CN114133295A - 一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，它涉及蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法。它是要解决现有利用生物炭控制化肥养分释放的方法操作繁琐的技术问题。制备方法：将钙基蒙脱土和改性剂混合，加入去离子水，经加热搅拌、抽滤、烘干，得到钠化蒙脱土；再将钠化蒙脱土和有机柱撑剂混合，加入去离子水，经加热搅拌、洗涤、烘干，得到改性蒙脱土；将改性蒙脱土和MgCl2·6H2O混合，加入去离子水，经加热搅拌、抽滤、洗涤、烘干，得到镁插层蒙脱土；将镁插层蒙脱土和生物炭混合，加热搅拌，抽滤、烘干，得到镁插层蒙脱土改性生物炭。本发明利用蒙脱土和生物炭减少土壤养分淋失，可用于农业领域。

Description

一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法。
背景技术
农田土壤养分淋失会消耗土壤肥力，加速土壤酸化。为提高粮食产量，农民一般会增加化肥的投入量，虽然增加了作物产量，但对于已经几乎肥料饱和的土壤来说，所增加的肥料中，被农作物吸收的越来越少，冲入河海的越来越多，不但造成了肥料的利用率较低，也同时给水环境带来负面影响。
生物炭是由生物质在完全或部分缺氧以及相对较低的温度(≤700℃)条件下，经热解炭化形成的一种含碳量极其丰富的、性质稳定的产物。生物炭孔隙结构发达，具有很强的吸附特性和高度的稳定性。近年来，有关生物炭与土壤质地改善的研究成为热点，利用生物炭可改良土壤质量，减少土壤养分淋失。如申请号为CN201310217750.X的中国专利公开一种制备生物炭基氮肥的方法，它是将生物炭与硝酸和氨水进行反应，获得反应混合物；步骤二，对反应混合物进行造粒，获得生物炭基氮肥。利用生物炭控制硝酸铵养分释放。但是该方法需要在化肥生产时加入生物炭，操作麻烦。
发明内容
本发明是要解决现有利用生物炭控制化肥养分释放的方法操作繁琐的技术问题，而提供一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法。
本发明的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取钙基蒙脱土、改性剂、有机柱撑剂、MgCl2·6H2O和生物炭；
二、将步骤一称取的钙基蒙脱土和改性剂混合，加入去离子水，加热搅拌、抽滤、烘干，得到钠化蒙脱土；
三、向步骤二中得到的钠化蒙脱土中加入步骤一中称取的有机柱撑剂，再加入去离子水，加热搅拌、洗涤、烘干，得到改性蒙脱土；
四、向步骤三中得到的改性蒙脱土中加入步骤一中称取的MgCl2·6H2O，再加入去离子水，加热搅拌、抽滤、洗涤、烘干，得到镁插层蒙脱土；
五、向步骤四中得到的镁插层蒙脱土加入步骤一中称取的生物炭，混合搅拌后，放入高压反应釜中在温度为200～210℃的条件下反应20～22h，反应完成后，抽滤、烘干，得到镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料。
更进一步地，步骤一中的改性剂为碳酸钠、磷酸氢二钠、氯化钠或硫酸钠。
更进一步地，步骤一中的改性剂质量为钙基蒙脱土质量的5％～6％。
更进一步地，步骤一中的有机柱撑剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十六烷基溴化吡啶。
更进一步地，步骤二中的钙基蒙脱土和改性剂的质量之和与去离子水的固液质量比为 (1～1.5):10。
更进一步地，步骤二中的加热搅拌时的温度为50～60℃，搅拌时间为1～2h。
更进一步地，步骤二中的烘干温度为80～85℃。
更进一步地，步骤三中有机改性剂加入量为钠化蒙脱土的30％～35％。
更进一步地，步骤三中有机改性剂与钠化蒙脱土的质量之和与去离子水的固液质量比为(1～1.5):30。
更进一步地，步骤三中加热搅拌的温度为60～65℃，搅拌时间为3～4h。
更进一步地，步骤三中的洗涤方式是先用质量百分浓度为50％的乙醇洗涤，再用去离子水洗涤。
更进一步地，步骤三中的烘干温度为80～85℃。
更进一步地，步骤四中的改性蒙脱土与MgCl2·6H2O的份数比为1：(1～1.8)。
更进一步地，步骤四中改性蒙脱土与MgCl2·6H2O的质量之和与去离子水的质量比为 1:(17～20)。
更进一步地，步骤四中的加热温度为50～60℃，加热搅拌时间为3～4h。
更进一步地，步骤四中的干燥温度为80～85℃，干燥时间为5～8h。
更进一步地，步骤五中镁插层蒙脱土与生物炭的质量比为1：5。
更进一步地，步骤五中的干燥温度为80～85℃，干燥时间为5～8h。
本发明以蒙脱土为原料，蒙脱土是一种层状硅酸盐矿物，蒙脱土经过钠化后再利用有机物改性和氯化镁改性处理，两次增大了蒙脱土的层间距，再与生物碳通过水热反应进行复合，使蒙脱土的大层间距得以保持，大大提高了复合材料对营养元素的吸附力，同时也提高了生物炭对养分的固定能力，有利于复合材料对土壤中肥料如氮、磷、钾的固定和缓释，将该镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料混合到土壤中，可防止土壤肥料淋失，同时因生物炭显碱性，生物炭与中性蒙脱土复合后，pH值降低，进而缓和修复土壤。
本发明的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料添加到土壤中，可防止土壤中氮、磷、钾的淋失，并促进农作物对氮和磷的吸收，增加农作物产量，且操作简单，本发明的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料可用于农业领域。
附图说明
图1为实施例1中镁插层蒙脱土的X射线衍射分析图；
图2为实施例1中镁插层蒙脱土改性生物炭的X射线衍射分析图；
图3为实施例1中镁插层蒙脱土改性生物炭扫描电镜照片，a，b：镁插层蒙脱土；c，d：生物炭；e，f：镁插层蒙脱土改性生物炭；
图4为实施例1中镁插层蒙脱土改性生物炭的EDS能谱图；
图5是实施例1中原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的氮气吸/脱附等温线；
图6是实施例1中原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的孔径分布曲线；
图7为实施例1中淋溶装置实拍图；
图8为实施例1中总氮、总磷、总钾的标准曲线；
图9为实施例1中添加不同质量缓释剂对淋溶液累计体积、电导率、pH、总氮、总磷、总钾的影响。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取钙基蒙脱土、碳酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、MgCl2·6H2O、生物炭；其中碳酸钠质量为钙基蒙脱土质量的5％。
二、将步骤一称取的钙基蒙脱土和碳酸钠混合，按固液质量比为1:10加入去离子水， 60℃磁力搅拌1h，抽滤，80℃烘干，得到钠化蒙脱土；
三、向步骤二中得到的钠化蒙脱土中加入步骤一中称取的十六烷基三甲基溴化铵，其中，十六烷基三甲基溴化铵加入量为钠化蒙脱土质量的30％，按照固液质量比为1:30加入去离子水，在恒温磁力搅拌器中于60℃条件下搅拌3h，先用质量百分浓度为50％乙醇洗涤再用去离子水洗涤，于80℃烘干，得到改性蒙脱土；
四、向步骤三中得到的改性蒙脱土中加入步骤一中称取的MgCl2·6H2O，改性蒙脱土与MgCl2·6H2O的质量比为1：1，再按照固液质量比为1:20加入去离子水，在60℃的温度下搅拌3h后，抽滤、洗涤，最后在80℃条件下烘干5小时，得到镁插层蒙脱土；
五、向步骤四中得到的镁插层蒙脱土加入步骤一中称取的生物炭，镁插层蒙脱土与生物炭的质量比为1：1，再按固液质量比为1:10加入去离子水，混合搅拌6小时后，放入高压反应釜中，在200℃的条件下反应20h，反应完成后，抽滤，固相物在85℃条件下烘干5小时，得到镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料。
本实施例得到的镁插层蒙脱土的XRD谱图如图1所示，图1的a～d分别为蒙脱土原土、钠化蒙脱土、有机改性蒙脱土和镁插层蒙脱土。可以看出，经过改性之后的蒙脱土的 2θ均向小角度偏移，它们的2θ分别为7.08°、5.52°、3.68°、3.12°，通过布拉格方程计算出其层间距分别为1.25、1.60、2.40、2.83nm。比较这些数据可以看到随着改性剂的变化，层间距不断发生变化。有机改性蒙脱土的层间距增大，说明有较大的阳离子进入到蒙脱土的片层之间，增加了蒙脱土的片层间距，改善了蒙脱土的有序度。镁插层蒙脱土的层间距增大，蒙脱土层膨胀，证明镁已成功进入蒙脱土的层间。
图2的a～c分别为本实施例中生物炭、镁插层蒙脱土和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的XRD图谱，从图2c中可以找到生物炭和蒙脱土的特征峰，证明复合材料已经成功制备。
本实施例中镁插层蒙脱土、原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的扫描电镜照片如图3所示。图3中a、b为镁插层蒙脱土的扫描电镜图片，可以看出，蒙脱土呈层状结构，表面平整；图3中c、d为生物炭的扫描电镜图片，可以看出，生物炭表面凹凸不平，存在较多的孔道结构，且孔道上有少许微孔，比表面积相对较大；图3中e、f 为镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的电镜照片，可以看出，生物炭表面附着了层状的蒙脱土，由电镜图可知镁插层蒙脱土已经成功复合在生物炭上。图4为镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的EDS能谱图，由图可见，该复合材料主要由C、O、Ca、Na、Mg、Si、 Al组成，其中C，O来源于生物炭；Na、Ca、Si、Al、O、Mg来源于镁插层蒙脱土，证明复合材料由镁插层蒙脱土和生物炭构成。
为了分析改性前后原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的比表面积和孔径大小，对其进行了氮气吸附/脱附分析。图5是原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的氮气吸/脱附等温线。图6是原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的孔径分布曲线，从图5可以看出，原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的等温线皆为Ⅲ等温线，曲线整体没有吸附平台，说明孔径分布不均匀。这也与原始生物炭的孔径分布图一致。原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的迟滞环类型为H3型，且镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料比原始生物炭的迟滞环大一些，这是因为镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的部分大孔和中孔被填充，导致介孔数量增多。在P/P0接近1.0 的高压区域，镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的氮气吸附量急剧增加，这说明镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料中存在数量较多的介孔。从图2中也可以看出，原始生物炭的孔径主要集中在3.7～18.0nm之间，而镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的孔径主要分布在3.4～12.68nm之间，这也与原始生物炭和镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的氮气吸附/脱附结果相吻合。表明负载Mg后，生物炭的中孔和大孔被填充为介孔。这也证明镁插层蒙脱土成功负载在生物炭上，镁插层蒙脱土对增大生物炭的比表面积起促进作用。
将镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料添加到土壤中进行淋溶实验，选取直径为10cm、高度为30cm的PVC管作为模拟土柱容器，为减小边缘效应，防止水沿管壁优先流，在PVC管内壁涂抹一层凡士林使PVC管内壁粗糙。本试验设计5个处理，每个PVC管添加土壤重量为1.5kg。
土柱容器的组装步骤如下：
(1)先在土柱容器底部加入10目石英砂，石英砂层高度为2cm；再加入中速定量滤纸过滤并防止堵塞出水口；加入100目尼龙网作为分隔；
(2)接着向土柱容器中添加土壤，土壤层的高度为15cm；再加入100目尼龙网作为分隔；
(3)再添加复合肥、土壤与镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的混合物，混合物层的高度为5cm；再加入100目尼龙网作为分隔；5个处理中，复合肥的加入量均为0.4653 g，各处理中镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的加入量依次为土壤重量的0、1％、2％、 5％、10％；
(4)最后，铺2层中速定量滤纸，目的是防止水流影响土壤结构和防止土壤表面水份蒸发(因淋溶实验在夏季进行，夏季过高的温度会加速水份蒸发)，得到模拟土柱。
模拟土柱按土壤容重为1.0g/cm3装柱，层与层之间保持土壤容重相同，每填装完一层需要将界刮平整。
用填装好的模拟土柱进行淋溶实验，实验装置照片如图7所示。因生物炭量添加不同，导致各土柱填装完成后高度略有差异。土柱填装完成后，每个土柱加入450mL去离子水使土柱内水份达到饱和。静置2天后开始进行淋溶实验，每次将150mL去离子水加入到250mL的输液壶并匀速滴加(相当于降雨量20mm)，每隔3天一次，共淋洗15次。收集每次淋洗液并计算总体积。电导率通过电导仪(SX726)检测；通过pH计(PHS-3E)测定 pH值；总氮通过《水质总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》HJ636-2012标准测定；总磷采用《水质总磷的测定-钼酸铵分光光度法》GB11893-89测定；总钾采用原子吸收分光光度计(普析A3AFG-00)测定。
图8的a～c为总氮、总磷、总钾的标准曲线，其标准曲线方程及线性相关系数如下：
AN＝0.0947cN+0.0048R2＝0.9978(1)
Ap＝0.7087cp+0.0149R2＝0.9953(2)
Ak＝0.4374ck+0.0096R2＝0.9987(3)
淋溶液体积图、电导率、pH以及淋溶液的总氮、总磷、总钾含量如图9所示，从图9的a可知，该实验土壤为酸性，随着镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料添加量增多，淋溶液的pH逐渐增大，并在第7次淋溶后达到稳定。由于生物炭自身呈现碱性，添加适量镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料可改善酸性土壤；添加不同量的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料，淋溶液的体积各不相同，表明各组淋溶液体积随时间变化波动性较大，但各组淋溶液的体积均小于0％对照组(图9b)。淋溶结束后，0％、1％、2％、5％、10％处理的土柱淋溶液累积量分别是1759.9mL、1693.4mL、1642.4mL、1491.9mL、1286mL。这表明添加镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料将有效地提高土壤的持水性能，这是由于镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的特殊结构和性质改变了土壤的结构和性质，比如镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的多孔内部结构，增加了土壤的孔隙度，使得水分更好地滞留在土壤中。
另外，镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料对于提高土壤的保水性也具有重要作用；添加不同比例的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料使土壤淋溶液电导率随镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料用量增多而增大(图9c)，这是因为镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料中含有大量的元素。电导率随着淋溶次数快速降低，在第四次后开始缓慢降低，在第7 次后基本达到稳定，证明镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料能够提高淋溶液的电导率。
图9的e～g为淋溶液中总氮、总磷、总钾含量与淋溶次数的关系图。由e～g可知，随着淋溶次数的增加，淋溶液中营养物质含量逐渐下降，总磷、总氮在第10次淋溶时达到稳定，而总钾在第7次淋溶时达到稳定。淋溶液中总氮和总磷含量都随着镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料添加而减少，不添加镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料时释放总氮和总磷最多。但对于总钾来说，镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料添加越多，淋溶液中可以检测的总钾就越多，这是由于镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料中含有大量的钾，使得淋溶液中的总钾增多。添加镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料对氮、磷、钾有固定和缓释作用，从经济效益来讲，添加5％的镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料为最优选择。

Claims (10)

1.一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、称取钙基蒙脱土、改性剂、有机柱撑剂、MgCl2·6H2O和生物炭；
二、将步骤一称取的钙基蒙脱土和改性剂混合，加入去离子水，加热搅拌、抽滤、烘干，得到钠化蒙脱土；
三、向步骤二中得到的钠化蒙脱土中加入步骤一中称取的有机柱撑剂，再加入去离子水，加热搅拌、洗涤、烘干，得到改性蒙脱土；
四、向步骤三中得到的改性蒙脱土中加入步骤一中称取的MgCl2·6H2O，再加入去离子水，加热搅拌、抽滤、洗涤、烘干，得到镁插层蒙脱土；
五、向步骤四中得到的镁插层蒙脱土加入步骤一中称取的生物炭，混合搅拌后，放入高压反应釜中在温度为200～210℃的条件下反应20～22h，反应完成后，抽滤、烘干，得到镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中的改性剂为碳酸钠、磷酸氢二钠、氯化钠或硫酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中的改性剂质量为钙基蒙脱土质量的5％～6％。
4.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中的有机柱撑剂为十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵或十六烷基溴化吡啶。
5.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中的钙基蒙脱土和改性剂的质量之和与去离子水的固液质量比为(1～1.5):10。
6.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中有机改性剂加入量为钠化蒙脱土的30％～35％。
7.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中有机改性剂与钠化蒙脱土的质量之和与去离子水的固液质量比为(1～1.5):30。
8.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中的改性蒙脱土与MgCl2·6H2O的份数比为1：(1～1.8)。
9.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中改性蒙脱土与MgCl2·6H2O的质量之和与去离子水的质量比为1:(17～20)。
10.根据权利要求1或2所述的一种镁插层蒙脱土改性生物炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中镁插层蒙脱土与生物炭的质量比为1：5。
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