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一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化学分析技术领域，具体公开了一种盐酸溶解‑络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法，本发明能够间接算出锡的含量，避免了仪器测定铅基体带来的影响和标准溶液需要的基体匹配，提高了分析结果的准确度和可靠性，本发明准确度高、可靠性好且回收率高。

Description

一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，涉及一种锡含量的分析测定方法，特别涉及一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法。
背景技术
锡是人类发现较早的元素，是"五金"--金、银、铜、铁、锡之一，锡在自然界的丰度，地壳中估计为8×10-3%，海水中0.003g/t；锡主要来源于锡矿石（锡石），其次是少量的黄锡石（黝锡矿），这两种矿具有很大的工业价值，另外还有14种锡矿石经济价值不大，有时在自然界也能发现与黄金一起的少量金属锡的存在；锡具有延展性强、防锈、耐腐蚀等特性，其各种盐类无毒，因此主要用来制造马口铁、锡箔和电镀机械零件等；锡还用来制造各种合金，而且在公元前1500年青铜（含锡铜合金）工业已经到一定的规模，其锡铜比例3:7，近代原子反应堆中也用锡来代替Zr做包装材料。
现有技术中关于固体样品中的锡的测定方法较多，对于含锑、铋等元素铅合金中高含量的锡的测定较为少见；目前锡的测定方法有重量法、碘量法、苯芴酮比色法、极谱法和原子吸收法等。
由于含有锑铋的铅合金的特殊性，基体效应、稀释倍数和共存离子等不确定度的干扰，仪器测定误差会比较大，本发明解决了铅合金中高锡含量的测定方法，减小基体效应等影响，为冶金产品提供可靠的技术支持。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定准确度高、可靠性好且回收率高的盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法，包括以下步骤，
（1）称取样品1.0000 ~2.0000g于400mL烧杯中，加入200g/L的酒石酸溶液5~7mL，摇匀，缓慢加入40 ~50mL分析纯的浓盐酸，盖表面皿于电热板上加热至样品溶解，取下冷却，加入0.5mL分析纯的浓硝酸，于电热板上50 ~60℃低温溶解完全，冷却后将样品溶液转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀；
（2）准确移取50 ~100mL步骤（1）获得的样品溶液于400mL烧杯中，加入10 ~20mL浓硝酸，摇匀，盖上表面皿，于电热板上加热反应，取下，冷却至室温，加入1moL/L的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液10mL，盖上表面皿，于电热板上加热煮沸被微沸10min左右，取下，冷却至室温，冲洗杯壁及表面皿；
（3）在步骤（2）获得的溶液中加入pH=5.0~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液25mL，用盐酸-氨水调节酸度至pH=5.5~6.0，加入3~4滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用0.02500mol/L的Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积不计数；
（4）加入200g/L的 NH4F溶液10mL，加热微沸保持10min左右，冷却至室温，用0.02500mol/L的Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积计数V，同时做空白试验，滴定体积V0；
步骤（1）中盖表面皿于电热板上加热使得样品溶解至无小气泡产生，于电热板上50 ~60℃低温溶解完全至样品无黑渣。
步骤（2）中加入浓硝酸后于电热板上加热反应至无氮氧化物。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明采用称取大样分析更代表了样品的均匀性；加入酒石酸溶液避免了锑、铋等易水解元素对待测元素锡的吸附影响；在溶样过程中以浓盐酸溶解，使得高含量的铅以四氯化铅络离子的形态存在，避免PbCl2沉淀的生成，加入少量的硝酸使得难溶于盐酸的极少部分黑渣溶解完全，同时避免了锡与大量硝酸反应生成偏锡酸沉淀的风险；
2、本发明所采用的原理是通过分取一定体积的待测样品利用硝酸的氧化性使得Sn(Ⅱ)氧化为Sn(Ⅳ)，加入过量的EDTA溶液络合金属离子，用已知浓度的标准Zn2+溶液滴定剩余的EDTA,利用NH4F溶液选择性的将Sn-EDTA中EDTA置换反应释放出来，通过释放出来的EDTA与已知浓度的标准Zn2+溶液在pH=5.5-6.0乙酸-乙酸钠缓冲体系的条件下进行络合滴定，间接算出锡的含量，避免了仪器测定铅基体带来的影响和标准溶液需要的基体匹配，提高了分析结果的准确度和可靠性。
具体实施方式
实施例1
一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法，包括以下步骤：
（1）准确称取两份某铅合金样品1.0000g于400mL烧杯中,加入5mL酒石酸溶液（200g/L），摇匀，缓慢加入40mL浓盐酸，盖上上表面皿，于电热板上加热至样品溶解（无小气泡产生），取下冷却，加入0.5mL浓硝酸，于电热板上低温（50 ~60℃）溶解完全（样品无黑渣），冷却后将样品溶液转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀；
（2）准确移取100mL步骤（1）中样品溶液于400mL烧杯中（各两份），加入10mL浓硝酸，摇匀，盖上表面皿，于电热板上加热反应（无氮氧化物），取下，冷却至室温，加入10mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（1moL/L），盖上表面皿，于电热板上加热煮沸被微沸10min左右，取下，冷却至室温，冲洗杯壁及表面皿；
（3）加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.0~6.0）,用盐酸-氨水调节酸度（pH=5.5~6.0）,加入3~4滴二甲酚橙指示剂（5g/L），用Zn2+标准溶液（0.02500mol/L）滴定过量的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积不计数；
（4）加入10mL NH4F溶液（200g/L），加热微沸并保持10min左右，冷却至室温，用Zn2+标准溶液（0.02500mol/L）滴定释放出的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积计数V，同时做空白试验，滴定体积V0；
（5）再次准确称取两份同一铅合金样品1.0000g,准确加入10.00mL锡标准溶液（1mg/mL）,按照步骤1至步骤4进行分析，计算其加标回收率%；本实施例的分析结果、加标回收率与精密度如表1所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法，包括以下步骤：
（1）准确称取两份某铅合金样品1.5000g于400mL烧杯中,加入6mL酒石酸溶液（200g/L），摇匀，缓慢加入45mL浓盐酸，盖上上表面皿，于电热板上加热至样品溶解（无小气泡产生），取下冷却，加入0.5mL浓硝酸，于电热板上低温（50 ~60℃）溶解完全（样品无黑渣），冷却后将样品溶液转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀；
（2）准确移取100mL步骤（1）中样品溶液于400mL烧杯中（各两份），加入15mL浓硝酸，摇匀，盖上表面皿，于电热板上加热反应（无氮氧化物），取下，冷却至室温，加入10mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（1moL/L），盖上表面皿，于电热板上加热煮沸被微沸10min左右，取下，冷却至室温，冲洗杯壁及表面皿；
（3）加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.0~6.0）,用盐酸-氨水调节酸度（pH=5.5~6.0）,加入3~4滴二甲酚橙指示剂（5g/L），用Zn2+标准溶液（0.02500mol/L）滴定过量的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积不计数；
（4）加入10mL NH4F溶液（200g/L），加热微沸并保持10min左右，冷却至室温，用Zn2+标准溶液（0.02500mol/L）滴定释放出的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积计数V，同时做空白试验，滴定体积V0；
（5）再次准确称取两份同一铅合金样品1.5000g,准确加入10.00mL锡标准溶液（1mg/mL）,按照步骤1至步骤4进行分析，计算其加标回收率%；本实施例的分析结果、加标回收率与精密度如表2所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例3
一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法，包括以下步骤：
（1）准确称取两份某铅合金样品2.0000g于400mL烧杯中,加入7mL酒石酸溶液（200g/L），摇匀，缓慢加入50mL浓盐酸，盖上表面皿，于电热板上加热至样品溶解（无小气泡产生），取下冷却，加入0.5mL浓硝酸，于电热板上低温（50 ~60℃）溶解完全（样品无黑渣），冷却后将样品溶液转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀；
（2）准确移取50mL步骤（1）中样品溶液于400mL烧杯中（各两份），加入20mL浓硝酸，摇匀，盖上表面皿，于电热板上加热反应（无氮氧化物），取下，冷却至室温，加入10mL乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（1moL/L），盖上表面皿，于电热板上加热煮沸被微沸10min左右，取下，冷却至室温，冲洗杯壁及表面皿；
（3）加入25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.0~6.0）,用盐酸-氨水调节酸度（pH=5.5~6.0）,加入3~4滴二甲酚橙指示剂（5g/L），用Zn2+标准溶液（0.02500mol/L）滴定过量的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积不计数；
（4）加入10mL NH4F溶液（200g/L），加热微沸并保持10min左右，冷却至室温，用Zn2+标准溶液（0.02500mol/L）滴定释放出的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积计数V，同时做空白试验，滴定体积V0；
（5）再次准确称取两份同一铅合金样品2.0000g,准确加入10.00mL锡标准溶液（1mg/mL）,按照步骤1至步骤4进行分析，计算其加标回收率%；本实施例的分析结果、加标回收率与精密度如表3所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE006

Claims (3)

1.一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法，其特征在于，包括以下步骤，
称取样品1.0000 ~2.0000g于400mL烧杯中，加入200g/L的酒石酸溶液5~7mL，摇匀，缓慢加入40 ~50mL分析纯的浓盐酸，盖表面皿于电热板上加热至样品溶解，取下冷却，加入0.5mL分析纯的浓硝酸，于电热板上50 ~60℃低温溶解完全，冷却后将样品溶液转移至250mL容量瓶中，定容、摇匀；
准确移取50 ~100mL步骤（1）获得的样品溶液于400mL烧杯中，加入10 ~20mL浓硝酸，摇匀，盖上表面皿，于电热板上加热反应，取下，冷却至室温，加入1moL/L的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液10mL，盖上表面皿，于电热板上加热煮沸被微沸10min左右，取下，冷却至室温，冲洗杯壁及表面皿；
在步骤（2）获得的溶液中加入pH=5.0~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液25mL，用盐酸-氨水调节酸度至pH=5.5~6.0，加入3~4滴5g/L的二甲酚橙指示剂，用0.02500mol/L的Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积不计数；
（4）加入200g/L的 NH4F溶液10mL，加热微沸保持10min左右，冷却至室温，用0.02500mol/L的Zn2+标准溶液滴定释放出的EDTA，溶液颜色变为紫红色即可，滴定体积计数V，同时做空白试验，滴定体积V0。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法，其特征在于，步骤（1）中盖表面皿于电热板上加热使得样品溶解至无小气泡产生，于电热板上50 ~60℃低温溶解完全至样品无黑渣。
3.根据权利要求1所述的一种盐酸溶解-络合滴定铅合金中高锡含量的分析测定方法，其特征在于，步骤（2）中加入浓硝酸后于电热板上加热反应至无氮氧化物。
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