KR20140124643A - 편광판 염색액 조성물 중 요오드화물 농도의 분석방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 편광판 염색액 조성물 중에 존재하는 KI3 및 KI5 의 농도를 자외선/가시광선 분광기 및 라만 분광기를 이용하여 정확하게 분석하는 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 편광판 염색액 조성물 중 요오드화물 농도의 분석방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 편광판 염색액 조성물 중에 존재하는 KI3 및 KI5의 농도를 자외선/가시광선 분광기 및 라만 분광기를 이용하여 정확하게 분석하는 방법에 관한 것이다.
액정 표시 장치, 일렉트로루미네센스(EL) 표시 장치, 플라즈마 디스플레이(PD), 전계 방출 디스플레이(FED: Field Emission Display) 등의 화상 표시 장치에 사용하는 편광 필름은 일반적으로, 2색성 색소인 요오드 또는 2색성 염료를 폴리비닐알콜계 수지 필름에 흡착 배향시켜 제조되고 있다. 이 편광 필름의 적어도 한 면에 접착제층을 통해 트리아세틸셀룰로오스 등을 포함하는 보호 필름을 접합하여 편광판으로 만들어 액정 표시 장치 등에 이용한다.
2색성 색소로서 요오드를 이용한 편광 필름은 요오드계 편광 필름이라 불리고, 2색성 색소로서 2색성 염료를 이용한 편광 필름은 염료계 편광 필름이라 불린다. 이들 중, 요오드계 편광 필름은 염료계 편광 필름에 비해 고투과율이며 고편광도, 즉 고콘트라스트를 나타내기 때문에 널리 이용되고 있다.
이러한 요오드계 편광 필름을 제조하기 위해 사용하는 염색액 조성물에는 일반적으로 요오드(I2)와 요오드화칼륨(KI)이 포함되는데, 이들은 하기 반응식 1에서와 같은 반응에 의해 I3 - 및 I5 -를 생성한다.
[반응식 1]
I- + I2 -> I3 -
I3 - + I2 -> I5 -
상기 반응은 용액 내 반응이 평형이 될 때까지 진행되며, 평형 상태에서 일정한 비율의 I-, I2, I3 -, I5 - 가 존재하게 된다.
염색액 조성물 중 이들 성분의 농도에 따라 편광판의 품질에 차이가 발생하게 되므로, 이러한 차이를 줄이기 위해 성분 농도의 검사와 검사 결과를 바탕으로 한 조성물 보충은 필수적인 공정이다.
대한민국 공개특허 제2007-0108725호에는, 염색액 조성물 농도를 실시간으로 정확하게 조절하여 편광판 염색의 질을 향상시킬 수 있도록 염색액의 검사 및 피드백을 자동화할 수 있는 편광판 염색액 조성물 농도의 자동 관리 장치 및 자동 관리 방법이 개시되어 있다. 그러나 상기 자동 관리 장치 및 방법에서는, 전도도 측정장치 및 자외선/가시광선 분광기에 의해 요오드화칼륨 및 요오드의 농도를 측정하는 방법만이 개시되어 있을 뿐, 요오드와 요오드화칼륨의 평형 반응으로 생성되는 KI3 및 KI5의 농도를 분석하는 방법에 대해서는 전혀 언급되어 있지 않다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 한 목적은 편광판 염색액 조성물 중에 존재하는 KI3의 농도를 정확하게 분석하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 편광판 염색액 조성물 중에 존재하는 KI5의 농도를 정확하게 분석하는 방법을 제공하는 것이다.
한편으로, 본 발명은 편광판 염색액 조성물의 흡광도를 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 측정한 다음, 상기 흡광도 및 KI3의 흡광계수로부터 KI3의 농도를 산출하는 단계를 포함하는 편광판 염색액 조성물 중 KI3 농도의 분석방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 KI3의 흡광계수는 일정 농도의 요오드에 대해 요오드화칼륨의 농도를 변화시키면서 요오드 및 요오드화칼륨이 용해되어 있는 시험 용액을 둘 이상 제조한 다음, 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 KI3의 상대적인 농도를 산출하고, 라만 분광기를 이용하여 KI5의 상대적인 농도를 산출한 후, 하기 식 1에 의해 KI3의 농도를 계산하여 구하는 것을 특징으로 한다.
[식 1]
총 I2 농도 - 실제 존재하는 I2 농도 = KI3 농도 + 2 x KI5 농도
다른 한편으로, 본 발명은 상기 분석방법에 의해 산출한 KI3 농도를 이용하여 하기 식 2에 의해 KI5 농도를 산출하는 단계를 포함하는 편광판 염색액 조성물 중 KI5 농도의 분석방법을 제공한다.
[식 2]
KI5 농도 = [총 I2 농도 - (실제 존재하는 I2 농도 + KI3 농도)] x 1/2
본 발명에 따른 편광판 염색액 조성물 중 요오드화물 농도의 분석방법에 따르면, 요오드와 요오드화칼륨의 평형 반응에 의해 생성되는 KI3 및 KI5의 농도를 정확하게 측정할 수 있다. 따라서 본 발명에 따른 분석방법을 이용하여 염색액 조성물의 농도를 일정하게 관리하여 편광판 염색의 질을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 편광판 염색액 조성물에 실제 존재하는 I2 농도의 분석방법에서 일정량의 요오드가 용해되어 있는 기준 용액의 농도에 대한 흡광도 검정 곡선이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 편광판 염색액 조성물에 실제 존재하는 I2 농도의 분석방법에서 스케일링된 대조 시료와 미지 시료의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼과, 미지 시료 스펙트럼에서 대조 시료 스펙트럼을 제거하여 생성되는 보정 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 편광판 염색액 조성물 중 KI3 농도의 분석방법에서 KI3의 상대적인 농도를 산출하기 위해 일정 농도의 요오드에 대해 요오드화칼륨의 농도를 변화시키면서 제조된 시험 용액의 희석비에 대한 흡광도 곡선이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 편광판 염색액 조성물 중 KI3 농도의 분석방법에서 KI5의 상대적인 농도를 산출하기 위해 일정 농도의 요오드에 대해 요오드화칼륨의 농도를 변화시키면서 제조된 시험 용액의 라만 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 편광판 염색액 조성물에 실제 존재하는 I2 농도의 분석방법에서 스케일링된 대조 시료와 미지 시료의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼과, 미지 시료 스펙트럼에서 대조 시료 스펙트럼을 제거하여 생성되는 보정 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 일 실시형태에 따른 편광판 염색액 조성물 중 KI3 농도의 분석방법에서 KI3의 상대적인 농도를 산출하기 위해 일정 농도의 요오드에 대해 요오드화칼륨의 농도를 변화시키면서 제조된 시험 용액의 희석비에 대한 흡광도 곡선이다.
도 4는 본 발명의 일 실시형태에 따른 편광판 염색액 조성물 중 KI3 농도의 분석방법에서 KI5의 상대적인 농도를 산출하기 위해 일정 농도의 요오드에 대해 요오드화칼륨의 농도를 변화시키면서 제조된 시험 용액의 라만 스펙트럼을 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 편광판 염색액 조성물 중 요오드화물 농도의 분석방법에 관한 것이다. 일반적으로, 편광판 염색액 조성물은 평형 상태에서 일정한 비율의 I-, I2, I3 -, I5 - 를 포함한다.
이들 성분의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 보면, I-는 190 내지 260nm 파장 영역을 흡수하고, 봉우리 피크는 195 및 225nm이며, I2는 400 내지 500nm 파장 영역을 흡수하고, 봉우리 피크는 약 460 nm이며, I3 -는 260 내지 400nm 파장 영역을 흡수하고, 봉우리 피크는 약 290 및 350nm이다.
한편, I5 -는 유의적인 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 나타내지 않으나, 봉우리 피크가 약 160cm-1 파수인 라만 스펙트럼을 얻을 수 있다. 또한 I3 -는 봉우리 피크가 약 110cm-1 파수인 라만 스펙트럼을 나타낸다.
본 발명자들은 상기한 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼과 라만 스펙트럼을 이용하여 편광판 염색액 조성물 중에 존재하는 KI3 및 KI5의 농도를 분석하는 방법을 개발하였다.
본 발명의 일 실시형태는 편광판 염색액 조성물의 흡광도를 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 측정한 다음, 상기 흡광도 및 KI3의 흡광계수로부터 KI3의 농도를 산출하는 단계를 포함하는 편광판 염색액 조성물 중 KI3 농도의 분석방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 흡광도는 I3 -의 봉우리 피크 부근의 파장, 구체적으로 260 내지 400nm, 보다 구체적으로 약 350nm 또는 약 290nm, 보다 더 구체적으로 약 350nm에서 측정한 값일 수 있다.
일반적으로 흡광도는 하기 식 3으로 나타낼 수 있다.
[식 3]
흡광도 = 흡광계수 x 시료 용액의 두께 x 농도
그런데 KI3의 흡광계수는 KI3를 포함하는 용액이 평형 상태로 존재하고 KI5를 함께 포함하므로 정확한 값이 알려져 있지 않다. 본 발명자들은 KI3의 흡광계수를 정확하게 정량할 수 있는 방법을 개발하였다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 KI3의 흡광계수는 일정 농도의 요오드에 대해 요오드화칼륨의 농도를 변화시키면서 요오드 및 요오드화칼륨이 용해되어 있는 시험 용액을 둘 이상 제조한 다음, 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 KI3의 상대적인 농도를 산출하고, 라만 분광기를 이용하여 KI5의 상대적인 농도를 산출한 후, 하기 식 1에 의해 KI3의 농도를 계산하여 구할 수 있다.
[식 1]
총 I2 농도 - 실제 존재하는 I2 농도 = KI3 농도 + 2 x KI5 농도
상기 요오드에 대한 요오드화칼륨의 몰비는 구체적으로 1:50 내지 1:150일 수 있다.
상기 KI3의 상대적인 농도는 각각의 시험 용액을 동일한 비율로 희석한 다음, 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 희석비에 대한 흡광도 곡선을 작성하고, 이로부터 각각의 곡선의 기울기를 구하여 산출한다. 각각의 곡선의 기울기의 비가 각각의 시험 용액에 존재하는 KI3의 상대적인 농도의 비에 해당하게 된다.
상기 KI5의 상대적인 농도는 상기 시험 용액 각각에 대해 라만 스펙트럼을 얻고, KI3에 의한 피크를 제거하는 보정에 의해 KI5만에 의한 라만 스펙트럼을 얻은 다음, 스펙트럼의 강도(intensity)로부터 구할 수 있다. 이때 강도는 구체적으로 140 내지 180cm-1 파수, 보다 구체적으로 약 160cm-1 파수에서 측정한 값일 수 있다.
둘 이상의 시험 용액에 대한 KI3의 상대적인 농도 및 KI5의 상대적인 농도를 상기 식 1에 대입하여 2개의 변수를 포함하는 연립방정식을 풀면 KI3 및 KI5의 실제 농도를 계산할 수 있다.
또한, 흡광계수는 상기 식 3에 의해 구할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 총 I2 농도는 상기 시험 용액에 주입되는 I2의 총량으로, I2가 KI와 반응하여 KI3 및 KI5를 생성하기 전의 농도로서, I2의 주입량으로부터 계산하거나, 후술하는 방법에 따라 분석할 수 있다.
또한, 상기 실제 존재하는 I2 농도는 상기 시험 용액에 주입된 I2가 KI와 반응하여 KI3 및 KI5를 생성한 후의 I2 농도로서, 후술하는 방법에 따라 분석할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 상기 분석방법에 의해 산출한 KI3 농도를 이용하여 하기 식 2에 의해 KI5 농도를 산출하는 단계를 포함하는 편광판 염색액 조성물 중 KI5 농도의 분석방법을 제공한다.
[식 2]
KI5 농도 = [총 I2 농도 - (실제 존재하는 I2 농도 + KI3 농도)] x 1/2
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 총 I2 농도는 편광판 염색액 조성물에 주입되는 I2의 총량으로, I2가 KI와 반응하여 KI3 및 KI5를 생성하기 전의 농도이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 편광판 염색액 조성물 중 총 I2 농도의 분석방법은
KI 및 I2를 포함하는 편광판 염색액 조성물에 비극성 용매를 가하여 비극성용매 층과 수용액 층으로 분리하는 제1단계;
상기 비극성용매 층과 수용액 층에 각각 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 흡광도를 측정하는 제2단계; 및
상기 제2단계에서 측정된 흡광도 데이타를 이용하여 편광판 염색액 조성물 중 요오드 농도를 정량적으로 분석하는 제3단계를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 제1단계는 KI 및 I2를 포함하는 편광판 염색액 조성물에 비극성 용매를 가하여 편광판 염색액 조성물을 비극성용매 층과 수용액 층으로 분리하는 단계이다.
상기 제1단계에서 KI 및 I2를 포함하는 편광판 염색액 조성물에 비극성용매를 가하면, 편광판 염색액 조성물은 비극성용매 층과 수용액 층으로 층분리되고, 이 과정에서 편광판 염색액 조성물에 포함된 I2가 비극성용매 층으로 추출되게 되는데, 이와 같은 과정을 용매추출법이라고 한다.
상기 비극성 용매로 톨루엔, 헥산, 카본 디설파이드(carbon disulfide), CCl4, 디에틸 에테르 등의 요오드 용해도를 가지는 비수계 용제를 사용할 수 있는데, 이 중에서도 톨루엔이 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 편광판 염색액 조성물은 몰비 90:1의 KI:요오드 용액일 수 있으나, 반드시 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 제2단계는 분리된 비극성용매 층과 수용액 층에 각각 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 흡광도를 측정하는 단계이다.
상기 자외선/가시광선 분광기 광원의 파장은 190nm 내지 900nm인 것이 바람직하며, 검출 대상의 종류에 따라 다른 파장으로 적용될 수 있다. 본 발명에서는 상기 범위의 광원을 사용하여 유효한 결과를 얻을 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 제3단계는 상기 제2단계에서 측정된 흡광도 데이타를 이용하여 편광판 염색액 조성물 중 요오드 농도를 정량적으로 분석하는 단계이다.
상기 정량적 분석은 상기 제2단계에서 측정된 흡광도 데이터를 이용하여, 평균 흡광도를 계산하여 그 값을 기준으로 하여 판단할 수 있다.
상기 총 I2 농도의 분석방법은 상기 제1단계 내지 제3단계를 수용액 층에서 요오드가 검출되지 않을 때까지 반복함으로써 편광판 염색액 조성물 중 요오드 농도를 정량할 수도 있다. 반복 횟수는 1 내지 5회인 것이 바람직하며, 용매의 종류, 용매의 사용량 등 실험조건에 맞게 결정할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에서, 상기 실제 존재하는 I2 농도는 편광판 염색액 조성물에 주입된 I2가 KI와 반응하여 KI3 및 KI5를 생성한 후의 I2 농도이다.
본 발명의 일 실시형태에서, 편광판 염색액 조성물에 실제 존재하는 I2 농도의 분석방법은
(i) 일정량의 요오드화칼륨 및 자외선/가시광선 분광기로 측정되지 않는 양의 요오드가 용해되어 있는 대조 용액, 및 미지량의 요오드 및 요오드화칼륨이 용해되어 있는 편광판 염색액 조성물 각각에 대해 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 농도에 대한 흡광도 검정 곡선을 작성하는 단계;
(ii) 상기 단계 (i)에서 작성된 대조 용액과 편광판 염색액 조성물의 검정 곡선에서 동일한 흡광도에 해당하는 희석비를 각각 산출하는 스케일링(scaling) 단계;
(iii) 상기 단계 (ii)에서 산출된 희석비로 대조 용액과 편광판 염색액 조성물을 각각 희석하여 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 얻은 다음, 편광판 염색액 조성물 희석액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼에서 대조 용액 희석액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 제거하는 보정 단계; 및
(iv) 상기 단계 (iii)에서 얻은 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼의 흡광도로부터 요오드의 농도를 정량하는 단계를 포함한다.
상기 단계 (i)에서는 일정량의 요오드화칼륨 및 자외선/가시광선 분광기로 측정되지 않는 양의 요오드가 용해되어 있는 대조 용액, 및 미지량의 요오드 및 요오드화칼륨이 용해되어 있는 편광판 염색액 조성물 각각에 대해 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 농도별 흡광도를 측정하여 농도에 대한 흡광도 검정 곡선을 작성한다.
상기 분광기로 측정되지 않는 양의 요오드가 용해되어 있는 대조 용액은 구체적으로 요오드화칼륨(KI) 30g/L 대비 요오드 0.2g/L 이하, 보다 구체적으로 KI 30g/L 대비 0.005g/L일 수 있다. 이는 상기 범위의 용액에서 요오드 흡광이 관측되지 않기 때문이다.
상기 농도별 흡광도는 상기 대조 용액과 상기 편광판 염색액 조성물을 각각 순차적으로 희석하고, 각각의 희석액에 대해 자외선/가시광선 분광기로 흡광도를 측정하여 얻을 수 있다.
이때 흡광도는 I3 -의 봉우리 피크 부근의 파장, 구체적으로 320 내지 380nm, 보다 구체적으로 340 내지 360nm, 보다 더 구체적으로 약 350nm에서 측정한 값일 수 있다.
상기 농도에 대한 흡광도 검정 곡선은 측정한 농도별 흡광도로부터 통상적인 방법에 따라 작성할 수 있다.
상기 단계 (ii)에서는 상기 단계 (i)에서 작성된 대조 용액과 편광판 염색액 조성물의 검정 곡선에서 동일한 특정 흡광도에 해당하는 희석비를 각각 산출한다.
상기 흡광도는 구체적으로 0.5 내지 0.9, 보다 구체적으로 0.7 내지 0.8, 보다 더 구체적으로 약 0.75일 수 있다. 이는 상기 범위에서 검정 곡선의 선형도가 우수하기 때문이다.
상기 단계 (iii)에서는 상기 단계 (ii)에서 산출된 희석비로 대조 용액과 편광판 염색액 조성물을 각각 희석하여 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 얻은 다음, 편광판 염색액 조성물 희석액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼에서 대조 용액 희석액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 제거하여 편광판 염색액 조성물 희석액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 보정한다. 이에 의해 편광판 염색액 조성물의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼에서 I3 - 피크를 제거하여 I2 만의 흡수 스펙트럼을 얻을 수 있다.
상기 단계 (iv)에서는 상기 단계 (iii)에서 보정된 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼의 흡광도로부터 요오드의 농도를 정량한다.
편광판 염색액 조성물 중 실제 요오드 농도는 상기 단계 (iii)에서 보정된 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼의 흡광도로부터 상기 단계 (ii)에서 산출한 희석비를 역산하여 실제 요오드만의 흡광도를 구하고, 이로부터 일정량의 요오드가 용해되어 있는 기준 용액의 농도에 대한 흡광도 검정 곡선을 이용하여 요오드의 농도를 산출하여 정량할 수 있다.
대안적으로, 편광판 염색액 조성물 중 실제 요오드 농도는 상기 단계 (iii)에서 보정된 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼의 흡광도로부터 일정량의 요오드가 용해되어 있는 기준 용액의 농도에 대한 흡광도 검정 곡선을 이용하여 요오드의 농도를 산출하고, 이에 상기 단계 (ii)에서 산출한 희석비를 역산하여 정량할 수도 있다.
이때 흡광도는 I2의 봉우리 피크 부근의 파장, 구체적으로 400 내지 500nm, 보다 구체적으로 450 내지 470nm, 보다 더 구체적으로 약 460nm에서 측정한 값일 수 있다.
상기 기준 용액의 농도에 대한 흡광도 검정 곡선은 상기 단계 (i) 내지 (iii)의 수행 동안, 전에 또는 후에 작성될 수 있다. 상기 검정 곡선은 상기 단계 (i)에서와 같이, 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 농도별 흡광도를 측정하여 작성하며, 상기 농도별 흡광도는 상기 기준 용액을 순차적으로 희석하고, 각각의 희석액에 대해 자외선/가시광선 분광기로 흡광도를 측정하여 얻을 수 있다.
이때 흡광도는 I2의 봉우리 피크 부근의 파장, 구체적으로 400 내지 500nm, 보다 구체적으로 450 내지 470nm, 보다 더 구체적으로 약 460nm에서 측정한 값일 수 있다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오직 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들에 국한되지 않는다는 것은 당업자에게 있어서 자명하다.
실시예 1: 총 I
2
농도 분석
KI 30g 과 요오드 0.5g을 1리터의 물에 녹여 분석 시료를 제조하였다. 상기 분석 시료에서 KI와 요오드를 분리하기 위해 톨루엔 용매를 준비하고, 분석 시료와 톨루엔을 분석 시료 : 톨루엔 = 5 : 200(부피비)로 혼합한 후 분별깔때기에 넣고 흔들어 주었다. 그 결과 분리된 수용액 층과 용매 층을 UV 분광기를 이용하여 분석하여 정량하였다.
KI 기준 용액은 30g KI를 1리터 부피 플라스크에서 초순수로 녹여 제조하며, I2 기준 용액은 0.5g I2를 500ml 톨루엔에 녹여 제조하였다. 각각의 기준 용액을 희석하여 검정 곡선(calibration curve)을 그려 분석 시료의 농도를 계산하였다.
그 결과를 하기 표 1에 나타냈다.
| 요오드화물 | 실제 농도 | 용매추출법으로 얻어진 농도 |
| KI | 30.0217 g/l | 30.1425 g/l |
| I2 | 0.5010 g/l | 0.5078 g/l |
실시예 2: 실제 존재하는 I
2
농도 분석
0.03g의 요오드를 1L의 물에 녹여 0.03g/L의 기준 용액을 제조하였다. 상기 기준 용액을 물로 1, 2, 3, 4, 5배 희석하고, 각각의 희석액에 대한 자외선/가시광선(UV/Vis) 흡수 스펙트럼을 얻은 다음, 460nm 봉우리 피크의 흡광도를 이용하여 검정 곡선을 작성하였다(도 1).
한편, 30g의 요오드화칼륨과 0.005g의 요오드를 1L의 물에 녹여 대조 시료를 제조하고, 30g의 요오드화칼륨과 0.5g의 요오드를 1L의 물에 녹여 미지 시료를 제조하였다. 상기 대조 시료와 미지 시료를 각각 물로 10, 20, 30배 희석하고, 각각의 희석액에 대한 UV/Vis 흡수 스펙트럼을 얻은 다음, 350nm 봉우리 피크의 흡광도를 이용하여 검정 곡선을 작성하였다.
상기 대조 시료와 미지 시료의 검정 곡선을 이용해 대조 시료와 미지 시료의 350nm 봉우리 피크의 흡광도가 0.75가 되는 희석비를 각각 산출하였다. 그런 다음, 산출된 희석비로 상기 대조 시료와 미지 시료를 각각 희석하여 UV/Vis 흡수 스펙트럼을 얻었다. 이어서, 도 2에 도시된 바와 같이 미지 시료 스펙트럼에서 대조 시료 스펙트럼을 제거하여 순수한 I2 피크만을 얻었다.
그런 다음, 460nm I2 봉우리 피크 흡광도를 구하고, 여기에 상기에서 산출한 350nm 봉우리 피크의 흡광도가 0.75가 되는 희석비를 역산하여 I2만의 흡광도를 구하였다. 이어서, 역산하여 얻은 미지 시료의 I2 흡광도를 기준 용액의 검정 곡선에 대입하여 실제 I2 농도를 구하였다.
상기한 실험을 3회 반복하여 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
| 평균 I2 농도 (g/L) | 상대 표준 편차 (%) |
| 0.124 | 2.41 |
실시예 3: KI
3
의 흡광계수 측정
0.5g의 요오드에 KI 량을 각각 2.5, 3.3, 5.3, 6.9, 20.2, 29.9g으로 혼합하여 1L의 물에 녹여 시험 용액을 제조하였다. 각각의 시험 용액 내 생성된 KI3의 상대적인 량을 확인하기 위해 각각의 시험 용액을 10 내지 100 배까지 희석하여 검정 곡선을 작성하였다. 기준 요오드 대비 KI 첨가량이 늘어나면 KI3가 더 많이 생성되며, 희석을 통한 검정 곡선의 기울기를 통해 상대적인 KI3의 양이 확인 가능하다.
도 3에서와 같이, KI 량이 2.5에서 5.3으로 늘어날수록, 희석에 대한 기울기가 증가함을 확인할 수 있으며, 이를 이용하여 각각의 시험 용액에 대한 KI3의 상대적인 량을 정량할 수 있다. KI 2.5g을 첨가한 시험 용액의 KI3를 1로 둔다면 각각의 시험 용액에 포함된 KI3의 량은 하기 표 3과 같다.
| I2 0.5g당 KI 량 (g) | KI3의 상대적인 량 |
| 2.5 | 1.00 |
| 3.3 | 1.18 |
| 5.3 | 1.42 |
| 6.9 | 1.54 |
| 20.2 | 2.08 |
| 29.9 | 2.28 |
다음으로 KI5의 상대적인 량을 정량하기 위해, 0.5g의 요오드에 KI 량을 2.5, 3.3, 5.3, 6.9, 20.2, 29.9g으로 혼합하여 100ml의 물에 녹여 시험 용액을 제조하였다. 각각의 시험 용액에 대한 라만 스펙트럼 결과를 도 4에 나타내었다. 이 중 110cm-1는 KI3의 피크이며, 160cm-1는 KI5의 피크이다. 이들 피크를 이용하여 KI3 피크 대비 KI5의 세기 비를 이용하여 상대적인 KI5의 비율을 KI3와 동일하게 구할 수 있다.
KI3의 흡광계수를 구하기 위해서는 시험 용액 내 KI3 농도를 구해야 하며, 용액 내 총 요오드화물의 농도는 하기 식 1과 같이 나타낼 수 있다.
[식 1]
총 I2 농도 - 실제 존재하는 I2 농도 = KI3 농도 + 2 x KI5 농도
상기 식에서, 총 I2 농도는 실시예 1을 통해, 실제 존재하는 I2 농도는 실시예 2를 통해 구할 수 있으며, 이를 통해 남은 미지수는 다음의 연립방정식 형태로 나타낼 수 있다.
a1X + b1Y = c1 (1)
a2X + b2Y = c2 (2)
...,
a6X + b6Y = c6 (6)
상기에서 얻어진 KI3의 상대적인 농도 및 KI5의 상대적인 농도를 사용하여 연립방정식을 풀 수 있게 된다. 연립방정식은 (1)식과 (2)식, (2)식과 (3)식 등 각각 2개의 식을 연립하여 풀면 가능하다.
다만, 초기 낮은 몰비(0.5g 요오드, KI 2.5g 용액)에서는 KI3가 적게 들어 있고 추가 반응에 의한 부산물이 존재할 가능성이 있다. 따라서 정확한 KI3 산정을 위해서 상대적으로 높은 몰비의 식(4 내지 6)의 연립 해를 구하여 KI3의 농도를 산출하는 것이 바람직하다. 본 실시예에서는 (4)와 (5)식, (5)와 (6)식의 연립 해를 풀고 이들의 평균값을 이용하여 KI3의 농도를 산출하였으며, 이를 이용하여 KI3의 흡광계수 약 40000 L mol-1 cm-1를 얻었다.
실시예 4: KI
3
및 KI
5
농도 분석
30g의 요오드화칼륨과 0.5g의 요오드를 1L의 물에 녹여 미지 시료를 제조하였다. 상기 미지 시료를 UV/Vis 분광법으로 측정하여 350nm 피크의 흡광도를 얻었다. 상기 흡광도와 실시예 1에서 측정한 I3 -의 흡광계수로부터 KI3의 농도를 산출하였다. 그런 다음, 상기 식 2에 의해 KI5의 농도를 산출하였다. KI3 및 KI5의 농도는 각각 1.45mM과 0.06mM이었다.
이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아님은 명백하다. 본 발명이 속한 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기 내용을 바탕으로 본 발명의 범주 내에서 다양한 응용 및 변형을 행하는 것이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 특허청구범위와 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (10)
- 편광판 염색액 조성물의 흡광도를 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 측정한 다음, 상기 흡광도 및 KI3의 흡광계수로부터 KI3의 농도를 산출하는 단계를 포함하는 편광판 염색액 조성물 중 KI3 농도의 분석방법.
- 제1항에 있어서, 흡광도가 260 내지 400nm의 파장에서 측정한 값인 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 제1항에 있어서, KI3의 흡광계수가 일정 농도의 요오드에 대해 요오드화칼륨의 농도를 변화시키면서 요오드 및 요오드화칼륨이 용해되어 있는 시험 용액을 둘 이상 제조한 다음, 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 KI3의 상대적인 농도를 산출하고, 라만 분광기를 이용하여 KI5의 상대적인 농도를 산출한 후, 하기 식 1에 의해 KI3의 농도를 계산하여 구하는 것을 특징으로 하는 분석방법:
[식 1]
총 I2 농도 - 실제 존재하는 I2 농도 = KI3 농도 + 2 x KI5 농도. - 제3항에 있어서, 요오드에 대한 요오드화칼륨의 몰비가 1:50 내지 1:150인 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 제3항에 있어서, KI3의 상대적인 농도가 각각의 시험 용액을 동일한 비율로 희석한 다음, 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 희석비에 대한 흡광도 곡선을 작성하고, 이로부터 각각의 곡선의 기울기를 구하여 산출되는 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 제3항에 있어서, KI5의 상대적인 농도가 시험 용액 각각에 대해 라만 스펙트럼을 얻고, KI3에 의한 피크를 제거하는 보정에 의해 KI5만에 의한 라만 스펙트럼을 얻은 다음, 스펙트럼의 강도로부터 산출되는 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 제6항에 있어서, 강도가 140 내지 180cm-1 파수에서 측정한 값인 것을 특징으로 하는 분석방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 분석방법에 의해 산출한 KI3 농도를 이용하여 하기 식 2에 의해 KI5 농도를 산출하는 단계를 포함하는 편광판 염색액 조성물 중 KI5 농도의 분석방법:
[식 2]
KI5 농도 = [총 I2 농도 - (실제 존재하는 I2 농도 + KI3 농도)] x 1/2. - 제8항에 있어서, 총 I2 농도가
KI 및 I2를 포함하는 편광판 염색액 조성물에 비극성 용매를 가하여 비극성용매 층과 수용액 층으로 분리하는 제1단계;
상기 비극성용매 층과 수용액 층에 각각 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 광원을 조사하여 흡광도를 측정하는 제2단계; 및
상기 제2단계에서 측정된 흡광도 데이타를 이용하여 편광판 염색액 조성물 중 요오드 농도를 정량적으로 분석하는 제3단계를 포함하여 분석되는 것을 특징으로 하는 분석방법. - 제8항에 있어서, 실제 존재하는 I2 농도가
(i) 일정량의 요오드화칼륨 및 자외선/가시광선 분광기로 측정되지 않는 양의 요오드가 용해되어 있는 대조 용액, 및 미지량의 요오드 및 요오드화칼륨이 용해되어 있는 편광판 염색액 조성물 각각에 대해 자외선/가시광선 분광기를 이용하여 농도에 대한 흡광도 검정 곡선을 작성하는 단계;
(ii) 상기 단계 (i)에서 작성된 대조 용액과 편광판 염색액 조성물의 검정 곡선에서 동일한 흡광도에 해당하는 희석비를 각각 산출하는 스케일링(scaling) 단계;
(iii) 상기 단계 (ii)에서 산출된 희석비로 대조 용액과 편광판 염색액 조성물을 각각 희석하여 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 얻은 다음, 편광판 염색액 조성물 희석액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼에서 대조 용액 희석액의 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼을 제거하는 보정 단계; 및
(iv) 상기 단계 (iii)에서 얻은 자외선/가시광선 흡수 스펙트럼의 흡광도로부터 요오드의 농도를 정량하는 단계를 포함하여 분석되는 것을 특징으로 하는 분석방법.
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|---|---|---|---|
| KR1020130042418A KR20140124643A (ko) | 2013-04-17 | 2013-04-17 | 편광판 염색액 조성물 중 요오드화물 농도의 분석방법 |
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|---|---|---|---|
| KR1020130042418A KR20140124643A (ko) | 2013-04-17 | 2013-04-17 | 편광판 염색액 조성물 중 요오드화물 농도의 분석방법 |
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| KR20140124643A true KR20140124643A (ko) | 2014-10-27 |
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| KR1020130042418A KR20140124643A (ko) | 2013-04-17 | 2013-04-17 | 편광판 염색액 조성물 중 요오드화물 농도의 분석방법 |
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| KR (1) | KR20140124643A (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160092486A (ko) * | 2015-01-27 | 2016-08-04 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 편광판 및 편광판의 제조 방법 |
| KR20160101855A (ko) * | 2015-02-18 | 2016-08-26 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 액정 표시 장치 및 편광판 키트 |
-
2013
- 2013-04-17 KR KR1020130042418A patent/KR20140124643A/ko not_active Application Discontinuation
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| KR20160092486A (ko) * | 2015-01-27 | 2016-08-04 | 닛토덴코 가부시키가이샤 | 편광판 및 편광판의 제조 방법 |
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