CN104819945A - 微量铁的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微量铁的检测方法，旨在提供检测方法简单，检测结果精确度高的微量铁的检测方法；该方法：1)准确称取样品0.4g于烧杯中，加1:1硝酸5ml溶解，加入高氯酸3ml，加热至冒白烟，放冷，加少许水溶解盐类，定容至100ml容量瓶；2)移取以上样品澄清液2-10ml于50ml比色管，加入10ml硫氰酸铵正丁醇溶液,以少许水冲洗比色管，用水稀至刻度，摇匀；3)分别吸取铁标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于50ml比色管，加入硫氰酸铵溶液10ml,以水定容，摇匀后用1cm比色皿，于波长500nm处，与样品溶液一起同时测定吸光度；属于化学检测技术领域。

Description

微量铁的检测方法

技术领域

本发明涉及一种微量元素的检测方法，具体地说，是一种微量铁的检测方法，属于化学检测技术领域。

背景技术

目前，微量铁的检测方法主要由以下三种：1、对于测定铁类产品中的铁含量，可以采用滴定法，滴定液可以用硫代硫酸钠、重铬酸钾，这两种一般滴定三价铁用硫代硫酸钠滴定时，要加盐酸溶解，并加入碘化钾，于暗处放置5min，再用滴定液滴定用重铬酸钾滴定液是，根据产品的特性，看是否需要还原，可以盐酸溶解，并用氯化亚锡还原，注意在沸腾状态下加入氯化亚锡，以便还原完全，然后再加入指示剂；2、测定二价铁可以用高锰酸钾、硫酸铈标准溶液。

高锰酸钾测定样品时，一定要加入磷酸和硫酸，而后再滴定硫酸铈测定样品时，加入硫酸溶解待测试样，再加入亚铁邻菲罗啉指示剂测定；3、用原子吸收分光光度计样品的前处理比较重要，根据试样是否无机或者有机，有机试样需消化，通常固体干样0.5-1.5g，湿样2.0-4.0g，液体5.0-10.0g于250ml锥形瓶中，加混合酸(1:4硝酸，高氯酸)20-30ml与电热板上加热消化，如未消化好而酸液过少时，再补加混酸，继续消化，直至无色透明，再加几毫升谁，以除去多余的硝酸，待试液接近2-5ml，取下冷却，用去离子水洗并转移至10ml试管中，加水定容至刻度。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种检测方法简单，检测结果精确度高的微量铁的检测方法。

本发明提供的的技术方案是这样的：

一种微量铁的检测方法，其特征在于，依次包括下述步骤：

1)准确称取样品0.4g于烧杯中，加1:1硝酸5ml溶解，加入高氯酸3ml，加热至冒白烟，放冷，加少许水溶解盐类，定容至100ml容量瓶；

2)移取以上样品澄清液2-10ml于50ml比色管，加入10ml硫氰酸铵正丁醇溶液,以少许水冲洗比色管，用水稀至刻度，摇匀；

3)分别吸取铁标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于50ml比色管，加入硫氰酸铵溶液10ml,以水定容，摇匀后用1cm比色皿，于波长500nm处，与样品溶液一起同时测定吸光度。

分析结果表述：

$\mathrm{Fe}(\%)=\frac{m_0}{m\×\frac{V}{100}\×{10}^6}\×100$

m₀---由工作曲线上查得的铁含量，μg；

m---样品重，g；

V---分取样品体积，mL。

进一步的，上述的微量铁的检测方法，所述的铁标准工作液制备方法是移取铁标准贮备溶液50.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，制得50μg/mL铁标准工作液。

跟进一步的，上述的微量铁的检测方法，所述的铁标准贮备液的制备方法：称取0.100g，加10ml浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，制得0.1mg/mL铁标准贮备液。

与现有技术相比，本发明提供的检测方法简单易行，无需使用大型仪器，检测结果精确度高。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本发明的权利要求范围内。

实施例1

本发明提供的微量铁的检测方法，其原理：用高氯酸将试样中的铁氧化成三价铁离子，在酸性介质中三价铁离子与硫氰酸铵反应生成桔红色的硫氰酸铁铵，用分光光度计测定吸光度。

1、仪器设备和标准物质

1.1电子天平

1.2纯铁丝(99.9％)

2试剂

2.1硝酸(分析纯1:1)

2.2高氯酸(分析纯)

2.3盐酸(分析纯1:1)

2.4硫氰酸铵正丁醇溶液称10g硫氰酸铵，溶于10ml中，用正丁醇稀释至100mL，摇匀。

2.5铁标准贮备液称取0.100g，加10ml浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液0.1mg/mL

2.6铁标准工作液移取50.0mL铁标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液50μg/mL(现配现用)

3、分析步骤：

准确称取样品0.4g(准至0.0002g)于烧杯中，加1:1硝酸5ml溶解，加入高氯酸3ml，加热至冒白烟，放冷，加少许水溶解盐类，定容至100ml容量瓶。

移取以上样品澄清液2-10ml于50ml比色管，加入10ml硫氰酸铵正丁醇溶液,以少许水冲洗比色管，用水稀至刻度，摇匀。

4、工作曲线绘制：

用1cm比色皿，于波长500nm处，与样品溶液一起同时测定吸光度。

分析结果表述：

$\mathrm{Fe}(\%)=\frac{m_0}{m\×\frac{V}{100}\×{10}^6}\×100$

m₀---由工作曲线上查得的铁含量，μg；

m---样品重，g；

V---分取样品体积，mL。

Claims (3)

1.一种微量铁的检测方法，其特征在于，依次包括下述步骤：

1)准确称取样品0.4g于烧杯中，加1:1硝酸5ml溶解，加入高氯酸3ml，加热至冒白烟，放冷，加少许水溶解盐类，定容至100ml容量瓶；

2)移取以上样品澄清液2-10ml于50ml比色管，加入10ml硫氰酸铵正丁醇溶液,以少许水冲洗比色管，用水稀至刻度，摇匀；

3)分别吸取铁标准溶液0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5,4.0ml于50ml比色管，加入硫氰酸铵溶液10ml,以水定容，摇匀后用1cm比色皿，于波长500nm处，与样品溶液一起同时测定吸光度。

分析结果表述：

m₀---由工作曲线上查得的铁含量，μg；

m---样品重，g；

V---分取样品体积，mL。

2.根据权利要求1所述的微量铁的检测方法，其特征在于，所述的铁标准工作液制备方法是移取铁标准贮备溶液50.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，制得50μg/mL铁标准工作液。

3.根据权利要求2所述的微量铁的检测方法，其特征在于，所述的铁标准贮备液的制备方法：称取0.100g，加10ml浓盐酸，缓慢加热直到完全溶解，冷却，全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，制得0.1mg/mL铁标准贮备液。