CN106979929B - 一种快速测定溶解浆反应性能的方法 - Google Patents
一种快速测定溶解浆反应性能的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106979929B CN106979929B CN201610034278.XA CN201610034278A CN106979929B CN 106979929 B CN106979929 B CN 106979929B CN 201610034278 A CN201610034278 A CN 201610034278A CN 106979929 B CN106979929 B CN 106979929B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dissolving pulp
- viscose
- solution
- sample
- tube
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 229920000875 Dissolving pulp Polymers 0.000 title claims abstract description 35
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 claims abstract description 37
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims abstract description 23
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 17
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 claims abstract description 9
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 33
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 31
- QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N Carbon disulfide Chemical compound S=C=S QGJOPFRUJISHPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 22
- IWZKICVEHNUQTL-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogen phthalate Chemical compound [K+].OC(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O IWZKICVEHNUQTL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 18
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 14
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 13
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims description 12
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- DOBUSJIVSSJEDA-UHFFFAOYSA-L 1,3-dioxa-2$l^{6}-thia-4-mercuracyclobutane 2,2-dioxide Chemical compound [Hg+2].[O-]S([O-])(=O)=O DOBUSJIVSSJEDA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910000370 mercury sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 7
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 7
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- YUVLVONHNMXKBW-UHFFFAOYSA-L [Ag+2].OS(O)(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O Chemical compound [Ag+2].OS(O)(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O YUVLVONHNMXKBW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 claims description 5
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 5
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 4
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N carbon disulfide-14c Chemical compound S=[14C]=S QGJOPFRUJISHPQ-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 2
- 239000012898 sample dilution Substances 0.000 claims description 2
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 2
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 claims 2
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 claims 1
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 claims 1
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 claims 1
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims 1
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 claims 1
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 claims 1
- 239000002585 base Substances 0.000 claims 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 claims 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004537 pulping Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 4
- 241001411320 Eriogonum inflatum Species 0.000 description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229910000367 silver sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- YPNVIBVEFVRZPJ-UHFFFAOYSA-L silver sulfate Chemical compound [Ag+].[Ag+].[O-]S([O-])(=O)=O YPNVIBVEFVRZPJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 238000011481 absorbance measurement Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L sodium thiosulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=S AKHNMLFCWUSKQB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019345 sodium thiosulphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种快速测定溶解浆反应性能的方法，涉及制浆造纸领域和纺织领域。本发明通过重铬酸钾快速消解氧化从粘胶液中析出的纤维素，利用紫外分光光度计测定反应后溶液的吸光度，最后通过数学换算求得参与黄化反应纤维素的质量，实现快速测定溶解浆的反应性能。同时本发明降低了测定相关因素的影响，提高了溶解浆反应性能测定结果的稳定性。解决了传统溶解浆反应性能测定方法操作过程繁琐，测定周期长，重复性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及制浆造纸领域和纺织领域，具体涉及一种溶解浆反应性能的快速高效的测定方法。
背景技术
溶解浆是一种以植物纤维为原料的精制化学浆粕，其纤维素含量在90％～99％之间，半纤维素低于4％，并含有微量的木素、抽出物和矿物质。反应性能是评价溶解浆品质的一项非常重要的指标，现行溶解浆反应性能的测定方法主要有两种：一种是我国纺织行业标准《FZ/T 50010.13-2011粘胶纤维用浆粕反应性能的测定》所采用的方法，即粘胶过滤法。在该方法中，浆粕样品首先被溶解于氢氧化钠和二硫化碳的混合液形成粘胶，然后采用10000孔/cm2的滤网对粘胶液进行过滤，以粘胶液通过滤网的速度来表达粘胶液的过滤性能(实际测量值为滤过粘胶液的收集量从25mL至50mL以及从125mL至150mL所耗用时间的差值)，从而间接反映浆粕的反应性能；另一种是由德国人Von Willem Fock在1959年提出的Fock法，该方法同样先将浆粕样品溶解于氢氧化钠和二硫化碳的混合液形成粘胶，然后将未溶解的纤维组分与粘胶液分离(离心或静止使其分层)，取一定量澄清的粘胶液并在其中加入少量一定浓度的硫酸，使被溶解的纤维素重新析出，然后采用重铬酸钾氧化析出的纤维素，通过滴定剩余未反应重铬酸钾含量的方式定量测定析出的纤维素含量，最终以析出纤维素(也就是被溶解的纤维素)占浆粕样品的质量百分比，作为溶解浆的反应性能，此方法即Fock法。
粘胶过滤法测定过程简单，并能在一定程度上体现溶解浆产品在粘胶纤维生产过程中的反应性能，因此在我国工业界应用较为普遍。其缺点是只能通过粘胶液的过滤速度间接表征溶解浆的反应性能，无法定量表征溶解浆的反应性能，该方法对测定原料有较高要求，对于反应性能较差或半成品的溶解浆则无法测定。此外该法测定过程也较为粗放，并且需要特制的测定装置。Fock法在欧美国家应用较广，与粘胶过滤法相比，Fock法能够直接、准确地的表征溶解浆的反应性能，并且在常规的实验室条件下即可完成测试。其缺点是测定环节相对繁琐，测定周期较长，并且其测定过程受环境影响较大，测定结果的稳定性欠佳。
发明内容
本发明的目的是提出一种快速、高效、稳定的溶解浆反应性能的测定方法，缩短溶解浆反应性能的测定周期，提高测定效率和测定结果稳定性。
为了实现本发明的目的，一种快速测定溶解浆反应性能的方法，具体技术方案如下：
1)配制测试试剂：分别配制一定浓度硫酸银硫酸溶液、硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液，将三种溶液按比例混合，若溶液中有沉淀，则将沉淀分离即可使用。
2)标准曲线绘制：配制一定浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液(原液)，然后将其稀释成不同浓度梯度邻苯二甲酸氢钾标准溶液。按比例分别量取一定体积测试试剂和不同浓度梯度邻苯二甲酸氢钾标准溶液于消解管中，另取一消解管装入相应体积测试试剂和水作为空白对照，在165±5℃条件下消解10-15min。消解完成后，以不同浓度邻苯二甲酸氢钾标准溶液的吸光度与空白样的吸光度的差值为纵坐标，以不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液所对应的化学需氧量值(COD值)为横坐标作标准曲线。
3)样品处理：将一定量的溶解浆浆粕与碱和二硫化碳混合，在一定温度下进行黄化反应。反应完成之后将分离得到的澄清粘胶液进行酸化、稀释、脱气处理。
4)样品吸光度测量：按比例分别量取一定体积测试试剂和待测样品溶液于消解管中，另取一消解管装入相应体积测试试剂和水作为空白对照，将所有消解管在165±5℃条件下消解10-15min。消解完成后，以空白试样吸光度值为0点，在一定波长下用紫外-可见分光光度计测量样品溶液吸光度值。
5)反应性能(％)计算：
其中：A——样品吸光度值，
a——标准曲线斜率，L/mg
8——1/2氧摩尔质量，g/mol
6.85——1mmol 1/2氧相当于6.85mg纤维素，
V1——粘胶液稀释前体积，ml
V2——粘胶液稀释后体积，ml
1.04——粘胶液密度，g/ml
M——粘胶液总质量，g
m——样品绝干质量，g。
附图说明
图1为标准曲线；
图2为本发明与Fock法对不同溶解浆测定结果对比。
具体实施方式
下面以若干溶解浆样品的反应性能测定为例，对本发明的实施方式做进一步的详述：
1配制测试试剂
a)硫酸银硫酸溶液：取1g硫酸银固体溶解于100ml浓硫酸(ρ＝1.84g/ml)中，配制成浓度为0.01g/ml的硫酸银硫酸溶液，将配好的溶液置于棕色瓶中静置1-2天，待硫酸银固体完全溶解后方可使用；
b)硫酸汞溶液：量取约100ml浓硫酸，缓慢加入到盛有约900ml水(电导率＜5.0μs/cm，下同)的烧杯中，配成浓度为17％wt左右的硫酸水溶液，将溶液搅拌混匀后冷却至室温备用。称取125g硫酸汞固体分次加入到约500ml 17％wt的硫酸水溶液中，配置成浓度为0.25g/ml的硫酸汞溶液，搅拌使硫酸汞固体完全溶解，置于棕色瓶中保存；
c)重铬酸钾标准溶液：将重铬酸钾(优级纯或基准级)固体在105-120℃条件下烘干至恒重，称取24.5154g恒重后的重铬酸钾固体于盛有约500ml水的烧杯中，然后在搅拌的状态下缓慢加入约100ml浓度为17％wt的硫酸水溶液，待重铬酸钾溶液完全溶解冷却后，将溶液移入1000ml容量瓶中，加水冷却、定容至标线；
d)将上述三种溶液按硫酸银硫酸溶液∶重铬酸钾标准溶液∶硫酸汞溶液＝12∶2∶1的比例混合后均匀放入棕色瓶中，在阴凉黑暗处放置1-2天。若溶液中有白色固体沉淀，则将上清液转移至另一棕色瓶中保存即可。若无白色沉淀则直接使用即可。
2标准曲线绘制
a)邻苯二甲酸氢钾标准溶液(原液)：将邻苯二甲酸氢钾(优级纯或基准级)固体在105-120℃条件下烘干至恒重，称取1.0637g恒重后的邻苯二甲酸氢钾固体溶解于盛有约100ml水的烧杯中，搅拌使其完全溶解后，将溶液转移至250ml容量瓶中，充分摇匀后加水定容至标线。
b)不同浓度梯度邻苯二甲酸氢钾标准溶液：分别量取2ml、4ml、8ml、12ml、16ml、20ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液(原液)于100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀后在4℃条件下保存。所对应的COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1000mg/L。
c)标准曲线：量取7.5ml测试试剂于7个消解管中，然后用移液枪分别移取2.5ml 6种不同浓度梯度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，并缓慢加入到消解管中，防止液体挂在消解管内壁上，并使消解管中溶液总体积为10ml，其中以2.5ml水作为空白对照加入到剩余消解管中。用手依次轻轻晃动消解管，保证管中液体充分混匀。将消解管放入消解器中，在165℃条件下消15min。消解完成后，将消解管取出置于黑暗处冷却数分钟，然后将消解管摇晃几次，使管中液体充分混匀后，再将消解管放入黑暗处冷却至室温。将冷却后的消解管取出，按照COD值大小依次将管中的液体倒入7个1cm×1cm的比色皿中，在600nm波长处，用紫外-可见分光光度计测量7种溶液的吸光度值。以6种不同浓度邻苯二甲酸氢钾标准溶液的吸光度与空白样的吸光度差值为纵坐标，以其所对应的化学需氧量值(COD值)为横坐标做标准曲线。
表1不同浓度邻苯二甲酸氢钾溶液所对应的COD值和吸光度
| COD值(mg/L) | 吸光度<sup>a</sup>(WL 600) |
| 0 | 0.000 |
| 100 | 0.020 |
| 200 | 0.043 |
| 400 | 0.083 |
| 600 | 0.120 |
| 800 | 0.161 |
| 1000 | 0.205 |
a：已扣除空白对照吸光度值
以表1数据做标准曲线：y＝0.0002x，R2＝0.9995。
3样品处理
a)粘胶液制备：准确称取0.5000g(绝干)溶解浆样品，放入带有磨口的250mL锥形瓶中。用移液管准确移取50mL 9％wt的氢氧化钠溶液，盖上瓶塞，然后将锥形瓶放入25℃恒温水浴摇床中以250r/min的速度摇晃10min，使浆粕预碱化。预碱化完成后，向锥形瓶中加入1.3mL的二硫化碳，并迅速塞上瓶塞，并用保鲜膜缠紧瓶塞，然后继续在25℃恒温水浴摇床中以250r/min的速度摇晃3h。黄化反应完成后，向锥形瓶中加入50ml水，称量得到锥形瓶中液体总质量为106.87g，并充分摇晃以得到均匀的粘胶液。然后用50mL塑料离心管盛取不少于30mL的粘胶液，放入离心机中以4000g的离心力离心15min，使未溶解的纤维完全沉降。离心结束后用移液枪将上清液转移至另一离心管中，密封保存待测。
b)样品稀释脱气处理：用移液枪移取1.6ml离心后的粘胶液上清液于50ml离心管中，再加入约0.48ml 20％wt的硫酸水溶液，用移液枪补加17.92ml水，使得管中液体总体积为20ml，盖上离心管盖，将离心管放在天平上称重，记录总重量。取下离心管盖，将离心管敞口在沸水浴煮沸15min，使其中的二硫化碳充分挥发溢出，水浴完成之后，将离心管转移至超声浴中超声5min，确保二硫化碳从离心管中完全除去。将离心管取出，擦干离心管外壁的水，盖上管盖然后称重，用一定体积的水将离心管总质量补至脱气处理前。
4样品吸光度测定
取2.5ml上述经稀释脱气处理后的待测液于盛有7.5ml测试液的消解管中，以2.5ml水为对照，充分混匀后放入消解器中，在165℃条件下消解15min。消解完成后，将消解管取出置于黑暗处冷却数分钟，然后将消解管摇晃几次，使管中液体均匀。在600nm波长处，用紫外-可见分光光度计测量吸光度值。
表2 15种不同样品采用两种方法测得反应性能对比
本发明的优点如下：
1.快速脱气处理。在Fock法方法中，二硫化碳采用自然状态脱气，脱气时间较长，且脱气效率受环境影响较大，而这也是Fock法稳定性不高的一个重要原因之一。本发明将酸化后的粘胶液放入沸水浴中煮沸处理，快速脱去粘胶液中的二硫化碳气体，并在脱气完成之后，通过补加水至原重的方式，既保证二硫化碳的完全除去，也保证溶液中纤维素浓度的稳定。与Fock法相比，脱气处理时间从至少12小时减小到2小时，大大缩短了测量周期，且脱气效率更高。
2.反应性能的表征。Fock法的原理是利用重铬酸钾氧化析出的纤维素，再用硫代硫酸钠滴定剩余未反应的重铬酸钾，然后根据换算关系求得析出纤维素的质量。在整个测试的过程中，经过脱气后的粘胶液需要经过硫酸酸化(常温，1h)、重铬酸钾氧化(溶液微沸状态，1h)、转移至容量瓶中定容、取液滴定，整个过程较繁琐，且操作要求较高。本发明的测定原理是利用重铬酸钾氧化析出的纤维素，6价铬被还原成3价铬，根据溶液吸光度的变化换算出析出纤维素的质量。在整个测试的过程中，经过脱气后的粘胶液只需经过消解即可，测试过程简便快捷，且稳定性高。
Claims (7)
1.一种快速测定溶解浆反应性能的方法，其特征在于：
利用重铬酸钾氧化从粘胶液中析出的纤维素，6价铬离子被还原成3价铬离子，利用紫外分光光度计测定反应后溶液的吸光度，最后通过数学换算求得参与黄化反应纤维素的质量，从而定量测定溶解浆的反应性能，同时降低了测定相关因素的影响，提高了溶解浆反应性能测定结果的稳定性，具体操作步骤如下：
1)配制测试试剂：分别配制一定浓度硫酸银硫酸溶液、硫酸汞溶液、重铬酸钾标准溶液，将三种溶液按12∶1∶2的比例混合，若溶液中有沉淀，则将沉淀分离即可使用；
2)标准曲线绘制：配制一定浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，然后将其稀释成不同浓度梯度邻苯二甲酸氢钾标准溶液；按比例分别量取一定体积测试试剂和不同浓度梯度邻苯二甲酸氢钾标准溶液于消解管中，另取一消解管装入相应体积测试试剂和水作为空白对照，在165±5℃条件下消解10-15min；消解完成后，以不同浓度邻苯二甲酸氢钾标准溶液的吸光度与空白样的吸光度的差值为纵坐标，以不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液所对应的化学需氧量值(COD值)为横坐标作标准曲线；
3)样品处理：将一定量的溶解浆浆粕与碱和二硫化碳混合，在一定温度下进行黄化反应，反应完成之后将分离得到的澄清粘胶液进行酸化、稀释、脱气处理；
4)样品吸光度测量：按比例分别量取一定体积测试试剂和待测样品溶液于消解管中，另取一消解管装入相应体积测试试剂和水作为空白对照，将所有消解管在165±5℃条件下消解10-15min；消解完成后，以空白试样吸光度值为0点，在一定波长下用紫外-可见分光光度计测量样品溶液吸光度值；
5)反应性能(％)计算：
其中：A——样品吸光度值，
a——标准曲线斜率，L/mg
8——1/2氧摩尔质量，g/mol
6.85——1mmol 1/2氧相当于6.85mg纤维素，
V1——粘胶液稀释前体积，ml
V2——粘胶液稀释后体积，ml
1.04——粘胶液密度，g/ml
M——粘胶液总质量，g
m——样品绝干质量，g。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定溶解浆反应性能的方法，其特征在于溶解浆为木溶解浆、棉溶解浆和竹溶解浆。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定溶解浆反应性能的方法，其特征在于所用水的电导率在25℃条件下小于5μs/cm。
4.根据权利要求1所述的一种快速测定溶解浆反应性能的方法，其特征在于所用重铬酸钾、邻苯二甲酸氢钾为优级纯或基准级。
5.根据权利要求1所述的一种快速测定溶解浆反应性能的方法，其特征在于每更换一次测试试剂需重新绘制标准曲线。
6.根据权利要求1所述的一种快速测定溶解浆反应性能的方法，其特征在于步骤2)所述标准曲线为Y＝aX，其中X为不同浓度邻苯二甲酸氢钾标准溶液所对应的COD值，单位为mg/L，Y为其所对应的吸光度值，a为标准曲线斜率。
7.根据权利要求1所述的一种快速测定溶解浆反应性能的方法，其特征在于步骤3)所述样品稀释脱气处理具体步骤为：用移液枪移取1-2ml澄清粘胶液于50ml离心管中，再加入0.3-0.8ml 20％wt的硫酸，补加水至离心管中液体总体积为20-30ml后称重，记录加入到离心管中液体总体积和总质量；将离心管敞口在沸水浴水煮沸10-30min，使其中的二硫化碳充分挥发溢出；水浴完成之后，将离心管转移至超声浴中超声5-10min，确保二硫化碳从离心管中完全除去；将离心管取出，擦干离心管外壁的水，然后称重，用一定体积的水将离心管中液体总质量补至脱气处理前。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610034278.XA CN106979929B (zh) | 2016-01-19 | 2016-01-19 | 一种快速测定溶解浆反应性能的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610034278.XA CN106979929B (zh) | 2016-01-19 | 2016-01-19 | 一种快速测定溶解浆反应性能的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106979929A CN106979929A (zh) | 2017-07-25 |
| CN106979929B true CN106979929B (zh) | 2020-05-19 |
Family
ID=59341271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610034278.XA Active CN106979929B (zh) | 2016-01-19 | 2016-01-19 | 一种快速测定溶解浆反应性能的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106979929B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113884405A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-01-04 | 高密银鹰新材料股份有限公司 | 表征浆粕醚化反应性能的定量测试方法 |
| CN116297280B (zh) * | 2023-05-22 | 2023-08-01 | 成都博瑞科传科技有限公司 | 基于阵列光谱的水中有机物的uvcod系数检测方法及传感器 |
| CN119555539A (zh) * | 2024-12-06 | 2025-03-04 | 天津科技大学 | 一种快速评价莱赛尔纤维用浆粕溶胀性能的方法及离心装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5429716A (en) * | 1992-07-02 | 1995-07-04 | Morton International, Inc. | Process for de-inking recycled paper pulp with a reducing agent |
| CN103411965A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-11-27 | 福建农林大学 | 一种方便快速测定植物物料含氮率的方法 |
| CN104655580A (zh) * | 2015-02-10 | 2015-05-27 | 华南理工大学 | 一种快速测定溶解浆中的α-纤维素含量的方法 |
| CN105300901A (zh) * | 2015-10-13 | 2016-02-03 | 华南理工大学 | 一种快速准确测定溶解浆的反应性能的方法 |
-
2016
- 2016-01-19 CN CN201610034278.XA patent/CN106979929B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5429716A (en) * | 1992-07-02 | 1995-07-04 | Morton International, Inc. | Process for de-inking recycled paper pulp with a reducing agent |
| CN103411965A (zh) * | 2013-08-02 | 2013-11-27 | 福建农林大学 | 一种方便快速测定植物物料含氮率的方法 |
| CN104655580A (zh) * | 2015-02-10 | 2015-05-27 | 华南理工大学 | 一种快速测定溶解浆中的α-纤维素含量的方法 |
| CN105300901A (zh) * | 2015-10-13 | 2016-02-03 | 华南理工大学 | 一种快速准确测定溶解浆的反应性能的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ATR-UV/Vis光谱传感技术原理及其应用于制浆过程分析;付时雨等;《造纸科学与技术》;20041231;第23卷(第6期);第95-101页 * |
| 采用改进的Fock测试测定黏胶纤维用溶解浆的反应性能;田超等;《中国造纸学会第十六届学术年会论文集》;20150720;第442-447页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106979929A (zh) | 2017-07-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tian et al. | Improvement in the Fock test for determining the reactivity of dissolving pulp | |
| CN106979929B (zh) | 一种快速测定溶解浆反应性能的方法 | |
| CN103868778B (zh) | 草本植物木质素含量的测量方法 | |
| CN108181262A (zh) | 一种利用近红外光谱技术快速测定铜藻纤维素含量的方法 | |
| CN105300901B (zh) | 一种快速准确测定溶解浆的反应性能的方法 | |
| CN110044845B (zh) | 一种以粘胶废水生产低聚木糖中半纤维素含量测定的方法 | |
| CN102033051B (zh) | 植物中果胶含量的连续流动测定方法 | |
| CN112611725A (zh) | 印染废水中氨氮含量的检测方法 | |
| CN112147272A (zh) | 一种使用高精度光热电位分析仪检测活性污泥cod的方法 | |
| CN111289686A (zh) | 一种溶液中残碱含量的测定方法及其应用 | |
| CN102967600A (zh) | 一种粘胶纤维中氢氧化钠溶液铁含量的检测方法 | |
| CN110372812A (zh) | 一种具有高po、pri的天然橡胶及其制备方法 | |
| CN105572260A (zh) | 一种测定溶解浆中α-，β-和γ-纤维素含量的方法 | |
| CN101561390B (zh) | 测定荧光增白剂在纸浆纤维体系留着率的方法 | |
| CN108051389B (zh) | 一种不经分离定量测定木质纤维中木质素含量的方法 | |
| CN106404990A (zh) | 一种烟草制品过氧化值的测定方法 | |
| CN112730734A (zh) | 一种葡萄糖发酵乳酸中发酵液残糖的检验方法 | |
| CN101435777B (zh) | 一种壳聚糖纤维中氨基硅油剂含量的测试方法 | |
| CN102175673A (zh) | 一种总硒含量的检测方法 | |
| Baezzat et al. | Determination of traces of nitrate in water samples using spectrophotometric method after its preconcentration on microcrystalline naphthalene | |
| CN104819948A (zh) | 一种利用考马斯亮蓝g-250测定可溶解木素含量的方法 | |
| CN110514609A (zh) | 固体食品样品中铅金属元素的分析检测方法 | |
| CN104181274A (zh) | 一种植物维生素c含量的测定方法 | |
| CN114062288B (zh) | 一种土壤活性碳氮比的测定方法 | |
| CN115494204A (zh) | 一种造纸白水中玉米淀粉含量测定的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 100102 Chaoyang District, No. 4, Kai Yang Road, light building, Beijing Applicant after: China pulp and Paper Research Institute Co., Ltd. Address before: 100102 Chaoyang District, No. 4, Kai Yang Road, light building, Beijing Applicant before: China National Pulp & Paper Research Institute |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Tian Chao Inventor after: Shi Yu Inventor after: Gong Chen Inventor after: Ni Jianping Inventor after: Liu Yanzhao Inventor after: Yang Xiaobo Inventor before: Shi Yu Inventor before: Tian Chao Inventor before: Liu Yanzhao Inventor before: Yang Xiaobo Inventor before: Gong Chen Inventor before: Ni Jianping |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information |