CN105319201A - 闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法，本方法配制镍浓度为20g/L的镍标准溶液，闪镀镍溶液样品取样，在5个容量瓶中分别加入不同容量的镍标准溶液、不同容量的浓度为1g/L的铁、锌标准溶液，加硝酸摇动后用水稀释，各容量瓶分别对应不同的镍、铁、锌浓度，采用光谱仪对各容量瓶中镍、铁、锌的谱线强度进行测定，得到横坐标为浓度，纵坐标为谱线强度的标准曲线；采用光谱仪对样品中镍、铁、锌元素进行测定，分别得到样品中镍、铁、锌元素的谱线强度，对照标准曲线得到样品中镍、铁、锌元素的浓度。本方法提出了闪镀镍溶液中的镍、铁、锌含量运用光谱仪进行联合测定，具有快速、准确、简便的特点，满足生产工艺和试验室检测的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法。
背景技术
闪镀镍就是在很短时间内在钢板工件上镀上一层镍，其过程采用较大的阴极电流密度，主要用于钢板工件镀铬前或镀其他贵金属前的打底，以保证镀层与工件基体的结合力。
由闪镀镍工艺得到的镀锌板作为一种高附加值产品,其特点是镍镀层硬度较高,同时电极电位比铁正,被广泛应用于防护装饰性镀层的底层或中间镀层，在工件基板上薄薄的生成镍后，再镀一层锌，可以提高工件的耐腐蚀性和涂装性，主要应用于汽车业和家电业。闪镀镍工艺在生产中对闪镀镍液的镍、铁、锌等元素要严格控制，因此做好闪镀镍液成份检测，使闪镀镍工艺得到更好控制，对提高闪镀镍工件的质量相当重要。目前尚无闪镀镍液中镍、铁、锌含量测试的方法披露，也无现行资料可参考，只有闪镀镍液中镍、铁、锌含量的控制指标，因此建立闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量联合测定方法具有重要的意义。目前在生产中闪镀镍液的各指标定为：铁含量≤2000mg/L、锌含量≤1000mg/L、镍含量约80g/L左右。如将上述三种元素各自分开测定的话，工作量大、周期长、不能用于很好地指导闪镀镍工艺的生产控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法，本方法提出了闪镀镍溶液中的镍、铁、锌含量运用ICP-AES法进行联合测定，具有快速、准确、简便的特点，满足生产工艺和试验室检测的要求。
为解决上述技术问题，本发明闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法包括如下步骤：
步骤一、标准溶液的配制，准确称取20.0000克高纯金属镍置于500mL的烧杯中，加入100mL（1+1)HNO3,在电炉上加热分解，溶解完全后，用水稀释到1000mL的容量瓶中，摇匀，制成镍浓度为20g/L的标准溶液；
步骤二、样品的取样量，准确移取5.00mL闪镀镍溶液至1000mL的容量瓶中，加入10mL的HNO3并不断摇动，采用水稀释到刻度待用，加入10mL的HNO3使一些沉淀颗粒溶解和防止闪镀镍溶液中铁由于酸度不够水解而产生沉淀，此时样品中由于共沉淀现象的影响，镍、锌元素的测定也会偏低；
步骤三、标准曲线的制作，在5个1000ml容量瓶中分别加入0.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml、30.0mL镍浓度为20g/L的标准溶液，再分别加入0.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0mL铁、锌浓度分别为1g/L的标准溶液，各容量瓶加10mL的HNO3不断摇动，用去离子水稀释至刻度，各容量瓶中镍的浓度分别对应为0.0g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L、0.6g/L；各容量瓶中铁、锌的浓度分别对应为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L，在ICP-AES光谱仪上，于选定的测定条件下对各容量瓶中镍、铁、锌的谱线强度进行测定，得到横坐标为浓度，纵坐标为谱线强度的标准曲线，标准曲线的线性度大于0.9990；
步骤四、在ICP-AES光谱仪上，于选定的测定条件下对样品中镍、铁、锌元素进行测定，分别得到样品中镍、铁、锌元素的谱线强度，样品中镍、铁、锌元素的谱线强度对照标准曲线得到样品中镍、铁、锌元素的浓度。
进一步，上述步骤二中样品的PH值为1。
进一步，ICP-AES光谱仪分别在镍波长221.6nm、铁波长238.2nm、锌波长206.2nm处测定镍、铁、锌元素的谱线强度。
由于本发明闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法采用了上述技术方案，即本方法首先配制镍浓度为20g/L的镍标准溶液，闪镀镍溶液样品取样，在5个容量瓶中分别加入不同容量的镍标准溶液、不同容量的浓度为1g/L的铁、锌标准溶液，加硝酸摇动后用水稀释，各容量瓶分别对应不同的镍、铁、锌浓度，采用ICP-AES光谱仪对各容量瓶中镍、铁、锌的谱线强度进行测定，得到横坐标为浓度，纵坐标为谱线强度的标准曲线，标准曲线的线性度大于0.9990；采用ICP-AES光谱仪对样品中镍、铁、锌元素进行测定，分别得到样品中镍、铁、锌元素的谱线强度，样品中镍、铁、锌元素的谱线强度对照标准曲线得到样品中镍、铁、锌元素的浓度。本方法提出了闪镀镍溶液中的镍、铁、锌含量运用ICP-AES法进行联合测定，具有快速、准确、简便的特点，满足生产工艺和试验室检测的要求。
具体实施方式
本发明闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法包括如下步骤：
步骤一、标准溶液的配制，准确称取20.0000克高纯金属镍置于500mL的烧杯中，加入100mL（1+1)HNO3,在电炉上加热分解，溶解完全后，用水稀释到1000mL的容量瓶中，摇匀，制成镍浓度为20g/L的标准溶液；该标准溶液在配制过程中如发现有残渣和不溶物时，需过滤后采用丁二酮肟重量法进行标定；由于闪镀镍溶液中镍含量为80g/L左右，而目前市场上镍标准溶液最高只有1g/L，制作标准曲线时需加镍标准溶液的量较大，这样标准曲线中的酸度不能控制，另外成本也太高，因此采用上述的镍标准溶液配制方法，其中（1+1)HNO3为1体积硝酸和1体积水；
步骤二、样品的取样量，准确移取5.00mL闪镀镍溶液至1000mL的容量瓶中，加入10mL的HNO3并不断摇动，采用水稀释到刻度待用；该闪镀镍溶液样品稀释了200倍，加入10mL的HNO3使一些沉淀颗粒溶解和防止闪镀镍溶液中铁由于酸度不够水解而产生沉淀，此时样品中由于共沉淀现象的影响，镍、锌元素的测定也会偏低；样品的取样量是一个较复杂的工作，样品量取多了会增加测定时的化学和物理干扰，降低测定的准确度；样品量取少了会降低测定的灵敏度，也会降低测定的准确度；通过大量实验，按上述取样量操作；另外闪镀镍溶液中主要介质是硫酸和镍，通过对样品200倍的稀释，试验发现硫酸的影响已消除。可以不考虑，在镍基体干扰试验后，发现也没有影响；
步骤三、标准曲线的制作，在5个1000ml容量瓶中分别加入0.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml、30.0mL镍浓度为20g/L的标准溶液，再分别加入0.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0mL铁、锌浓度分别为1g/L的标准溶液，各容量瓶加10mL的HNO3不断摇动，用去离子水稀释至刻度，各容量瓶中镍的浓度分别对应为0.0g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L、0.6g/L；各容量瓶中铁、锌的浓度分别对应为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L，在ICP-AES光谱仪上，于选定的测定条件下对各容量瓶中镍、铁、锌的谱线强度进行测定，得到横坐标为浓度，纵坐标为谱线强度的标准曲线，标准曲线的线性度大于0.9990；
步骤四、在ICP-AES光谱仪上，于选定的测定条件下对样品中镍、铁、锌元素进行测定，分别得到样品中镍、铁、锌元素的谱线强度，样品中镍、铁、锌元素的谱线强度对照标准曲线得到样品中镍、铁、锌元素的浓度。
进一步，上述步骤二中样品的PH值为1。经过试验，由于铁离子在PH值大于2时，就开始有微量的沉淀析出，使测定结果偏低，因此加入10mL的HNO3后，样品的PH值在1左右，样品溶液纯清，无沉淀析出。
进一步，ICP-AES光谱仪分别在镍波长221.6nm、铁波长238.2nm、锌波长206.2nm处测定镍、铁、锌元素的谱线强度。通过对稀释倍数和稀释效应的试验，闪镀镍溶液中的镍在特定的波长下，镍基体对铁、锌的测定没有干扰，因此通过上述试验选择上述的波长进行测定，同时通过对ICP－AES光谱仪的功率、载气流量、冷却气流量、炬管观察高度等优化测量条件。
本方法采用ICP-AES法（电感耦合等离子体原子发射光谱法）对闪镀镍溶液中的镍、铁、锌元素进行谱线强度测定，ICP-AES法的溶液介质一般选用盐酸或硝酸，这是因为硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化效率不好，所以一般不选用；本方法由于要使镍、铁、锌三元素实现联合测定，而镍标准溶液在配制时硝酸的溶解效果最好，所以样品的酸介质选取硝酸。
对本方法进行准确度实验：
1、标准加入法试验
取5.00mL闪镀镍溶液样品，分别加入5个1000mL的容量瓶中，再分别加入0.0、15.0、20.0、25.0、30.0mL的浓度为20g/L镍标准溶液，再分别加入0.0、2.0、4.0、6.0、8.0mL的浓度为1g/L铁、锌标准溶液，加10mL的HNO3不断摇动，用去离子水稀释至刻度。在ICP－AES光谱仪上进行测定，按照标准加入法的计算方法测得样品中镍的含量为53g/L，铁、锌的含量分别为825mg/L、82mg/L，该结果与本方法测得的结果的偏差分别为镍含量1g/L、铁含量5mg/L、锌含量2mg/L，符合测定要求。
2、回收率试验
取5.00mL已测得镍、铁、锌浓度分别为54g/L、830mg/L、80mg/L的闪镀镍溶液样品至10个1000ml容量瓶中，再加入镍标准溶液10ml、铁、锌标准溶液2ml,加10mL的HNO3不断摇动，用去离子水稀释至刻度。镍、铁、锌的回收率见下表一、表二、表三。
由表一得到，镍的平均加样回收率为102.6%，RSD=1.08%，表明镍分析方法准确。由表二得到，铁的平均加样回收率为100.1%，RSD=0.53%，表明铁分析方法准确。由表三得到，锌的平均加样回收率为98.6%，RSD=1.01%，表明锌分析方法准确。
表一镍的回收率考察
| 镍 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 样品量(g/l) | 54 | 54 | 54 | 54 | 54 | 54 | 54 | 54 | 54 | 54 |
| 加入量(g/l) | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 实测值(g/l) | 95.3 | 96.0 | 93.2 | 93.8 | 94.0 | 95.8 | 94.3 | 95.3 | 95.4 | 93.4 |
| 回收率(%) | 103.2 | 105.0 | 98.0 | 99.5 | 100.0 | 104.5 | 100.8 | 103.2 | 103.5 | 98.5 |
表二铁的回收率考察
| 铁 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 样品量（mg/L） | 830 | 830 | 830 | 830 | 830 | 830 | 830 | 830 | 830 | 830 |
| 加入量（mg/L） | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 |
| 实测值（mg/L） | 1235 | 1223 | 1228 | 1232 | 1241 | 1238 | 1235 | 1230 | 1220 | 1228 |
| 回收率(%) | 101.2 | 98.2 | 99.5 | 100.5 | 102.8 | 102.0 | 101.2 | 100.0 | 97.5 | 99.5 |
表三锌的回收率考察
| 锌 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 样品量（mg/L） | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 加入量（mg/L） | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 | 400 |
| 实测值（mg/L） | 470 | 478 | 483 | 475 | 469 | 471 | 480 | 472 | 470 | 473 |
| 回收率(%) | 97.5 | 99.5 | 100.8 | 98.8 | 97.2 | 97.8 | 100.0 | 98.0 | 97.5 | 98.2 |
3、精密度的试验：已处理后的样品，连续进样11次镍、铁、锌的浓度测定，见表四。镍、铁、锌含量精密度相对标准偏差，RSD分别为1.75%、0.86%、1.49%，表明精密度良好。
表四：精密度考察
| 元素 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| Ni(g/l) | 53.1 | 52.4 | 54.3 | 55.6 | 55.1 | 54.0 | 54.3 | 53.1 | 54.9 | 54.3 | 53.9 |
| Fe（mg/L） | 825 | 820 | 831 | 832 | 836 | 840 | 841 | 832 | 821 | 824 | 829 |
| Zn（mg/L） | 81.0 | 79.2 | 78.5 | 79.2 | 79.8 | 81.3 | 82.6 | 80.9 | 80.4 | 79.3 | 79.6 |
本方法建立一个采用ICP-AES法准确测定闪镀镍工艺溶液中镍、铁、锌含量联合测定的方法，具有快速、简便、容易掌握的特点，具有很强的实用性，满足生产工艺和试验室检测的要求。
Claims (3)
1.一种闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、标准溶液的配制，准确称取20.0000克高纯金属镍置于500mL的烧杯中，加入100mL（1+1)HNO3,在电炉上加热分解，溶解完全后，用水稀释到1000mL的容量瓶中，摇匀，制成镍浓度为20g/L的标准溶液；
步骤二、样品的取样量，准确移取5.00mL闪镀镍溶液至1000mL的容量瓶中，加入10mL的HNO3并不断摇动，采用水稀释到刻度待用，加入10mL的HNO3使一些沉淀颗粒溶解和防止闪镀镍溶液中铁由于酸度不够水解而产生沉淀，此时样品中由于共沉淀现象的影响，镍、锌元素的测定也会偏低；
步骤三、标准曲线的制作，在5个1000ml容量瓶中分别加入0.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml、30.0mL镍浓度为20g/L的标准溶液，再分别加入0.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0mL铁、锌浓度分别为1g/L的标准溶液，各容量瓶加10mL的HNO3不断摇动，用去离子水稀释至刻度，各容量瓶中镍的浓度分别对应为0.0g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L、0.6g/L；各容量瓶中铁、锌的浓度分别对应为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L，在ICP-AES光谱仪上，于选定的测定条件下对各容量瓶中镍、铁、锌的谱线强度进行测定，得到横坐标为浓度，纵坐标为谱线强度的标准曲线，标准曲线的线性度大于0.9990；
步骤四、在ICP-AES光谱仪上，于选定的测定条件下对样品中镍、铁、锌元素进行测定，分别得到样品中镍、铁、锌元素的谱线强度，样品中镍、铁、锌元素的谱线强度对照标准曲线得到样品中镍、铁、锌元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法，其特征在于：步骤二中样品的PH值为1。
3.根据权利要求1或2所述的闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法，其特征在于：ICP-AES光谱仪分别在镍波长221.6nm、铁波长238.2nm、锌波长206.2nm处测定镍、铁、锌元素的谱线强度。
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