CN106833597A - 一种多功能酸化用铁离子稳定剂及其制备方法 - Google Patents

一种多功能酸化用铁离子稳定剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多功能酸化用铁离子稳定剂及其制备方法，制备方法包括：一、将工业盐酸置于带有回流冷凝器的反应容器中，开启回流冷凝器对所述工业盐酸进行冷凝，在温度为10℃～20℃的搅拌条件下，向所述反应容器中滴加工业水合肼，搅拌反应20min～60min后再向所述反应器中加入水，搅拌均匀得到溶液A；二、将柠檬酸、乳化剂OP‑10和异丙醇溶解于水中，得到溶液B；三、在室温下，将溶液A和溶液B按照1∶(1～1.5)的质量比混合均匀，得到多功能酸化用铁离子稳定剂。本发明方法简单，不需要特殊设备和特殊工艺条件，制备的多功能型酸化用铁离子稳定剂，其不但具有高效的稳铁作用外，还兼有助排剂的作用。

Description

一种多功能酸化用铁离子稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明属于油气田酸化施工技术领域，具体涉及一种多功能酸化用铁离子稳定剂及其制备方法。
背景技术
酸化是油气井增产，注水井增注的主要手段之一，用酸液清除生产井和注水井井底附近的污染，清除孔隙或裂缝中的堵塞物质，或者改善地层原有孔隙和裂缝，提高地层渗透率，从而实现增产增注的目的。
在油气田酸化施工中，高浓度的酸溶液在搅拌酸液和泵注过程中会溶解设备和油管中的铁化合物，尽管加入一定的缓蚀剂，但对管壁的腐蚀和铁垢的溶解仍不可能完全避免。酸液中还可能与地层中含铁矿物和粘土矿物(如菱铁矿、赤铁矿、磁铁矿、黄铁矿和绿泥石等含铁成分)作用而使溶液中有Fe3+和Fe2+存在。溶解的铁以离子状态保留在酸液中，直到活性酸耗尽。当残酸的pH值上升并达到一定值时将产生氢氧化铁沉淀，严重堵塞经酸化施工新打开的流动孔道。此外，铁离子还会增强残酸乳化液的稳定性，给排酸带来困难；加剧酸渣的产生，给油层带来新的伤害。
加入铁离子稳定剂就是能抑制在酸化过程中Fe3+和Fe2+沉淀的化学剂。常用的铁离子稳定剂：(1)pH值控制剂：控制pH值的方法是向酸液中加入弱酸(一般使用的是乙酸)，弱酸的反应十分缓慢以至于HCl反应完后，残酸仍维持低pH值，这有助于防止铁的二次沉淀；(2)络合剂：络合剂是指在酸液中能与Fe3+形成稳定络合物的一类化学剂。应用最多的是能与Fe3+形成稳定五元环、六元环和七元环螯合物的螯合剂，以羟基羧酸和氨基羧酸为主。常用的络合剂有柠檬酸、EDTA、氮川三乙酸、二羟基马来酸、葡萄糖内酯以及他们的复配物；(3)还原剂：使用还原剂是防止氢氧化铁生成的另一途径。常用的有亚硫酸、异抗坏血酸等。
目前国外有关酸化中铁沉淀控制研究的报道较多，产品主要性能是以稳定铁离子为主，多功能型产品未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法。该方法简单，不需要特殊设备和特殊工艺条件，制备的多功能型酸化用铁离子稳定剂，其不但具有高效的稳铁作用外，还兼有助排剂的作用，使铁离子稳定剂的性能由目前″单一型″(稳铁型)向″多功能和高效率″(稳铁和助排)转化。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将工业盐酸置于带有回流冷凝器的反应容器中，开启回流冷凝器对所述工业盐酸进行冷凝，在温度为10℃～20℃的搅拌条件下，向所述反应容器中滴加工业水合肼，搅拌反应20min～60min后再向所述反应器中加入水，搅拌均匀得到溶液A；所述工业盐酸中HCl的质量为工业水合肼中水合肼质量的2～5倍，水的质量为工业水合肼中水合肼质量的10～20倍；
步骤二、将柠檬酸、乳化剂OP-10和异丙醇溶解于水中，得到溶液B；所述溶液B中柠檬酸的质量浓度为5％～10％，乳化剂OP-10的质量浓度为10％～20％，异丙醇的质量浓度为15％～25％；
步骤三、在室温下，将步骤一中所述溶液A和步骤二中所述溶液B按照1∶(1～1.5)的质量比混合均匀，得到多功能酸化用铁离子稳定剂。
上述的一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述工业水合肼的滴加时间为30min～40min。
上述的一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述工业水合肼的质量浓度为40％～80％。
上述的一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述工业盐酸中HCl的质量为工业水合肼中水合肼质量的2.5～3.5倍，水的质量为工业水合肼中水合肼质量的12～15倍。
上述的一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述柠檬酸为工业柠檬酸。
另外，本发明还提供了一种利用上述方法制备得到的多功能酸化用铁离子稳定剂。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明依据酸化压裂时工作液的特点，在国内首次开发了多功能型酸化用铁离子稳定剂，其不但具有高效的稳铁作用外，还兼有助排剂的作用，使铁离子稳定剂的性能由目前″单一型″(稳铁型)向″多功能和高效率″(稳铁和助排)转化。
2、采用本发明的铁离子稳定剂配置酸化液，酸化液中铁离子稳定剂的质量浓度为2.5％～3％，在室温下，稳铁能力为80mg/mL～120mg/mL，溶液的表面张力为26mN/m～28.5mN/m，界面张力为2.84mN/m～3.12mN/m。
3、本发明的制备方法简单，不需要特殊设备和特殊工艺条件，简化了配液工序，降低了劳动强度，提高了配液准确性，同时减少了助剂的浪费，降低了工作液制备成本。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将37g质量浓度为30％的工业盐酸置于带有回流冷凝器的反应容器中，开启回流冷凝器对所述工业盐酸进行冷凝，在温度为15℃的搅拌条件下，向所述反应容器中滴加8g质量浓度为40％的工业水合肼，滴加时间为30min，搅拌反应30min后再向所述反应器中加入48g水，搅拌均匀得到溶液A；
步骤二、将工业柠檬酸、乳化剂OP-10和异丙醇溶解于水中，得到溶液B；所述溶液B中柠檬酸的质量浓度为5％，乳化剂OP-10的质量浓度为20％，异丙醇的质量浓度为15％；
步骤三、在室温下，将步骤一中所述溶液A和步骤二中所述溶液B按照1∶1的质量比混合均匀，得到多功能酸化用铁离子稳定剂。
实施例2
本实施例的多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将50g质量浓度为30％的工业盐酸置于带有回流冷凝器的反应容器中，开启回流冷凝器对所述工业盐酸进行冷凝，在温度为10℃的搅拌条件下，向所述反应容器中滴加15g质量浓度为40％的工业水合肼，滴加时间为40min，搅拌反应60min后再向所述反应器中加入72g水，搅拌均匀得到溶液A；
步骤二、将工业柠檬酸、乳化剂OP-10和异丙醇溶解于水中，得到溶液B；所述溶液B中柠檬酸的质量浓度为10％，乳化剂OP-10的质量浓度为10％，异丙醇的质量浓度为25％；
步骤三、在室温下，将步骤一中得到的溶液A和步骤二中得到的溶液B按照1∶1的质量比混合均匀，得到多功能酸化用铁离子稳定剂。
实施例3
本实施例的多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将48g质量浓度为31％的工业盐酸置于带有回流冷凝器的反应容器中，开启回流冷凝器对所述工业盐酸进行冷凝，在温度为20℃的搅拌条件下，向所述反应容器中滴加12g质量浓度为40％的工业水合肼，滴加时间为35min，搅拌反应20min后再向所述反应器中加入60g水，搅拌均匀得到溶液A；
步骤二、将工业柠檬酸、乳化剂OP-10和异丙醇溶解于水中，得到溶液B；所述溶液B中柠檬酸的质量浓度为8％，乳化剂OP-10的质量浓度为15％，异丙醇的质量浓度为20％；
步骤三、在室温下，将步骤一中得到的溶液A和步骤二中得到的溶液B按照1∶1.2的质量比混合均匀，得到多功能酸化用铁离子稳定剂。
实施例4
本实施例的多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将40g质量浓度为31％的工业盐酸置于带有回流冷凝器的反应容器中，开启回流冷凝器对所述工业盐酸进行冷凝，在温度为18℃的搅拌条件下，向所述反应容器中滴加11g质量浓度为55％的工业水合肼，滴加时间为30min，搅拌反应40min后再向所述反应器中加入60.5g水，搅拌均匀得到溶液A；
步骤二、将工业柠檬酸、乳化剂OP-10和异丙醇溶解于水中，得到溶液B；所述溶液B中柠檬酸的质量浓度为7％，乳化剂OP-10的质量浓度为12％，异丙醇的质量浓度为18％；
步骤三、在室温下，将步骤一中得到的溶液A和步骤二中得到的溶液B按照1∶1的质量比混合均匀，得到多功能酸化用铁离子稳定剂。
实施例5
本实施例的多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将50g质量浓度为30％的工业盐酸置于带有回流冷凝器的反应容器中，开启回流冷凝器对所述工业盐酸进行冷凝，在温度为12℃的搅拌条件下，向所述反应容器中滴加3.75g质量浓度为80％的工业水合肼，滴加时间为30min，搅拌反应60min后再向所述反应器中加入60g水，搅拌均匀得到溶液A；
步骤二、将工业柠檬酸、乳化剂OP-10和异丙醇溶解于水中，得到溶液B；所述溶液B中柠檬酸的质量浓度为10％，乳化剂OP-10的质量浓度为20％，异丙醇的质量浓度为25％；
步骤三、在室温下，将步骤一中得到的溶液A和步骤二中得到的溶液B按照1∶1.5的质量比混合均匀，得到多功能酸化用铁离子稳定剂。
采用本发明实施例1至实施例5制备的多功能酸化用铁离子稳定剂分别配置铁离子稳定剂的质量浓度为2.5％、2.8％和3％的酸化液，测定酸化液的表面张力和界面张力，并按照中国石油天然气行业标准《SY/T 6571-2003酸化用铁离子稳定剂性能评价方法》，在室温下测定铁离子稳定剂的稳定铁离子(Fe3+)能力，结果见下表。
表1实施例1至实施例5的多功能酸化用铁离子稳定剂的性能
从上表中可以看出，本发明的多功能酸化用铁离子稳定剂配置的铁离子稳定剂的质量浓度为2.5％、2.8％和3％的酸化液的稳定铁离子(Fe3+)能力为80mg/mL～128mg/mL，酸化液的表面张力为26mN/m～28.5mN/m，界面张力为1.84mN/m～3.68mN/m，表面张力和界面张力低，说明铁离子稳定剂不但具有稳定铁离子作用，还兼有助排作用。
为了考察本发明制备的铁离子稳定剂的现场使用效果，以及稳定剂使用其它性能如分散溶解性、配伍性、酸化效果等，在长庆采用八厂进行了3口井现场试验，其中一口井按照常规酸化液配方(配方1)进行对比实验，两口井按照本发明的多功能酸化用铁离子稳定剂组成的酸化液新配方(配方2)进行试验，试验取得了良好效果。
配方1：盐酸(20wt％)+缓蚀剂(CT1-3，1.5wt％)+铁离子稳定剂(CT1-7，3wt％)+助排剂(CF-5B，1.0wt％)。
配方2：盐酸(19wt％)+缓蚀剂(CT1-3，1.5wt％)+本发明铁离子稳定剂(3wt％)。
试验时，按照酸化液设计配方，将浓盐酸泵入酸化液储罐，同时加入缓蚀剂、铁离子稳定剂和助排剂，最后加入清水稀释，经30min左右的循环后即可进行酸化作业。酸化作业后取返排酸液进行pH测定，并测定残酸中Fe3+离子量等，以此考察试验井效果。
表2试验井实验前后情况
从表2中可以看出：残酸pH在4.5～5.5之间，未检出Fe3+且残液清亮，未有絮状物产生，说明铁离子稳定剂有效控制了酸化作业过程中铁离子的沉淀，提高了酸化效果。同时，采用本发明制备的铁离子稳定剂配制的酸液中未加助排剂，却达到了助排的效果。另外配制的酸化液助剂分散速度快，未分层和沉淀产生，说明制备的铁离子稳定剂和酸化液及其助剂配伍性好。总之，本发明制备的铁离子稳定剂稳定铁离子效果好，残酸表面张力和界面张力低，有助于酸化施工后残酸的返排。配液无需再加助排剂，不但降低了酸液成本，而且大大简化现场配液工序和劳动强度，具有明显的社会效益和经济效益。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将工业盐酸置于带有回流冷凝器的反应容器中，开启回流冷凝器对所述工业盐酸进行冷凝，在温度为10℃～20℃的搅拌条件下，向所述反应容器中滴加工业水合肼，搅拌反应20min～60min后再向所述反应器中加入水，搅拌均匀得到溶液A；所述工业盐酸中HCl的质量为工业水合肼中水合肼质量的2～5倍，水的质量为工业水合肼中水合肼质量的10～20倍；
步骤二、将柠檬酸、乳化剂OP-10和异丙醇溶解于水中，得到溶液B；所述溶液B中柠檬酸的质量浓度为5％～10％，乳化剂OP-10的质量浓度为10％～20％，异丙醇的质量浓度为15％～25％；
步骤三、在室温下，将步骤一中所述溶液A和步骤二中所述溶液B按照1∶(1～1.5)的质量比混合均匀，得到多功能酸化用铁离子稳定剂。
2.根据权利要求1所述的一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述工业水合肼的滴加时间为30min～40min。
3.根据权利要求1所述的一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述工业水合肼的质量浓度为40％～80％。
4.根据权利要求1所述的一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述工业盐酸中HCl的质量为工业水合肼中水合肼质量的2.5～3.5倍，水的质量为工业水合肼中水合肼质量的12～15倍。
5.根据权利要求1所述的一种多功能酸化用铁离子稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述柠檬酸为工业柠檬酸。
6.一种利用如权利要求1至5中任一权利要求所述方法制备得到的多功能酸化用铁离子稳定剂。
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