CN109174002A - 一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法及应用 - Google Patents

一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于环境功能材料制备技术领域的一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法及应用。该方法是通过将氢氧化钾溶于水中，添加蒙脱石粉末，超声分散后加入小麦秸秆粉末，再将混合液超声分散、浸渍后通保护气密封，加热并保温反应后冷却至室温得到的。所制备出的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料，具有较大比表面积，且表面具有多种官能团，吸附位点较多，吸附能力较强。

Description

一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法及应用
技术领域
本发明属于环境功能材料制备技术领域，特别涉及一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法及应用。
背景技术
蒙脱石是一种天然粘土矿物，分布广泛，方便易得。其往往为纳米级，具有片状结构，比表面积巨大，对无机离子具有较强吸附能力。然而，由于其本身的性质，对有机污染物的吸附往往受限，解决此问题的方法就是对其进行有机改性，提高其亲油性。以往关于矿物的有机改性使用表面活性剂或偶联剂等有机改性方法，成本高，步骤繁琐，易造成二次污染。生物炭是种很好的吸附剂，原料易得，生产成本低，且用于水体或土壤无毒无害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法及应用，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将小麦秸秆清洗干净，烘干，粉碎成粉末，过0.25mm筛；
(2)称取40-50g的氢氧化钾溶于1L水中，然后加入等量于氢氧化钾质量的蒙脱石粉末，超声分散30-60min；
(3)加入2倍于氢氧化钾质量的小麦秸秆粉末，超声分散1.5-2h，浸渍24-36h，然后冷冻干燥；
(4)将冷冻干燥后的样品置于坩埚中，放入马弗炉内，在马弗炉中通入15min保护气后密封，以5℃/min加热升温至预定温度，保温1.5-2h，待冷却至室温后，将样品研磨即得到小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料。
其中的步骤(2)所述氢氧化钾水溶液的质量浓度是4-5wt％。
其中的步骤(2)所述加入的蒙脱石和氢氧化钾的质量比是1:1。
其中的步骤(3)所述加入的小麦秸秆粉末与氢氧化钾的质量比是2:1。
其中的步骤(3)所述冻干干燥的温度为-45℃，处理的时间为48-72h。
其中的步骤(4)所述保护气为氮气，且马弗炉升温速率为5℃/min，预定温度为450-550℃。
所述一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料应用于增强对17β-雌二醇的吸附能力。
本发明的有益效果为：本发明提出的一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法成本低廉、快速简单、无需复杂的仪器设备，所用原料分布广泛、易于得到，所制备的复合材料具有无毒无害、比表面积大、表面官能团多的特点，对17β-雌二醇去除效率高。
附图说明
图1为实施例1中小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料的扫描电镜结构图；
图2为实施例3中反应溶液的吸附量测定结果图；
图3为实施例4中反应溶液的吸附量测定结果图；
图4为实施例5中反应溶液的吸附量测定结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法及应用，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料的具体制备方法如下：
(1)将小麦秸秆清洗干净，烘干，粉碎成粉末，过0.25mm筛；
(2)称取50g的氢氧化钾溶于1L水中，加入50g蒙脱石粉末，超声分散30min。
(3)加入100g上述小麦秸秆粉末，超声分散2h，浸渍24h，然后在-45℃下冷冻干燥48h。
(4)将冷冻干燥的样品置于坩埚中，放入马弗炉内，在马弗炉中通入15min氮气后密封，以5℃/min的速率加热升温至450℃，保温2h，待冷却至室温后，将样品研磨即得到小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料。
上述制得的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料外观为黑色，将其置于扫描电镜下观察，其表面结构如图1所示，由图1可以观察到该复合材料表面粗糙，有丰富的孔隙结构。
实施例2：
将实施例1制备的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料应用于吸附17β-雌二醇，具体方法如下：
(1)配制浓度梯度为0.4-2.4mg/L的17β-雌二醇溶液。
(2)称取5mg的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料至锥形瓶中，加入50mL上述17β-雌二醇溶液，25℃下恒温振荡48h。
(3)吸附平衡后取2mL悬浮液以8000r/min的速率进行离心，过0.22μm的玻璃滤膜后加入样品管中，采用荧光分光光度计测定反应后溶液浓度。结果如表1所示：
表1：不同17β-雌二醇初始条件下的吸附量数据
初始浓度(mg/L) 吸附量(mg/g)
2.4 13.55
2.0 11.63
1.6 8.73
1.2 4.70
0.8 1.75
0.4 0.78
由表1可知，该小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料对17β-雌二醇具有较高的吸附能力，且随着初始浓度增加，吸附能力增强。
实施例3：
将实施例1制备的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料应用于吸附17β-雌二醇，具体方法如下：
(1)称取10mg的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料至锥形瓶中，加入100mL的2.4mg/L 17β-雌二醇溶液，在25℃恒温振荡48h。
(2)在0-1600min不同的间隔时间点(30、60、90、120、180、240、360、480、720、1080、1440min)取1mL悬浮液以8000r/min进行离心，然后过0.22μm的玻璃滤膜后加入样品管中，用荧光光度计测定反应后溶液的浓度。
不同时间下的吸附量结果如图2所示，由图2可知，该小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料对17β-雌二醇的吸附量随着时间的增加不断增加。在0-360min之间，吸附量快速增加，在360min之后逐渐达到饱和。
实施例4：
将实施例1制备的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料应用于吸附17β-雌二醇，具体方法如下：
(1)称取5份5mg的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料至锥形瓶中，加入50mL2.4mg/L的17β-雌二醇溶液，同时用0.1mol/L的NaOH和HCl调节溶液pH值为3、5、7、9、11，在25℃恒温振荡48h。
(2)吸附平衡后取2mL悬浮液以8000r/min的速率进行离心，过0.22μm的玻璃滤膜后加入样品管中，用荧光光度计测定反应后的溶液浓度。
不同pH值下的吸附量结果如图3所示，由图3可知，复合材料的吸附效果受pH值影响，pH值较高时不利于吸附剂对17β-雌二醇的去除，pH值为11时，吸附量急剧减少。
实施例5：
将实施例1制备的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料应用于吸附17β-雌二醇，具体方法如下：
(1)称取5份5mg的小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料至锥形瓶中，加入50mL2.4mg/L的17β-雌二醇溶液，同时加入不同质量的NaCl，使溶液的离子强度为0、0.001、0.005、0.01、0.1mol/L，在25℃恒温振荡48h。
(2)吸附平衡后取2mL悬浮液以8000r/min的速率进行离心，过0.22μm的玻璃滤膜后加入样品管中，用荧光光度计测定反应后的溶液浓度。
不同离子强度下的吸附量结果如图4所示，由图4可知，复合材料的吸附效果跟离子强度无关。
以上仅是本发明优选实施方式，本发明保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的的各种工艺方案均在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将小麦秸秆清洗干净，烘干，粉碎成粉末，过0.25mm筛；
(2)称取40-50g的氢氧化钾溶于1L水中，然后加入等量于氢氧化钾质量的蒙脱石粉末，超声分散30-60min；
(3)加入2倍于氢氧化钾质量的小麦秸秆粉末，超声分散1.5-2h，浸渍24-36h，然后冷冻干燥；
(4)将冷冻干燥后的样品置于坩埚中，放入马弗炉内，在马弗炉中通入15min保护气后密封，然后加热升温至预定温度，保温1.5-2h，待冷却至室温后，将样品研磨即得到小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料。
2.根据权利要求1所述一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氢氧化钾水溶液的质量浓度是4-5wt％。
3.根据权利要求1所述一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加入的蒙脱石和氢氧化钾的质量比是1:1。
4.根据权利要求1所述一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法，其特征在于，步骤(3)所述加入的小麦秸秆粉末与氢氧化钾的质量比是2:1。
5.根据权利要求1所述一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法，其特征在于，步骤(3)所述冻干干燥的温度为-45℃，处理的时间为48-72h。
6.根据权利要求1所述一种小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料制备方法，其特征在于，步骤(4)所述保护气为氮气，马弗炉升温速率为5℃/min，预定温度为450-550℃。
7.权利要求1-6任一权利要求所述小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料，其特征在于，所述小麦秸秆生物炭改性蒙脱石复合材料应用于增强对17β-雌二醇的吸附能力。
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