CN104833674A - 一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法，该方法在酸性条件下加热蒸馏会产生大量泡沫的问题，在含氰废水水样中加入消泡剂GC-1抑制废水中表面活性剂的活性，使水样在蒸馏过程中不产生泡沫，向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2的介质中，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物解离出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收后，用硝酸银滴定其含量。在碱性条件下，氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合物离子(Ag(CN)2 -)，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色，即为终点。该方法具有效果明显、测量结果准确、操作方法简单和容易掌握的优点。

Description

一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法
技术领域
本发明涉及分析监测和环保领域污染物的测定方法，特别涉及一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法。
背景技术
黄金矿山在生产过程中由于使用氰化提金工艺，会产生大量的含氰废水，这部分含氰废水不仅含有一定量的剧毒氰化物，而且还含有硫氰酸盐、表面活性剂和铜、锌、铅之类的重金属离子，如果得不到有效的处理，将会产生重大的环保隐患。含氰废水中各种污染物浓度的准确测定是对其进行处理的首要前提。目前，国标法对含氰废水中氰化物的测定方法主要有硝酸银滴定法、异烟酸吡唑啉酮比色法和吡啶巴比妥酸比色法，这些方法都需要对含氰废水中氰化物进行释放和吸收处理，即加入一定药剂后对含氰废水进行蒸馏。但是黄金矿山中的含氰废水中一般还有大量表面活性剂，在对含氰废水进行蒸馏过程中会产生大量泡沫，向含氰废水中添加一般的沸石、石蜡都不能抑制泡沫的产生，导致氰化氢不能正常释放和吸收，影响氰化物的正常测定。因此，在对黄金矿山含氰废水中氰化物的测定还尚缺乏比较理想的方法，如能解决好这一问题，对发展我国黄金生产和环保发展将有重要的意义。
发明内容
本发明针对现有黄金矿山氰化物测定方法存在的上述问题，而提供一种具有效果明显、测量结果准确、操作方法简单、容易掌等优点的氰化物测定方法。
本发明根据黄金矿山含氰废水中存在表面活性剂，在酸性条件下加热蒸馏会产生大量泡沫的特征，在含氰废水水样中加入消泡剂GC-1抑制废水中表面活性剂的活性，使水样在蒸馏过程中不产生泡沫，向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2的介质中，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物解离出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收后，用硝酸银滴定其含量。在碱性条件下，氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合物离子(Ag(CN)2 -)，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色，即为终点。
本发明包括步如下骤：
(1)、整个含氰废水蒸馏装置由500mL全玻璃蒸馏器和100mL玻璃量筒组成；
(2)、量取一定体积含氰废水移入500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-1；若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL；
(3)、向接收瓶内加入10mL的氢氧化钠溶液作为吸收液；
(4)、馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位使其严密；
(5)、将10mL EDTA溶液加入蒸馏瓶内，加入7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入10mL磷酸溶液立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色，打开冷凝水馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(6)、接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液导管，取出接收瓶用水稀释至标线，此碱性馏出液A待测定氰化物用。
(7)、取一定体积的碱性馏出液A于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示液，摇匀，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记录读数，可计算出水样中氰化物的含量。
所述步骤(1)中，整个含氰废水蒸馏装置由500mL全玻璃蒸馏器和100mL玻璃量筒组成。
所述步骤(2)中，含氰废水的体积为200mL，若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL。GC-1呈乳白色，为聚醚改性型消泡剂，在酸性、高温条件下能保持良好的消泡效果。
所述步骤(3)中，氢氧化钠溶液的质量分数为2％，接受瓶为100mL玻璃量筒。
所述步骤(5)中，EDTA溶液的质量分数为10％，甲基橙指示液浓度为0.05％，磷酸溶液为分析纯。蒸馏过程中冷凝水馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏。
所述步骤(7)中，硝酸银标准溶液的浓度为0.01mg/L，试银灵指示液是由0.02g试银灵溶于100mL丙酮配制而成。
本发明的有益效果：
本发明针对黄金矿山中的含氰废水中一般还有大量表面活性剂，在对含氰废水进行蒸馏过程中会产生大量泡沫，导致含氰废水中的氰化物不能准确测定的现场，开发了一种适合黄金矿山含氰废水(含有大量表面活性剂)中氰化物的测定方法。该方法具有效果明显、测量结果准确、操作方法简单、容易掌握的优点，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明包括以下步骤：
(1)、整个含氰废水蒸馏装置由500mL全玻璃蒸馏器和100mL玻璃量筒组成；
(2)量取一定体积含氰废水移入500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-1；若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL；
(3)、向接收瓶内加入10mL的氢氧化钠溶液作为吸收液；
(4)、馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位使其严密；
(5)、将10mL EDTA溶液加入蒸馏瓶内，加入7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入10mL磷酸溶液立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色，打开冷凝水馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(6)、接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管取出接收瓶用水稀释至标线，此碱性馏出液A待测定氰化物用；
(7)、取一定体积的碱性馏出液A于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示液，摇匀，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记录读数，可计算出水样中氰化物的含量。
所述步骤(1)中，整个含氰废水蒸馏装置由500mL全玻璃蒸馏器和100mL玻璃量筒组成。
所述步骤(2)中，含氰废水的体积为200mL，若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL。GC-1呈乳白色，为聚醚改性型消泡剂，在酸性、高温条件下能保持良好的消泡效果。
所述步骤(3)中，氢氧化钠溶液的质量分数为2％，接受瓶为100mL玻璃量筒。
所述步骤(5)中，EDTA溶液的质量分数为10％，甲基橙指示液浓度为0.05％，磷酸溶液为分析纯。蒸馏过程中冷凝水馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏。
所述步骤(7)中，硝酸银标准溶液的浓度为0.01mg/L，试银灵指示液是由0.02g试银灵溶于100mL丙酮配制而成。
具体实例1：
用氰化钾(优级纯)配制浓度为100mg/L氰化物水溶液，向氰化物水溶液中加入一定质量的表面活性剂(二号油、黄药等)，分别量取六组200mL氰化物水溶液移入500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-1。向接收瓶内加入10mL浓度为2％的氢氧化钠溶液作为吸收液；馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位使其严密；将10mL浓度为10％EDTA溶液加入蒸馏瓶内，加入7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入10mL磷酸溶液立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色，打开冷凝水馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管取出接收瓶用水稀释至标线，用运硝酸盐滴定法对碱性溜出液进行测定。六组实验测定含氰废水的含量分别为99.0mg/L、99.3mg/L、100.5mg/L、100.1mg/L、98.8mg/L和99.5mg/L，测量结果相对标准偏差为0.65％，相对误差为0.47％,符合测量要求。
具体实例2：
某黄金矿山含氰废水，pH为8.5，CNT为200mg/L(预计)，SCN—为83.45mg/L，Cu2+为6.39mg/L，Zn2+为24.25mg/L，COD为275.45mg/L,NH3-N为32.74mg/L，此外还含有大量二号油等表面活性剂及微量的其它重金属离子。量取六组200mL含氰废水分别移入500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-1。向接收瓶内加入10mL浓度为2％的氢氧化钠溶液作为吸收液；馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位使其严密；将10mL浓度为10％EDTA溶液加入蒸馏瓶内，加入7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入10mL磷酸溶液立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色，打开冷凝水馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管取出接收瓶用水稀释至标线，用运硝酸盐滴定法对碱性溜出液进行测定。六组实验测定含氰废水的含量分别为200.0mg/L、199.3mg/L、198.9mg/L、199.0mg/L、199.8mg/L和199.5mg/L，测量结果相对标准偏差为0.2％，合测量要求。

Claims (5)

1.一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法，该方法步骤如下：
(1)、整个含氰废水蒸馏装置由500mL全玻璃蒸馏器和100mL玻璃量筒组成；
(2)、量取一定体积含氰废水移入500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠和几滴消泡剂GC-1；
(3)、向接收瓶内加入10mL的氢氧化钠溶液作为吸收液；
(4)、馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中,检查连接部位使其严密；
(5)、将10mL EDTA溶液加入蒸馏瓶内，加入7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入10mL磷酸溶液立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色，打开冷凝水馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；
(6)、接收瓶内溶液近100mL时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管取出接收瓶用水稀释至标线，此碱性馏出液A待测定氰化物用；
(7)、取一定体积的碱性馏出液A于锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示液，摇匀，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色止，记录读数，可计算出水样中氰化物的含量。
2.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，含氰废水的体积为200mL，若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL；GC-1呈乳白色，为聚醚改性型消泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氢氧化钠溶液的质量分数为2％，接受瓶为100mL玻璃量筒。
4.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法，其特征在于：所述步骤(5)中，EDTA溶液的质量分数为10％，甲基橙指示液浓度为0.05％，磷酸溶液为分析纯；蒸馏过程中冷凝水馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏。
5.根据权利要求1所述的一种黄金矿山含氰废水中氰化物的测定方法，其特征在于：所述步骤(7)中，硝酸银标准溶液的浓度为0.01mg/L，试银灵指示液是由0.02g试银灵溶于100mL丙酮配制而成。
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