CN104109530A - 一种酸化用铁离子稳定剂及其制备方法 - Google Patents

一种酸化用铁离子稳定剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸化用铁离子稳定剂及其制备方法，该铁离子稳定剂由以下重量份数的组分组成：螯合剂2～3份、还原剂1～2份、pH缓冲剂1～2份。本发明的酸化用铁离子稳定剂，主要由螯合剂、还原剂和pH缓冲剂组成，螯合剂、还原剂与pH缓冲剂相互配合，协调作用，既具有螯合作用，又具有还原能力，在酸化过程中最大限度的稳定铁离子；同时，各组分的用量少，降低了酸化成本，配方中金属离子添加量少，对储层不产生附加伤害，生产和使用成本低廉，适合推广应用。

Description

一种酸化用铁离子稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油田化工技术领域，具体涉及一种酸化用铁离子稳定剂，同时还涉及一种酸化用铁离子稳定剂的制备方法。
背景技术
相关研究表明，油田开发的酸化过程中，虽然酸化缓蚀剂能够抑制酸与接触的金属反应，但不能明显抑制酸与铁化合物(铁锈、菱铁矿)等的反应，这样酸液中会存在大量的Fe3+和Fe2+离子。二价铁离子由于具有还原性，必须pH值＞7.7时才会形成Fe(OH)2沉淀，因此除了含有H2S的地层外，基本不用考虑Fe2+对储层的影响。Fe3+离子在酸化过程中的影响主要有两方面，一方面是产生Fe(OH)3絮状沉淀堵塞地层，虽然在酸化过程中，残酸通常pH值＜5，但Fe3+对pH值非常敏感，当pH值上升到2.2时，Fe3+便开始产生Fe(OH)3絮状沉淀；当pH值上升到3.2时，如果不使用有效的铁离子稳定剂，所有溶解的Fe3+便会全部沉淀下来。另一方面，Fe3+的存在对酸化缓蚀剂的性能有一定影响，尤其当酸液中Fe3+的浓度逐渐增加后，酸液对铁质金属的腐蚀会加快，这是由于在有铁存在的酸性介质中，Fe3+离子向Fe2+离子的还原作用加快，使得缓蚀剂来不及覆盖在金属表面形成保护膜，从而起不到保护作用；同时，破坏缓蚀剂分子的吸附数量，从而破坏缓蚀剂的缓蚀性能。因此，铁离子稳定剂在酸化添加剂中十分重要。
目前，铁离子稳定剂通常为螯合剂或还原剂单独使用，常用的螯合剂主要是冰醋酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸(又称EDTA)及其钠盐等，而还原剂主要是异抗坏血酸钠、葡萄糖等。这些铁离子稳定剂的稳铁能力一般，并且在实际生产和现场酸化应用过程中存在诸多问题，如：冰醋酸和柠檬酸本身螯合金属离子的能力比较小，为提高螯合能力，就需要加大冰醋酸和柠檬酸的用量。由于冰醋酸价格较贵，使用浓度通常不超过6％，而柠檬酸在高浓度条件下溶解困难，因此，单纯增加其用量既不经济也不科学；此外，如果自来水的水质矿化度较高，直接用于配制酸化铁离子稳定剂将严重影响稳铁性能。
一些酸化铁离子稳定剂主要使用异抗坏血酸钠、葡萄糖和2-酮基葡萄糖酸钙。这些产品主要是抗氧化剂功能，即将Fe3+离子始终保持在Fe2+离子还原状态，防止Fe(OH)3沉淀产生堵塞地层，但该配方存在严重不足。虽然选用的异抗坏血酸钠价格相对抗坏血酸价格要便宜，但只是该配方考虑了酸化过程中对铁离子的稳定，而忽略了其他金属离子在酸化液中的影响。由于酸化是一个及其复杂的酸岩反应过程，尤其是砂岩储层，酸液和岩石反应后，残酸液中会产生大量的Ca2+、Na+、Mg2+、Fe3+、Al3+、Si4+等离子，而当有HF存在时，如果残酸液中的K+、Ca2+、Na+离子过多，酸液中的F-会与其生成难以溶解的氟硅酸盐和氟化钙沉淀，这将严重伤害储层的渗透性，因此，酸化过程中应尽量避免酸液中存在过多的K+、Ca2+、Na+离子，该配方大量使用异抗坏血酸钠和2-酮基葡萄糖酸钙，理论上稳定了铁离子，但增加了Ca2+、Na+离子，所以，现场应用效果值得商榷。
发明内容
本发明的目的是提供一种酸化用铁离子稳定剂。
本发明的第二个目的是提供一种酸化用铁离子稳定剂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种酸化用铁离子稳定剂，主要由以下重量份数的组分组成：螯合剂2～3份、还原剂1～2份、pH缓冲剂1～2份。
所述螯合剂为EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)。
所述还原剂为抗坏血酸。
所述pH缓冲剂为醋酸。
一种酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：螯合剂2％～3％、还原剂1％～2％、pH缓冲剂1％～2％，余量为水。
所述螯合剂为EDTA二钠(乙二胺四乙酸二钠)。
所述还原剂为抗坏血酸。
所述pH缓冲剂为醋酸。
一种上述的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，包括下列步骤：
1)常温条件下，将EDTA二钠加入水中，搅拌溶解，得混合液A；
2)向混合液A中加入还原剂和pH缓冲剂，搅拌溶解，即得。
本发明的酸化用铁离子稳定剂中，螯合剂主要是对酸液中的三价铁离子有强的螯合能力，能够使三价铁离子始终以稳定的溶解形态存在，使其在酸液中既不形成沉淀颗粒，又不形成胶状凝块伤害地层。还原剂则能够让酸液中的铁离子稳定在二价离子的状态，防止氧化形成具有沉淀伤害能力的三价铁离子，并且抑制酸液与油管、套管的氧化还原反应，起到保护井下设备的作用。
本发明的酸化用铁离子稳定剂，主要由螯合剂、还原剂和pH缓冲剂组成，通过螯合剂对酸液中的Fe3+离子进行螯合作用，使Fe3+离子始终以稳定的溶解状态存在，使其在酸液中不形成Fe(OH)3絮状沉淀伤害地层；还原剂能够使酸液始终保持还原状态，使Fe3+离子还原为没有伤害能力的Fe2+离子，并且抑制酸液与油管、套管的反应，起到保护井下设备的作用，使腐蚀量降到最低；pH缓冲剂一方面可以在酸化后期，防止因残酸的pH值上升过快，螯合剂和还原剂来不及发挥作用而使Fe3+离子快速沉淀，另一方面在不高于60℃时有具有一定的络合能力，对Fe3+离子进行稳定。本发明的酸化用铁离子稳定剂，螯合剂、还原剂与pH缓冲剂相互配合，协调作用，既具有螯合作用，又具有还原能力，在酸化过程中最大限度的稳定铁离子；同时，各组分的用量少，降低了酸化成本，配方中金属离子添加量少，对储层不产生附加伤害，生产和使用成本低廉，适合推广应用。
本发明的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，先将螯合剂溶解在水中，再加入还原剂和pH缓冲剂溶解即得，工艺简单，操作方便，适合施工现场配制和使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：EDTA二钠2％、抗坏血酸1％、冰醋酸1％，余量为去离子水。
本实施例的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，包括下列步骤：
1)按重量份数备好EDTA二钠、抗坏血酸和冰醋酸；
2)在常温条件下，将EDTA二钠放置在一个带有电动搅拌器的反应装置中，加入去离子水，充分搅拌至EDTA二钠全部溶解，得混合液A；
3)向混合液A中加入抗坏血酸和冰醋酸，充分搅拌至抗坏血酸和冰醋酸全部溶解，停止搅拌，将溶液静置，即得所述酸化用铁离子稳定剂。
实施例2
本实施例的酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：EDTA二钠2％、抗坏血酸1.5％、冰醋酸2％，余量为去离子水。
本实施例的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，同实施例1。
实施例3
本实施例的酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：EDTA二钠2％、抗坏血酸2％、冰醋酸1.5％，余量为去离子水。
本实施例的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，同实施例1。
实施例4
本实施例的酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：EDTA二钠2.5％、抗坏血酸1％、冰醋酸2％，余量为去离子水。
本实施例的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，同实施例1。
实施例5
本实施例的酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：EDTA二钠3％、抗坏血酸2％、冰醋酸2％，余量为去离子水。
本实施例的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，同实施例1。
实施例6
本实施例的酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：EDTA二钠2.5％、抗坏血酸2％、冰醋酸1％，余量为去离子水。
本实施例的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，同实施例1。
实施例7
本实施例的酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：EDTA二钠3％、抗坏血酸1％、冰醋酸1.5％，余量为去离子水。
本实施例的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，同实施例1。
实施例8
本实施例的酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：EDTA二钠3％、抗坏血酸1.5％、冰醋酸1％，余量为去离子水。
本实施例的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，同实施例1。
实施例9
本实施例的酸化用铁离子稳定剂，由以下重量百分比的组分组成：EDTA二钠2.5％、抗坏血酸1.5％、冰醋酸1.5％，余量为去离子水。
本实施例的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，同实施例1。
实验例1
本实验例对EDTA及其钠盐的铁离子络合能力进行测试，结果如表1所示。
测试方法为络合滴定法：称取10g十二水硫酸高铁铵(准确至0.0002g)，用少量水在烧杯中溶解后准确移至1L的容量瓶中，加水至刻度，摇匀后贴好标签，此时溶液为棕色。取25ml硫酸高铁铵标准溶液于250ml锥形瓶中，然后加入2ml的10％磺基水杨酸溶液，溶液变为透明紫色，滴加2N盐酸调pH＝1-2。在酸性条件下，用络合剂反滴，溶液由透明紫色变至透明亮黄色时为滴定终点，然后根据滴定结果评价络合三价铁离子能力，计算值越高，表明对三价铁离子的络合能力越强。
表1EDTA及其钠盐的铁离子络合能力测试结果
从表1可以看出，EDTA及其钠盐的质量浓度为0.5％时，在水中的溶解度都很好，并具有一定的络合能力，其中EDTA的络合能力较高，但均没有达到中国石油化工集团企业标准Q/SH0353-2010产品三级(≥30mg/ml)要求。EDTA及其钠盐的质量浓度为1.0％时，络合能力都有所提高，其中EDTA的络合能力提高较快，但EDTA溶液中开始出现少量固体物，说明此时的EDTA在水中的溶解度已基本接近饱和，无法继续溶解更多物质，四种样品仍然没有达到Q/SH0353-2010产品三级(≥30mg/ml)要求。EDTA及其钠盐的质量浓度为1.5％时，络合能力都有所提高，EDTA二钠络合能力提高较快，而EDTA溶液中开始出现大量固体物，说明此时的EDTA在水中的溶解度已基本接近饱和，且络合能力无法继续提高，EDTA三钠和EDTA四钠虽然溶解度较好，但络合能力提高不大，四种样品仍然没有达到Q/SH0353-2010产品三级(≥30mg/ml)要求。EDTA及其钠盐的质量浓度为2.0％时，EDTA二钠络合能力提高较快，基本接近Q/SH0353-2010产品三级(≥30mg/ml)要求，其它三种样品络合能力提高不明显。
实验结果表明：EDTA或EDTA三钠、EDTA四钠盐虽然具有络合能力，但达不到Q/SH0353-2010产品三级(≥30mg/ml)要求，因此不能直接作为铁离子稳定剂使用。主要原因是，乙二胺四乙酸(又称EDTA)虽然具有一定的络合金属离子的能力，但是其在水溶液中的溶解度很低，常温条件下溶解困难，即使加热在水溶液中的溶解度也不高，而当pH值逐渐升高后，络合金属离子的能力下降很快。此外，EDTA三钠、EDTA四钠虽然在水溶液中溶解度较好，但必须在碱性条件下，才具有良好的络合金属离子能力。EDTA二钠比较中性，在酸性和中性条件下，能保持一定的溶解度和络合能力，因此只有EDTA二钠才能满足铁离子络合剂的优选要求。
实验例2
本实验例对EDTA二钠、抗坏血酸、醋酸的稳铁能力分别进行测试，结果如表2、3、4所示。
测试方法为络合滴定法：称取10g十二水硫酸高铁铵(准确至0.0002g)，用少量水在烧杯中溶解后准确移至1L的容量瓶中，加水至刻度，摇匀后贴好标签，此时溶液为棕色。取25ml硫酸高铁铵标准溶液于250ml锥形瓶中，然后加入2ml的10％磺基水杨酸溶液，溶液变为透明紫色，滴加2N盐酸调pH＝1-2。在酸性条件下，EDTA二钠和醋酸作为络合剂；抗坏血酸作为还原剂分别进行滴定。用络合剂反滴时，溶液由透明紫色变至透明亮黄色为滴定终点；用还原剂反滴时，溶液由透明紫色变至无色透明为滴定终点；然后分别根据滴定结果评价稳定三价铁离子能力，计算值越高，表明对三价铁离子的稳定能力越强。
表2EDTA二钠的络合铁离子能力测试结果
从表2可以看出，当EDTA二钠的质量浓度为3.0％时，溶解能力和络合能力基本达到最高，继续增加浓度，络合能力提高不明显，且溶解能力接近饱和；当EDTA二钠的质量浓度为3.5％时，EDTA二钠溶解接近饱和，络合能力基本达到最大，但只能达到中国石油化工集团企业标准Q/SH0353-2010产品三级(≥30mg/ml)要求。
表3抗坏血酸的还原能力测试结果
从表3可以看出，随着抗坏血酸质量浓度的增加，对三价铁离子的还原能力加强，当溶度为2.5％时，还原能力基本达到最大，且溶解能力达到最大，由于已达到饱和溶解状态，再增加浓度，还原能力变化不大。
表4醋酸的络合铁离子能力测试结果
从表4可以看出，醋酸络合铁离子的能力很差，在低浓度时，几乎没有络合能力，随着浓度增加，络合铁离子的能力增加，但络合能力低，持续增加浓度后，络合铁离子的能力反而下降，因此醋酸不适合单独作为铁离子稳定剂使用。
实验例3
本实验例对实施例1-9所得铁离子稳定剂的稳铁能力进行测试。
测试方法为络合滴定法：称取10g十二水硫酸高铁铵(准确至0.0002g)，用少量水在烧杯中溶解后准确移至1L的容量瓶中，加水至刻度，摇匀后贴好标签，此时溶液为棕色。取25ml硫酸高铁铵标准溶液于250ml锥形瓶中，然后加入2ml的10％磺基水杨酸溶液，溶液变为透明紫色，滴加2N盐酸调PH＝1-2。在酸性条件下，用铁离子稳定剂反滴，溶液由透明紫色变至透明亮黄色为滴定终点，根据滴定结果评价稳定三价铁离子能力，计算值越高，表明对三价铁离子的稳定能力越强。
实验结果如表5所示。其中，*对比例为EDTA二钠、抗坏血酸、醋酸两两进行复配所得铁稳定剂。
表5实施例1-9所得铁离子稳定剂稳铁能力检测结果
从表5可以看出，*对比例将EDTA二钠、抗坏血酸、醋酸两两进行复配，即使在浓度较高时，稳定铁离子的能力也只能达到中国石油化工集团企业标准Q/SH0353-2010产品三级(≥30mg/ml)要求；而实施例1-9所得铁离子稳定剂的能力全部达到中国石油化工集团企业标准Q/SH0353-2010产品二级(≥60mg/ml)要求，个别几乎接近一级标准(≥90mg/ml)。实验结果表明：本发明的铁离子稳定剂把EDTA二钠作为螯合剂、抗坏血酸作为还原剂通过与醋酸进行复配，三者之间能产生更好的协同效应，大大提高了酸化用铁离子稳定剂的稳定铁离子的能力。

Claims (9)

1.一种酸化用铁离子稳定剂，其特征在于：主要由以下重量份数的组分组成：螯合剂2～3份、还原剂1～2份、pH缓冲剂1～2份。
2.根据权利要求1所述的酸化用铁离子稳定剂，其特征在于：所述螯合剂为EDTA二钠。
3.根据权利要求1所述的酸化用铁离子稳定剂，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸。
4.根据权利要求1所述的酸化用铁离子稳定剂，其特征在于：所述pH缓冲剂为醋酸。
5.一种酸化用铁离子稳定剂，其特征在于：由以下重量百分比的组分组成：螯合剂2％～3％、还原剂1％～2％、pH缓冲剂1％～2％，余量为水。
6.根据权利要求5所述的酸化用铁离子稳定剂，其特征在于：所述螯合剂为EDTA二钠。
7.根据权利要求5所述的酸化用铁离子稳定剂，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸。
8.根据权利要求5所述的酸化用铁离子稳定剂，其特征在于：所述pH缓冲剂为醋酸。
9.一种如权利要求5所述的酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)常温条件下，将EDTA二钠加入水中，搅拌溶解，得混合液A；
2)向混合液A中加入还原剂和pH缓冲剂，搅拌溶解，即得。
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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20141022

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