CN114293384B - 一种接枝聚合法制备除甲醛遮阳材料的加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种接枝聚合法制备除甲醛遮阳材料的加工方法，属于复合功能材料加工技术领域，旨在将涤纶织物进行淡碱预处理使纤维表面产生羟基，然后与含乙烯基的烷氧基硅烷偶联剂反应，在涤纶表面引入乙烯基；其次，将改性涤纶织物浸轧含光引发剂和甲基丙烯酰肼，在紫外下辐照引发接枝聚合，在织物表面形成聚甲基丙烯酰肼；最后，在涤纶织物背面涂层加工，焙烘后实现除甲醛遮阳材料制备；具体工艺步骤包括：（1）涤纶表面预处理；（2）涤纶乙烯基化；（3）表面接枝聚合；（4）复合涂层加工。本发明述及的方法制备的遮阳材料除甲醛效果明显、加工过程低能耗和低强损、整理效果持久。
Description
技术领域
本发明涉及复合功能材料加工技术领域，具体涉及一种接枝聚合法制备除甲醛遮阳材料的加工方法。
背景技术
纤维基遮阳复合材料近年来受到追崇，在家装用品（如窗帘、墙布）、户外装备（如帐篷、伞布）等领域得到广泛应用。纤维基遮阳复合材料的加工成型方法有多种，具体包括：（1）采用涤纶或锦纶长丝为原料，通过双层组织织造成的高克重纤维基复合织物；（2）采用粘合剂将合成纤维织物进行热熔粘合而成的多层织物；（3）采用涤纶或锦纶提花或染色织物为基布，经涂层加工后的遮阳复合材料等等。近年来，随着人们生活水平提高，家居装修日趋高档化，包括纤维基遮阳材料、软装饰产品、家具更新趋于频繁。若室内过度装修或建材（如油漆、板材和胶水等）选择不当，室内环境中会伴随甲醛（HCHO）等挥发性有机物（VOC）污染物的产生。甲醛是室内污染物中有毒有害物质之一，过高浓度的甲醛会对人体产生极大危害，使人产生呼吸困难、剧烈头痛、咽喉灼痛等症状。因此，采用科学高效的方法去除室内遮阳材料、家居材料残留甲醛成为当务之急。既有的去除甲醛方法中，除了采用建材源头控制、通风换气、植物生物净化外，吸附法和催化氧化法也受到重视，在居室空气质量改善方面得到深入研究。
吸附法是利用吸附介质具有发达孔隙结构的特点进行物理吸附，常用多孔吸附剂包括活性炭、沸石和凹凸棒土等。这类吸附剂的原料来源广泛且制备简单，但由于每种吸附剂在使用中都会有自己的吸附极限值，即吸附剂并不能将甲醛分子一直吸附在自己的孔隙结构上，当甲醛分子挣脱后还会造成二次污染，造成甲醛去除效率降低。因此，如何有效消除所吸附的甲醛分子，是提升此类吸附剂净化效果的关键问题。光催化氧化法是光催化剂在一定波长光的照射下，电子受到能量被激发，使甲醛被氧化生成水和二氧化碳，这类催化剂中以纳米TiO2、MnO2应用较多，其不足之处在于需要在光源刺激下才能产生一定的甲醛消解效果。
由此可见，亟待设计一种制备除甲醛遮阳材料的加工方法。开发和使用新型的纤维基遮阳材料，旨在可通过纤维表面聚合物与甲醛分子的化学反应（而不是吸附甲醛），去除环境中游离甲醛；同时，无需借助紫外或可见光引发光催化氧化，可实现室内甲醛去除。若能实现上述目标，则为开发和制备具有去除甲醛功能的遮阳复合材料制备提供了新方法，具有积极意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种接枝聚合法制备除甲醛遮阳材料的加工方法，旨在实现缓和条件下在涤纶表面接枝聚合形成具有甲醛去除功效的聚合物，结合涂层加工后，提升纤维基遮阳材料的应用性能。
为实现上述目的，本发明的第一个目的是提供一种接枝聚合法制备除甲醛遮阳材料的加工方法，首先是将涤纶织物进行淡碱预处理，使纤维表面酯键部分水解产生羟基，然后与含乙烯基的烷氧基硅烷偶联剂反应，在涤纶表面引入乙烯基，制备改性涤纶织物；其次，将改性涤纶织物浸轧含光引发剂和甲基丙烯酰肼的混合液，并在紫外下辐照引发接枝聚合，在织物表面形成聚甲基丙烯酰肼，制备具有去除甲醛功能的涤纶织物；最后，在涤纶织物背面涂层加工，焙烘后实现除甲醛遮阳材料制备。
在本发明的一种实施方式中，所述涤纶织物预处理是以烧碱进行涤纶织物预处理，使纤维表面酯键部分水解产生羟基，处理后以去离子水净洗；处理工艺处方及条件：烧碱 0.5～1.5 g/L，十二烷基二甲基苄基氯化铵0.1～0.5 g/L，温度70～80℃，处理时间0.5～1小时。
在本发明的一种实施方式中，所述表面引入乙烯基的方法是将涤纶织物预处理后，与含乙烯基的烷氧基硅烷偶联剂反应，其工艺处方条件：含乙烯基的烷氧基硅烷：水：乙醇=1：1：3～5；处理温度25～40℃，pH范围9～10，浴比 1：10，时间1～2小时。
在本发明的一种实施方式中，所述含乙烯基的烷氧基硅烷包括含乙烯基的三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷。
在本发明的一种实施方式中，在涤纶织物表面形成聚甲基丙烯酰肼的步骤、工艺处方及条件：改性涤纶织物浸轧光引发剂Irgacure 2959和甲基丙烯酰肼的混合液，在紫外光辐照条件下，通过自由基反应实现涤纶表面乙烯基与甲基丙烯酰肼接枝聚合，形成聚甲基丙烯酰肼接枝聚合物，整理后织物在室温下水洗15 min，在100℃烘干；其中，光引发剂Irgacure 2959 0.1～0.5 g/L，甲基丙烯酰肼2.5～5.0 g/L，轧余率80%～100%，紫外光辐照强度100～125 mW/cm2，辐照时间5～10 min。
在本发明的一种实施方式中，涤纶织物背面涂层加工的步骤与工艺处方和条件是：涤纶织物背面涂布由聚丙烯酸酯类乳液、纳米二氧化钛乳液制备的复合涂层浆，经150～180℃焙烘2～5 min后得到除甲醛遮阳复合材料；涂层浆处方：聚丙烯酸酯浆料体积分数70%～80%，二氧化钛浆料体积分数10～15%，硬脂酸铵乳液体积分数2%～10%。
在本发明的一种实施方式中，所述一种接枝聚合法制备除甲醛遮阳材料的加工方法包括如下步骤：
（1）涤纶表面预处理：以烧碱进行涤纶织物预处理，处理后以去离子水净洗；
处理工艺处方及条件：烧碱 0.5～1.5 g/L，十二烷基二甲基苄基氯化铵0.1～0.5g/L，温度70～80℃，处理时间0.5～1小时；
（2）涤纶乙烯基化：经步骤（1）处理的涤纶织物以含乙烯基的烷氧基硅烷处理，处理后以去离子水净洗，得到改性涤纶织物；
处理工艺处方及条件：含乙烯基的烷氧基硅烷：水：乙醇=1：1：3～5；处理温度25～40℃，pH范围9～10，浴比 1：10，时间1～2小时；
（3）表面接枝聚合：经步骤（2）处理的改性涤纶织物浸轧光引发剂Irgacure 2959和甲基丙烯酰肼的混合液，在紫外光辐照条件下，通过自由基反应实现涤纶表面乙烯基与甲基丙烯酰肼接枝聚合，形成聚甲基丙烯酰肼接枝聚合物，整理后织物在室温下水洗15min，在100℃烘干；
接枝聚合工艺处方及条件：光引发剂 Irgacure 2959 0.1～0.5 g/L，甲基丙烯酰肼2.5～5.0 g/L，轧余率80%～100%，紫外光辐照强度100～125 mW/cm2，辐照时间5～10min;
（4）复合涂层加工：经步骤（3）处理后的涤纶织物背面涂布由聚丙烯酸酯类乳液、纳米二氧化钛乳液制备的复合涂层浆，在150～180℃焙烘2～5 min后得到除甲醛遮阳复合材料；
涂层浆处方及焙烘条件：涂层浆中聚丙烯酸酯浆料体积分数70%～80%，二氧化钛浆料体积分数10～15%，硬脂酸铵乳液体积分数2%～10%。
本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法制备的除甲醛遮阳材料。
本发明的第三个目的是提供一种上述方法制备的除甲醛遮阳材料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明先进行了涤纶织物表面接枝聚合具有甲醛去除功能的聚甲基丙烯酰肼，然后在涤纶织物背面涂布由聚丙烯酸酯类乳液、纳米二氧化钛乳液制备的复合涂层浆，提高涤纶纤维基遮阳材料的功能性；与传统遮阳材料借助于吸附法、光催化氧化法去除环境中甲醛相比，本发明述及的方法加工具有以下优点：
（1）除甲醛效果明显：在涤纶织物表面通过接枝聚合，形成聚甲基丙烯酰肼大分子，其中每个酰肼基团均能与甲醛反应，较吸附法具有更有效的甲醛消解效果，避免了吸附法应用中甲醛易解吸附的潜在不利影响；
（2）低能耗和低强损：本发明制备的遮阳材料在室温下即可完成甲醛去除，避免了传统借助于紫外和可见光催化氧化法去除甲醛时能耗大、易造成纤维强力损伤等诸多不利的影响；
（3）整理效果持久：与吸附法和光催化氧化法相比，本发明是在涤纶纤维表面、通过接枝聚合方式，形成了具有除甲醛功效的聚甲基丙烯酰肼大分子，具有较高的结合牢度，经水洗后涤纶遮阳材料仍有较好的甲醛去除效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种接枝聚合法制备除甲醛遮阳材料的加工方法，首先是将涤纶织物进行淡碱预处理，使纤维表面酯键部分水解产生羟基，然后与含乙烯基的烷氧基硅烷偶联剂反应，在涤纶表面引入乙烯基，制备改性涤纶织物；其次，将改性涤纶织物浸轧含光引发剂和甲基丙烯酰肼的混合液，并在紫外下辐照引发接枝聚合，在织物表面形成聚甲基丙烯酰肼，制备具有去除甲醛功能的涤纶织物；最后，在涤纶织物背面涂层加工，焙烘后实现除甲醛遮阳材料制备。
经上述整理后，参照QB/T 2761-2006和GB/T 18204.26-2000，测定所制备遮阳样品甲醛去除率（%）；参照GB/T 3923.1-2013测定遮阳材料的断裂强力，对比计算强力变化率（%），具体实施例如下：
实施例1：
（1）涤纶表面预处理：以烧碱进行涤纶染色布预处理，处理后以去离子水净洗；处理工艺处方及条件：烧碱 0.5 g/L，十二烷基二甲基苄基氯化铵0.1g/L，温度70℃，处理时间0.5小时；
（2）涤纶乙烯基化：经步骤（1）处理的涤纶染色布以含乙烯基的烷氧基硅烷处理，处理后以去离子水净洗，得到改性涤纶染色布；处理工艺处方及条件：含乙烯基的三甲氧基硅烷：水：乙醇=1：1：3；处理温度25℃，pH 9，浴比 1：10，时间1小时；
（3）表面接枝聚合：将经步骤（2）处理的改性涤纶染色布浸轧光引发剂Irgacure2959和甲基丙烯酰肼的混合液，在紫外光辐照条件下，通过自由基反应实现涤纶表面乙烯基与甲基丙烯酰肼接枝聚合，形成聚甲基丙烯酰肼接枝聚合物，整理后织物在室温下水洗15 min，在100℃烘干；接枝聚合工艺处方及条件：光引发剂 Irgacure 2959 0.1 g/L，甲基丙烯酰肼2.5 g/L，轧余率80%，紫外光辐照强度100 mW/cm2，辐照5 min；
（4）复合涂层加工：将步骤（3）处理后的涤纶染色布背面涂布由聚丙烯酸酯类乳液、纳米二氧化钛乳液制备的复合涂层浆，经焙烘后得到除甲醛遮阳复合材料；涂层浆处方及焙烘条件：涂层浆中聚丙烯酸酯浆料体积分数70%，二氧化钛浆料体积分数10%，硬脂酸铵乳液体积分数2%，将涂层浆发泡后涂布于步骤（3）处理的涤纶染色布背面，在150℃焙烘5min。
对比样1：经实施例1中步骤（4）处理，未经步骤（1）、（2）、（3）处理；
对比样2：采用浸轧焙烘和涂层加工相结合的方法，即经实施例1中步骤（3）、（4）处理，不经过步骤（1）、（2）处理；
对比例3：不经过涤纶预处理，即经实施例1中步骤（2）、（3）、（4）处理，不经步骤（1）处理。
对比测试实施例1和对比例1～3的甲醛去除率和强力变化率；将实例1和对比例1～3室温下水洗10分钟后在100℃烘干，测定甲醛去除率，其中：
实施例1甲醛去除率为85%，织物强力变化率为-0.8%，经水洗干燥后测的甲醛去除率78%；
对比样1甲醛去除率为0%，织物强力变化率为3.0%，经水洗干燥后测的甲醛去除率0%；
对比样2甲醛去除率为83%，织物强力变化率为2.8%，经水洗干燥后测的甲醛去除率12%；
对比样3甲醛去除率为86%，织物强力变化率为3.5%，经水洗干燥后测的甲醛去除率30%。
实施例2：
（1）涤纶表面预处理：以烧碱进行涤纶提花布预处理，处理后以去离子水净洗；处理工艺处方及条件：烧碱 1.5 g/L，十二烷基二甲基苄基氯化铵0.5 g/L，温度80℃，处理时间1小时；
（2）涤纶乙烯基化：经步骤（1）处理的涤纶织物以含乙烯基的烷氧基硅烷处理，处理后以去离子水净洗，得到改性涤纶织物；处理工艺处方及条件：含乙烯基的三甲氧基硅烷：水：乙醇=1：1：5；处理温度40℃，pH 10，浴比 1：10，时间2小时；
（3）表面接枝聚合：将经步骤（2）处理的改性涤纶织物浸轧光引发剂Irgacure2959、甲基丙烯酰肼的混合液，在紫外光辐照条件下，通过自由基反应实现涤纶表面乙烯基与甲基丙烯酰肼接枝聚合，形成聚甲基丙烯酰肼接枝聚合物，整理后织物在室温下水洗15min，在100℃烘干；接枝聚合工艺处方及条件：光引发剂Irgacure 2959 0.5 g/L，甲基丙烯酰肼5.0 g/L，轧余率100%，紫外光辐照强度125 mW/cm2，辐照10 min；
（4）复合涂层加工：将步骤（3）处理后的涤纶织物背面涂布由聚丙烯酸酯类乳液、纳米二氧化钛乳液制备的复合涂层浆，经焙烘后得到除甲醛遮阳复合材料；涂层浆处方及焙烘条件：涂层浆中聚丙烯酸酯浆料体积分数80%，二氧化钛浆料体积分数15%，硬脂酸铵乳液体积分数5%，将涂层浆发泡后涂布于步骤（3）处理的涤纶织物背面，在180℃焙烘2 min。
对比样4：经实施例2中步骤（4）处理，未经步骤（1）、（2）、（3）处理；
对比样5：采用浸轧焙烘和涂层加工相结合的方法，即经实施例2中步骤（3）、（4）处理，不经过步骤（1）、（2）处理；
对比例6：不经过涤纶预处理，即经实施例2中步骤（2）、（3）、（4）处理，不经步骤（1）处理。
对比测试实施例1和对比例1～3的甲醛去除率和强力变化率；将实例1和对比例1～3室温下水洗10分钟后在100℃烘干，测定甲醛去除率，其中：
实施例2甲醛去除率为92%，织物强力变化率为-1.5%，经水洗干燥后测的甲醛去除率83%；
对比样4甲醛去除率为0%，织物强力变化率为3.0%，经水洗干燥后测的甲醛去除率0%；
对比样5甲醛去除率为86%，织物强力变化率为2.0%，经水洗干燥后测的甲醛去除率19%；
对比样6甲醛去除率为88%，织物强力变化率为3.5%，经水洗干燥后测的甲醛去除率28%。
结果表明，仅进行涂层整理的对比样1、对比样4无甲醛去除效果，经过涂层加工织物强力较未涂层样略有增加；
对比样2和对比样5仅经过步骤（3）和（4）处理，在涤纶织物表面形成聚甲基丙烯酰肼聚合物，水洗前甲醛去除率较高（>80%），但由于未与纤维发生接枝聚合，因此聚合物的耐洗性较差，表现为水洗后的甲醛去除率低于20%；
对比样3和对比样6的涤纶织物未经过步骤（1）预处理，纤维表面与含乙烯基的烷氧基硅烷结合的位点较少，不利于后续聚甲基丙烯酰肼接枝聚合物的形成，因此水洗后甲醛去除率也有明显下降；
采用本发明述及的方法整理后实施例1和实施例2，样品表面预处理后能形成含乙烯基的烷氧基硅烷结合位点，进而有利于后续光引发中聚甲基丙烯酰肼接枝聚合物的形成，因此水洗后样品仍具有较好的甲醛去除效果，且碱法预处理对织物强力影响不显著。
虽然本发明已以优选实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (2)
1.一种接枝聚合法制备除甲醛遮阳材料的加工方法，其特征在于：首先是将涤纶织物进行淡碱预处理，使纤维表面酯键部分水解产生羟基，然后与含乙烯基的烷氧基硅烷偶联剂反应，在涤纶表面引入乙烯基，制备改性涤纶织物；其次，将改性涤纶织物浸轧含光引发剂和甲基丙烯酰肼的混合液，并在紫外下辐照引发接枝聚合，在织物表面形成聚甲基丙烯酰肼，制备具有去除甲醛功能的涤纶织物；最后，在涤纶织物背面涂层加工，焙烘后实现除甲醛遮阳材料制备；具体步骤如下：
(1)涤纶表面预处理：以烧碱进行涤纶织物预处理，处理后以去离子水净洗；
处理工艺处方及条件：烧碱0.5～1.5g/L，十二烷基二甲基苄基氯化铵0.1～0.5g/L，温度70～80℃，处理时间0.5～1小时；
(2)涤纶乙烯基化：经步骤(1)处理的涤纶织物以含乙烯基的烷氧基硅烷处理，处理后以去离子水净洗，得到改性涤纶织物；
处理工艺处方条件：含乙烯基的烷氧基硅烷:水:乙醇＝1:1:3～5；处理温度25～40℃，pH范围9～10，浴比1:10，时间1～2小时；
(3)表面接枝聚合：经步骤(2)处理的改性涤纶织物浸轧光引发剂Irgacure 2959和甲基丙烯酰肼的混合液，在紫外光辐照条件下，通过自由基反应实现涤纶表面乙烯基与甲基丙烯酰肼接枝聚合，形成聚甲基丙烯酰肼接枝聚合物，整理后织物在室温下水洗15min，在100℃烘干；
接枝聚合工艺处方及条件：光引发剂Irgacure 2959 0.1～0.5g/L，甲基丙烯酰肼2.5～5.0g/L，轧余率80％～100％，紫外光辐照强度100～125mW/cm2，辐照时间5～10min；
(4)复合涂层加工：经步骤(3)处理后的涤纶织物背面涂布由聚丙烯酸酯类乳液、纳米二氧化钛乳液制备的复合涂层浆，在150～180℃焙烘2～5min后得到除甲醛遮阳复合材料；
涂层浆处方及焙烘条件：涂层浆中聚丙烯酸酯浆料体积分数70％～80％，二氧化钛浆料体积分数10～15％，硬脂酸铵乳液体积分数2％～10％。
2.根据权利要求1所述的一种接枝聚合法制备除甲醛遮阳材料的加工方法，其特征在于:所述含乙烯基的烷氧基硅烷包括含乙烯基的三甲氧基硅烷或含乙烯基的三乙氧基硅烷。
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