッ素樹脂含有物を分解し、分解物中のフッ
素を測定する方法としては、例えば熱加水分解法や酸素
フラスコ燃焼法などがある。また、分解物中のフッ素の
測定方法としてはイオン電極法、イオンクロマトグラフ
ィー、ランタン−アリザリンコンプレキソン吸光光度法
などがある。これらの方法の一部は、分析化学便覧（日
本分析化学会編 丸善）、ＪＩＳＫ０１０２に記載され
ている。
する際に、直接測定する方法として蛍光Ｘ線分光法があ
る。さらにフッ素樹脂含有物を分解し、分解物中のフッ
素を測定する方法としては、例えば熱加水分解法や酸素
フラスコ燃焼法などがある。また、分解物中のフッ素の
測定方法としてはイオン電極法、イオンクロマトグラフ
ィー、ランタン−アリザリンコンプレキソン吸光光度法
などがある。これらの方法の一部は、分析化学便覧（日
本分析化学会編 丸善）、ＪＩＳＫ０１０２に記載され
ている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、蛍光Ｘ線分光
法はフッ素の感度が悪く、特にフッ素樹脂含有塗料など
揮発し易い試料の表面をポリエチレン膜で覆った場合に
はフッ素の蛍光Ｘ線を検出することが困難になり分析で
きない。一方、フッ素樹脂の分解方法において、熱加水
分解法は揮発性の有機物が吸収液に吸収されフッ素の測
定に影響をおよぼすおそれがあるとともに、分解して発
生したフッ化水素が配管内に付着あるいはガラス管等へ
の反応が生じ、実際の値よりも低値となる可能性があ
る。また酸素フラスコ燃焼法は、試料に無機化合物など
が含まれていると燃焼が不十分になることがあり、その
場合にはフッ素樹脂を完全に分解できなくなるので実際
の値よりも低値となるおそれがある。
法はフッ素の感度が悪く、特にフッ素樹脂含有塗料など
揮発し易い試料の表面をポリエチレン膜で覆った場合に
はフッ素の蛍光Ｘ線を検出することが困難になり分析で
きない。一方、フッ素樹脂の分解方法において、熱加水
分解法は揮発性の有機物が吸収液に吸収されフッ素の測
定に影響をおよぼすおそれがあるとともに、分解して発
生したフッ化水素が配管内に付着あるいはガラス管等へ
の反応が生じ、実際の値よりも低値となる可能性があ
る。また酸素フラスコ燃焼法は、試料に無機化合物など
が含まれていると燃焼が不十分になることがあり、その
場合にはフッ素樹脂を完全に分解できなくなるので実際
の値よりも低値となるおそれがある。
【０００５】また、フッ素の測定方法において、イオン
電極法やイオンクロマトグラフィー、ランタン−アリザ
リンコンプレキソン吸光光度法は試料溶液に含まれてい
るフッ素以外の成分の影響を受け易く、水蒸気蒸留によ
ってフッ素とそれ以外の成分を分離する必要がある。さ
らにこれらの方法は高価な機器を購入する必要があり、
測定費が高くつく。
電極法やイオンクロマトグラフィー、ランタン−アリザ
リンコンプレキソン吸光光度法は試料溶液に含まれてい
るフッ素以外の成分の影響を受け易く、水蒸気蒸留によ
ってフッ素とそれ以外の成分を分離する必要がある。さ
らにこれらの方法は高価な機器を購入する必要があり、
測定費が高くつく。
【０００６】本発明は、前記した従来の問題を解決する
ためになされたもので、フッ素樹脂またはフッ素樹脂を
含む化合物中のフッ素を、従来よりも廉価な装置を使用
して簡易にかつ精度よく定量することが可能な方法を提
案することを目的とするものである。
ためになされたもので、フッ素樹脂またはフッ素樹脂を
含む化合物中のフッ素を、従来よりも廉価な装置を使用
して簡易にかつ精度よく定量することが可能な方法を提
案することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に係るフッ素樹脂
含有物中のフッ素樹脂の定量方法は、試料中のフッ素樹
脂以外の成分を除去または分解し、残ったフッ素樹脂の
重量を測定することでフッ素樹脂を定量する方法であ
り、第１発明はフッ素樹脂を含む化合物中のフッ素樹脂
以外の成分を過塩素酸および硝酸で分解させ、残ったフ
ッ素樹脂の重量を測定することを特徴とし、第２発明は
フッ素樹脂を含む化合物中のフッ素樹脂以外の成分を硫
酸および硝酸で分解させ、残ったフッ素樹脂の重量を測
定することを特徴とし、第３発明はフッ素樹脂を含む化
合物中のフッ素樹脂以外の成分を過塩素酸、硝酸および
フッ化水素酸で分解させ、残ったフッ素樹脂の重量を測
定することを特徴とするものである。
含有物中のフッ素樹脂の定量方法は、試料中のフッ素樹
脂以外の成分を除去または分解し、残ったフッ素樹脂の
重量を測定することでフッ素樹脂を定量する方法であ
り、第１発明はフッ素樹脂を含む化合物中のフッ素樹脂
以外の成分を過塩素酸および硝酸で分解させ、残ったフ
ッ素樹脂の重量を測定することを特徴とし、第２発明は
フッ素樹脂を含む化合物中のフッ素樹脂以外の成分を硫
酸および硝酸で分解させ、残ったフッ素樹脂の重量を測
定することを特徴とし、第３発明はフッ素樹脂を含む化
合物中のフッ素樹脂以外の成分を過塩素酸、硝酸および
フッ化水素酸で分解させ、残ったフッ素樹脂の重量を測
定することを特徴とするものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明では、フッ素樹脂を含む化
合物中の有機物を有機溶媒で除去または無機酸で分解
し、同時に無機物についても無機酸で分解する。残った
フッ素樹脂の重量を測定しフッ素樹脂の定量を行うもの
である。具体的には、まず試料中に含まれる有機物を有
機溶媒で洗浄して除去する。例えば基油はヘキサンで除
去することができる。樹脂など有機溶媒に不溶な有機物
については有機溶媒を用いても除去することが困難であ
るため、過塩素酸および硝酸又は硫酸および硝酸を加え
て加熱することにより有機物を分解する。充填剤などに
用いられるカルシウムなども過塩素酸および硝酸又は硫
酸および硝酸、又は過塩素酸、硝酸およびフッ化水素酸
を加えて加熱することによって分解または溶解すること
ができる。一方、フッ素樹脂は過塩素酸および硝酸又は
硫酸および硝酸、又は過塩素酸、硝酸およびフッ化水素
酸では分解することが困難であるので沈殿として残るこ
とになる。このようにして残った沈殿を適当なろ紙また
はメンブレンフィルターでろ過して溶液からろ別し、乾
燥後その重量を測定し、その重量を試料量で割った値を
試料中のフッ素樹脂分とする。以上の方法を採用するこ
とにより、熟練を要さずしかも加熱装置と天秤しか必要
としないという、従来法と比べて低コストでかつ省力化
が可能となる。
合物中の有機物を有機溶媒で除去または無機酸で分解
し、同時に無機物についても無機酸で分解する。残った
フッ素樹脂の重量を測定しフッ素樹脂の定量を行うもの
である。具体的には、まず試料中に含まれる有機物を有
機溶媒で洗浄して除去する。例えば基油はヘキサンで除
去することができる。樹脂など有機溶媒に不溶な有機物
については有機溶媒を用いても除去することが困難であ
るため、過塩素酸および硝酸又は硫酸および硝酸を加え
て加熱することにより有機物を分解する。充填剤などに
用いられるカルシウムなども過塩素酸および硝酸又は硫
酸および硝酸、又は過塩素酸、硝酸およびフッ化水素酸
を加えて加熱することによって分解または溶解すること
ができる。一方、フッ素樹脂は過塩素酸および硝酸又は
硫酸および硝酸、又は過塩素酸、硝酸およびフッ化水素
酸では分解することが困難であるので沈殿として残るこ
とになる。このようにして残った沈殿を適当なろ紙また
はメンブレンフィルターでろ過して溶液からろ別し、乾
燥後その重量を測定し、その重量を試料量で割った値を
試料中のフッ素樹脂分とする。以上の方法を採用するこ
とにより、熟練を要さずしかも加熱装置と天秤しか必要
としないという、従来法と比べて低コストでかつ省力化
が可能となる。
【０００９】
【実施例】本発明の定量方法てフッ素樹脂含有物中のフ
ッ素樹脂の定量を行った。以下に定量方法の一例とし
て、フッ素樹脂含有塗料中のフッ素樹脂の定量方法を示
す。主成分が合成油であるフッ素樹脂含有塗料試料Ａ〜
Ｃ各１ｇをガラスビーカ一に入れ、ヘキサンを加えて混
ぜたのちにアドバンテック（株）製：５Ｃろ紙でろ過し
てヘキサン溶解物を取り除いた。つぎにろ紙ごとガラス
ビーカーに入れ、関東化学（株）製の過塩素酸および硝
酸を加えて加熱した。フッ素樹脂以外の有機物を分解し
たら加熱を止め、溶液を沈殿ごと予め１０５℃での乾燥
重量を測定し、富士フィルム（株）製：ＦＲ−２０メン
ブレンフィルターで吸引ろ過した。沈殿をメンブレンフ
ィルターごと乾燥器で１０５℃で乾燥した後にメトラー
トレド（株）製：ＡＥ２４０電子天秤でその重量を測定
した。その重量からメンブレンフィルターの乾燥重量を
差し引いた値をフッ素樹脂の重量とし、それを試料量で
割って得た値を１００倍して、フッ素樹脂含有塗料中の
フッ素樹脂の重量パーセント濃度を求めた結果を表１に
示す。
ッ素樹脂の定量を行った。以下に定量方法の一例とし
て、フッ素樹脂含有塗料中のフッ素樹脂の定量方法を示
す。主成分が合成油であるフッ素樹脂含有塗料試料Ａ〜
Ｃ各１ｇをガラスビーカ一に入れ、ヘキサンを加えて混
ぜたのちにアドバンテック（株）製：５Ｃろ紙でろ過し
てヘキサン溶解物を取り除いた。つぎにろ紙ごとガラス
ビーカーに入れ、関東化学（株）製の過塩素酸および硝
酸を加えて加熱した。フッ素樹脂以外の有機物を分解し
たら加熱を止め、溶液を沈殿ごと予め１０５℃での乾燥
重量を測定し、富士フィルム（株）製：ＦＲ−２０メン
ブレンフィルターで吸引ろ過した。沈殿をメンブレンフ
ィルターごと乾燥器で１０５℃で乾燥した後にメトラー
トレド（株）製：ＡＥ２４０電子天秤でその重量を測定
した。その重量からメンブレンフィルターの乾燥重量を
差し引いた値をフッ素樹脂の重量とし、それを試料量で
割って得た値を１００倍して、フッ素樹脂含有塗料中の
フッ素樹脂の重量パーセント濃度を求めた結果を表１に
示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】以上のように、フッ素含有塗料中のフッ素
樹脂の定量を、従来の技術よりも簡易的に精度よく行う
ことができた。
樹脂の定量を、従来の技術よりも簡易的に精度よく行う
ことができた。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、フッ素樹脂を含む化合
物に含まれるフッ素樹脂の定量を、簡易的に精度よく行
うことができる。例えば、フッ素樹脂が含まれている塗
料や潤滑油などの製造工程において、フッ素樹脂量を廉
価な装置で簡易的に求めることにより製造管理や製品の
評価を行うことができるなど、当該分野において大きく
貢献することができる。
物に含まれるフッ素樹脂の定量を、簡易的に精度よく行
うことができる。例えば、フッ素樹脂が含まれている塗
料や潤滑油などの製造工程において、フッ素樹脂量を廉
価な装置で簡易的に求めることにより製造管理や製品の
評価を行うことができるなど、当該分野において大きく
貢献することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 フッ素樹脂を含む化合物中のフッ素樹脂
以外の成分を過塩素酸および硝酸で分解させ、残ったフ
ッ素樹脂の重量を測定することを特徴とするフッ素樹脂
含有物中のフッ素樹脂の定量方法。 - 【請求項２】 フッ素樹脂を含む化合物中のフッ素樹脂
以外の成分を硫酸および硝酸で分解させ、残ったフッ素
樹脂の重量を測定することを特徴とするフッ素樹脂含有
物中のフッ素樹脂の定量方法。 - 【請求項３】 フッ素樹脂を含む化合物中のフッ素樹脂
以外の成分を過塩素酸、硝酸およびフッ化水素酸で分解
させ、残ったフッ素樹脂の重量を測定することを特徴と
するフッ素樹脂含有物中のフッ素樹脂の定量方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001011388A JP2002214218A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | フッ素樹脂含有物中のフッ素樹脂の定量方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001011388A JP2002214218A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | フッ素樹脂含有物中のフッ素樹脂の定量方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002214218A true JP2002214218A (ja) | 2002-07-31 |
Family
ID=18878534
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001011388A Pending JP2002214218A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | フッ素樹脂含有物中のフッ素樹脂の定量方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002214218A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013509566A (ja) * | 2009-10-29 | 2013-03-14 | チャンシー レア アース アンド レア メタルズ タングステン グループ コーポレーション | 鉱石内のカルシウムエレメントの分析、検出方法 |
-
2001
- 2001-01-19 JP JP2001011388A patent/JP2002214218A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013509566A (ja) * | 2009-10-29 | 2013-03-14 | チャンシー レア アース アンド レア メタルズ タングステン グループ コーポレーション | 鉱石内のカルシウムエレメントの分析、検出方法 |
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