CN109331777B - 一种可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料制备方法,主要方法是:以沸石粉、膨润土粉、硅藻土粉或其他非金属矿中的一种或几种为主要粉体原料,以含碳链有机物粉体或液体为碳网形成剂,以氯化锌、氯化铁或氯化镍等过渡金属作为碳化助剂,添加少量硅溶胶作为常温结合剂,通过机械混合、造粒或造型,然后在非氧化性气氛下低温热处理制备得到具有较好强度的多孔净水材料。本发明制备的碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料具有强度好、气孔率高、比表面积大、吸附性能好及在水处理使用时不解体的特点,使用方便,可以回收再生。
Description
技术领域
本发明涉及一种净水材料制备方法,尤其涉及一种可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料制备方法。
背景技术
随着人口增长、工业化和城镇化进程的迅速推进,人类生活和生产活动过程中产生了大量污染物质,已造成了全球范围内的生态环境恶化,在环境污染因素中,水的污染直接影响到人类的生产与生活。污染水体的净化与修复已经成为一个全社会广泛关注、亟须解决的环境与社会问题。
吸附净化是目前水处理中应用最广泛的一种方法,主要以活性炭、离子交换树脂、非金属矿物材料作为吸附材料。活性炭是早期吸附分离过程中最常见的吸附剂。其缺点是制备工艺复杂,价格成本相对较高,在一定程度限制了其在环保领域的应用;离子交换树脂是一类具有网状结构的有机高分子聚合物。最大的优点是可以回收再生利用,其主要不足有:如会产生过量的再生废液、更换周期较长、耗盐量大、普遍适用性差等;非金属矿物材料因其独特的结构而具有良好的吸附和离子交换性能,且储量大,价格低,对环境无污染,是一类环境友好、很有发展前景的优质廉价吸附剂。
目前具有较好吸附性能的非金属矿物材料在水处理过程中主要以粉体形式使用,实际使用过程中发现这种使用方式存在一定缺陷:首先当水体中投入大量粉体吸附材料时,这些吸附材料会扩散到水域中而无法回收,最终沉积到水底,造成了该水域淤泥增加,这与目前水体污染治理中提出的清淤减淤任务相冲突;同时随着时间变化吸附了污染物的吸附剂存在减析再次释放污染物的可能性;此外,这种一次性投放不可回收方式,造成了吸附剂使用量大,存在一定程度的矿物资源浪费。在污水处理池中使用时,粉状的天然矿物材料很难实现动态吸附,易造成通道阻塞,使吸附无法顺利进行;静态吸附处理后固-液分离和再生困难,处理费用较高,甚至导致二次污染。而解决粉体非金属矿物材料吸附产品不足的方法就是在污水处理前,先把矿物材料加工成一定粒度的形状,经过一定处理,使其在水中能够保持这种形状,具有一定强度。那样就可以实现吸附剂的回收,经过处理实现再生使用。将粉体非金属矿物加工成大颗粒状或更大的异形制品,保证其在长时间水处理过程中有足够强度而不散失,同时又保持较好的吸附效率是一个技术难点和亟需解决的问题。目前对硅藻土、沸石等非金属矿物粉体造粒传统的方法主要是通过添加烧结助剂(低熔点物相)、烧失剂(煤粉、碳粉等)挤压造粒后在空气气氛下较高温度煅烧,利用烧结助剂煅烧过程产生液相去结合粉体产生强度。利用烧失剂被烧失增加孔隙率,来弥补高温烧结导致的粉体比表面积和孔隙率下降的问题。这种方法获得的产品虽然具有一定吸附性能,但由于烧结过程部分粉体颗粒被烧结导致粉体粒子比较面积和表面活性下降,相对于散状时粉体的吸附性能,这些大颗粒吸附剂整体性能有明显下降,同时较高温度烧成能耗也较高。
本发明针对目前非金属矿物净水材料存在的不足,提供了一种可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料制备方法。这种多孔净水材料在水体中使用时能保持较高强度不会解体,可以回收再生,同时具有吸附速率快、吸附能力强,而且生产工艺简单、成本较低、使用方便的特点。因此,该种多孔净水材料在水处理领域具有良好的应用前景。
发明内容
为解决粉体非金属矿物材料造粒过程不降低粉体表面活性与孔隙率,同时又兼备较好的颗粒强度,本发明采用碳网结合粉体非金属矿颗粒的方式来实现非金属矿物粉体颗粒造粒、造型及回收再生技术。一方面利用原位生成的微细碳纤维、碳颗粒或片层碳形成的连续密集碳网来结合包覆非金属矿物粉体粒子实现结构强度,另一方面原位生成的微细碳网本身有很高的孔隙率及比表面积而不会降低非金属矿物粉体颗粒的吸附性能,甚至能增强其吸附净水性能。
本发明目的是通过以下技术方案来实现的:一种可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤1:将80~95重量份粉体非金属矿物、5~20重量份碳网形成剂和0.05~2重量份碳化助剂通过机械搅拌混合均匀作为原料,总量为100份;所述碳网形成剂选用含碳链有机物粉体或液体,所述碳化助剂选用过渡金属盐;
步骤2:在混合均匀的原料中加入适量水和/或硅溶胶溶液,通过机械方法造粒成粒径3mm~20mm的颗粒或根据制品形貌需求成型;
步骤3:将步骤2制备得到的颗粒或成型的制品烘干后,在非氧化性气氛下热处理碳化获得最终产品,碳化温度为350℃~800℃,碳化过程中碳网形成剂部分被碳化成含碳气体释放,部分形成残炭结构;释放的部分含碳气体又在碳化助剂作用下发生气相沉积与残炭结构一起构成碳网结构;碳化结束降温至室温过程需要维持非氧化性气氛,避免原位生成的碳网结构被氧化;从而得到最终的可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料。
进一步地,所述粉体非金属矿物选自沸石粉、膨润土粉、硅藻土粉中的一种,或多种按任意配比混合。
进一步地,所述碳网形成剂选自聚乙烯醇、树脂粉、淀粉、木屑中的一种,或多种按任意配比混合。
进一步地,所述碳化助剂选自氯化锌、氯化铁、氯化镍中的一种,或多种按任意配比混合。
进一步地,所述粉体非金属矿物为100~600目粒径的非金属矿物。
进一步地,所述步骤3中原位生成的碳网由碳纤维、颗粒碳或片层碳互相交叉、连接构成,粉体非金属矿物颗粒被碳网包覆、缠链或结合在碳网内部或表面上。
本发明的有益效果是:本发明巧妙的利用了原位生成的碳网来结合粉体非金属矿物颗粒,通过调整碳网形成剂含量、种类及碳化温度来控制碳网尺寸结构实现非金属矿物净水材料的结构强度,同时原位生成的微细碳网本身有很高的孔隙率及比表面积而不会降低非金属矿物粉体颗粒的吸附性能,甚至能增强其吸附净水性能。本发明方法解决了粉体非金属矿物净水材料难回收再生的问题。本发明制备可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料的方法具有成本低、操作过程简单、工艺易控制、易回收再生,能实现工业化大批量生产的特点。
附图说明
图1为实施例1制备得到的多孔净水材料颗粒断口SEM照片;
图2为实施例2样品断口中局部碳网结构SEM照片;
图3和图4为实施例3样品断口碳网结构SEM照片;
图5为制备得到的多孔净水材料颗粒及其在氨氮超标水中吸附照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图和附表对本发明作进一步详细说明。
实施例1
以200目粒径的沸石粉体和膨润土粉体为粉体非金属矿原料,以木屑和淀粉做碳网形成剂,以氯化锌为碳化助剂。各组分质量配比如下:沸石粉80%,膨润土粉5%,木屑11.5%,淀粉3%,氯化锌0.5%。先将原料机械混合搅拌均匀待用。在混合好的原料中加入适量水和硅溶胶,通过机械方法造粒成粒径3mm-5mm颗粒。将造粒得到的颗粒在烘箱中105℃干燥5h,然后放入氮气气氛电炉中热处理碳化,碳化目标温度500℃,升温速率2℃/min,目标温度保温2h。保温结束后继续通氮气直至冷却至室温得到可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料颗粒。对得到的颗粒进行扫描电镜观察,其断口形貌如图1所示。从图1可见断口中存在由碳纤维和片层碳构成的碳网结构,粉体非金属矿颗粒被碳网包覆,颗粒之间基本独立存在没有发生烧结。
实施例2
以200目粒径的硅藻土粉体和膨润土粉体为粉体非金属矿原料,以树脂粉和淀粉做碳网形成剂,以氯化镍为碳化助剂。各组分质量配比如下:硅藻土粉70%,膨润土粉10%,树脂粉13%,淀粉5%,氯化镍2%。先将原料机械混合搅拌均匀待用。然后将水溶液加入到前面混合好待用的粉体中混合均匀成塑性泥料,然后经过造粒成粒径10mm-20mm颗粒或制成一定形状制品。将得到的颗粒或制品在烘箱中105℃干燥5h,然后放入氮气气氛电炉中热处理碳化,碳化目标温度800℃,升温速率5℃/min,目标温度保温2h。保温结束后继续通氮气直至冷却至室温得到可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料颗粒或制品。对得到的材料进行扫描电镜观察,其断口形貌SEM照片中发现树脂粉及淀粉碳化后形成多孔状碳网结构如图2所示。
实施例3
以325目粒径的沸石粉体和膨润土为粉体非金属矿原料,以木屑做碳网形成剂,以氯化铁为碳化助剂。各组分质量配比如下:沸石粉88%,膨润土粉5%、聚乙烯醇粉4%,树脂粉2%,氯化铁1%。先将原料混合均匀,然后将水溶液加入到原料中进行造粒成粒径5mm-10mm的颗粒或一定形状的制品。然后将颗粒或制品在烘箱中105℃干燥5h,然后放入二氧化碳气氛的电炉中热处理碳化,碳化目标温度400℃,升温速率3℃/min,目标温度保温2h。保温结束后继续通二氧化碳气体直至冷却至室温得到可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料颗粒或制品。产品断口中可见原位生成的纤维状碳形成网络结构将沸石颗粒包覆粘接,如图3和图4所示。图5为制备得到的颗粒产品及其在氨氮超标水中吸附照片。
三个实施例制备得到的产品的性能指标如表1所示。
表1所制备产品强度及吸附性能指标
样品实施编号 | 耐压强度(MPa) | 氨氮饱和吸附量(mg/g) |
实施例1 | 5.1 | 7.5 |
实施例2 | 7.3 | 6.8 |
实施例3 | 4.5 | 7.8 |
从表1可以看出,本发明方法制备得到的净水材料具有较高强度不会解体,且吸附能力强,在水处理领域具有良好的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施举例,并不用于限制本发明,凡在本发明精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1:将80~95重量份粉体非金属矿物、5~20重量份碳网形成剂和0.05~2重量份碳化助剂通过机械搅拌混合均匀作为原料,总量为100份;所述碳网形成剂选自聚乙烯醇、树脂粉、淀粉、木屑中的一种,或多种按任意配比混合,所述碳化助剂选自氯化锌、氯化铁、氯化镍中的一种,或多种按任意配比混合;所述粉体非金属矿物为100~600目粒径的非金属矿物;所述粉体非金属矿物选自沸石粉、膨润土粉、硅藻土粉中的一种,或多种按任意配比混合;
步骤2:在混合均匀的原料中加入适量水和/或硅溶胶溶液,通过机械方法造粒成粒径3mm~20mm的颗粒;
步骤3:将得到的颗粒制品烘干后,在非氧化性气氛下热处理碳化获得最终产品,碳化温度为350℃~500℃,碳化过程中形成碳网结构,碳化结束降温至室温过程需要维持非氧化性气氛,避免原位生成的碳网结构被氧化;原位生成的碳网由碳纤维、颗粒碳或片层碳互相交叉、连接构成,粉体非金属矿物颗粒被碳网包覆、缠链或结合在碳网内部或表面上。
2.一种可回收再生碳网结合粉体非金属矿物多孔净水材料,由权利要求1任一制备方法制备而成。
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