CN102323257A

CN102323257A - 一种硫酸铜中微量铁的检测方法

Info

Publication number: CN102323257A
Application number: CN201110146895A
Authority: CN
Inventors: 廖悦鉴; 张素娟; 吴阳东
Original assignee: Guangzhou Kecheng Environmental Protection Technology Co Ltd
Current assignee: Guangzhou Kecheng Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date: 2011-06-02
Filing date: 2011-06-02
Publication date: 2012-01-18

Abstract

本发明公开了一种硫酸铜中微量铁的检测方法，是采用硫氰酸铵分光光度法，用不含铁的优级纯硫酸铜进行扣除本底，以硫氰酸铵作为显色剂测定铁含量。本发明的检测方法把硫酸铜中的铁离子氧化成三价铁，将溶液调至酸性时用硫氰酸铵作为显色剂，使得Fe³⁺能够完全与硫氰酸铵络合，测定结果更为准确；并且用等量的优级纯硫酸铜作为样品扣除本底铜离子的颜色进行测定，消除了因硫酸铜自身带有蓝色而对样品溶液光吸收产生的误差，增加了检测的精确度；此外本发明的检测方法无需沉淀、过滤分离再溶解测定等步骤，大大降低了因步骤繁琐而产生的误差，使检测结果更为可靠。

Description

一种硫酸铜中微量铁的检测方法

技术领域

本发明涉及一种硫酸铜中微量铁的检测方法。

背景技术

电镀级硫酸铜中铁离子的含量是关系到硫酸铜品质的重要指标。在现有的分析方法标准中，由于存在铜离子干扰且需测定的铁的含量较低，所以均采取HG/T3592《电镀用硫酸铜》方法检测其中铁的杂质含量，即先用氨水溶液沉淀铁离子，形成氢氧化铁沉淀与铜氨溶液，过滤分离，将沉淀用盐酸溶解，溶解后的溶液用邻菲啰啉为显色剂进行比色定量的方法测定。此方法的操作复杂，耗时较长，容易产生操作误差。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的上述不足，提供一种硫酸铜中微量铁的检测方法。

一种硫酸铜中微量铁的检测方法，采用硫氰酸铵分光光度法，用不含铁的优级纯硫酸铜进行扣除本底，以硫氰酸铵作为显色剂测定铁含量。

检测具体步骤如下：

（1）标准曲线绘制：用不含铁的优级纯硫酸铜进行扣除本底，取优级纯硫酸铜，平均分成两份，一份加入梯度浓度的铁标准溶液、盐酸羟胺溶液、硫氰酸铵显色剂，在470±5 nm波长下测定吸光值A_i；另一份优级纯试剂硫酸铜加入梯度浓度的铁标准溶液，再加入过硫酸铵、盐酸、硫氰酸铵显色剂，在470±5nm波长下测定吸光值A；计算浓度吸光度值差值A_yi= A_i-A，以铁离子浓度为横坐标，A_yi为纵坐标，绘制标准曲线；

（2）铁含量检测：取与步骤（1）中优级纯硫酸铜等量的待测硫酸铜样品，平均分成两份，其中一份加入盐酸羟胺溶液、硫氰酸铵显色剂，作为比色参比溶液；另一份加入过硫酸铵、盐酸、硫氰酸铵显色剂，作为待测溶液，两份溶液在470nm±5nm波长下测定吸光值，待测溶液吸光值减去比色参比溶液吸光值所得差值A_X，在步骤（1）中的标准曲线中对照相应数值得出样品中铁含量。

所述硫氰酸铵显色剂浓度为0.02g/ml；测定过程待测硫酸铜样品溶液的pH值为0.1~0.5，优选pH值为0.5。

在酸性溶液中Fe³⁺与SCN^-反应生成稳定的Fe(SCN)₃砖红色络合物，在一定的Fe³⁺浓度范围内，络合物的颜色与Fe³⁺浓度成正比，用分光光度法测定。

但在检测硫酸铜中铁时由于硫酸铜溶液呈浅蓝色其最大吸收波长非Fe(SCN)₃络合物砖红色的互补色，通过实验数据证明其最大吸收波长为470±5 nm，实验中选用473 nm。

与现有的硫酸铜中微量铁的检测技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明把硫酸铜中的铁离子氧化成三价铁，将溶液调至酸性时用硫氰酸铵作为显色剂，使得Fe^3 +能够完全与硫氰酸铵络合，测定结果更为准确；

（2）本发明用等量的优级纯硫酸铜作为样品扣除本底铜离子的颜色进行测定，消除了因硫酸铜自身带有蓝色而对样品溶液光吸收产生的误差，增加了检测的精确度；

（3）本发明检测方法无需邻菲啰啉测定法中沉淀、过滤分离再溶解测定等步骤，大大降低了因步骤繁琐而产生的误差，可更加准确快速地检定产品硫酸铜中的微量铁，检测结果更为可靠。

附图说明

图1：实施例1中硫酸铜铁含量标准曲线。

具体实施方式

实施例1

（1）实验仪器及试剂

7230可见分光光度计（上海分析仪器厂），硫氰酸铵，过硫酸铵，浓盐酸，铁标准溶液。所有试剂均为分析纯。

硫氰酸铵显色剂的配制：称取硫氰酸铵2g，置于100ml棕色容量瓶中，用水溶解后稀释至刻度。

1+1盐酸配制：取分析纯试剂盐酸250ml，加蒸馏水稀释至500ml，摇匀。

铁标准溶液（2.5mg/L）：吸取国家标物中心提供1000mg/L铁标准液2.5ml加1+1盐酸2ml稀释至1000ml（临用前配制）。

（2）标准曲线绘制

精确称取优级纯硫酸铜25.0g，加水溶解后移至500ml容量瓶中稀释至刻度。分别吸取上述硫酸铜溶液25.00ml至10个50ml容量瓶中，每5个容量瓶为1组，其中一组分别加入0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml铁标准溶液，加入盐酸羟胺溶液2ml，加入上述显色剂15ml，用水定容，摇匀，在波长λ＝472nm处分别测定其吸光度a_i。取上述另一组硫酸铜容量瓶，分别加入0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml铁标准溶液，加入新配制的过硫酸铵1ml，1+1盐酸5.0ml，加入显色剂10ml，用水定容，摇匀，在波长λ＝472nm 处分别测定其吸光度A，计算浓度吸光度差值：A_yi= A_i-A。

以铁离子浓度（C）为横坐标，吸光度值A为纵坐标绘制标准曲线，结果如表１：

表1

加入铁标准溶液体积，ml	0.00	2.00	4.00	6.00	8.00
						相当铁含量，μg/ml	0.0	5.0	10.0	15.0	20.0
吸光度值	0.0	0.112	0.229	0.348	0.465

根据上表绘制标准曲线，见图1，铁含量测定范围是4～20μg/ml。

（3）测定硫酸铜样品中铁含量

取待测硫酸铜样品2.5g两份，分别置于50ml容量瓶中，加水20ml溶解样品。其中一份加入盐酸羟胺溶液2ml，加入显色剂10ml，用水定容，摇匀，此溶液作为比色参比溶液。在另一份溶液中加入新配制的过硫酸铵1ml，盐酸5.0ml，加入显色剂10ml，用水定容，摇匀，此溶液作为待测样品溶液，在波长λ＝472nm处分别测定比色样品参比溶液和待测样品溶液的的吸光度值，待测样品溶液吸光度值减去比色参比溶液吸光度值的差值为A_x，通过A_x值查标准曲线图得出样品中铁含量。

表2样品平行测定８次的统计

从表（2）可看出８次平行测定的标准偏差是0.108%，相对标准偏差是1.19%，对微量分析来讲数据是符合误差要求的。

Claims

1.一种硫酸铜中微量铁的检测方法，其特征在于采用硫氰酸铵分光光度法，用不含铁的优级纯硫酸铜进行扣除本底，以硫氰酸铵作为显色剂测定铁含量。

2.根据权利要求1所述的硫酸铜中微量铁的检测方法，其特征在于检测的具体步骤如下：

（1）标准曲线绘制：用不含铁的优级纯硫酸铜进行扣除本底，取优级纯硫酸铜，平均分成两份，一份加入梯度浓度的铁标准溶液、盐酸羟胺溶液、硫氰酸铵显色剂，在470±5nm波长下测定吸光值A_i；另一份优级纯硫酸铜加入梯度浓度的铁标准溶液，再加入过硫酸铵、盐酸、硫氰酸铵显色剂，在470±5nm波长下测定吸光值A；计算浓度吸光度值差值A_yi= A_i-A，以铁离子浓度为横坐标，A_yi为纵坐标，绘制标准曲线；

（2）铁含量检测：取与步骤（1）中优级纯硫酸铜等量的待测硫酸铜样品，平均分成两份，其中一份加入盐酸羟胺溶液、硫氰酸铵显色剂，作为比色参比溶液；另一份加入过硫酸铵、盐酸、硫氰酸铵显色剂，作为待测溶液，两份溶液在470nm±5nm波长下测定吸光值，待测溶液吸光值减去比色参比溶液吸光值得到A_X，在步骤（1）中的标准曲线中对照相应数值得出样品中铁含量。

3.根据权利要求2所述的硫酸铜中微量铁的检测方法，其特征在于所述硫氰酸铵显色剂浓度为0.02g/ml。

4.根据权利要求2所述的硫酸铜中微量铁的检测方法，其特征在于测定过程待测硫酸铜样品溶液的pH值为0.1~0.5。

5.根据权利要求4所述的硫酸铜中微量铁的检测方法，其特征在于测定过程待测硫酸铜样品溶液的pH值为0.5。