CN115025760A - 生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法及应用，制备方法包括对生物质进行预处理制得煅烧的前驱体；制得煅烧的前驱体并进行碳化处理；将所制碳化产物与活化剂均匀分散在去离子水中，干燥过夜，制得混合物；在保护气氛中，对所述混合物进行活化处理，制得处理污染废水用分级多孔生物炭。本发明提供的快速去除污染废水中污染物的分级多孔生物炭吸附剂吸附效率高，吸附速率快，吸附种类多样；所制备的分级多孔生物炭吸附剂具有制备工艺流程简单，处理工艺简单，成本低廉，对多类染物具有优异的去除能力，是一种绿色高效的吸附材料；该分级多孔生物炭材料在环境治理特别是污染废水净化方面具有潜在的应用价值。

Description

生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于碳材料技术领域，具体涉及一种基于生物质制备分级多孔生物炭的方法及去除污染物的应用。
背景技术
随着工业的迅猛发展，在工业生产过程中会排放大量有毒污染物。据悉，每年全世界范围内会产生超过数十亿吨有毒污染物，包括重金属离子类、抗生素类、雌激素类，染料类、指示剂类、农药类和多环芳烃类等污染物，如果含有上述污染物的工业废水没有得到适当的处理，很可能对生物体的健康和生态的平衡造成威胁。
六价铬是电子产品和电镀行业中广泛应用的有毒重金属离子之一，由于其具有强氧化能力，在我国的工业废水排放标准中，六价铬含量不得超过0.5mg/L，相关研究表明，六价铬在人体中会被许多组织和器官的细胞吸收引发癌症。盐酸四环素是一种光谱抗生素，超过2g/日可能引起致命的肝毒性。雌二醇是一种常见的雌激素类有机化合物，由于其具有很强的性激素作用，所以被认为其以及其的酯是卵巢分泌的最重要的性激素，在目前医药行业应用广泛，过量摄入雌二醇可导致女性早熟，男性乳房发育及心脏类疾病的发作。罗丹明B是一种人工合成的染料，广泛应用于有色玻璃和特色爆竹的制造及纺织行业，具有致癌和致突变性，排放入水中后使水色度加深、有机污染物含量高、生物降解性差，导致污染水质长期恶化，严重危害水体环境和人类的健康。亚甲基蓝广泛应用于化学指示剂、染料和药物方面，由于其不易被降解，所以含有亚甲基蓝的废水排放到环境中更容易引起严重的环境污染问题。
目前，已报道的单独去除水溶液中以上几种污染物的方法有很多，包括光催化法、芬顿法和吸附法等，其中吸附法由于操作简单，效率高，绿色和低成本而被广泛研究。目前，已经研究了大量的材料作为吸附剂去除污染物。活性炭因为具有大比表面积和良好的结构特性而具有高吸附能力，被认为是去除多种污染物的最佳吸附剂。然而，由于活性炭合成所需原料成本的限制，在实际应用中具有一定的局限性。因此，急需研发一种低成本且易获得的吸附材料制备方法，并应用于污染物的去除。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种制备工艺简单、可快速净化废水的分级多孔碳材料的制备方法，还提供上述分级多孔碳材料的在去除污染物方面的应用，以解决以低成本的可再生生物质为原料，制备具有高比表面积的多孔生物炭材料，并可应用于去除水中多类污染物的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
A、对生物质进行预处理制得煅烧的前驱体；
B、在保护气氛中，对所述前驱体进行碳化处理，所述碳化温度为400～900℃，升温速率为5～10℃，时间为1～3h；
C、将所制碳化产物与活化剂均匀分散在去离子水中，80℃水浴搅拌8～10h后，干燥过夜，制得混合物；
D、在保护气氛中，对所述混合物进行活化处理，所述活化处理的温度为600～900℃，时间为1～3h，制得处理污染废水用分级多孔生物炭。
进一步地，步骤A，所述生物质预处理的过程为：将甘蔗渣浸泡在水中煮沸0～3h后用去离子水洗涤，干燥；再将干燥的甘蔗渣粉碎成粉状颗粒物作为煅烧的前驱体。
进一步地，步骤C，所述碳化产物与活化剂按照质量比为1：0～1：10的比例均匀混合。
进一步地，步骤C，所述活化剂包括氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸甲、碳酸钙、氯化锌、氯化钠等中的任意一种或多种。
进一步地，步骤B和步骤D中，所述保护气氛为氮气。
进一步地，步骤D，所述活化处理完成后，将所获得产物洗涤至中性，再于60～80℃下干燥处理8～12h，获得处理污染废水分级多孔生物炭。
一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法所制分级多孔生物炭的应用，用于处理水中污染物，将所制分级多孔生物炭与污染物混合均匀，并进行吸附处理，完成对污染物的快速去除。
进一步地，所述水中污染物包括六价铬、盐酸四环素、雌二醇、罗丹明B，亚甲基蓝，双酚A中的一种或多种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的快速去除污染废水中污染物的分级多孔生物炭吸附剂吸附效率高，吸附速率快，吸附种类多样；所制备的分级多孔生物炭吸附剂具有制备工艺流程简单，处理工艺简单，成本低廉，对多类污染物具有优异的去除能力，是一种绿色高效的吸附材料；该分级多孔生物炭材料在环境治理特别是污染废水净化方面具有潜在的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明对实施例1中制备的分级多孔碳的微观形貌图；
图2A-图2B为本发明对比实施例1中制备的分级多孔碳的比表面积及孔径分布图；
图3A-图3B为本发明对比实施例1中制备的分级多孔碳的X射线光电子能谱图；
图4为本发明对比实施例4-实施例9制备的分级多孔碳吸附多种污染物的曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
本发明生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1、将甘蔗渣浸泡在水中煮沸0～3h后用去离子水洗涤，干燥；干燥后的甘蔗渣研磨成粉状颗粒物作为煅烧的前驱体。
2、在氮气保护气氛中，对所述前驱体进行碳化处理，所述碳化温度为400～900℃，升温速率为5～10℃，时间为1～3h。具体为：称取0.5-10g甘蔗粉均匀分散在石英舟中，在保护气氛氛围下的管式炉中进行第一次煅烧，煅烧温度为400～900℃，升温速率为5～10℃，煅烧时间为1～3h，所制备的生物炭为第一次生物炭。
3、将所制碳化产物与活化剂均匀分散在去离子水中，80℃水浴搅拌8～10h后，干燥过夜，制得混合物。具体地，称取一定量生物炭和活化剂，按照生物炭：活化剂的质量比为1：0～1：10的比例，溶解在20mL去离子水中，80℃下水浴搅拌8h后，干燥过夜，制得混合物。
所述活化剂包括氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钾、碳酸钙、氯化锌、氯化钠等中的任意一种或多种，但不限于此，本申请加入活化剂的作用在于对碳表面进行活化造孔，提升比表面积。
4、在保护气氛中，对所述混合物进行活化处理，所述活化处理的温度为600～900℃，时间为1～3h，获得处理污染废水用分级多孔生物炭。具体地，将混合物置于铁坩埚中，在保护气氛氛围下的管式炉中进行第二次煅烧，第二次煅烧温度为600～900℃，升温速率为5～10℃，煅烧时间为1～3h，制得处理污染废水的分级多孔吸附剂。
本发明中，采用煅烧法，将甘蔗粉于无氧的特定温度条件下进行碳化，并进一步将其活化处理，制备分级多孔生物炭吸附剂。
在所述碳化处理和活化处理步骤中，采用的保护气氛可以使氮气气氛，但不限于此。
在所述活化处理完成后，将所获产物洗涤至中性，再于60～80℃干燥处理6～12h，获得所述处理污染废水的分级多孔生物炭材料。
所制分级多孔生物炭材料的内部及表面分布多孔结构，其中比表面积为1352.84m2/g，微孔体积为833.97m2/g，所含孔体积为0.78cm3/g，平均孔径为4.55nm。所述分级多孔生物炭材料的碳元素含量为86.06％，氧含量为13.94％。
本发明还提供了所制分级多孔生物炭吸附剂的应用，是通过吸附法处理污染废水，具体为：提供处理污染废水用的分级多孔生物炭材料；使所述处理污染废水用的分级多孔生物炭材料与污染废水充分混合，并进行吸附反应，完成对废水中污染物的吸附去除。
其中，所述污染废水中包括六价铬、盐酸四环素、雌二醇、罗丹明B，亚甲基蓝，双酚A中的一种或多种，但不限于此。所述污染废水中的污染物浓度为10mg/L及以上。
实施例1
本发明生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1、称取适量纯天然甘蔗渣于适量水中煮沸2h去除甘蔗渣中多余的糖分和杂质；
2、将步骤1处理完成后的甘蔗渣80℃下干燥6h；
3、将步骤2处理的甘蔗渣研磨粉碎成均匀大小的粉状物；
4、将步骤3所得甘蔗粉放入管式炉中，再氮气保护下采用7℃/min的升温速率将管式炉中的温度升至800℃，进行碳化处理2h；
5、待步骤4中所得材料冷却至室温后，将所得黑色粉末于行星式球磨仪中300r/min的转速下球磨2h，获得均匀大小颗粒的生物炭；
6、将步骤5中所得生物炭与氢氧化钾以1：4的比例均匀分散在去离子水中，在80℃下水浴处理8h后，干燥过夜，获得生物炭与氢氧化钾的混合物；
7、将步骤6中的混合物置于管式炉中，在氮气保护下，采用7℃/min的升温速率将石英管内的温度升至900℃进一步活化2h；
8、将步骤7中所得样品冷却至室温，用盐酸和去离子水洗涤至中性，然后再烘箱中60℃下干燥12h。
实施例2
本发明生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1、称取适量纯天然甘蔗渣于适量水中煮沸1h除甘蔗渣中多余的糖分和杂质；
2、将步骤1处理完成后的甘蔗渣80℃下干燥12h；
3、将步骤2处理的甘蔗渣研磨粉碎成均匀大小的粉状物；
4、将步骤3所得甘蔗粉放入管式炉中，再氮气保护下采用5℃/min的升温速率将管式炉中的温度升至400℃，进行碳化处理1h；
5、待步骤4中所得材料冷却至室温后，将所得黑色粉末于行星式球磨仪中300r/min的转速下球磨2h，获得均匀大小颗粒的生物炭；
6、将步骤5中所得生物炭与氢氧化钾以1：10的比例均匀分散在去离子水中，在80℃下水浴处理8h后，干燥过夜，获得生物炭与氢氧化钾的混合物；
7、将步骤6中的混合物置于管式炉中，在氮气保护下，采用5℃/min的升温速率将石英管内的温度升至600℃进一步活化1h；
8、将步骤7中所得样品冷却至室温，用盐酸和去离子水洗涤至中性，然后再烘箱中80℃下干燥8h。
实施例3
本发明生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1、称取适量纯天然甘蔗渣于适量水中煮沸3h除甘蔗渣中多余的糖分和杂质；
2、将步骤1处理完成后的甘蔗渣80℃下干燥10h；
3、将步骤2处理的甘蔗渣研磨粉碎成均匀大小的粉状物；
4、将步骤3所得甘蔗粉放入管式炉中，再氮气保护下采用10℃/min的升温速率将管式炉中的温度升至900℃，进行碳化处理3h；
5、待步骤4中所得材料冷却至室温后，将所得黑色粉末于行星式球磨仪中300r/min的转速下球磨2h，获得均匀大小颗粒的生物炭；
6、将步骤5中所得生物炭与氢氧化钾以1：2的比例均匀分散在去离子水中，在80℃下水浴处理10h后，干燥过夜，获得生物炭与氢氧化钾的混合物；
7、将步骤6中的混合物置于管式炉中，在氮气保护下，采用10℃/min的升温速率将石英管内的温度升至900℃进一步活化3h；
8、将步骤7中所得样品冷却至室温，用盐酸和去离子水洗涤至中性，然后再烘箱中70℃下干燥10h。
实施例4
染料类污染物去除，以罗丹明B为例
首先，移取200μL 1g/L罗丹明B母液于20mL去离子水中，1000r/min的搅拌速度下持续搅拌5min后，将称取的15mg 800HPC分散在上述溶液中，立即吸取1mL分散液记为0min时溶液，然后依次吸取在0.1min，1min，2min，5min，10min，20min，40min，60min时刻的1mL溶液，用UV-Vis法检测罗丹明B，记录罗丹明B在553.5nm处峰的变化趋势，记录对应的吸光度数值如图4所示。
实施例5
指示剂类污染物去除，以亚甲基蓝为例
首先，移取200μL 1g/L亚甲基蓝水溶液于20mL去离子水中，1000r/min的搅拌速度下持续搅拌5min后，将称取的15mg 800HPC分散在上述溶液中，立即吸取1mL分散液记为0min时溶液，然后依次吸取在0.1min，1min，2min，5min，10min，20min，40min，60min时刻的1mL溶液，用UV-Vis法检测亚甲基蓝，记录亚甲基蓝在664nm处峰的变化趋势，记录对应的吸光度数值如图4所示。
实施例6
抗生素类污染物去除，以四环素为例
首先，移取200μL 1g/L四环素水溶液于20mL去离子水中，1000r/min的搅拌速度下持续搅拌5min后，将称取的15mg 800HPC分散在上述溶液中，立即吸取1mL分散液记为0min时溶液，然后依次吸取在0.1min，1min，2min，5min，10min，20min，40min，60min时刻的1mL溶液，用UV-Vis法检测四环素，记录四环素在357nm处峰的变化趋势，记录对应的吸光度数值如图4所示。
实施例7
重金属离子类污染物去除，以六价铬为例
首先，移取200μL 1g/L重铬酸钾水溶液于20mL去离子水中，1000r/min的搅拌速度下持续搅拌5min后，将称取的15mg 800HPC分散在上述溶液中，立即吸取1mL分散液记为0min时溶液，然后依次吸取在0.1min，1min，2min，5min，10min，20min，40min，60min时刻的1mL溶液，用UV-Vis法检测六价铬，记录亚甲基蓝在352.5nm处峰的变化趋势，记录对应的吸光度数值如图4所示。
实施例8
雌激素类污染物去除，以雌二醇为例
首先，移取200μL 1g/L雌二醇母液(无水乙醇配制)于20mL去离子水中，超声均匀后，吸取500μL于含有500μL甲醇溶液的液相瓶中，将称取的15mg800HPC分散在上述溶液中，立即吸取500μL分散液于含有500μL甲醇溶液的液相瓶中记为0min时溶液，然后依次吸取在0.1min，1min，2min，5min，10min，20min，40min，60min时刻的500μL分散液于含有500μL甲醇溶液的液相瓶中，用高效液相色谱法检测雌二醇，记录雌二醇在2.7min处峰的变化趋势，记录对应的峰强度数值如图4所示。
实施例9
酚类污染物去除，以双酚A为例
首先，移取200μL 1g/L双酚A母液(无水乙醇配制)于20mL去离子水中，超声均匀后，吸取500μL于含有500μL甲醇溶液的液相瓶中，将称取的15mg800HPC分散在上述溶液中，立即吸取500μL分散液于含有500μL甲醇溶液的液相瓶中记为0min时溶液，然后依次吸取在0.1min，1min，2min，5min，10min，20min，40min，60min时刻的500μL分散液于含有500μL甲醇溶液的液相瓶中，用高效液相色谱法检测双酚A，记录双酚A在4.7min处峰的变化趋势，记录对应的峰强度数值如图4所示。
综上，经具体实施结果可知，该发明所制备的去除污染废水中多类污染物用分级多孔生物炭材料对多种污染物具有快速吸附去除能力。
本发明提供的处理污染废水用分级多孔生物炭对多种污染物具有快速的去除效果，比表面积大，去除率高，且制备工艺简单，成本低廉，绿色高效，在污染废水处理方面具有潜在的应用价值。
注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (8)

1.一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、对生物质进行预处理制得煅烧的前驱体；
B、在保护气氛中，对所述前驱体进行碳化处理，所述碳化温度为400～900℃，升温速率为5～10℃，时间为1～3h；
C、将所制碳化产物与活化剂均匀分散在去离子水中，80℃水浴搅拌8～10h后，干燥过夜，制得混合物；
D、在保护气氛中，对所述混合物进行活化处理，所述活化处理的温度为600～900℃，时间为1～3h，制得处理污染废水用分级多孔生物炭。
2.根据权利要求1所述的一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤A，所述生物质预处理的过程为：将甘蔗渣浸泡在水中煮沸0～3h后用去离子水洗涤，干燥；再将干燥的甘蔗渣粉碎成粉状颗粒物作为煅烧的前驱体。
3.根据权利要求1所述的一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤C，所述碳化产物与活化剂按照质量比为1：0～1：10的比例均匀混合。
4.根据权利要求1所述的一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤C，所述活化剂包括氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸甲、碳酸钙、氯化锌、氯化钠等中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤B和步骤D中，所述保护气氛为氮气。
6.根据权利要求1所述的一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤D，所述活化处理完成后，将所获得产物洗涤至中性，再于60～80℃下干燥处理8～12h，获得处理污染废水分级多孔生物炭。
7.根据权利要求1-6所述的一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法所制分级多孔生物炭的应用，其特征在于：用于处理水中污染物，将所制分级多孔生物炭与污染物混合均匀，并进行吸附处理，完成对污染物的快速去除。
8.根据权利要求7所述的一种生物质衍生的分级多孔生物炭吸附剂的制备方法所制分级多孔生物炭的应用，其特征在于：所述水中污染物包括六价铬、盐酸四环素、雌二醇、罗丹明B，亚甲基蓝，双酚A中的一种或多种。
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