CN111122477A - 一种偏光板制造工艺中槽液内pva浓度的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，涉及UV法定量分析PVA浓度以及检量线法测量槽液内PVA浓度，具体包括：制作检量线，配置至少五个不同PVA浓度的槽液标准液，测量所述不同PVA浓度标准液的UV吸收度，以槽液标准液的PVA浓度为X轴，UV吸收度为Y轴，制作检量线；分析实际样品的PVA浓度，测量实际样品的UV吸收度，以实际样品的UV吸收度代入上述制作的检量线，换算出PVA浓度；所述实际样品为实际制造工艺中的槽液。本发明提供的PVA浓度分析方法通过检量线法得出的线性方程监测计算槽液中PVA的浓度，减少因槽液内PVA浓度过高在偏光子表面析出后在贴合时产生胶粒造成偏光板外观不良等缺点，提高偏光板的整体良率。
Description
技术领域
本发明涉及一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，具体涉及一种使用UV法及检量线分析法定量各槽液内的PVA浓度分析方法。
背景技术
近年来，偏光板被广泛应用于各种液晶显示器等显示装置，特别是近年来人工智能的高速发展，液晶显示器应用范围越来越广。一直以来，偏光板的制造方法按照制程工艺划分可分为干法拉伸和湿法拉伸，在湿法制造工艺流程中，涉及到PVA膜经过各种槽液进行一系列的动作，经过各种槽液的目的各不相同，且经过的不同槽体中的温度及槽液成分都不一样，所发生的反应也各不相同，PVA膜浸润在一定温度的纯水中会将表面的可塑剂(丙三醇)等一些添加剂洗掉，这样就使得PVA膜在后面澎润槽中膨胀后经过染色槽时因为水分的存在达到易于染色均匀的目的，PVA膜吸收的水分有助于碘离子的扩散，达到帮助染色的效果。但是PVA膜经过各槽液后也会有一小部分溶出，随着时间的推移，PVA溶出后在各槽液中积累越来越多，继而形成小颗粒附着在PVA膜表面上，在PVA和保护层贴合时会产生大小不定的胶粒，生成褐色或赤色的缺点，形成偏光板的外观不良，造成成品良率降低，不利于量产过程中保持良率的稳定性及良率提升的目标。因此需要对各槽液中的PVA浓度进行监测和控制。
发明内容
目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，包括如下过程，
制作检量线：配置至少五个不同PVA浓度的槽液标准液，测量所述不同PVA浓度标准液的UV吸收度，以槽液标准液的PVA浓度为X轴，UV吸收度为Y轴，制作检量线；
分析实际样品的PVA浓度：测量实际样品的UV吸收度，以实际样品的UV吸收度代入上述制作的检量线，换算出PVA浓度；所述实际样品为实际制造工艺中的槽液。
进一步地，制备不同PVA浓度的槽液标准液前，先配置1000ppm的PVA标准母液，配置过程如下：
精称一定质量的PVA膜于20mL玻璃瓶中，在加入等质量的超纯水；
将此玻璃瓶置于100℃烘箱中烘烤8hrs；
PVA膜完全溶解后，取出玻璃瓶于室温下保存。
进一步地，制备不同PVA浓度的槽液标准液的过程如下：
(1)空白组样品即PVA浓度为0的槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min；
(2)2ppmPVA槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
再向此PE瓶中加入一定体积的PVA标准母液，混合液的PVA浓度为2ppm；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min；
(3)4ppmPVA槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
再向此PE瓶中加入一定体积的PVA标准母液，混合液的PVA浓度为4ppm；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min；
(4)6ppmPVA槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
再向此PE瓶中加入一定体积的PVA标准母液，混合液的PVA浓度为6ppm；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min；
(5)8ppmPVA槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
再向此PE瓶中加入一定体积的PVA标准母液，混合液的PVA浓度为8ppm；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min。
进一步地，所述槽液为延伸液、洗1液、染色液、水洗液或澎润液。
进一步地，所述延伸液为3％KI/3％硼酸混合液。
进一步地，所述洗净液为2.5％KI/3％硼酸的混合液。
进一步地，所述染色液为0.23％KI/1.73％硼酸/1.0％I2混合液。
进一步地，所述水洗液或澎润液为超纯水。
有益效果：本发明提供的一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，通过UV法及检量线分析法计算各槽液中PVA的浓度，检测槽液内PVA浓度，防止PVA浓度过高在偏光子表面析出后再与保护层贴合时产生胶粒，进而造成偏光板外观不良等缺点，可提高偏光板的整体良率。
附图说明
图1为刚配置的新延伸液直接与PVA发生的化学反应图；
图2为放置14天后的旧延伸液与PVA发生的化学反应图；
图3为新旧延伸液的检量线结果图；
图4为新旧延伸液UV图谱；
图5为添加I2液后新旧延伸液发生的化学反应图；
图6为添加I2液后新旧延伸液的检量线结果图；
图7为添加I2液后新旧延伸液UV图谱；
图8为延伸槽检量线图；
图9为染色槽检量线图；
图10为洗净1槽检量线图；
图11为水洗槽检量线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
本发明设计的设备、药品及耗材清单如下：
相关设备：UV-Vis光谱仪、石英cell(光径10m/m)、可调式微量吸管(包括200μL/1mL/5mL)、震荡机、四位数天平(解析度0.1mg、最大载重200g)、烘箱(100℃)、25℃恒温水槽；
相关药品及耗材：PVA、I2、KI、H3BO3、150ml PE瓶、20ml PE瓶、20ml玻璃瓶、3mL塑料滴管、tip(微量吸管用)、无尘拭纸、无尘手套。
一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，包括如下过程，
(1)制作检量线：配置至少五个不同PVA浓度的槽液标准液，测量所述不同PVA浓度标准液的UV吸收度，以槽液标准液的PVA浓度为X轴，UV吸收度为Y轴，制作检量线；
(2)分析实际样品的PVA浓度：测量实际样品的UV吸收度，以实际样品的UV吸收度代入上述制作的检量线，换算出PVA浓度；所述实际样品为实际制造工艺中的槽液。
A、首先配置1000ppm的PVA标准母液
A1：以四位数分析天平精称20mgPVA膜于20mL玻璃瓶中，再加入20mL超纯水；
A2：将此玻璃瓶置于100℃烘箱中烘烤8hrs；
A3：PVA膜完全溶解后取出玻璃瓶，室温下保存；配置好的PVA标准母液可保存三个月。
实施例一
延伸槽的PVA浓度分析
B、延伸液的配置
B1:以四位数分析天平精秤3g KI及3g硼酸于150mL PE瓶；
B2：在此PE瓶内再加入100g超纯水；
B3：置于摇荡机上让KI及硼酸完全溶解，配置好的延伸液为3％KI/3％硼酸混合液，可保存三个月。
C、I2液的配置
C1：以四位数分析天平精秤3g KI、3g硼酸及1gI2于150mL PE瓶；
C2：在此PE瓶内再加入100g超纯水；
C3：置于摇荡机上让KI、硼酸及I2完全溶解，配置好的I2液为3％KI/3％硼酸/1％I2混合液，可保存三个月。
(1)制作检量线：配置五个不同PVA浓度的延伸液标准液
(a)空白组样品的配置：
取20mLPE瓶，以5mL微量吸管加入5mL延伸液；
以1mL微量吸管再加入1mLI2液于此PE瓶；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒速度转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
在25℃恒温水槽中静置30min。
(b)2ppmPVA延伸液标准液的配置：
取20mLPE瓶，以5mL微量吸管加入5mL延伸液；
以1mL微量吸管再加入1mLI2液于此PE瓶；
以200μL微量吸管再加10μL PVA标准母液于此PE瓶；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒速度转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
在25℃恒温水槽中静置30min。
(c)4ppmPVA延伸液标准液的配置：
取20mLPE瓶，以5mL微量吸管加入5mL延伸液；
以1mL微量吸管再加入1mLI2液于此PE瓶；
以200μL微量吸管再加20μL PVA标准母液于此PE瓶；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒速度转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
在25℃恒温水槽中静置30min。
(d)6ppmPVA延伸液标准液的配置：
取20mLPE瓶，以5mL微量吸管加入5mL延伸液；
以1mL微量吸管再加入1mLI2液于此PE瓶；
以200μL微量吸管再加30μL PVA标准母液于此PE瓶；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒速度转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
在25℃恒温水槽中静置30min。
(e)8ppmPVA延伸液标准液的配置：
取20mLPE瓶，以5mL微量吸管加入5mL延伸液；
以1mL微量吸管再加入1mLI2液于此PE瓶；
以200μL微量吸管再加40μL PVA标准母液于此PE瓶；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒速度转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
在25℃恒温水槽中静置30min。
利用UV-Vis光谱仪测试出上述(a)～(e)中每个样品的UV吸收度，吸收度数据列于表3，以PVA浓度为X轴，UV吸收度为Y轴，制作延伸液PVA浓度的检量线，如图8所示，线性范围0～8ppm，R2＝0.9995。
UV吸收度的测量过程如下：
S1.仪器设定
S1.1开启UV-Vis光谱仪，让仪器稳机至少30min；
S1.2按下“Method”键选择分析方法，波长选择650nm；
S1.3取出恒温水槽中的Blank液，以PE滴管吸取滴入两个石英cell中，加到八分满(约3mL)即可；
S1.4将两个石英cell分别置入UV-Vis光谱仪的sample及reference槽；
S1.5按下“Autozero”键归零；
S1.6取出sample槽的石英cell，以超纯水冲洗三次后，用无尘试纸将其外壁擦干；
S1.7同时reference槽的石英cell维持原状。
S2.样品UV吸收度测量
S2.1取出恒温水槽中的样品溶液，以PE滴管吸取滴入石英cell中，加到八分满(约3mL)即可；
S2.2将此石英cell置入UV-Vis光谱仪的sample槽；
S2.3记录此时的UV吸收度；
S2.4取出sample槽的石英cell，以超纯水冲洗三次后，用无尘试纸将其外壁擦干；
S2.5同时reference槽的石英cell维持原状。
重复S2步骤，依序分析出空白样品、2ppm、4ppm、6ppm、8ppmPVA延伸液标准液的UV吸收度。
(2)分析实际样品的PVA浓度：实际样品的配置过程如下：
取20mLPE瓶，以5mL微量吸管加入5mL实际延伸槽液；
以1mL微量吸管再加入1mLI2液于此PE瓶；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒速度转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
在25℃恒温水槽中静置30min。
利用UV-Vis光谱仪测试出实际样品的UV吸收度，将该UV吸收度值代入上述制作的延伸液PVA浓度的检量线，换算出实际样品中的PVA浓度。
现有技术中采用UV法分析延伸液中PVA含量，发现新制备的延伸液与放置一段时间后的延伸液检量线不同，如图1为新制备的延伸液与PVA发生的化学反应，图2位放置14天后的旧延伸液与PVA发生的化学反应，图3为新延伸液与放置14天后旧延伸液的检量线结果图，表1为采用新旧延伸液之检量线定量后的偏差值，偏差较大，图4为新旧延伸液的UV图谱，图中可以看出延伸液放置时间越长，I3 -含量上升，I5 -·PVA生成量也上升。
表1未添加碘液的新旧延伸液之检量线定量后的偏差值
本发明在制作延伸液检量线时，配置延伸液标准液时添加了I2液，I2液为3％KI/3％硼酸/1％I2混合液，加入I2液后，延伸液与PVA发生的化学反应如图5所示，形成I5 -·PVA复合物，图6为加入I2液后新延伸液与放置14天旧延伸液的检量线结果图，表2为加入I2液后新旧延伸液之检量线定量后的偏差值，与表1对比，偏差明显减小。图7为加入I2液后新旧延伸液的UV图谱，可以看出添加碘液后，能够让I3 -保持过量，I5 -·PVA生成量不再随I3 -浓度的增加而上升，从而达到可以让检量线不因溶液配置时间而改变的效果。
表2添加碘液后的新旧延伸液之检量线定量后的偏差值
实施例二
洗净槽的检量线制作
D、洗净液的配置
D1:以四位数分析天平精秤2.5g KI及3g硼酸于150mL PE瓶；
D2：在此PE瓶内再加入100g超纯水；
D3：置于摇荡机上让KI及硼酸完全溶解，配置好的洗净液为2.5％KI/3％硼酸混合液，可保存三个月。
不同PVA浓度的洗净液标准液的配置方法与实施例一中延伸液标准液的配置方法相同，将步骤(a)～(e)中的延伸液替换为洗净液即可，故不再赘述。
利用UV-Vis光谱仪测试出不同PVA浓度的洗1液标准液的UV吸收度，吸收度数据列于表3，以PVA浓度为X轴，UV吸收度为Y轴，制作洗净液PVA浓度的检量线，如图9所示，线性范围0～8ppm，R2＝0.9986。
实施例三
染色槽的检量线制作
E、染色液的配置
E1:以四位数分析天平精秤0.23g KI及1.73g硼酸于150mL PE瓶；
E2：在此PE瓶内加入1g I2；
E3：在此PE瓶内再加入100g超纯水；
E4：置于摇荡机上让KI、硼酸及I2完全溶解，配置好的染色液为0.23％KI/1.73％硼酸/1％I2混合液，可保存三个月。
不同PVA浓度的染色液标准液的配置方法与实施例一中延伸液标准液的配置方法相同，将步骤(a)～(e)中的延伸液替换为染色液即可，故不再赘述。
利用UV-Vis光谱仪测试出不同PVA浓度的染色液标准液的UV吸收度，吸收度数据列于表3，以PVA浓度为X轴，UV吸收度为Y轴，制作染色液PVA浓度的检量线，如图10所示，线性范围0～8ppm，R2＝0.9985。
实施例四
水洗槽的检量线制作
不同PVA浓度的水洗液标准液的配置方法与实施例一中延伸液标准液的配置方法相同，将步骤(a)～(e)中的延伸液替换为超纯水即可，故不再赘述。
利用UV-Vis光谱仪测试出不同PVA浓度的水洗液标准液的UV吸收度，吸收度数据列于表3，以PVA浓度为X轴，UV吸收度为Y轴，制作水洗液PVA浓度的检量线，如图11所示，线性范围0～8ppm，R2＝0.9994。
澎润槽的检量线与水洗槽的检量线可以共用。
表3各槽液相关650nm吸收度
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，其特征在于：包括如下过程，
制作检量线：配置至少五个不同PVA浓度的槽液标准液，测量所述不同PVA浓度标准液的UV吸收度，以槽液标准液的PVA浓度为X轴，UV吸收度为Y轴，制作检量线；
分析实际样品的PVA浓度：测量实际样品的UV吸收度，以实际样品的UV吸收度代入上述制作的检量线，换算出PVA浓度；所述实际样品为实际制造工艺中的槽液。
2.根据权利要求1所述的一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，其特征在于：制备不同PVA浓度的槽液标准液前，先配置1000ppm的PVA标准母液，配置过程如下：
精称一定质量的PVA膜于20mL玻璃瓶中，在加入等质量的超纯水；
将此玻璃瓶置于100℃烘箱中烘烤8hrs；
PVA膜完全溶解后，取出玻璃瓶于室温下保存。
3.根据权利要求2所述的一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，其特征在于：制备不同PVA浓度的槽液标准液的过程如下：
(1)空白组样品即PVA浓度为0的槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min；
(2)2ppmPVA槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
再向此PE瓶中加入一定体积的PVA标准母液，混合液的PVA浓度为2ppm；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min；
(3)4ppmPVA槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
再向此PE瓶中加入一定体积的PVA标准母液，混合液的PVA浓度为4ppm；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min；
(4)6ppmPVA槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
再向此PE瓶中加入一定体积的PVA标准母液，混合液的PVA浓度为6ppm；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min；
(5)8ppmPVA槽液标准液的配置：
吸取一定体积槽液标准液于PE瓶中，再加入适量I2液，槽液标准液于I2液体积比为5:1；
再向此PE瓶中加入一定体积的PVA标准母液，混合液的PVA浓度为8ppm；
将PE瓶盖好盖子，以1圈/秒转动PE瓶10圈，让溶液充分混合；
然后在25℃恒温水槽中静置30min。
4.根据权利要求3所述的一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，其特征在于：所述槽液为延伸液、洗1液、染色液、水洗液或澎润液。
5.根据权利要求4所述的一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，其特征在于：所述延伸液为3％KI/3％硼酸混合液。
6.根据权利要求4所述的一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，其特征在于：所述洗净液为2.5％KI/3％硼酸的混合液。
7.根据权利要求4所述的一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，其特征在于：所述染色液为0.23％KI/1.73％硼酸/1％I2混合液。
8.根据权利要求4所述的一种偏光板制造工艺中槽液内PVA浓度的分析方法，其特征在于：所述水洗液或澎润液为超纯水。
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|---|---|---|---|---|
| CN101303310A (zh) * | 2008-06-23 | 2008-11-12 | 四川省环境保护科学研究院 | 水质中聚乙烯醇含量的测定方法 |
| CN106950634A (zh) * | 2015-11-27 | 2017-07-14 | 住友化学株式会社 | 偏振片的制造方法和聚乙烯醇的检测方法 |
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| 王立: "紫外-可见光分光光度法测定废水中PVA含量", 《齐鲁石油化工》 * |
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