CN110813241A - 一种氮氧共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氮氧共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用，属于吸附剂制备和污水处理技术领域。所述氮氧共掺杂多孔碳材料制备方法包括：以含氧有机分子和含氮有机分子在纳米氧化物模板剂的作用下，高温焙烧即得。本发明制备得到的氮氧共掺杂多孔碳材料粒径为0.5～30μm，介孔尺寸为20‑500nm，氮氧掺杂量为5～25％，其具有良好的自支撑介孔结构，从而有效降低吸附内扩散阻力，同时比表面积较大，微孔容量大，经试验证明，其在常温下对水体中的多种有机物、金属离子和悬浮杂质具有很高的吸附容量，因此可作为水体污染物吸附剂使用，具有良好的实际应用之价值。

Description

一种氮氧共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于吸附剂制备和污水处理技术领域，具体一种氮氧共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
本发明背景技术中公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
有机污染物、重金属离子、悬浮物是电厂废水中最主要的污染成分，大大降低了电厂废水回用效率，增加了超滤反渗透净化压力，去除这些污染物已经成为了一个非常实际而又迫切的任务。通过吸附去除水中废物是既有效又经济的办法，可以作为电厂废水处理中超滤反渗透系统的有效前处理手段，因此许多吸附剂被发明并应用于水中污染物的吸附。
固体吸附剂是一种合成简单，环境友好，且吸附效果好的去除污染物手段。以活性炭为代表的碳材料吸附剂是一种传统的吸附剂用于吸附水中重金属离子和其他有机物，因为其具有较大的比表面积和微孔结构。然而活性炭块体较大，微孔孔道较长，且表面杂原子较少，造成传统活性炭的吸附能力有限，也不能满足实际需要。为了提高吸附效率，目前已经开展了对于碳材料吸附剂结构和功能化的探索。申请号为CN201610584735.2的专利公开了一种以葡萄糖为碳源以硅砂或玻璃纤维为模板剂通过水热和氢氧化钾高温焙烧活化制备多孔碳材料的方法，但其制备流程较长，产物收率较低；申请号为CN201910218614.X的专利公开了一种以氨基酸为碳源，以氢氧化钾或氢氧化钠高温活化焙烧制备氮掺杂多孔碳吸附剂的制备方法，但其制备的吸附剂介孔较少，吸附速率较慢；申请号为CN201610534674.9的专利公开了一种以低沸点金属元素的有机框架材料与含有待掺杂目标元素的有机化合物混合制备MOF后焙烧制备异原子掺杂多孔碳吸附剂的办法，但其前驱体MOF制备较为复杂，所得吸附剂中金属元素残留严重，容易引入二次污染。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供一种氮氧共掺杂多孔碳材料及其制备方法和应用，本发明制备得到的氮氧共掺杂多孔碳材料有良好的自支撑介孔结构，从而有效降低吸附内扩散阻力，同时比表面积较大，微孔容量大，经试验证明，其在常温下对水体中的多种有机物、金属离子和悬浮杂质具有很高的吸附容量，因此可作为水体污染物吸附剂使用，具有良好的实际应用之价值。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面，提供一种氮氧共掺杂多孔碳材料的制备方法，所述制备方法包括：以含氧有机分子(A)和含氮有机分子(B)在纳米氧化物模板剂(C)的作用下，高温焙烧即得。
其中，所述A为分子量50～2000的含氧有机分子，包括但不限于乳酸、苯酚、乙二酸、丁二酸、苯甲酸、苯二甲酸、葡萄糖、淀粉、己二酸、油酸、亚油酸、蓖麻酸等中的一种或几种，优选为己二酸。
所述B为分子量50～2000的含氮有机分子，包括但不限于尿素、三聚氰胺、双氰胺、尿酸、己二胺、苯胺、苯甲胺、对苯二胺、油胺、油酸、吡咯烷酮等中的一种或几种，优选为三聚氰胺。
所述C为氧化镁、氧化锌、氧化硅、氧化铝、氧化铁中的一种，其粒径在20-500nm。
本发明的第二个方面，提供上述制备方法制备得到的氮氧共掺杂多孔碳材料，所述氮氧共掺杂多孔碳材料呈固体颗粒状，尺寸为0.5～30μm，具有明显的介孔和微孔结构，其中介孔尺寸为20-500nm，氮氧掺杂量为5～25％。
本发明的第三个方面，提供上述氮氧共掺杂多孔碳材料在作为和/或制备水体污染物吸附剂中的应用。经试验证明，本发明的氮氧共掺杂多孔碳材料在常温下对水体中的多种有机物、金属离子和悬浮杂质均具有很高的吸附容量，同时根据吸附剂应用场景调节合适的氮氧掺杂量及吸附针对性，灵活性更强。因此，本发明中，所述水体污染物包括但不限于重金属、有机物和悬浮杂质。
本发明的第四个方法，提供一种废水处理的方法，所述方法包括向废水中添加上述氮氧共掺杂多孔碳材料用于吸附废水中的污染物。
本发明的有益技术效果：
(1)本发明中含氮有机分子和含氧有机分子的选择范围广，可根据吸附剂应用场景调节合适的氮氧掺杂量及吸附针对性，灵活性更强。
(2)本发明的制备方法制备的氮氧共掺杂多孔碳材料比表面积较大，微孔容量大，对多种有机物、金属离子和悬浮杂质有着较快的吸附速率和较高的吸附容量。
(3)本发明的制备方法使得氮氧共掺杂多孔碳材料有着很好的自支撑介孔结构，降低了吸附内扩散阻力，提高吸附速率可以快速去除水中的有机物、金属离子和悬浮杂质。
综上，本发明原料廉价易得，制备方法较为简便，同时制备得到的氮氧共掺杂多孔碳材料具有良好的污染物吸附性能，因此具有良好的工业化应用前景和实际应用之价值。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1制备的氮氧共掺杂多孔碳吸附剂的SEM图。
图2是本发明对比例1制备的氮氧共掺杂多孔碳吸附剂的SEM图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
现结合具体实例对本发明作进一步的说明，以下实例仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。如果实施例中未注明的实验具体条件，通常按照常规条件，或按照试剂公司所推荐的条件；下述实施例中所用的试剂、耗材等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
如前所述，水体污染物固体吸附剂存在制备方法繁琐、吸附效率低下等问题。
有鉴于此，本发明的一个典型实施方式中，提供一种氮氧共掺杂多孔碳材料的制备方法，所述制备方法包括：以含氧有机分子(A)和含氮有机分子(B)在纳米氧化物模板剂(C)的作用下，高温焙烧即得。
本发明的又一具体实施方式中，所述A为分子量50～2000的含氧有机分子，包括但不限于乳酸、苯酚、乙二酸、丁二酸、苯甲酸、苯二甲酸、葡萄糖、淀粉、己二酸、油酸、亚油酸、蓖麻酸等中的一种或几种，优选为己二酸。
本发明的又一具体实施方式中，所述B为分子量50～2000的含氮有机分子，包括但不限于尿素、三聚氰胺、双氰胺、尿酸、己二胺、苯胺、苯甲胺、对苯二胺、油胺、油酸、吡咯烷酮等中的一种或几种，优选为三聚氰胺。
本发明的又一具体实施方式中，所述C为氧化镁、氧化锌、氧化硅、氧化铝、氧化铁中的一种，其粒径在20-500nm，如50nm、100nm、150nm、200nm、300nm、400nm和500nm。
本发明的又一具体实施方式中，所述焙烧温度控制为500-900摄氏度，保持时间为0.5～4小时。
本发明的又一具体实施方式中，所述制备方法包括：
1)将含氧有机分子(A)和含氮有机分子(B)加入纳米氧化物模板剂(C)的悬浮液中，搅拌加热至完全溶解；
2)将步骤1)制备得到的溶液进行回流处理，然后蒸发除水，得到粉末前驱体；
3)将所述粉末前驱体进行焙烧碳化，酸洗去除C，干燥即得。
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤1)中，
C的悬浮液为均一悬浮液，所述制备方法为：将C加入水中超声处理即得，其中，C和水的质量体积比为1～10g：10～200mL；通过控制C和水的添加比例，更易形成稳定均一的悬浮液。
搅拌加热温度为60～120摄氏度，保持时间为1～5小时；通过控制搅拌温度和搅拌时间，从而使得A和B溶解充分，便于后续处理；
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤2)中，
回流处理温度为80～120摄氏度，保持时间为1～5小时；采用回流冷凝法通过控制回流处理温度和时间，制备得到的粉末前驱体粒径均匀，从而为最终制备得到吸附活性较高的吸附材料奠定基础。
本发明的又一具体实施方式中，所述步骤3)中，
焙烧碳化处理温度为500-900摄氏度，保持时间为0.5～4小时；通过控制焙烧碳化的温度和时间，本发明制得的氮氧掺杂的多孔碳材料，其具有较大的比表面积和微孔容量，同时能够有效保留模板剂介孔尺寸，因此具有良好的自支撑介孔结构。
本发明的又一具体实施方式中，酸洗液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的任一种，酸用量与氧化物模板剂摩尔比为0.5：1～10:1。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述制备方法制备得到的氮氧共掺杂多孔碳材料，所述氮氧共掺杂多孔碳材料呈固体颗粒状，尺寸为0.5～30μm，具有明显的介孔和微孔结构，其中介孔尺寸为20-500nm，如20nm、50nm、100nm、200nm、300nm、400nm和500nm，氮氧掺杂量为5～25％，如5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％和25％。
本发明的又一具体实施方式中，提供上述氮氧共掺杂多孔碳材料在作为和/或制备水体污染物吸附剂中的应用。经试验证明，本发明的氮氧共掺杂多孔碳材料在常温下对水体中的多种有机物、金属离子和悬浮杂质均具有很高的吸附容量，同时根据吸附剂应用场景调节合适的氮氧掺杂量及吸附针对性，灵活性更强。因此，本发明中，所述水体污染物包括但不限于重金属、有机物和悬浮杂质。
本发明的又一具体实施方式中，提供一种废水处理的方法，所述方法包括向废水中添加上述氮氧共掺杂多孔碳材料用于吸附废水中的污染物。
以下通过实施例对本发明做进一步解释说明，但不构成对本发明的限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中为注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件进行。
实施例1
介孔尺寸50nm的氮氧共掺杂多孔碳吸附剂制备方法
将4g的50nm的氧化镁(C)粉末加入圆底烧瓶中，加入60mL去离子水，超声处理30分钟制成均一悬浮液。称取0.300g三聚氰胺(B)和0.600g己二酸(A)加入圆底烧瓶中，通过油浴加热至90摄氏度，回流保温2小时。用旋蒸蒸发去除溶剂水分，得到的粉末在氮气氛围的管式气氛炉中焙烧，升温速率10℃/min,800℃保温2h。得到的黑色粉末在500mL的1mol/L的盐酸中浸泡2h，去离子水洗涤5次，干燥即可得介孔尺寸50nm的氮氧共掺杂多孔碳吸附剂。附图1所示为其SEM图片，由图可以看出，吸附剂很好的保留了模板剂50nm的介孔尺寸，同时有大量微孔，能有效提高吸附容量和吸附速率。
实施例2-7
制备方法与实施例1的制备方法相似，表1列出了各实施例(实施例2-7)制备的氮氧共掺杂多孔碳吸附剂及制备参数。
表1实施例2-6制备的氮氧共掺杂多孔碳吸附剂
Figure BDA0002322317260000081
对比例1
将60mL去离子水加入圆底烧瓶中，称取0.300g三聚氰胺和0.600g己二酸加入圆底烧瓶中，通过油浴加热至90摄氏度，回流保温2小时。用旋蒸蒸发去除溶剂水分，得到的粉末在氮气氛围的管式气氛炉中焙烧，升温速率10℃/min,800℃保温2h。得到的黑色粉末即为普通氮氧共掺杂碳吸附剂。附图2所示为其SEM图片，由图可以看出，吸附剂块体较大，无明显介孔和微孔结构。
对比例2
介孔尺寸50nm的氮掺杂多孔碳吸附剂制备方法
将4g的50nm的氧化镁粉末加入圆底烧瓶中，加入60mL去离子水，超声处理30分钟制成均一悬浮液。称取0.800g三聚氰胺入圆底烧瓶中，通过油浴加热至90摄氏度，回流保温2小时。用旋蒸蒸发去除溶剂水分，得到的粉末在氮气氛围的管式气氛炉中焙烧，升温速率10℃/min,800℃保温2h。得到的黑色粉末在500mL的1mol/L的盐酸中浸泡2h，去离子水洗涤5次，干燥即可得介孔尺寸50nm的氮掺杂多孔碳吸附剂。
对比例3
介孔尺寸50nm的氧掺杂多孔碳吸附剂制备方法
将4g的50nm的氧化镁粉末加入圆底烧瓶中，加入60mL去离子水，超声处理30分钟制成均一悬浮液。称取1.200g己二酸加入圆底烧瓶中，通过油浴加热至90摄氏度，回流保温2小时。用旋蒸蒸发去除溶剂水分，得到的粉末在氮气氛围的管式气氛炉中焙烧，升温速率10℃/min,800℃保温2h。得到的黑色粉末在500mL的1mol/L的盐酸中浸泡2h，去离子水洗涤5次，干燥即可得介孔尺寸50nm的氧掺杂多孔碳吸附剂。
表2列出了本发明各实施例(实施例1-7)和对比例(对比例1-3)的吸附剂在去除水中的有机物、金属离子和悬浮杂质的效果。具体实施方法为在实验室中配制0.2～50mmol/L的玫瑰红染料、硝酸镍模拟实际污水中的有机物和金属离子，取实际电厂废水进行吸附悬浮杂质的实验。在烧杯中加入50mL污水，测试紫外可见漫反射光谱，将50mg吸附剂投入烧杯中并保持搅拌。每隔15min取2ml悬浊液，离心后取上层清液进行紫外可见漫反射测试。通过峰高变化判断吸附量。
表2吸附剂在去除有机物、金属离子和悬浮杂质的效果
Figure BDA0002322317260000101
由表2可以看出，本发明的实施例1-7制备的氮氧共掺杂多孔碳吸附剂对污水中的有机物，金属离子和悬浮物质都有很好的吸附作用。因为本发明中应用的纳米模板剂在制备过程中性质稳定，有益于合成出具有大量相应介孔尺寸的多孔吸附剂，且氮氧掺杂量灵活可调，合成吸附剂比表面积大。本发明的制备方法的吸附剂，具备更高的吸附容量和更快的吸附速率，可以大量去除废水中的有机物、金属离子和悬浮杂质。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种氮氧共掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：以含氧有机分子和含氮有机分子在纳米氧化物模板剂的作用下，高温焙烧即得。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氧有机分子的分子量为50～2000；优选的，包括但不限于乳酸、苯酚、乙二酸、丁二酸、苯甲酸、苯二甲酸、葡萄糖、淀粉、己二酸、油酸、亚油酸、蓖麻酸等中的一种或几种；
或，所述含氮有机分子的分子量为50～2000；优选的，包括但不限于尿素、三聚氰胺、双氰胺、尿酸、己二胺、苯胺、苯甲胺、对苯二胺、油胺、油酸、吡咯烷酮等中的一种或几种；
或，所述纳米氧化物模板剂为氧化镁、氧化锌、氧化硅、氧化铝、氧化铁中的一种，其粒径为20-500nm。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，包括：
1)将含氧有机分子和含氮有机分子加入纳米氧化物模板剂的悬浮液中，搅拌加热至完全溶解；
2)将步骤1)制备得到的溶液进行回流处理，然后蒸发除水，得到粉末前驱体；
3)将所述粉末前驱体进行焙烧碳化，酸洗去除纳米氧化物模板剂，干燥即得。
4.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，
纳米氧化物模板剂的悬浮液为均一悬浮液；
优选的，所述制备方法为：将C加入水中超声处理即得，其中，纳米氧化物模板剂和水的质量体积比为1～10g：10～200mL。
5.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，搅拌加热温度为60～120摄氏度，保持时间为1～5小时。
6.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，
回流处理温度为80～120摄氏度，保持时间为1～5小时。
7.如权利要求3所述制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，
焙烧碳化处理温度为500-900摄氏度，保持时间为0.5～4小时；
或，酸洗液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的任一种，酸用量与氧化物模板剂摩尔比为0.5：1～10:1。
8.权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的氮氧共掺杂多孔碳材料，其特征在于，所述氮氧共掺杂多孔碳材料呈固体颗粒状，尺寸为0.5～30μm，具有介孔和微孔结构，其中介孔尺寸为20-500nm，氮氧掺杂量为5～25％。
9.权利要求8所述氮氧共掺杂多孔碳材料在作为和/或制备水体污染物吸附剂中的应用；优选的，所述水体污染物包括但不限于重金属、有机物和悬浮杂质。
10.一种废水处理的方法，其特征在于，所述方法包括向废水中添加上述氮氧共掺杂多孔碳材料。
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