CN104865209A - 一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其包括(1)取样，(2)样品预处理，(3)消除基体干扰，(4)标准曲线绘制，(5)样品氨氮含量的测定，(6)结果计算。本发明的优点在于，本发明的方法，操作步骤简便，单批样品的分析时间为30-40min，分析时间短，无需加热或蒸馏，降低了检测成本，缩小了检测仪器的占地面积，适宜于批量分析；通过对稀土产品试样的预处理，消除基体对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确度。
Description
技术领域：
本发明涉及氨氮含量测定方法，具体涉及一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法。
背景技术：
稀土湿法冶炼生产过程中常用到碳酸氢铵，氨水、氯化铵等含有氮元素的药剂，这些含氮物质伴随着稀土生产工艺流程进入各种产品中。测定稀土产品中的氨氮，有助于评价稀土产品的指标状况。
目前，常用的氨氮测定方法有纳氏试剂比色法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法和蒸馏-酸滴定法等。纳氏试剂比色法因具有操作简便、灵敏度高的特点，因而成为氨氮分析中普遍使用的方法。但是，此方法在分析稀土产品检测中，由于以稀土元素做为基体，存在基体干扰严重，对氨氮测定影响很大，无法直接测定，只能与蒸馏法相结合，将氨氮通过蒸馏的方法从稀土基体中分离出来，用硼酸吸收后，才能对稀土产品中的氨氮含量进行测定；但是，纳氏试剂比色法与蒸馏法相结合后，存在分析时间变长、成本升高、分析占用空间较大、操作烦琐、不易批量分析等问题。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种快速、简便、准确地一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法。
本发明由如下技术方案实施：一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其包括(1)取样，(2)样品预处理，(3)消除基体干扰，(4)标准曲线的绘制，(5)样品氨氮含量的测定，(6)结果计算；其中：
(1)取样：取固体稀土样品或液体稀土样品密封于试样袋中；
(2)样品预处理：取所述固体稀土样品0.5-5g，添加体积百分浓度为50％的盐酸5-20mL以溶解所述固体稀土样品，加无氨水定容至100mL待用；或取经无氨过滤后的液体稀土样品2-10mL，加所述无氨水定容至100mL待用；
(3)消除基体干扰：移取定容后的溶液2-10mL于50mL容量瓶内，加3-10mL浓度为100g/L的草酸溶液进行沉淀，用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液调pH至1-5，加所述无氨水定容至50mL，混匀后静置，取上清液为待测液或取经无氨过滤后所述上清液的滤液为所述待测液；
(4)标准曲线的绘制：依据纳氏试剂比色法，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，以无氨水为空白对照，以含0.01mg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液，得到试剂空白吸光值及所述氨氮标准使用液的测定吸光值，以所述测定吸光值扣除所述试剂空白吸光值得到校正吸光值，以所述校正吸光值绘制标准曲线；
(5)样品氨氮含量的测定：取所述待测液2-10mL置于50mL比色管，依据所述纳氏试剂比色法对所述待测液进行测定，得到样品测定吸光值；
(6)结果计算：将所述样品测定吸光值减去所述试剂空白吸光值，得到样品校正吸光值，根据所述标准曲线查得所述样品校正吸光值所对应的样品氨氮微克数，并利用下述公式进行计算：
液体稀土样品结果计算公式：
固体稀土样品结果计算公式：
其中，V为取所述液体稀土产品的毫升数，m为取所述固体稀土产品的克数，m1为由所述标准曲线查得的所述样品氨氮微克数，F为所述样品的分取系数，所述分取系数F的计算公式为：
其中，V定1为第一次定容的体积，V定2为第二次定容的体积，V吸1为吸取第一次定容液的体积，V吸2为吸取第二次定容液的体积。
所述无氨过滤的流程为：将滤纸先用所述无氨水洗涤4-5次，再用待滤液洗涤4-5次，之后用所述滤纸对所述待滤液进行过滤。
依据所述纳氏试剂比色法进行所述标准曲线的绘制的流程为：以无氨水为空白对照，取45mL无氨水于50mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到试剂空白吸光值；以含0.01mg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液，吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL氨氮标准使用液于50mL比色管中，加无氨水至约45mL，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到氨氮标准使用液的测定吸光值；以测定吸光值扣除试剂空白吸光值得到校正吸光值，以校正吸光值绘制标准曲线。
本发明的优点：1、本发明的方法，操作步骤简便，无需加热或蒸馏，降低了检测成本，缩小了检测仪器的占地面积，适宜于批量分析，单批样品的分析时间为30-40min，分析时间短；2、通过对稀土产品试样的预处理，消除基体对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确度。
实施例1：
一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其包括(1)取样，(2)样品预处理，(3)消除基体干扰，(4)标准曲线的绘制，(5)样品氨氮含量的测定，(6)结果计算；其中：
(1)取样：取混合氯化稀土溶液样品密封于试样袋中；
(2)样品预处理：先用无氨水洗涤4-5次，再用混合氯化稀土溶液样品洗涤4-5次后的滤纸，对混合氯化稀土溶液样品进行过滤，取经无氨过滤后的混合氯化稀土溶液样品2mL，加无氨水定容至100mL待用；
(3)消除基体干扰：移取定容后的溶液5mL置于50mL容量瓶内，加3mL浓度为100g/L的草酸溶液进行沉淀，用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液调pH至4，加无氨水定容至50mL，混匀后静置，取上清液为待测液；
(4)标准曲线的绘制：依据纳氏试剂比色法，以无氨水为空白对照，取45mL无氨水于50mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到试剂空白吸光值；以含0.01mg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液，吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL氨氮标准使用液于50mL比色管中，加无氨水至约45mL，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到氨氮标准使用液的测定吸光值；以测定吸光值扣除试剂空白吸光值得到校正吸光值，以校正吸光值绘制标准曲线；
(5)样品氨氮含量的测定：依据纳氏试剂比色法对待测液进行测定，取待测液5mL置于50mL比色管，加无氨水至约45mL，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到样品测定吸光值；
(6)结果计算：将样品测定吸光值减去试剂空白吸光值，得到样品校正吸光值，根据标准曲线查得样品校正吸光值所对应的样品氨氮微克数，并利用下述公式进行计算：
液体稀土样品结果计算公式：
其中，V为取混合氯化稀土溶液样品的毫升数，m1为由标准曲线查得的样品氨氮微克数，F为混合氯化稀土溶液样品的分取系数，其计算公式为V定1为第一次定容的体积，V定2为第二次定容的体积，V吸1为吸取第一次定容液的体积，V吸2为吸取第二次定容液的体积，这里
对同一混合氯化稀土溶液样品利用本实施例进行5次重复测试，测定结果见表1；
表1：本发明方法测定混合氯化稀土溶液中氨氮的含量
结果表明：本发明测定结果相对标准偏差较小，精密度好，稳定性高。
本实施例与蒸馏-纳氏试剂比色法分别测定4个混合氯化稀土溶液样品中氨氮的含量，结果见表2；
表2：二种方法测定混合氯化稀土溶液样品中氨氮含量的结果对比
结果表明：本发明方法的测定结果和蒸馏法结果对比，偏差较小，最大为0.06g/L，说明本实施例通过对稀土产品试样的预处理，消除基体对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确度，其分析准确度和蒸馏—纳氏试剂法一致，满足了分析要求。
实施例2：
一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其包括(1)取样，(2)样品预处理，(3)消除基体干扰，(4)标准曲线的绘制，(5)样品氨氮含量的测定，(6)结果计算；其中：
(1)取样：取固体混合氯化稀土样品密封于试样袋中；
(2)样品预处理：取固体混合氯化稀土样品1g，添加体积百分比浓度为50％的盐酸5mL以溶解固体稀土样品，加无氨水定容至100mL待用；
(3)消除基体干扰：移取定容后的溶液2mL于50mL容量瓶内，加6mL浓度为100g/L的草酸溶液进行沉淀，用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液调pH至1，加无氨水定容至50mL，混匀后静置；取先用无氨水洗涤4-5次，再用所述上清液洗涤4-5次后的滤纸过滤上清液，过滤后的滤液为待测液；
(4)标准曲线的绘制：依据纳氏试剂比色法，以无氨水为空白对照，取45mL无氨水于50mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到试剂空白吸光值；以含0.01mg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液，吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL氨氮标准使用液于50mL比色管中，加无氨水至约45mL，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到氨氮标准使用液的测定吸光值；以测定吸光值扣除试剂空白吸光值得到校正吸光值，以校正吸光值绘制标准曲线；
(5)样品氨氮含量的测定：依据纳氏试剂比色法对待测液进行测定，取待测液5mL进50mL比色管，加无氨水至约45mL，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到样品测定吸光值；
(6)结果计算：将样品测定吸光值减去试剂空白吸光值，得到样品校正吸光值，根据标准曲线查得样品校正吸光值所对应的样品氨氮微克数，并利用下述公式进行计算：
固体稀土样品结果计算公式：
其中，m为取固体氯化稀土样品的克数，m1为由标准曲线查得的样品氨氮微克数，F为固体氯化稀土样品的分取系数，其计算公式为V定1为第一次定容的体积，V定2为第二次定容的体积，V吸1为吸取第一次定容液的体积，V吸2为吸取第二次定容液的体积，这里
对同一固体混合氯化稀土样品利用本实施例进行5次重复测试，测定结果见表3；
表3：本发明方法测定固体混合氯化稀土样品中氨氮的含量
结果表明：本发明测定结果相对标准偏差较小，精密度好，稳定性高。
本实施例与蒸馏-纳氏试剂比色法分别测定4个固体混合氯化稀土样品中氨氮的含量，结果见表4；
表4：二种方法测定固体混合氯化稀土样品中氨氮含量的结果对比
结果表明：本发明方法的测定结果和蒸馏法结果对比，偏差较小，最大为0.06％，说明本实施例通过对稀土产品试样的预处理，消除基体对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确度，其分析准确度和蒸馏—纳氏试剂法一致，满足了分析要求。
实施例3：
一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其包括(1)取样，(2)样品预处理，(3)消除基体干扰，(4)标准曲线的绘制，(5)样品氨氮含量的测定，(6)结果计算；其中：
(1)取样：取碳酸镧铈样品密封于试样袋中；
(2)样品预处理：取碳酸镧铈样品4g，添加体积百分比浓度为50％的盐酸15mL以溶解固体稀土样品，加无氨水定容至100mL待用；
(3)消除基体干扰：移取定容后的溶液10mL于50mL容量瓶内，加10mL浓度为100g/L的草酸溶液进行沉淀，用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液调pH至3，加无氨水定容至50mL，混匀后静置，取先用无氨水洗涤4-5次，再用所述上清液洗涤4-5次后的滤纸过滤上清液，过滤后的滤液为待测液；
(4)标准曲线的绘制：依据纳氏试剂比色法，以无氨水为空白对照，取45mL无氨水于50mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到试剂空白吸光值；以含0.01mg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液，吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL氨氮标准使用液于50mL比色管中，加无氨水至约45mL，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到氨氮标准使用液的测定吸光值；以测定吸光值扣除试剂空白吸光值得到校正吸光值，以校正吸光值绘制标准曲线；
(5)样品氨氮含量的测定：依据纳氏试剂比色法对待测液进行测定，取待测液2mL进50mL比色管，加无氨水至约45mL，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到样品测定吸光值；
(6)结果计算：将样品测定吸光值减去试剂空白吸光值，得到样品校正吸光值，根据标准曲线查得样品校正吸光值所对应的样品氨氮微克数，并利用下述公式进行计算：
固体稀土样品结果计算公式：
其中，m为取碳酸镧铈样品的克数，m1为由标准曲线查得的样品氨氮微克数，F为碳酸镧铈样品的分取系数，其计算公式为
V定1为第一次定容的体积，V定2为第二次定容的体积，V吸1为吸取第一次定容液的体积，V吸2为吸取第二次定容液的体积，这里
对同一碳酸镧铈样品利用本实施例进行5次重复测试，测定结果见表5；
表5：本发明方法测定碳酸镧铈样品中氨氮的含量
结果表明：本发明测定结果相对标准偏差小，精密度好，稳定性高。
本实施例与蒸馏-纳氏试剂比色法分别测定4个碳酸镧铈样品中氨氮的含量，结果见表6；
表6：二种方法测定碳酸镧铈样品中氨氮含量的结果对比
结果表明：本发明方法的测定结果和蒸馏法结果对比，偏差较小，最大为0.02％，说明本实施例通过对稀土产品试样的预处理，消除基体对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确度，其分析准确度和蒸馏—纳氏试剂法一致，满足了分析要求。
Claims (3)
1.一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其特征在于，其包括(1)取样，(2)样品预处理，(3)消除基体干扰，(4)标准曲线的绘制，(5)样品氨氮含量的测定，(6)结果计算；其中：
(1)取样：取固体稀土样品或液体稀土样品密封于试样袋中；
(2)样品预处理：取所述固体稀土样品0.5-5g，添加体积百分浓度为50％的盐酸5-20mL以溶解所述固体稀土样品，加无氨水定容至100mL待用；或取经无氨过滤后的液体稀土样品2-10mL，加所述无氨水定容至100mL待用；
(3)消除基体干扰：移取定容后的溶液2-10mL于50mL容量瓶内，加3-10mL浓度为100g/L的草酸溶液进行沉淀，用浓度为40g/L的氢氧化钠溶液调pH至1-5，加所述无氨水定容至50mL，混匀后静置，取上清液为待测液或取经无氨过滤后所述上清液的滤液为所述待测液；
(4)标准曲线的绘制：依据纳氏试剂比色法，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，以无氨水为空白对照，以含0.01mg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液，得到试剂空白吸光值及所述氨氮标准使用液的测定吸光值，以所述测定吸光值扣除所述试剂空白吸光值得到校正吸光值，以所述校正吸光值绘制标准曲线；
(5)样品氨氮含量的测定：取所述待测液2-10mL置于50mL比色管，依据所述纳氏试剂比色法对所述待测液进行测定，得到样品测定吸光值；
(6)结果计算：将所述样品测定吸光值减去所述试剂空白吸光值，得到样品校正吸光值，根据所述标准曲线查得所述样品校正吸光值所对应的样品氨氮微克数，并利用下述公式进行计算：
液体稀土样品结果计算公式：
固体稀土样品结果计算公式：
其中，V为取所述液体稀土产品的毫升数，m为取所述固体稀土产品的克数，m1为由所述标准曲线查得的所述样品氨氮微克数，F为所述样品的分取系数，所述分取系数F的计算公式为：
其中，V定1为第一次定容的体积，V定2为第二次定容的体积，V吸1为吸取第一次定容液的体积，V吸2为吸取第二次定容液的体积。
2.根据权利要求1所述的一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其特征在于，所述无氨过滤的流程为：将滤纸先用所述无氨水洗涤4-5次，再用待滤液洗涤4-5次，之后用所述滤纸对所述待滤液进行过滤。
3.根据权利要求1所述的一种快速测定稀土产品中氨氮含量的方法，其特征在于，依据所述纳氏试剂比色法进行所述标准曲线的绘制的流程为：以无氨水为空白对照，取45mL无氨水于50mL比色管中，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到试剂空白吸光值；以含0.01mg/mL氮的溶液为氨氮标准使用液，吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL氨氮标准使用液于50mL比色管中，加无氨水至约45mL，加1.0mL酒石酸钾钠溶液混匀，加1.0mL纳氏试剂混匀，定容至50mL，摇匀并放置10min后，在420nm波长条件下，用光程为10mm比色皿进行吸光值的测定，得到氨氮标准使用液的测定吸光值；以测定吸光值扣除试剂空白吸光值得到校正吸光值，以校正吸光值绘制标准曲线。
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