CN101303310B - 水质中聚乙烯醇含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水质中聚乙烯醇含量的测定方法，在中性加热条件(60～90℃)下加入过量硫酸将试样中对测定有干扰的淀粉水解去除，同时，过量的酸和试样中的聚乙烯醇反应生成酯。在硼酸存在的条件下，聚乙烯醇与硫酸反应生产的酯和聚乙烯醇均可与硼酸-碘-碘化钾溶液反应，生成稳定的蓝绿色络合物，通过分光光度计在特定波长645nm处对其吸光度进行测定。吸光度与反应物浓度呈线性关系，并绘制标准工作曲线，对待测样进行测量后，可从绘制的标准曲线中查得未知样浓度。本发明测量误差控制在5％范围之内，测量结果稳定准确，是检验印染废水中聚乙烯醇浓度的可行方法。
Description
技术领域
本发明涉及化学物质的分析测定方法，特别是采用分光光度计对水质中聚乙烯醇含量的测定方法。
背景技术
纺织印染废水中含有染料、浆料、助剂、油剂、酸碱、纤维杂质、砂类物质、无机盐等，具有水量大、冲击负荷强、有机污染物含量高、偏碱性、水质变化大等特点，属难处理的工业废水之一。长期以来，印染废水是公认的严重的水污染之一。目前为适应市场的要求，纺织印染产品的花色品种层出不穷，众多结构复杂的染料、助剂、表面活性剂的加入，导致印染废水水质复杂、色深且变化无常，这就给印染废水的处理带来更大的困难。
东华大学顾润南、林苗提出了“退浆废水聚乙烯醇(PVA)含量的测定”方法(东华大学学报2005年4月，上海，200051；东华大学化学与化工学院)。本 发明人采用该测定方法经系列基础实验(实验过程，见附件1)进行验证发现，该测定方法存在较大的误差，测量结果重现性较差。本发明人认为，实际应用PVA浆料使用中，含有一定的淀粉、CMC浆料、聚丙烯酸浆料等较易对PVA测量产生干扰的物质，而其中淀粉为实际PVA测量中一个无法避免的干扰，上述测定方法未能排除相关干扰，因而带来了不可避免的测定误差，导致测量结果不准确的后果。
发明内容
本发明的目的是提供一种可消除淀粉干扰、测量结果准确可靠的水质中聚乙烯醇含量的测定方法，旨在建立印染废水中聚乙烯醇含量的测定标准。
本发明的目的是这样实现的：一种水质中聚乙烯醇含量的测定方法，按以下步骤进行：a)、硼酸溶液的制备：称取硼酸40g溶于蒸馏水中，稀释至1000ml；b)、碘-碘化钾溶液的制备：溶解25g碘化钾于少量蒸馏水中，加入12.7g升华过的碘使其完全溶解后，稀释至1000ml；c)、加入a步硼酸溶液10ml和b步碘-碘化钾溶液2ml于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，作为参比溶液待用；d)、将浓硫酸加入到蒸馏水中，配制稀硫酸溶液待用；e)、在聚乙烯醇标准溶液中加入过量的稀硫酸溶液进行酯化反应，同时对测定有干扰的淀粉进行水解去除，在60～90℃下，加热10～20min，室温下自然冷却后，加蒸馏水稀释；f)、工作曲线的绘制：取15只50mL棕色容量瓶分别加入6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0，12.0，13.0，14.0，15.0，16.0，17.0，18.0，19.0，20.0mL e步的聚乙烯醇酯化溶液；每只容量瓶均加入a步硼酸溶液10mL和b步碘-碘化钾溶液2mL，用水稀释至标线摇匀；在室温下放置15min后，使用石英比色皿，在645nm波长下，以c步参比溶液做参比，分别测定吸光度，然后，绘制吸光度与聚乙烯醇浓度的标准工作曲线；g)、通过分光光度计对待测样在波长645nm处对其吸光度进行测定，从绘制的标准工作曲线中查得待测样中聚乙烯醇的浓度。
本发明的原理是：
在中性加热条件(60～90℃)下加入过量硫酸将试样中对测定有干扰的淀粉水解去除，同时，过量的酸和试样中的聚乙烯醇(PVA)反应生成酯。在硼酸存在的条件下，聚乙烯醇(PVA)与硫酸反应生成的酯和聚乙烯醇均可与硼酸-碘-碘化钾溶液反应，生成稳定的蓝绿色络合物，通过分光光度计在特定波长645nm处对其吸光度A进行测定。吸光度A与反应物浓度呈线性关系，并绘制标准工作曲线，对待测样进行测量后，可从绘制的标准曲线中查得未知样浓度。
本发明人经淀粉干扰的去除实验(见附件2)，对比分析数据和结果可发现：
1、淀粉的最大吸光度波长在465nm处，很稳定，与本实验所指定的PVA测定波长645nm相隔很远，影响较小；
2、如果PVA+淀粉溶液不采用+酸加热的方式处理，那么，其最大吸光度值将比纯PVA溶液高出许多，造成实验偏差。
上述实验证明，若浓度发生其它变化时，其数据反映了同样的效果。由此表明：加酸、加热水解方法对消除淀粉对PVA测定的干扰有良好的效果。
印染企业在实际生产当中，由于其产品颜色、材料、质量等不同要求，造成废水水质变化十分剧烈，污染物成分每天都可能不同；相应的，PVA用量和型号也存在变化，所以，PVA测量只能是一个相对精确值，只有在与上游企业建立良好互通渠道，并事先知道PVA型号的情况下，才能针对性的制作标准溶液及标准曲线，进一步消除误差，提高实验精度。
本实验经过一个多月的不断重现，测验数据基本稳定，实验最大误差可控制在5％范围之内；表明该硼酸-碘分光光度法稳定可靠，不失为实际生产中方法简单，结果准确，能实际检验印染废水中聚乙烯醇(PVA)浓度的可行方法。
本发明提出了用硼酸-碘分光光度测定聚乙烯醇(PVA)的方法。
本方法工作曲线制作根据聚乙烯醇(PVA)聚合度和醇解度不同包括1788、1799、2088、2099、124(相当于国内的2499或2599)等。
本发明适用于地表水、生活污水和工业废水的测定。本法所测聚乙烯醇系聚乙烯醇和聚醋酸乙烯酯的混合物。
本发明的最低线性检出浓度为6mg/L，测定上限为20mg/L。
测定时工作温度≥20℃。
聚乙烯醇：包括水中溶解的不同聚合度和不同醇解度的聚乙烯醇及制备该类产品的原料聚醋酸乙烯醇。
淀粉干扰：指印染废水中含有的淀粉与硼酸-碘-碘化钾进行与聚乙烯醇同样或相近的显色反应后，从而对聚乙烯醇的检测造成的干扰。
本发明所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。硼酸(H3BO3)，相对密度为1.435(15℃)。聚乙烯醇(PVA)1799(C2H4ON)，或其它规格。碘：指升华过的碘，碘化钾。
本发明水质中聚乙烯醇含量的测定方法，按以下步骤进行：
a)、硼酸溶液的制备：
称取硼酸40g溶于蒸馏水中，稀释至1000ml；
b)、碘-碘化钾溶液的制备：
溶解25g碘化钾于少量蒸馏水中，加入12.7g升华过的碘使其完全溶解后，稀释至1000ml；
c)、加入a步硼酸溶液10ml和b步碘-碘化钾溶液2ml于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，作为参比溶液待用；
d)、将浓硫酸加入到蒸馏水中，配制稀硫酸溶液待用；
e)、在聚乙烯醇标准溶液中加入过量的稀硫酸溶液进行酯化反应，在60～～90℃下，加热10～20min，室温下自然冷却后，加蒸馏水稀释；
f)、工作曲线的绘制：
取15只50mL棕色容量瓶分别加入6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0，12.0，13.0，14.0，15.0，16.0，17.0，18.0，19.0，20.0mL e步的聚乙烯醇酯化溶液；每只容量瓶均加入a步硼酸溶液10mL和b步碘-碘化钾溶液2mL，用水稀释至标线摇匀；在室温下放置15min后，使用石英比色皿，在645nm波长下，以c步参比溶液做参比，分别测定吸光度，然后，绘制吸光度与聚乙烯醇浓度的标准工作曲线；
g)、通过分光光度计对待测样在波长645nm处对其吸光度进行测定，从绘制的标准工作曲线中查得待测样中聚乙烯醇的浓度。
水质中聚乙烯醇含量的测定方法对应步骤中：
d)、将27ml密度为为1.84g/ml的硫酸加入到973ml蒸馏水中；
e)、称取0.1g聚乙烯醇于110℃干燥2小时，用蒸馏水加热溶解后转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线作为聚乙烯醇标准溶液；
取聚乙烯醇标准溶液125ml于500ml烧杯中，加入d步稀硫酸溶液100ml，在60～90℃下加热15min，室温自然冷却后，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
如果g步测定的结果在标准曲线外，则采取两种方式进行处理后再行测定：
g1)、如果测定结果大于标准曲线最大测量值范围，则对试样进行稀释处理后再进行测定；
g2)、如果测定结果小于标准曲线最小测量值范围，则在试样中加入PVA标准溶液适量，使之测量值在标准曲线范围内。
聚乙烯醇的标准溶液有效使用期限为15天。聚乙烯醇酯化反应中加热时，绝不可把酯化的试样蒸干。
本测量所使用主要仪器设备：
电烘箱1台；电子计量秤1台；分光光度计(756PC)1台；配套石英比色皿4个；电炉及附属加热装置2套；50ml、250ml、1L棕色容量瓶若干；250ml、500ml、1L烧杯若干；玻璃棒等。所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
如果测定的结果在标准曲线外，则采取两种方式进行处理后再行测定：
1、如果测定结果大于标准曲线最大测量值范围，则对试样进行稀释处理后再进行测定；
2、如果测定结果小于标准曲线最小测量值范围，则在试样中加入PVA标准溶液适量，使之测量值在标准曲线范围内；(如，测量值约为2mg/l，则在样品中加入5ml左右标准PVA标准溶液，测量值则应在7mg/l左右，处于标准曲线范围，可以精确算出浓度值)。
注意事项：
1、采用石英比色皿，减少误差，提高精度。
2、选用最常用的1799型号PVA制作标准溶液。
3、分光光度计使用-定时间和次数后应对参比溶液进行校准。
4、溶液必须进行加酸加热，消除淀粉等有机物的干扰；加热后自然冷却，避免析出。
5、容量瓶采用棕色容量瓶，避免干扰。
6、分光光度计建议采用751及以上型号。
7、本发明测量所使用标准曲线区间在6～20mg/l范围内为线性曲线，初次测量值超出本线性曲线范围时，请按上述方法处理后再行测定。
Claims (3)
1.一种水质中聚乙烯醇含量的测定方法，其特征是：按以下步骤进行：
a)、硼酸溶液的制备：
称取硼酸40g溶于蒸馏水中，稀释至1000ml；
b)、碘-碘化钾溶液的制备：
溶解25g碘化钾于少量蒸馏水中，加入12.7g升华过的碘使其完全溶解后，稀释至1000ml；
c)、加入a步硼酸溶液10ml和b步碘-碘化钾溶液2ml于50ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，作为参比溶液待用；
d)、将浓硫酸加入到蒸馏水中，配制稀硫酸溶液待用；
e)、在聚乙烯醇标准溶液中加入过量的稀硫酸溶液进行酯化反应，同时对测定有干扰的淀粉进行水解去除，在60～90℃下，加热10～20min，室温下自然冷却后，加蒸馏水稀释；
f)、工作曲线的绘制：
取15只50mL棕色容量瓶分别加入6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0，12.0，13.0，14.0，15.0，16.0，17.0，18.0，19.0，20.0mL e步的聚乙烯醇酯化溶液；每只容量瓶均加入a步硼酸溶液10mL和b步碘-碘化钾溶液2mL，用水稀释至标线摇匀；在室温下放置15min后，使用石英比色皿，在645nm波长下，以c步参比溶液做参比，分别测定吸光度，然后，绘制吸光度与聚乙烯醇浓度的标准工作曲线；
g)、通过分光光度计对待测样在波长645nm处对其吸光度进行测定，从绘制的标准工作曲线中查得待测样中聚乙烯醇的浓度。
2.根据权利要求1所述水质中聚乙烯醇含量的测定方法，其特征是：所述对应步骤中：
d)、将27ml密度为为1.84g/ml的硫酸加入到973ml蒸馏水中；
e)、称取0.1g聚乙烯醇于110℃干燥2小时，用蒸馏水加热溶解后转移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线作为聚乙烯醇标准溶液；
取聚乙烯醇标准溶液125ml于500ml烧杯中，加入d步稀硫酸溶液100ml，在60～90℃下加热15min，室温自然冷却后，转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
3.根据权利要求1或2所述水质中聚乙烯醇含量的测定方法，其特征是：如果g步测定的结果在标准曲线外，则采取两种方式进行处理后再行测定：
g1)、如果测定结果大于标准曲线最大测量值范围，则对试样进行稀释处理后再进行测定；
g2)、如果测定结果小于标准曲线最小测量值范围，则在试样中加入聚乙烯醇标准溶液适量，使之测量值在标准曲线范围内。
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