CN111679031A - 沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法 - Google Patents
沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111679031A CN111679031A CN202010348621.4A CN202010348621A CN111679031A CN 111679031 A CN111679031 A CN 111679031A CN 202010348621 A CN202010348621 A CN 202010348621A CN 111679031 A CN111679031 A CN 111679031A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- antimony
- water
- sulfuric acid
- cerium sulfate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 113
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 112
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 74
- OZECDDHOAMNMQI-UHFFFAOYSA-H cerium(3+);trisulfate Chemical compound [Ce+3].[Ce+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O OZECDDHOAMNMQI-UHFFFAOYSA-H 0.000 title claims abstract description 42
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 28
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 14
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 111
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 24
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 22
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 claims description 16
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 claims description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 11
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 10
- -1 carbon ions Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 239000000779 smoke Substances 0.000 claims description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 239000012716 precipitator Substances 0.000 claims 2
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 claims 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims 1
- 238000009736 wetting Methods 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 10
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 abstract description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004380 ashing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- FZUJWWOKDIGOKH-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid hydrochloride Chemical compound Cl.OS(O)(=O)=O FZUJWWOKDIGOKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 61
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 45
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 20
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 11
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 10
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 9
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 8
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 8
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 7
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 6
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 6
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 5
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Substances [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 239000011135 tin Substances 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 3
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IQKBNIMIRBCZAJ-UHFFFAOYSA-H [Ce+3].[Ce+3].[O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O.[O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O.[O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O Chemical compound [Ce+3].[Ce+3].[O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O.[O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O.[O-]S(=O)(=O)OS([O-])(=O)=O IQKBNIMIRBCZAJ-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 3
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N Manganese(2+) Chemical compound [Mn+2] WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001391 atomic fluorescence spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-M bromate Inorganic materials [O-]Br(=O)=O SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N bromic acid Chemical compound OBr(=O)=O SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000000705 flame atomic absorption spectrometry Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000003396 thiol group Chemical class [H]S* 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N Cyanide Chemical compound N#[C-] XFXPMWWXUTWYJX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940072049 amyl acetate Drugs 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- FAWGZAFXDJGWBB-UHFFFAOYSA-N antimony(3+) Chemical compound [Sb+3] FAWGZAFXDJGWBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003321 atomic absorption spectrophotometry Methods 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 230000000711 cancerogenic effect Effects 0.000 description 1
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 description 1
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- BFGKITSFLPAWGI-UHFFFAOYSA-N chromium(3+) Chemical compound [Cr+3] BFGKITSFLPAWGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940107698 malachite green Drugs 0.000 description 1
- FDZZZRQASAIRJF-UHFFFAOYSA-M malachite green Chemical compound [Cl-].C1=CC(N(C)C)=CC=C1C(C=1C=CC=CC=1)=C1C=CC(=[N+](C)C)C=C1 FDZZZRQASAIRJF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 229910052716 thallium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种沉淀分离‑碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，采用稀硝酸溶解样品，选用氨水或碳酸钠作为沉淀剂，缓慢滴加沉淀剂，调节溶液的pH值在3‑5之间，煮沸5min，待沉淀完全后，过滤；滤渣连同滤纸一起用硫酸溶解，滤纸碳化后直接将Sb5+还原成Sb3+，之后在硫酸‑盐酸介质中用硫酸铈标准溶液滴定锑。本发明采用体积百分比浓度为50％的氨水或质量体积比为200g/L的碳酸钠溶液作为沉淀剂，将溶液中的锑沉淀完全与其他干扰元素分开，过量的沉淀剂与硫酸或者盐酸反应，生成水或者二氧化碳，在过滤后将锑沉淀物与滤纸一同溶于浓硫酸，经浓硫酸碳化可直接用于还原锑，免去了灰化或者沉淀再溶解过程中带来的损失，大大提高了检测的准确度和精密度。
Description
技术领域
本发明涉及金属冶炼后的化学分析技术领域，具体的说是一种沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法。
背景技术
锑的分离与富集方法主要有沉淀法、萃取法、离子交换法和蒸馏法等，其中最常用的是沉淀法和萃取法。
(1)沉淀法：
在1-2mol/L的硫酸溶液中或者0.5-1mol/L的盐酸溶液中，锑与S2-生成硫化物沉淀，与Al、Fe、Co、Ni、Mn(II)、Zn、Ca、Mg、碱金属和稀土等分离，硫化物沉淀溶于过量的硫化碱，可与Ag、Cu、Bi、Pb等分离。
在含Mn(II)的微酸性的硝酸或者硫酸溶液中，加入KMnO4溶液并煮沸，锑与生成的MnO2共沉淀，与Cu、Zn、Cd、Co、Ni、Pb等分离，而Bi、Sn、Fe、Tl与锑共沉淀。
在氨性介质中，以10倍的Fe(III)作载体共沉淀锑，可与Cu、Co、Ni、Zn、Cd等分离，而Bi、As、Sn、Pb、Mn、Tl与锑同时沉淀。在有EDTA存在的氨性溶液中，以Cr(III)作为载体共沉淀锑，可以与大量铁分离。
因共沉淀能将样品中微量的Sb富集起来而广泛的用于微量Sb的测定，而定量水解沉淀分离样品中的Sb方面的研究并不多见。
(2)萃取分离
在5mol/L的H2SO4和0.01mol/L的KI溶液中，以苯萃取Sb(III)，此时，Sn(II)和Se(IV)共同被萃取。在0.5～3mol/L的H2SO4和0.5mol/L的KI溶液中，Sb(III)被MIBK萃取，同Au、Mg、Ti(IV)、In、Re(II)、Al、Ba、Ni、Zn、Fe(III)、Ga、Cu、Mo、Cd、Co等分离。在3～8mol/L的盐酸溶液中，Sb(V)定量的被异丙醚，MIBK-乙酸戊酯混合溶剂(2+1)萃取，在硫酸(1+9)溶液中，Sb(III)与铜铁实际形成络合物，可被三氯甲烷定量萃取，但是Sb(V)不被萃取，此方法可用于分离Sb(III)和Sb(V)。另外巯基棉法在锑的分离与富集中也已得到了广泛的应用。在0.5～1.0mol/L的盐酸介质中，用巯基棉吸附Sb(III)，可从大量的Cu、Pb、Zn中分离痕量锑。
锑的测定方法有：
(1)分光光度法
分光光度法测定样品中的锑是一种比较传统的方法，包括孔雀绿分光光度法、苯基荧光酮-CTMAB分光光度法、结晶紫分光光度法、5-Br-PADAP分光光度法、碘化钾分光光度法等，分光光度法通过使用掩蔽剂消除共存离子的干扰，选择性比较强，但是分光光度法测定上限比较低，一般不会高于1％，用于测定高含量的锑误差比较大，而且部分分光光度法在检测过程中会用到致癌物质苯，所以该方法逐渐被电感耦合等离子体发射光谱法以及电感耦合等离子体发射光谱法替代。
(2)电感耦合等离子体发射光谱法
从原理上讲，ICP-AES可以测定除氩以外的所有元素，并且能够多元素同时测定；其动态范围宽，校准曲线范围甚至能够达到5个数量级，可选择的波长多，干扰少，基体效应小，因此越来越多的人选择采用ICP-AES来测定样品中的Sb。采用该方法测定粗铅中的锑，首先要用硝酸和酒石酸溶解样品，控制硝酸酸度在10％左右，能够保证锑不水解。然而在实际操作中该方法也存在诸多问题。如有机酸进入仪器后，污染矩管，影响测定的精密度；高浓度的铅结晶堵塞毛细进样管，基体太高导致雾化效率低，降低测定准确度等等，对仪器的损耗比较大。
(3)火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法也是测定锑的主要方法之一，如刘梦影等人用火焰原子吸收法测定高纯铅中微量的锑铋。该方法用稀硝酸溶解样品，加入硫酸使大量的铅沉淀，定容后，测定上清液中的锑。也可以在溶解的过程总加入酒石酸，抑制锑的水解，溶解完全后直接定容测定。影响锑的测定的最主要的原因是水解，酒石酸是抑制锑水解的最有效的方法，但是酒石酸进入原子吸收分光光度计以后，会碳化并吸附在燃烧头的狭缝上，导致火焰呈锯齿状，严重影响测定的准确度和精密度，并且对仪器产生影响。
(4)原子荧光分光光度法
样品经王水溶解，分取部分溶液于氰化物发生器中，以硼氢化钾溶液为还原剂，在强酸介质中，锑被还原后形成稳定的氢化物，通过载气载入原子化气中，测定被锑元素的无极阴极灯激发出的荧光强度，从而确定锑的含量。肖胜兰等人研究了22种金属离子对原子荧光光谱法测定锑的干扰，发现铅、铁、锰、汞、硒、铬、铜、镍、锡、银、钴、铋等，对测定会产生一定程度的干扰。原子荧光光谱法多用于测定锑含量在10-6级别的样品，不适用于高含量锑的测定，另外，粗铅中铅含量过高，严重影响锑的测定。
(5)容量法
容量法测定锑可以不经分离而直接进行滴定，广泛应用于高中含量的锑的测定。常用容量法有溴酸盐容量法、硫酸铈容量法、高锰酸盐容量法和碘量法，其中，碘量法测定锑时缺点比较多，尤其在有酒石酸存在的情况下，终点变化缓慢，因此很少使用。溴酸盐容量法中砷定量干扰，所以测定结果实际为砷、锑合量，此时需要单独测定砷，以差减法求得锑的含量。硫酸铈容量法不但能够排除砷的干扰，而且在特定条件下，可以进行锑砷连测，但是V4+的影响无法消除，样品中V含量小于0.5mg不影响测定。容量法测定锑方法简单干扰小，但是在实际操作过程中，称样量大，铅含量过高，加入硫酸以后产生大量沉淀，在加热过程中极容易迸溅，不易操作。
现有方法对铅冶金物料及中间产品的适应性：待测样品为铅冶炼过程中的中间产品，样品为固体颗粒状且不均匀，其中铅的质量百分比含量达到80％-90％，杂质元素主要有砷、锑、铋、硅和铜，其中锑的含量在0.0x％～x.0％之间，为了让样品具有代表性，每次测定称取样品应该在2～5g。若将上述的锑分离和测定方法用于此种样品，会存在如下问题：
由于样品中含有大量的铅，所以不能用浓硫酸溶解样品，而只能采用稀硝酸溶解样品。由于锑含量过高，溶解样品时需要加入大量的酒石酸，同时对酸度也要严格控制方能抑制锑的水解，有研究表明在有酒石酸存在的情况下，控制硝酸的质量百分比浓度在10％左右时，锑不会水解。但在实际操作的过程中，很难操控。
有机酸的影响：溶样过程中加入大量的酒石酸，采用ICP-AES或原子吸收测定时，产生的积碳会对ICP-AES光谱仪的矩管以及原子吸收的燃烧器产生影响，严重影响仪器准确度和精密度。
因为样品的特殊性，大称样量导致待测元素含量偏高，远超出原子吸收法和分光光度法的测定范围，降低结果的准确度和精密度。
锑难于分离和富集。由于高含量铅的存在，在弱碱性条件下铅产生大量的铅沉淀，因此试样无法在氨性条件下或者碱性条件下用Fe(OH)3或者其他氢氧化物富集。而采用二氧化锰做沉淀剂时，二氧化锰的颜色会影响滴定终点的判断。曾有人研究在硝酸环境中用硫酸沉淀铅以后，过滤除铅以达到分离富集的目的，但是由于锑极容易水解，在沉铅的过程中很容易产生锑的共沉淀进而影响锑的测定结果。因此，在现有方法的基础上想要分离锑且不影响后续测定，十分困难。
容量法终点难辨：采用容量法测定锑，其介质均为硫酸或硫酸-盐酸，而发明涉及的铅冶金原料及冶金中间产品铅含量较高，无法用盐酸和硫酸溶解。作者尝试用硝酸溶解样品，用硫酸冒烟驱赶硝酸后用硫酸铈滴定，发现用硫酸冒烟时产生大量的沉淀，需要低温慢慢挥发，否则极容易发生迸溅，而且实验表明，采用该方法测定样品中的锑终点不明显，很难识别，严重影响测定结果的精密度，因此，样品的特殊性导致无法使用容量法进行测定。
由此可见，现有的测定方法虽然很成熟，但是在实际应用中并不适合测定铅冶金物料及铅冶炼中间产品的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，以解决传统测定方法导致锑在分离、富集过程中线性范围窄、基体高、仪器损耗大，滴定终点难辨别的问题。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案为：
一种沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，它包括以下步骤：
步骤一、硫酸铈标准溶液的制备：称取10g硫酸铈置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸，混匀，在电炉上逐渐升温加热至硫酸铈溶化成糊状并逐渐冒硫酸白烟约30min，取下稍冷，加入140mL体积百分比浓度为50％的硫酸溶液，再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至溶液清亮，冷却，用水定容至1000mL容量瓶中，即可得到摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液；
步骤二、硫酸铈标准溶液对金属锑的标定：称取0.060g金属锑数份，金属锑的质量百分比含量≥99.99％，将金属锑分别置于数个300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入20mL硫酸，加热溶解至溶液清亮，取下，加入3cm2滤纸，继续加热溶解至红色全部褪去，取下冷却，沿杯壁缓缓加入40mL水，摇匀，煮沸，取下，立即加入20mL盐酸，滴加2滴甲基橙指示剂，保持温度在80-90℃条件下，用步骤一所制备的硫酸铈标准溶液滴定样品至红色褪去即为终点，平行标定4份，极差不大于0.40％；
步骤三、待检测粗铅样品的溶解：将粗铅样品过450μm筛，用四分法筛上、筛下按照比例共称取2.0-5.0g粗铅样品，置于500mL烧杯中，加入稀硝酸溶液40-60mL，微沸溶解完全，蒸发除去大部分硝酸，取下溶液冷却至室温，用水稀释至150-400mL；
步骤四、粗铅中锑的沉淀与分离：向步骤三所制备的溶液中缓慢滴加沉淀剂，沉淀剂选择体积百分比浓度为50％的氨水或质量体积浓度为200g/L的Na2CO3溶液中的任一种，调节溶液的pH值至3-5，加热微沸5min，静置30min，冷却后用定量滤纸过滤，水洗杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤液；
步骤五、沉淀后锑的测定：将步骤四所得的滤纸上的沉淀物连同滤纸一起用20mL-40mL的浓硫酸溶液溶解，保持溶液微沸，滤纸碳化后，逐滴滴加1-3mL硝酸溶液除掉溶液中过量的碳离子，剩余部分的碳离子将Sb5+还原成Sb3+，继续加热至溶液暗红色全部消失，取下冷却至室温；再向溶液中加入50mL-100mL水，加热煮沸5min，加入10mL-40mL浓盐酸溶液，保持溶液温度为80-90℃，加入两滴甲基橙指示剂，用步骤一所制备的摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液滴定，当溶液由红色转化为淡黄色即为终点，与步骤二硫酸铈标准溶液对金属锑的标定相对比，即可判断处粗铅样品中金属锑的含量。
优选的，步骤三中所述稀硝酸溶液的配制方法为：将市售的分析纯浓硝酸100mL加入到400mL水中，搅拌均匀，于棕色瓶中存放。
优选的，步骤四中所述氨水的配制方法为：将市售的分析纯氨水1000mL加入到1000mL水中，搅拌均匀即可。
优选的，步骤四中所述碳酸钠溶液的配制方法为：将市售的分析纯碳酸钠200g置于1L烧杯中，加入1000mL去离子水，低温加热至碳酸钠溶解完全即可。
优选的，步骤五中所述浓硫酸溶液、浓盐酸溶液均为市售的分析纯溶液。
优选的，步骤五中所述甲基橙指示剂的质量体积浓度为1g/L，其配置方法为：称取0.1g甲基橙指示剂，溶于100mL水中。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用体积百分比浓度为50％的氨水或质量体积比为200g/L的碳酸钠溶液作为沉淀剂，将溶液中的锑沉淀完全并且与其他干扰元素分开，过量的沉淀剂与硫酸或者盐酸反应，生成水或者二氧化碳，在过滤后将锑沉淀物与滤纸一同溶于浓硫酸，经浓硫酸碳化可直接用于还原锑，免去了灰化或者沉淀再溶解过程中带来的损失，大大提高了检测的准确度和精密度；
(2)本发明中两种沉淀剂对应的不同的溶液pH值，可使粗铅样品溶液中的锑沉淀完全，通过调整试验条件，同时能与其他元素，尤其是铅分离，不会引入新的干扰因子；
(3)本发明在步骤五中加入浓硫酸和浓盐酸，可以使沉淀物中的微量铅生成白色针状沉淀物，沉淀至容器底部，不影响锑的测定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细。
实施例1
一种沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，它包括以下步骤：
步骤一、硫酸铈标准溶液的制备：称取10g硫酸铈置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸，混匀，在电炉上逐渐升温加热至硫酸铈溶化成糊状并逐渐冒硫酸白烟约30min，取下稍冷，加入140mL体积百分比浓度为50％的硫酸溶液，再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至溶液清亮，冷却，用水定容至1000mL容量瓶中，即可得到摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液；
步骤二、硫酸铈标准溶液对金属锑的标定：称取0.060g金属锑4份，金属锑的质量百分比含量≥99.99％，将金属锑分别置于数个300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入20mL硫酸，加热溶解至溶液清亮，取下，加入3cm2滤纸，继续加热溶解至红色全部褪去，取下冷却，沿杯壁缓缓加入40mL水，摇匀，煮沸，取下，立即加入20mL盐酸，滴加2滴甲基橙指示剂，保持温度在80-90℃条件下，用步骤一所制备的硫酸铈标准溶液滴定样品至红色褪去即为终点，平行标定的4份金属锑，极差不大于0.40％；
步骤三、待检测粗铅样品的溶解：将粗铅样品过450μm筛，用四分法筛上、筛下按照比例共称取2.0g粗铅样品，置于500mL烧杯中，加入稀硝酸溶液40mL，微沸溶解完全，蒸发除去大部分硝酸，取下溶液冷却至室温，用水稀释至150mL；
步骤四、粗铅中锑的沉淀与分离：向步骤三所制备的溶液中缓慢滴加沉淀剂--体积百分比浓度为50％的氨水，调节溶液的pH值至3，加热微沸5min，静置30min，冷却后用定量滤纸过滤，水洗杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤液；
步骤五、沉淀后锑的测定：将步骤四所得的滤纸上的沉淀物连同滤纸一起用20mL的浓硫酸溶液溶解，保持溶液微沸，滤纸碳化后，逐滴滴加1mL硝酸溶液除掉溶液中过量的碳离子，剩余部分的碳离子将Sb5+还原成Sb3+，继续加热至溶液暗红色全部消失，取下冷却至室温；再向溶液中加入50mL水，加热煮沸5min，加入10mL浓盐酸溶液，保持溶液温度为80-90℃，加入两滴甲基橙指示剂，用步骤一所制备的摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液滴定，当溶液由红色转化为淡黄色即为终点，与步骤二硫酸铈标准溶液对金属锑的标定相对比，即可判断处粗铅样品中金属锑的含量。
步骤三中所述稀硝酸溶液的配制方法为：将市售的分析纯浓硝酸100mL加入到400mL水中，搅拌均匀，于棕色瓶中存放。
步骤四中所述氨水的配制方法为：将市售的分析纯氨水1000mL加入到1000mL水中，搅拌均匀即可。
步骤五中所述浓硫酸溶液、浓盐酸溶液均为市售的分析纯溶液。
步骤五中所述甲基橙指示剂的质量体积浓度为1g/L，其配置方法为：称取0.1g甲基橙指示剂，溶于100mL水中。
将步骤四所产生的滤液定容至250mL，采用ICP-AES测定滤液中锑的含量。本步骤中NH4 +水解产生的OH-与Pb反应，生成胶状物沉淀。
同时称取2.0g纯铅，按照步骤三进行溶解，按照步骤四进行沉淀，考察相同条件下，铅开始沉淀时溶液的pH值。测定结果如表1所示。
表1
-*：表示未检出
实验表明，当以氨水为沉淀剂时，控制溶液酸度在3.0-4.8之间，能够保证Sb沉淀完全，同时与大量Pb分离。在此过程中，Bi与Sb共沉淀，Cu、As及大部分Pb等干扰元素留在溶液中，与Sb分离。
分别称取步骤五所用样品2.0g(精确至0.0001g)置于3个500mL烧杯中，向烧杯中分别加入0.010g、0.015g和0.020g(精确至0.0001g)金属锑，按照步骤五的测定方法，测定样品中锑的含量，计算加标回收率。测定结果如表2所示。
表2
| 测定序号 | 称样量(g) | 加标量(g) | 测定结果(％) | 加标回收率(％) |
| 1 | 2.0032 | 0.0096 | 2.86 | 104.3 |
| 2 | 1.9879 | 0.0148 | 3.08 | 96.7 |
| 3 | 2.0017 | 0.0209 | 3.38 | 97.7 |
从表2可以看出，采用该方法测粗铅中的锑，其加标回收率可达到96.7％-104.3％之间，能够满足检测要求。
对相同样品重复测定7次，测定结果如表3所示。
表3
注：重复性(r)＝2.8Sr
式中Sr表示标准偏差。
从表3可以看出，采用该方法测定样品中的锑，其标准偏差仅为0.0127％，重复性r仅为0.036，远低于国标方法中对测定重复性限要求，改用该方法测定样品中的锑，其精密度能够满足要求。
实施例2
一种沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，它包括以下步骤：
步骤一、硫酸铈标准溶液的制备：称取10g硫酸铈置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸，混匀，在电炉上逐渐升温加热至硫酸铈溶化成糊状并逐渐冒硫酸白烟约30min，取下稍冷，加入140mL体积百分比浓度为50％的硫酸溶液，再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至溶液清亮，冷却，用水定容至1000mL容量瓶中，即可得到摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液；
步骤二、硫酸铈标准溶液对金属锑的标定：称取0.060g金属锑4份，金属锑的质量百分比含量≥99.99％，将金属锑分别置于数个300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入20mL硫酸，加热溶解至溶液清亮，取下，加入3cm2滤纸，继续加热溶解至红色全部褪去，取下冷却，沿杯壁缓缓加入40mL水，摇匀，煮沸，取下，立即加入20mL盐酸，滴加2滴甲基橙指示剂，保持温度在80-90℃条件下，用步骤一所制备的硫酸铈标准溶液滴定样品至红色褪去即为终点，平行标定的4份金属锑，极差不大于0.40％；
步骤三、待检测粗铅样品的溶解：将粗铅样品过450μm筛，用四分法筛上、筛下按照比例共称取5.0g粗铅样品，置于500mL烧杯中，加入稀硝酸溶液60mL，微沸溶解完全，蒸发除去大部分硝酸，取下溶液冷却至室温，用水稀释至400mL；
步骤四、粗铅中锑的沉淀与分离：向步骤三所制备的溶液中缓慢滴加沉淀剂--质量体积浓度为200g/L的Na2CO3溶液，调节溶液的pH值至5，加热微沸5min，静置30min，冷却后用定量滤纸过滤，水洗杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤液；
步骤五、沉淀后锑的测定：将步骤四所得的滤纸上的沉淀物连同滤纸一起用40mL的浓硫酸溶液溶解，保持溶液微沸，滤纸碳化后，逐滴滴加3mL硝酸溶液除掉溶液中过量的碳离子，剩余部分的碳离子将Sb5+还原成Sb3+，继续加热至溶液暗红色全部消失，取下冷却至室温；再向溶液中加入100mL水，加热煮沸5min，加入40mL浓盐酸溶液，保持溶液温度为80-90℃，加入两滴甲基橙指示剂，用步骤一所制备的摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液滴定，当溶液由红色转化为淡黄色即为终点，与步骤二硫酸铈标准溶液对金属锑的标定相对比，即可判断处粗铅样品中金属锑的含量。
步骤三中所述稀硝酸溶液的配制方法为：将市售的分析纯浓硝酸100mL加入到400mL水中，搅拌均匀，于棕色瓶中存放。
步骤四中所述氨水的配制方法为：将市售的分析纯氨水1000mL加入到1000mL水中，搅拌均匀即可。步骤四中所述碳酸钠溶液的配制方法为：将市售的分析纯碳酸钠200g置于1L烧杯中，加入1000mL去离子水，低温加热至碳酸钠溶解完全即可。
步骤五中所述浓硫酸溶液、浓盐酸溶液均为市售的分析纯溶液。
步骤五中所述甲基橙指示剂的质量体积浓度为1g/L，其配置方法为：称取0.1g甲基橙指示剂，溶于100mL水中。
将步骤四所产生的滤液定容至250mL，采用ICP-AES测定滤液中锑的含量。本步骤中CO3 2-水解产生的OH-与Pb反应，生成胶状物沉淀。
同时称取2.0g纯铅，按照步骤三进行溶解，按照步骤四进行沉淀，考察相同条件下，铅开始沉淀时溶液的pH值。测定结果如表4所示。
表4
实验表明，当以碳酸钠为沉淀剂时，控制溶液酸度在3.0-3.5之间，降低溶液酸度能够促进溶液中Sb沉淀完全，同时与大量基体Pb分离。在此过程中，Bi同时沉淀，Cu、As及大部分Pb等干扰元素留在溶液中，与Sb分离。
分别称取步骤五所用样品2.0g(精确至0.0001g)置于3个500mL烧杯中，向烧杯中分别加入0.010g、0.015g和0.020g(精确至0.0001g)金属锑，按照步骤五的测定方法，测定样品中锑的含量，计算加标回收率。测定结果如表5所示。
表5
| 测定序号 | 称样量(g) | 加标量(g) | 测定结果(％) | 加标回收率(％) |
| 1 | 2.0094 | 0.0103 | 2.44 | 105.3 |
| 2 | 1.9876 | 0.0152 | 2.63 | 95.5 |
| 3 | 1.8723 | 0.0204 | 3.02 | 102.8 |
从表5可以看出，采用该方法测粗铅中的锑，其加标回收率可达到95.5％-105.3％之间，能够满足检测要求。
对相同样品重复测定7次，测定结果如表6所示。
表6
注：重复性(r)＝2.8Sr
式中Sr表示标准偏差。
从表6可以看出，采用碳酸钠作为沉淀剂，7次测定结果的标准偏差仅为0.0168％，重复性r仅为0.047，能够满足国标对粗铅中锑的检测要求。
Claims (6)
1.一种沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、硫酸铈标准溶液的制备：称取10g硫酸铈置于1000mL烧杯中，加入30mL硫酸，混匀，在电炉上逐渐升温加热至硫酸铈溶化成糊状并逐渐冒硫酸白烟约30min，取下稍冷，加入140mL体积百分比浓度为50％的硫酸溶液，再缓缓加入400mL水，搅拌溶解至溶液清亮，冷却，用水定容至1000mL容量瓶中，即可得到摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液；
步骤二、硫酸铈标准溶液对金属锑的标定：称取0.060g金属锑数份，金属锑的质量百分比含量≥99.99％，将金属锑分别置于数个300mL锥形瓶中，以少量水润湿，加入20mL硫酸，加热溶解至溶液清亮，取下，加入3cm2滤纸，继续加热溶解至红色全部褪去，取下冷却，沿杯壁缓缓加入40mL水，摇匀，煮沸，取下，立即加入20mL盐酸，滴加2滴甲基橙指示剂，保持温度在80-90℃条件下，用步骤一所制备的硫酸铈标准溶液滴定样品至红色褪去即为终点，平行标定4份，极差不大于0.40％；
步骤三、待检测粗铅样品的溶解：将粗铅样品过450μm筛，用四分法筛上、筛下共称取2.0-5.0g粗铅样品，置于500mL烧杯中，加入稀硝酸溶液40-60mL，微沸溶解完全，蒸发除去大部分硝酸，取下溶液冷却至室温，用水稀释至150-400mL；
步骤四、粗铅中锑的沉淀与分离：向步骤三所制备的溶液中缓慢滴加沉淀剂，沉淀剂选择体积百分比浓度为50％的氨水或质量体积浓度为200g/L的Na2CO3溶液中的任一种，调节溶液的pH值至3-5，加热微沸5min，静置30min，冷却后用定量滤纸过滤，水洗杯壁和沉淀各8-10次，弃去滤液；
步骤五、沉淀后锑的测定：将步骤四所得的滤纸上的沉淀物连同滤纸一起用20mL-40mL的浓硫酸溶液溶解，保持溶液微沸，滤纸碳化后，逐滴滴加1-3mL硝酸溶液除掉溶液中过量的碳离子，剩余部分的碳离子将Sb5+还原成Sb3+，继续加热至溶液暗红色全部消失，取下冷却至室温；再向溶液中加入50mL-100mL水，加热煮沸5min，加入10mL-40mL浓盐酸溶液，保持溶液温度为80-90℃，加入两滴甲基橙指示剂，用步骤一所制备的摩尔浓度为0.025mol/L的硫酸铈标准溶液滴定，当溶液由红色转化为淡黄色即为终点，与步骤二硫酸铈标准溶液对金属锑的标定相对比，即可判断处粗铅样品中金属锑的含量。
2.根据权利要求1所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤三中所述稀硝酸溶液的配制方法为：将市售的分析纯浓硝酸100mL加入到400mL水中，搅拌均匀，于棕色瓶中存放。
3.根据权利要求1或2所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤四中所述氨水的配制方法为：将市售的分析纯氨水1000mL加入到1000mL水中，搅拌均匀即可。
4.根据权利要求3所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤四中所述碳酸钠溶液的配制方法为：将市售的分析纯碳酸钠200g置于1L烧杯中，加入1000mL去离子水，低温加热至碳酸钠溶解完全即可。
5.根据权利要求4所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤五中所述浓硫酸溶液、浓盐酸溶液均为市售的分析纯溶液。
6.根据权利要求5所述的沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法，其特征在于：步骤五中所述甲基橙指示剂的质量体积浓度为1g/L，其配置方法为：称取0.1g甲基橙指示剂，溶于100mL水中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010348621.4A CN111679031A (zh) | 2020-04-28 | 2020-04-28 | 沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010348621.4A CN111679031A (zh) | 2020-04-28 | 2020-04-28 | 沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111679031A true CN111679031A (zh) | 2020-09-18 |
Family
ID=72433845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010348621.4A Pending CN111679031A (zh) | 2020-04-28 | 2020-04-28 | 沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111679031A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112378900A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-02-19 | 西北矿冶研究院 | 一种以活性炭为载体的钨催化剂中钨的测定方法 |
| CN112379038A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-02-19 | 西北矿冶研究院 | 一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法 |
| CN116263410A (zh) * | 2021-12-13 | 2023-06-16 | 新邵辰州锑业有限责任公司 | 一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法 |
| CN116448940A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-07-18 | 西北矿冶研究院 | 一种还原分离测定铜电解液中砷含量的方法 |
Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4078917A (en) * | 1976-01-26 | 1978-03-14 | Rollan Swanson | Extraction of antimony trioxide from antimony sulfide ore |
| CN1339619A (zh) * | 2000-08-23 | 2002-03-13 | 内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司 | 银电解液除铋、锑的方法 |
| CN101876654A (zh) * | 2009-04-30 | 2010-11-03 | 山东松本电源科技有限公司 | 铅基合金中锑的测定方法 |
| CN102139919A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-08-03 | 湖南辰州矿业股份有限公司 | 一种湿法生产三氧化二锑时降低砷、铅的方法 |
| CN102680470A (zh) * | 2011-12-10 | 2012-09-19 | 河南科技大学 | 一种铜电解液中砷锑含量的测定方法 |
| CN103234955A (zh) * | 2013-04-24 | 2013-08-07 | 天津虹炎科技有限公司 | 粉状样品中金属锑的测量方法 |
| CN105970005A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-09-28 | 锡矿山闪星锑业有限责任公司 | 一种高铅锑火法锑铅分离方法 |
| CN106065437A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-11-02 | 锡矿山闪星锑业有限责任公司 | 一种炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺 |
| CN107247050A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-10-13 | 同济大学 | 一种测定水体中锑的快速检测剂的制备与使用方法 |
| CN108152271A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-06-12 | 西北矿冶研究院 | 一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法 |
| CN109055775A (zh) * | 2018-09-14 | 2018-12-21 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种用于净化铜电解液的络合沉淀剂的重生方法 |
| CN109283287A (zh) * | 2018-12-01 | 2019-01-29 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种电解锑中锑含量的测定方法 |
| CN109280772A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-01-29 | 江西理工大学 | 一种从铜阳极泥中浸出并梯级分离富集锑、铋、砷的方法 |
| CN109557246A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-04-02 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法 |
| CN110195162A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-09-03 | 长沙紫宸科技开发有限公司 | 一种砷碱渣中锑、砷、碱同步浸出分离的方法 |
| CN110646563A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-01-03 | 湖南新龙矿业有限责任公司 | 一种测定尾矿样品中低含量锑的方法 |
-
2020
- 2020-04-28 CN CN202010348621.4A patent/CN111679031A/zh active Pending
Patent Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4078917A (en) * | 1976-01-26 | 1978-03-14 | Rollan Swanson | Extraction of antimony trioxide from antimony sulfide ore |
| CN1339619A (zh) * | 2000-08-23 | 2002-03-13 | 内蒙古乾坤金银精炼股份有限公司 | 银电解液除铋、锑的方法 |
| CN101876654A (zh) * | 2009-04-30 | 2010-11-03 | 山东松本电源科技有限公司 | 铅基合金中锑的测定方法 |
| CN102139919A (zh) * | 2011-02-21 | 2011-08-03 | 湖南辰州矿业股份有限公司 | 一种湿法生产三氧化二锑时降低砷、铅的方法 |
| CN102680470A (zh) * | 2011-12-10 | 2012-09-19 | 河南科技大学 | 一种铜电解液中砷锑含量的测定方法 |
| CN103234955A (zh) * | 2013-04-24 | 2013-08-07 | 天津虹炎科技有限公司 | 粉状样品中金属锑的测量方法 |
| CN105970005A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-09-28 | 锡矿山闪星锑业有限责任公司 | 一种高铅锑火法锑铅分离方法 |
| CN106065437A (zh) * | 2016-07-22 | 2016-11-02 | 锡矿山闪星锑业有限责任公司 | 一种炼锑产生的含磷酸盐除铅渣分离锑铅磷工艺 |
| CN107247050A (zh) * | 2017-06-27 | 2017-10-13 | 同济大学 | 一种测定水体中锑的快速检测剂的制备与使用方法 |
| CN108152271A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-06-12 | 西北矿冶研究院 | 一种对锑电解液中金的化学分离分析测试方法 |
| CN109055775A (zh) * | 2018-09-14 | 2018-12-21 | 阳谷祥光铜业有限公司 | 一种用于净化铜电解液的络合沉淀剂的重生方法 |
| CN109280772A (zh) * | 2018-10-15 | 2019-01-29 | 江西理工大学 | 一种从铜阳极泥中浸出并梯级分离富集锑、铋、砷的方法 |
| CN109283287A (zh) * | 2018-12-01 | 2019-01-29 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种电解锑中锑含量的测定方法 |
| CN109557246A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-04-02 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种含锑铋的白烟灰中铅量的准确测定方法 |
| CN110195162A (zh) * | 2019-07-05 | 2019-09-03 | 长沙紫宸科技开发有限公司 | 一种砷碱渣中锑、砷、碱同步浸出分离的方法 |
| CN110646563A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-01-03 | 湖南新龙矿业有限责任公司 | 一种测定尾矿样品中低含量锑的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 朱志强 等: "《钢分析化学与物理检测》", 30 June 2013, 冶金工业出版社 * |
| 赵秀荣 等: "滤纸还原– 硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑", 《化学分析计量》 * |
| 雷霆 等: "《锑冶金》", 28 February 2009, 冶金工业出版社 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112378900A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-02-19 | 西北矿冶研究院 | 一种以活性炭为载体的钨催化剂中钨的测定方法 |
| CN112379038A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-02-19 | 西北矿冶研究院 | 一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法 |
| CN112378900B (zh) * | 2020-10-27 | 2024-05-17 | 西北矿冶研究院 | 一种以活性炭为载体的钨催化剂中钨的测定方法 |
| CN116263410A (zh) * | 2021-12-13 | 2023-06-16 | 新邵辰州锑业有限责任公司 | 一种酸性电积体系中电解液酸度检测方法 |
| CN116448940A (zh) * | 2023-03-28 | 2023-07-18 | 西北矿冶研究院 | 一种还原分离测定铜电解液中砷含量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111679031A (zh) | 沉淀分离-碳素还原硫酸铈容量法测定粗铅中锑的方法 | |
| Erdey | Gravimetric Analysis: International Series of Monographs on Analytical Chemistry, Vol. 7 | |
| CN101644677B (zh) | 利用icp发射光谱仪检测合金或矿石中元素含量的方法 | |
| Yoe et al. | The colorimetric determination of palladium with p-nitrosodiphenylamine | |
| KR20120085296A (ko) | 광석에서 칼슘 성분 분석 및 검출 방법 | |
| CN110514643A (zh) | 一种电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法 | |
| CN101825530A (zh) | 钛金属类样品溶液的制备方法以及利用其的检测方法 | |
| CN104849400B (zh) | 测定碱性锌‑镍合金镀液中锌含量的新方法 | |
| CN112730731B (zh) | 一种亚硫酸盐镀金液的维护方法 | |
| Berndt et al. | Preconcentration of trace elements from pure manganese and manganese compounds with activated carbon as collector | |
| CN110361341A (zh) | 一种测定高锡废杂铜锭及粗铜中铜量的分析方法 | |
| CN111500282B (zh) | 一种基于目标铽-有机框架多钨酸盐的铀酰离子荧光探针及其制备方法和应用 | |
| CN110361441B (zh) | 一种碳化钨粉中微量杂质元素的检测方法 | |
| CN109142664A (zh) | 一种高含铁的镍铁合金中镍元素含量的检测方法 | |
| CN110646563A (zh) | 一种测定尾矿样品中低含量锑的方法 | |
| Dagnall et al. | Spectrofluorimetric determination of submicrogram amounts of aluminium using salicylidene-o-aminophenol | |
| CN114323859A (zh) | 杂质元素金标准样品的制备方法 | |
| CN111896530A (zh) | 一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法 | |
| CN102565053B (zh) | 一种硅铝钡钙合金中铝含量的测定方法 | |
| CN115508340B (zh) | 一种采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测钨酸钠中杂质的方法 | |
| Vinci | Analytical Chemistry of Beryllium | |
| Willard et al. | Separation of Iron as Basic Formate from Homogeneous Solution with Urea | |
| CN115266689A (zh) | 一种钨元素含量的检测方法 | |
| Milner et al. | The microchemical analysis of ferrous and non-ferrous alloys | |
| CN114062590A (zh) | 一种提取铼产出的富铼渣、浸出渣中铅元素含量的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200918 |