CN109507137B - 亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子及锰含量的测定及鉴定方法 - Google Patents
亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子及锰含量的测定及鉴定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于分析检测技术领域，公开一种亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子含量和锰含量的测定方法及鉴定方法。亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子含量的测定方法包括：第一步：利用分光光度法测定亚铁氰化锰钾被氧化为高锰酸盐、铁氰根盐的混合溶液中铁氰根的含量；第二步：利用分光光度法测定亚铁氰化锰钾溶液中加入铁盐溶液去除亚铁氰根离子后的混合溶液中铁氰根的含量；第三步：根据前两步的数据计算亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子的含量。此方法具有稳定、快速、便捷、简单等特点。
Description
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，尤其涉及亚铁氰化锰钾中亚铁氢根离子含量及锰含量的测定及鉴定方法，具体涉及光度法的应用。
背景技术
亚铁氰化锰钾中的铁元素为二价铁，铁氰化锰钾中的铁元素为三价铁。因为二价铁能够被氧化为三价铁，所以，在实际中制备的亚铁氰化锰钾中会含有一定量的铁氰化锰钾。在对亚铁氰化锰钾进行性能研究和应用拓展时，亚铁氰化锰钾中铁氰化锰钾的含量可能会影响其准确性。因此，鉴定制备的亚铁氰化锰钾中亚铁根离子的含量非常重要。
发明内容
鉴于现有技术中存在上述技术问题，本发明的目的之一为提供一种亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子含量及锰含量测定的方法，且该方法简单、快捷。
本发明的目的之二为提供一种亚铁氰化锰钾的鉴定方法，且该方法简单、快捷。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下所述。
本发明提供一种亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子含量的测定方法，所述方法包括：
第一步：利用分光光度法测定亚铁氰化锰钾被氧化为高锰酸盐、铁氰根盐的混合溶液中铁氰根的含量；
第二步：利用分光光度法测定亚铁氰化锰钾溶液中加入铁盐溶液去除亚铁氰根离子后的混合溶液中铁氰根的含量；
第三步：根据前两步的数据计算亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子的含量。
进一步的，所述第一步具体包括：
(1)制备亚铁氰化锰钾溶液A：称取亚铁氰化锰钾固体粉末，加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液中搅拌，再加入硫酸搅拌半小时，得到亚铁氰化锰钾溶液A。静止可得到澄清溶液。
(2)制备被氧化后的高锰酸盐、铁氰根盐混合溶液：取一部分溶液A用水稀释后，加入高碘酸盐至溶液不再变色，得到被氧化后的高锰酸盐、铁氰根盐混合溶液B；
(3)第一次测定铁氰根离子含量：利用紫外分光光度计在250-500nm范围内扫描混合溶液B，在302nm和420nm处有较强吸收，与铁氰化钾的最大吸收峰位置相同。以铁氰化钾溶液为标准溶液，利用标准曲线法测定出混合溶液B中铁氰根离子的含量。
进一步的，所述第二步具体包括：
(1)制备亚铁氰化锰钾溶液A：称取亚铁氰化锰钾固体粉末，加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液中搅拌，再加入硫酸搅拌半小时，得到亚铁氰化锰钾溶液A。
(2)制备去除亚铁氰根离子后的混合溶液C：取一部分溶液A用水稀释后，加入一定量铁盐溶液，生成深蓝色沉淀，经过固液分离，得到去除亚铁氰根离子后的混合溶液C。
(3)第二次测定铁氰根离子含量：利用紫外分光光度计在250-500nm范围内扫描混合溶液C，在302nm和420nm处有较强吸收，与铁氰化钾的最大吸收峰位置相同。以铁氰化钾溶液为标准溶液，利用标准曲线法测定出混合溶液C中铁氰根离子的含量。
在第三步中，第一次测定的铁氰根离子的物质的量浓度减去第二次铁氰根离子的物质的量浓度就得到了亚铁氰根离子的物质的量浓度。再经过换算可得到制备的亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子的含量。
本发明还提供一种亚铁氰化锰钾中锰含量的测定方法，所述方法包括：
(1)制备亚铁氰化锰钾溶液A：称取亚铁氰化锰钾固体粉末，加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液中搅拌，再加入硫酸搅拌半小时，得到亚铁氰化锰钾溶液A。(2)制备被氧化后的高锰酸盐、铁氰根盐混合溶液：取一部分溶液A用水稀释后，加入高碘酸盐至溶液不再变色，得到被氧化后的高锰酸盐混合溶液B；
(3)锰含量的测定：利用紫外分光光度计在450-600nm范围内扫描，上述混合溶液B与高锰酸钾溶液的吸收曲线相同。以高锰酸钾溶液为标准溶液，利用标准曲线法测定出混合溶液B中高锰酸根的含量，从而可得出溶液A中锰离子的含量。
本发明还提供一种亚铁氰化锰钾的鉴定方法，所述方法包括：
采用上述方法测定亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子的含量、铁氰根离子的含量和锰的含量，并根据上述含量确定亚铁氰化锰钾的组成及锰的价态。
氧化剂在氧化锰的同时会使亚铁氰根离子氧化成铁氰根离子，而在亚铁氰跟离子与铁盐相互作用，会除去溶液中的亚铁氰根离子。那么：(原铁氰根离子+亚铁氰根离子转化的铁氰根离子)-原铁氰根离子＝亚铁氰根离子转化的铁氰根离子，再经过换算即可得到亚铁氰根离子的含量。
在水环境中利用铁氰酸离子的特征吸收峰可测定铁氰根含量；测定加入氧化剂，使锰离子转化为高锰酸根用于锰含量的测定。用于亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子含量与锰含量检测，结果令人满意。此方法具有稳定、快速、便捷、简单等特点。
本发明具有如下有益效果：
(1)使用氧化剂使亚铁氰化锰钾中的锰转化成高锰酸根、亚铁氰根离子转化为铁氰根离子，可利用分光光法测定，与原子吸收法测定锰含量相比仪器简单，检测成本低。
(2)上述过程只需消耗较多的氧化剂，不会影响锰含量的测定。
(3)由于生成的高锰酸根颜色明显，可用于亚铁氰化锰钾的半定量比色法测定。为发展比色、试纸、快速检测等奠定了基础。
(4)可通过加入三氯化铁溶液及固液分离的方法移除亚铁氰根离子，简单快速。
(6)通过该方法可根据两次铁氰根的含量判断亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子的含量、铁氰根离子的含量，并结合锰的含量，来确定亚铁氰化锰钾的组成及锰的价态。
(7)检测过程中避免了有毒有害物质的使用与产生，绿色安全。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将结合具体实施例进行说明，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实例。
实施例1：亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子含量的测定
①称取50.0mg亚铁氰化锰钾固体粉末，加入25.0mL质量分数为10％的氢氧化钠溶液中搅拌一小时，再加入3.0mL硫酸搅拌半小时，使亚铁氰化锰钾溶解，加水定容于100.0mL容量瓶中，配制成一定浓度的溶液。
②配制不同浓度的铁氰化钾标准溶液。
③取适量亚铁氰化锰钾溶液，加入氟化钠和高碘酸钠，至溶液颜色不再变化后，利用紫外分光光度计在250-500nm范围内扫描，选定302nm的吸收峰的吸收值，利用铁氰化钾标准曲线法测定氧化后亚铁氰化锰钾溶液中铁氰酸根的浓度。在优化的实验条件下，光度法测定铁氰化离子的线性范围是5.0×10-5至5.0×10-4mol/L，相关系数为0.9999。平行测定11次的相对标准偏差为0.3％，重现性好。实验测出氧化后的亚铁氰化锰钾样品中铁氰根离子的浓度为2.14×10-4mol/L。
④取适量亚铁氰化锰钾溶液，向溶液中加入一定量氯化铁溶液，可生成深蓝色沉淀，固液分离，得去除亚铁氰根离子的溶液。利用紫外分光光度计在250-500nm范围内扫描，选定302nm的吸收峰的吸收值，利用铁氰化钾标准曲线法测定溶液中铁氰酸根的浓度。实验测出样品中铁氰根离子的浓度为6.0×10-5mol/L。
⑤经过计算亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子的浓度为1.54×10-4mol/L。
实施例2：亚铁氰化锰钾中锰含量的测定
①同实施例1的①。
②配制不同浓度的高锰酸钾标准溶液。
③取适量亚铁氰化锰钾溶液，加入氟化钠和高碘酸钠，至溶液颜色不再变化后，利用分光光度计测定其在400-600nm内的吸收曲线，选定最大吸收波长为525nm的吸光度值，用高锰酸钾标准曲线法测定高锰酸根的含量。在优化的实验条件下，光度法测定高锰酸根的线性范围是3.2×10-5至3.2×10-4mol/L，相关系数为0.9998。平行测定11次的相对标准偏差为 0.4％，体现了较好的重现性与稳定性。实验测出铁氰化锰钾溶液中加入氧化剂后高锰酸根的浓度为2.13×10-4mol/L。根据高锰酸根的量计算出的锰离子含量与原子吸收法测定的锰离子含量比较无显著性差异。
实施例3：亚铁氰化锰钾的鉴定
①同实施例1的①。
②配制不同浓度的铁氰化钾标准溶液和高锰酸钾标准溶液。
③取适量亚铁氰化锰钾溶液，加入氟化钠和高碘酸钠，至溶液颜色不再变化后，利用紫外分光光度计在250-600nm范围内扫描，选定波长为525nm和302nm的吸收峰的吸收值，利用铁氰化钾标准曲线法和高锰酸钾标准曲线法测定氧化后亚铁氰化锰钾溶液中铁氰酸根的浓度和高锰酸根的浓度。实验测出氧化后的亚铁氰化锰钾样品中铁氰根离子的浓度为2.13× 10-4mol/L，高锰酸根的浓度为2.13×10-4mol/L。
④同实施例1的④。
⑤同实施例1的⑤。
⑥比较亚铁氰化锰钾溶液中亚铁氰根、第二次铁氰根与高锰酸根的浓度，可得其物质的量之比为1:1。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括：
第一步：利用分光光度法测定亚铁氰化锰钾被氧化为高锰酸盐、铁氰根盐的混合溶液中铁氰根的含量；
第二步：利用分光光度法测定亚铁氰化锰钾溶液中加入铁盐溶液去除亚铁氰根离子后的混合溶液中铁氰根的含量；
第三步：根据前两步的数据计算亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子的含量；
所述第一步具体包括：
(1)制备亚铁氰化锰钾溶液A：称取亚铁氰化锰钾固体粉末，加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液中搅拌，再加入硫酸搅拌半小时，得到亚铁氰化锰钾溶液A；
(2)制备亚铁氰化锰钾溶液被氧化后的高锰酸盐、铁氰根盐混合溶液：取一部分溶液A用水稀释后，加入高碘酸盐至溶液不再变色，得到被氧化后的高锰酸盐、铁氰根盐混合溶液B；
(3)第一次测定铁氰根离子含量：利用紫外分光光度计在250-500nm范围内扫描混合溶液B，在302nm和420nm处有较强吸收，与铁氰化钾的最大吸收峰位置相同；以铁氰化钾溶液为标准溶液，利用标准曲线法测定出混合溶液B中铁氰根离子的含量；
所述第二步具体包括：
(1)制备亚铁氰化锰钾溶液A：称取亚铁氰化锰钾固体粉末，加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液中搅拌，再加入硫酸搅拌半小时，得到亚铁氰化锰钾溶液A；
(2)制备去除亚铁氰根离子的混合溶液C：取一部分溶液A用水稀释后，加入一定量铁盐溶液，生成深蓝色沉淀，经过固液分离，得到去除亚铁氰根离子的混合溶液C；
(3)第二次测定铁氰根离子含量：利用紫外分光光度计在250-500nm范围内扫描混合溶液C，在302nm和420nm处有较强吸收，与铁氰化钾的最大吸收峰位置相同；以铁氰化钾溶液为标准溶液，利用标准曲线法测定出混合溶液C中铁氰根离子的含量。
2.一种亚铁氰化锰钾的鉴定方法，其特征在于，所述方法包括：
采用如权利要求1所述的方法测定亚铁氰化锰钾中亚铁氰根离子的含量、铁氰根离子的含量；
采用下述步骤测定亚铁氰化锰钾中锰的含量：
(1)制备亚铁氰化锰钾溶液A：称取亚铁氰化锰钾固体粉末，加入质量分数为10％的氢氧化钠溶液中搅拌，再加入硫酸搅拌半小时，得到亚铁氰化锰钾溶液A；
(2)制备亚铁氰化锰钾溶液被氧化后的高锰酸盐、铁氰根盐混合溶液：取一部分溶液A用水稀释后，加入高碘酸盐至溶液不再变色，得到被氧化后的高锰酸盐、铁氰根盐混合溶液B；
(3)锰含量的测定：利用紫外分光光度计在450-600nm范围内扫描，上述混合溶液B与高锰酸钾溶液的吸收曲线相同；以高锰酸钾溶液为标准溶液，利用标准曲线法测定出混合溶液B中高锰酸根的含量，从而可得出溶液A中锰离子的含量；
并根据上述含量确定亚铁氰化锰钾的组成及锰的价态。
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