CN115041126B - 一种吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸附剂及其制备方法与应用。所述吸附剂的制备原料包括：双氰胺、卤化铵和铜源；所述铜源至少包括氧化亚铜。所述吸附剂，对染料污染物具有较好的吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理相关技术领域，尤其是涉及一种吸附剂及其制备方法与应用。
背景技术
在21世纪，水是最重要的环境资源之一，由于工业化和城市化的发展导致各种污染物进入水生系统，造成了水环境污染。纺织、纸张印刷、地毯、塑料、食品和化妆品等工业产生的废水中，染料是最多的污染物。染料能给人们的生活带来绚丽多彩的颜色，也能够给人们带来巨大经济效益，但同时，当用尽的染料被排放到环境水域中后，也会导致自然水域的污染，一些染料甚至在浓度很低时就能明显改变水体的颜色，因此即便是少量的染料也可能会污染大面积水域，此外，染料在水环境中的存在，会对人体健康造成伤害，对人体产生过敏性伤害并能导致癌症；含染料的废水直接排放，会导致水体污染。因此，工业染料污染物因其毒性和致癌性而受到广泛关注。
近年来对染料废水的处理受到广泛重视。染料污染废水的处理通常有生物法、化学法、吸附法等。这些方法虽然可以在一定程度上降低染料污染废水中染料污染的含量，但仍然存在着各式各样的缺陷。生物法利用筛选的微生物进行降解，但微生物对营养物质、pH、温度等条件有一定要求，难以大规模使用，常和其它方法联合使用。传统的化学法容易带来二次污染。吸附法由于具有安全无毒且操作简单的优点而倍受青睐，但现有的吸附法所用的吸附剂，存在吸附率低、处理成本过高、难以重复利用的问题。可溶性有机染料通常很难从水中去除，因此，提高染料废水的处理效率具有很大的科学价值和现实意义。特别的，现有的吸附剂对甲基橙的平衡吸附量不佳，吸附效率不是很好。
因此，继续找到一种效果更好的吸附剂，以解决环境污染问题。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：
提供一种吸附剂。所述吸附剂，对染料污染物具有较好的吸附性能。
本发明所要解决的第二个技术问题是：
提供一种所述吸附剂的制备方法。所述制备吸附剂的方法，利用双氰胺制备石墨相氮化碳材料的方法，在该方法中，由于在原料中添加了铜源，从而使得产物表现出较好的吸附性能。
本发明所要解决的第三个技术问题是：
所述吸附剂的应用。
为了解决所述第一个技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种吸附剂，所述吸附剂的制备原料包括：
双氰胺、卤化铵和铜源；
所述铜源至少包括氧化亚铜。
所述吸附剂在本发明中命名为：Cu2O/CuO-g-C3N4。
根据本发明的一种实施方式，所述铜源包括氧化亚铜、氧化铜和五水硫酸铜。其中，当选择五水硫酸铜作为铜源时，需对铜源进行以下预处理：在800-1000℃聚合2h。通过预处理，使得五水硫酸铜在800-1000℃聚合变成氧化铜和氧化亚铜中的至少一种。
本发明原料中，双氰胺和卤化铵先一步反应生成石墨相氮化碳，之后铜源聚合为氧化铜与氧化亚铜中的至少一种，铜氧化物颗粒将石墨相氮化碳纳米片撑起形成具有缝隙的多孔结构，该多孔结构中孔径不再单一，所述吸附剂的孔径为3.5-30nm，使得所述吸附剂能够吸附多种颗粒大小的染料污染物。
根据本发明的一种实施方式，所述吸附剂的孔径主要为3.5nm和9nm，其余孔径大小的吸附剂占比较少。
根据本发明的一种实施方式，所述双氰胺、卤化铵和铜源的质量比为6-9：6-9：1-4。不同质量比会影响孔径及比表面积，在此质量比下制备的的吸附剂，对染料的吸附率可以达到96.11％。
根据本发明的一种实施方式，所述卤化铵包括氯化铵、溴化铵和碘化铵中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，本发明制备的吸附剂对甲基橙的平衡吸附率至少达到241.25mg g-1。
根据本发明的一种实施方式，本发明制备的吸附剂对罗丹明也具有吸附作用。
所述吸附剂至少具有如下优点或有益效果之一：
所述吸附剂，由以下原料制备得到：双氰胺、卤化铵和铜源为前驱体，合成了Cu2O/CuO-g-C3N4，得到的吸附剂对染料污染物具有良好的吸附性能，特别是对甲基橙污染物具有较好的吸附性能。
所述吸附剂原料中，双氰胺和卤化铵先一步反应生成石墨相氮化碳，之后铜源聚合为氧化铜与氧化亚铜中的至少一种，铜氧化物颗粒将石墨相氮化碳纳米片撑起形成具有缝隙的多孔结构，该多孔结构中孔径不再单一，所述吸附剂的孔径为3.5-30nm，使得所述吸附剂能够吸附多种颗粒大小的染料污染物。
根据本发明的一种实施方式，所述吸附剂的孔径为3.5-30nm。所述吸附剂具有孔隙，孔隙可以吸附染料污染物，染料污染物的颗粒大小需在3.5-30nm之间，即孔径的大小使得所述吸附剂具有一定的吸附选择性。
为了解决所述第二个技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种制备所述吸附剂的方法，包括以下步骤：
混合所述双氰胺、卤化铵和铜源，经退火处理，得到所述吸附剂。
根据本发明的一种实施方式，采用退火处理能够实现一步合成吸附剂，且无需用到有机溶剂。
根据本发明的一种实施方式，混合所述双氰胺、卤化铵和铜源之后，还包括将原料研磨均匀，再进行退火处理的步骤，通过研磨得到较小颗粒的原料，使得后续反应能够进行更加彻底。
根据本发明的一种实施方式，还包括将所述吸附剂研磨成粉末的步骤。
根据本发明的一种实施方式，所述退火处理中的恒定温度为450-550℃。不同的退火温度，会影响所述吸附剂的比表面积，从而会影响对染料的吸附效果。
根据本发明的一种实施方式，所述退火处理中的升温速率为2-6℃/min。合适的升温速率，能够减少退火处理中材料变形与裂纹倾向，避免出现组织缺陷。
所述制备吸附剂的方法，其制备方法简单、成本低、材料制备耗时少、制备过程中没有使用任何有机溶剂。
所述制备吸附剂的方法，提供了一种新型的利用双氰胺制备石墨相氮化碳材料的方法，在该方法中，由于在原料中添加了铜源，从而使得产物表现出较好的吸附性能。
根据本发明的一种实施方式，所述退火处理中，还包括恒温反应1.5-2.5h的步骤。不同的恒温反应时间，会影响原料的聚合程度，合适的恒温反应时间下制备的所述吸附剂，对染料污染物的吸附率至少可以达到96％。
本发明的另一个方面，还提供一种污水净化装置。包括如上述第一方面实施例所述的吸附剂。由于污水净化装置采用了上述实施例的吸附剂的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果。
本发明的再一个方面，还提供一种纤维漂染装置。包括如上述第一方面实施例所述的吸附剂。由于纤维漂染装置采用了上述实施例的吸附剂的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果。
所述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
所述制备吸附剂的方法中，所述退火处理中的恒定温度为450-550℃。本发明方案通过改变退火温度，从而调节所述吸附剂的结构与比表面积，以提高所述吸附剂对染料的吸附率；
所述制备吸附剂的方法中，选用退火处理制备吸附剂，所述退火处理能够一步实现聚合，节省时间和不用使用有机溶剂，相比于水热法制备的吸附剂，所述退火处理方法更加简便、快捷和环保。
所述制备吸附剂的方法，提供了一种新型的利用双氰胺制备石墨相氮化碳材料的方法，在该方法中，由于在原料中添加了铜源，从而使得产物表现出较好的吸附性能。
所述制备吸附剂的方法，其制备方法简单、成本低、材料制备耗时少、制备过程中没有使用任何有机溶剂。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为实施例2制备得到的吸附剂的扫描电子显微镜(SEM)图。
图2为实施例2制备得到的吸附剂的孔径大小表征图。
图3为实施例2制备得到的吸附剂与现有的Cu2O和对比例制备的g-C3N4进行对比实验的测试图。
图4为实施例1-3制备得到的吸附剂的吸附性能测试图。
图5为实施例2和实施例4-5制备得到的吸附剂的吸附性能测试图。
图6为实施例2和实施例6-7制备得到的吸附剂的吸附性能测试图。
图7为实施例2制备得到的吸附剂的最大平衡吸附率测试图。
图8为实施例2制备得到的吸附剂的最佳吸附率测试图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，上述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，如果有描述到第一、第二等只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
实施例1
混合质量比依次为7.5：7.5：2.5的上述双氰胺、氯化铵和氧化亚铜，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、450℃的恒定温度退火2h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到上述吸附剂。
实施例2
混合质量比依次为7.5：7.5：2.5的上述双氰胺、氯化铵和氧化亚铜，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、500℃的恒定温度退火2h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到上述吸附剂，上述吸附剂的扫描电子显微镜(SEM)图如图1所示，上述吸附剂的孔径大小表征图如图2所示。
实施例3
混合质量比依次为7.5：7.5：2.5的上述双氰胺、氯化铵和氧化亚铜，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、550℃的恒定温度退火2h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到上述吸附剂。
实施例4
混合质量比依次为8：8：2的上述双氰胺、氯化铵和氧化亚铜，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、500℃的恒定温度退火2h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到上述吸附剂。
实施例5
混合质量比依次为7：7：3的上述双氰胺、氯化铵和氧化亚铜，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、500℃的恒定温度退火2h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到上述吸附剂。
实施例6
混合质量比依次为7.5：7.5：2.5的上述双氰胺、氯化铵和氧化亚铜，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、500℃的恒定温度退火1.5h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到上述吸附剂。
实施例7
混合质量比依次为7.5：7.5：2.5的上述双氰胺、氯化铵和氧化亚铜，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、500℃的恒定温度退火2.5h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到上述吸附剂。
实施例8
混合质量比依次为7.5：7.5：2.5的上述双氰胺、氯化铵、氧化亚铜和氧化铜，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、500℃的恒定温度退火2h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到上述吸附剂。
实施例9
混合质量比依次为7.5：7.5：2.5的上述双氰胺、溴化铵和氧化亚铜，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、500℃的恒定温度退火2h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到上述吸附剂。
对比例
混合质量比依次为7.5：7.5的上述双氰胺和氯化铵，研磨均匀，以5℃/min的升温速率、500℃的恒定温度退火2h，等待炉温自然冷却至室温后研磨成粉末，得到g-C3N4。
性能测试：
1.对实施例2制备得到的吸附剂与现有的Cu2O和对比例制备的g-C3N4进行对比测试，具体步骤如下：
分别向30mg/L、100mL的甲基橙溶液中投加20mg Cu2O、20mg对比制备的g-C3N4、和20mg实施例2制备得到的吸附剂，如图3所示，在25min后，Cu2O对甲基橙的吸附率为33.73％、对比例制备的g-C3N4对甲基橙的吸附率为38.21％、实施例2制备得到的吸附剂对甲基橙的吸附率为96.11％。可以知晓，经过实施例2的方法，将原料聚合处理以后，得到的吸附剂，其吸附效率明显优于没有经过热聚合前的材料，这充分说明了材料制备的必要性，也证明本发明制备的吸附剂，其吸附性能，不是简单一加一式的叠加，而是有质的上升。
2.对退火温度的测试：
分别向30mg/L、100mL的甲基橙溶液中投加20mg实施例1-3制备得到的吸附剂。如图4所示，在25min后，实施例1制备得到的吸附剂对甲基橙的吸附率为27.70％、实施例2制备得到的吸附剂对甲基橙的吸附率为96.11％、实施例3制备得到的吸附剂对甲基橙的吸附率为32.72％。通过优化材料聚合温度可知，在500℃时煅烧出来的材料吸附性能最佳。
3.对铜源用量的测试：
分别向30mg/L、100mL的甲基橙溶液中投加实施例4制备得到的吸附剂、实施例2制备得到的吸附剂、实施例5制备得到的吸附剂，如图5所示，在25min后，实施例4制备得到的吸附剂、实施例2制备得到的吸附剂、实施例5制备得到的吸附剂，吸附率分别为89.0％、96.11％和58.7％。由此可知，最佳的前驱体用量比为双氰胺：氯化铵：氧化亚铜＝7.5：7.5：2.5。
4.对退火温度下，恒温反应时长进行测试：
分别向30mg/L、100mL的甲基橙溶液中投加实施例2制备得到的吸附剂、实施例6制备得到的吸附剂、实施例7制备得到的吸附剂，如图6所示，在25min后，实施例2制备得到的吸附剂、实施例6制备得到的吸附剂、实施例7制备得到的吸附剂，吸附率分别为96.11％、61.0％和33.2％。经优化聚合时长的结果可知，最佳的恒温反应时长(聚合时长)为2h。
5.对最大平衡吸附率进行测试：
向50mg/L、100mL的甲基橙溶液中投加20mg实施例2制备得到的吸附剂，每隔10min取一次样进行紫外测试(岛津UV-1900紫外可见分光光度计)，一共进行5次取样测试。如图7所示，5次测试的吸附率分别为56.62％、71.62％、82.42％、91.1％和96.5％，经计算，5次测试对应的最大平衡吸附率分别为141.55mg g-1、179.0 5mg g-1、206.05mg g-1、227.75mg g-1和241.25mg g-1。
6.对实施例2制备得到的吸附剂进行吸光度测试：
向30mg/L、100mL的甲基橙水溶液中投放20mg实施例2制备得到的吸附剂，每隔5min取一次样进行紫外测试(岛津UV-1900紫外可见分光光度计)，一共进行5次取样测试。如图8所示，5次测试的吸附率分别为52.46％、76.05％、86.06％、92.84％、96.11％。通过吸附实验可知，甲基橙溶液可以用本发明制备得到的吸附剂在短时间内将其进行吸附，并且表现出良好的吸附性能。
实施例8～9的吸附性能测试结果与实施例2类似，为避免冗余，未逐一示出。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种吸附剂在吸附甲基橙中的应用，其特征在于：
所述吸附剂的制备原料包括质量比依次为7.5：7.5：2.5的双氰胺、卤化铵和铜源；
所述铜源为氧化亚铜；
所述吸附剂的孔径为3.5-30 nm；
制备所述吸附剂的方法，包括以下步骤：
混合所述双氰胺、卤化铵和铜源，经退火处理，得到所述吸附剂；
所述退火处理中的恒定温度为500 ℃、时间为2 h。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述卤化铵包括氯化铵、溴化铵和碘化铵中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述退火处理中的升温速率为2-6 ℃/min。
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