CN102126722A - 一种煤基压块活性炭的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种煤基压块活性炭的制备工艺，以宽沟出产的不粘煤为主原料，在配煤工序中，配入了特殊的黏结性煤种气肥煤，进一步地，在工艺中添加了氧化工序，对一般生产工艺中煤粉颗粒分布、成型压力、炭活化温度、时间等工艺参数进行了调整；同时以缓慢炭化技术代替了传统的快速炭化工序，并在活化设备中通富氧空气。通过该工艺制备出的煤基活性炭在满足其碘吸附性的基础上，可以保证产品强度及堆比重，具有较好的工业应用价值。

Description

一种煤基压块活性炭的制备工艺

技术领域

本发明涉及一种制备活性炭的工艺，具体地，涉及一种用宽沟不粘煤制备煤基压块活性炭的工艺。

背景技术

煤基活性炭是一种新型的活性炭产品。其生产原料多采用具有一定黏结性的原煤为原料，或者在原煤中加入粘合剂作为原料，通过磨粉、压块、炭化、活化工艺生产煤基压块活性炭。目前国内仅有少数几家企业以长焰煤为原料生产压块活性炭。

而采用不粘煤为原料，生产的煤基压块活性炭往往无法在满足其吸附性(碘值)的基础上保证产品强度及堆比重，因此很少有人以不粘煤为原料生产煤基压块活性炭。新疆宽沟煤矿出产的不粘煤具有镜质组分高，灰份低等特点，从某些指标上看是一种优良的煤基压块活性炭的原料；但由于其黏结性较差，尚未有人以其为原料开发出高强度的煤基压块活性炭。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的上述缺陷，提出一种在满足其吸附性基础上可同时保证产品强度及堆比重的煤基活性炭的制备工艺。

实现上述目的的技术方案如下：

一种煤基压块活性炭的制备工艺，包括原料选取、磨粉、压块、炭化及活化工序，所述原料包括宽沟不粘煤和气肥煤，两者质量配比为60～90∶40～10。

进一步地，在所述炭化工序前增加了氧化工序，该氧化工序以150～300℃热空气为氧化剂，物料和氧化剂体积比≤15％，氧化温度为180～250℃，氧化时间为2～3小时。

进一步地，所述炭化工序中，炭化温度为低温区200～250℃，高温区550～600℃，物料升温速率在3～8℃/min，物料在高温度区间停留时间10～20min。

进一步地，所述活化工序是以水蒸气和含氧30～95％的富氧空气作为活化剂，两者的物质量比为2～6∶1，物料质量同活化剂质量比为1∶4～8，活化温度为920～950℃，活化时间为4～6小时。

进一步地，经磨粉后得到的煤粉325目筛通过率＞80％和180目筛通过率＞90％。

进一步地，在磨粉的同时采用80～160℃热空气和氮气对煤粉进行干燥，热空气和氮气的体积比为2～2.5∶1，最终煤粉水份＜2％。

进一步地，所述压块工序可采用对辊压块机成型，对辊间线压力5～15t/cm，压块机温度控制在60～100℃。

即本发明以宽沟出产的不粘煤为原料，在配煤工序中，配入了特殊的黏结性煤种，并在工艺中添加了氧化工序，对一般生产工艺中煤粉颗粒分布、成型压力、炭活化温度、时间等工艺参数进行了调整；同时以缓慢炭化技术代替了传统的快速炭化工艺，并在活化设备中通富氧空气。

下面将对本发明的发明内容进行进一步的详细说明：

1)配煤

以新疆宽沟煤矿所生产不粘煤为原料，由于其黏结性较差，采用传统工艺，产品强度无法满足活化工序及最终产品强度要求，传统的粘合剂为媒沥青及焦油。而为了提高其强度，本工艺以气肥煤代替传统的黏结剂，在提高最终产品强度的同时降低了生产成本。

2)破碎，磨粉，干燥

配煤后的原料通过破碎，磨粉，使原煤充分混合。并调整其煤粉的细度，在保证压块料的强度同时确保压块料中存在细微空隙，以便在氧化和炭化工序中水分及挥发份能顺利逸出，并提供了活化剂向内扩散的路径。

3)煤粉的压块成型工艺

在压力及剪切力作用下煤粉间发生一些缩聚反应和物理吸附作用，从而成型。同时压块机温度需要控制在一定范围之间以提高反应活性，但温度过高会使原煤内水蒸发，影响强度和缩聚反应。煤粉压块成型后称作压块料。

4)压块料的破碎和筛分，检测。

压块料经破碎机破碎，振动筛分后，合格料控制粒度控制在6～18目或8～32目。

压块料的粒度较大，在氧化工序中会影响氧化剂的扩散，炭化工序中则影响挥发份的释出，需破碎后并进入下一道工序。压块料的强度同时也影响氧化料的得率及炭化料的最终强度。因此需要对压块料进行控制。

5)氧化工序

采用适当的热空气对压块料进行氧化处理，可以降低起膨胀性和结焦性，避免在炭化工序中发生碎裂，影响强度或结焦，影响活化工序的进行。同时氧化还能大幅度提高活性炭成品的吸附性能，加快活化反应速度，提高活化炉的生产效率。氧化后的压块料称作氧化料。

6)炭化工序

炭化工序是气体活化法生产活性炭中的重要工序，在该阶段主要发生煤的热分解，解聚为主，形成胶质并固化成半焦。合适的炭化温度及升温速度可显著提高最终产品的强度和活化速度。

7)活化工序

在活化前期，炭化工序中形成的封闭空隙及空隙表面的无序碳与水发生水煤反应而被清除，原来的封闭孔被打开，并在孔壁上产生一些新孔，原有孔隙尺寸也发生扩大，活化后期，被吸附在炭表面上的烃分子被水蒸气清除、新的表面化学官能团形成，产生对吸附质具有吸附能力的表面“活性位”。将炭化料的活化烧蚀范围控制在一定范围内，可生产出具有比表面积大，孔隙发达，吸附性好的活性炭。范围过小，吸附性无法满足需要，而范围过大，则吸附性和强度均明显下降。因此针对不同的原料，活化时间，温度，得率控制非常重要，在活化工序中，加入富氧空气能提高活化气体的氧化性，调整活化反应工序，加大中孔的生产的速率，同时富氧空气还能同炉内活化尾气反应，有利于控制活化温度，同时减少活化剂的用量。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、采用特殊的黏结性煤种气肥煤与具有镜质组分高、灰份低特点的新疆宽沟出产的不粘煤为原材料，克服了以不粘煤为原料生产煤基压块活性炭不能保证其强度和堆比重的缺陷，在提高最终产品强度的同时降低了生产成本。

2、与传统工艺相比，在炭化工序前增加了氧化工序，可以降低压块料起膨胀性和结焦性，避免在炭化工序中发生碎裂，影响强度或结焦，影响活化工序的进行。同时氧化还能大幅度提高活性炭成品的吸附性能，加快活化反应速度，提高活化炉的生产效率。

3、以缓慢炭化技术代替了传统的快速炭化工序，可以显著提高最终产品的强度和活化速度。

4、在活化工序中，加入富氧空气能提高活化气体的氧化性，调整活化反应工序，加大中孔的生产的速率，同时富氧空气还能同炉内活化尾气反应，有利于控制活化温度，同时减少活化剂的用量。

5、采用该工艺，以宽沟不粘煤为主原料，配合黏结性气肥煤，可生产出碘吸附值1050mg/g以上，同时强度＞90％，堆比重＞450g/L的高品质压块活性炭。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所选用的主原料为新疆宽沟出产的不粘煤，配料为气肥煤。

实施例1

(1)将原料分别进行清洗、干燥，精选除去矸石，煤泥等杂质，然后从中称取宽沟不粘煤80kg，气肥煤20kg；

(2)将步骤(1)中称取的原料混合，采用中速磨进行磨粉，煤粉325目筛通过率约为86％，180目筛通过率约为91％；在磨粉的同时采用80℃热空气+氮气(体积比为2∶1)对煤粉进行干燥；该干燥工艺可使热源和煤粉充分接触，并将部分原煤内水蒸发出来；同时加入氮气避免粉尘爆炸的风险。最终煤粉水分控制＜2％。

(3)将步骤(2)中得到的煤粉采用对辊压块机成型，对辊间线压力达到5t/cm，压块机温度控制在60℃，煤粉成型后称作压块料，所得压块料强度在80以上，堆比重在650g/l以上。

(4)将步骤(3)得到的压块料利用锤式破碎(解碎)机组进行破碎，破碎后成粒度为6～18目的物料，并通过振动筛选机组筛除细料及粉料。

(5)步骤(4)中得到的物料(除去细料及粉料)加入外加热式氧化转炉中，以150℃热空气为氧化剂，氧化温度控制在180℃，物料和热空气体积比不大于15％；氧化时间为2.0小时，氧化后物料称作氧化料。

(6)将步骤(5)中得到氧化料送入炭化炉中，炉内温度控制范围为低温区200～250℃，高温区550～600℃。要求物料升温速率为4℃/min，物料在最高温度区间停留时间为10min。炭化后的氧化料称为炭化料。炭化料控制强度＞600，挥发份控制在15～20％之间。

(7)将步骤(6)中得到炭化料送入活化炉内，采用水蒸气为活化剂，活化温度为920℃。同时通入含氧30％的富氧空气，富氧空气同水蒸气物质量比为1∶3。物料质量同活化剂质量比为1∶4，炭化料在活化炉内停留时间为4小时即能产出合格产品。活化压力为微负压工作条件，活化后为最终产品。

经检测，总产品的碘值为1050mg/g，强度为92，堆比重为462g/L。

实施例2

(1)将原料分别进行清洗、干燥，精选除去矸石，煤泥等杂质，然后从中称取宽沟不粘煤60kg，气肥煤40kg；

(2)将步骤(1)中称取的原料混合，采用中速磨进行磨粉，煤粉325目筛通过率约为81％，180目筛通过率约为90％；在磨粉的同时采用100℃热空气+氮气(体积比为2.2∶1)对煤粉进行干燥；该干燥工艺可使热源和煤粉充分接触，并将部分原煤内水蒸发出来；同时加入氮气避免粉尘爆炸的风险。最终煤粉水分控制＜2％。

(3)将步骤(2)中得到的煤粉采用对辊压块机成型，对辊间线压力达到9t/cm，压块机温度控制在70℃，煤粉成型后称作压块料，所得压块料强度在80以上，堆比重在650g/l以上。

(4)将步骤(3)得到的压块料利用锤式破碎(解碎)机组进行破碎，破碎后成粒度为8～32目的物料，并通过振动筛选机组筛除细料及粉料。

(5)步骤(4)中得到的物料(除去细料及粉料)加入外加热式氧化转炉中，以200℃热空气为氧化剂，氧化温度控制在200℃，物料和热空气体积比不大于15％；氧化时间为2小时，氧化后物料称作氧化料。

(6)将步骤(5)中得到氧化料送入炭化炉中，炉内温度控制范围为低温区200～250℃，高温区550～600℃。要求物料升温速率为3℃/min，物料在最高温度区间提留时间为15min。炭化后的氧化料称为炭化料。炭化料控制强度＞600，挥发份控制在15～20％之间。

(7)将步骤(6)中得到炭化料送入活化炉内，采用水蒸气为活化剂，活化温度为930℃。同时通入含氧50％的富氧空气，富氧空气同水蒸气物质量比为1∶2。物料质量同活化剂质量比为1∶5，炭化料在活化炉内停留时间为4小时即能产出合格产品。活化压力为微负压工作条件，活化后为最终产品。

经检测，总产品的碘值为1055mg/g，强度为91，堆比重为460g/L。

实施例3

(1)将原料分别进行清洗、干燥，精选除去矸石，煤泥等杂质，然后从中称取宽沟不粘煤70kg，气肥煤30kg；

(2)将步骤(1)中称取的原料混合，采用中速磨进行磨粉，煤粉325目筛通过率约为88％，180目筛通过率约为95％；在磨粉的同时采用125℃热空气+氮气(体积比为2∶1)对煤粉进行干燥；该干燥工艺可使热源和煤粉充分接触，并将部分原煤内水蒸发出来；同时加入氮气避免粉尘爆炸的风险。最终煤粉水分控制＜2％。

(3)将步骤(2)中得到的煤粉采用对辊压块机成型，对辊间线压力达到12t/cm，压块机温度控制在85℃，煤粉成型后称作压块料，所得压块料强度在80以上，堆比重在650g/l以上。

(4)将步骤(3)得到的压块料利用锤式破碎(解碎)机组进行破碎，破碎后成粒度为6～18目的物料，并通过振动筛选机组筛除细料及粉料。

(5)步骤(4)中得到的物料(除去细料及粉料)加入外加热式氧化转炉中，以250℃热空气为氧化剂，氧化温度控制在220℃，物料和热空气体积比不大于15％；氧化时间为2.5小时，氧化后物料称作氧化料。

(6)将步骤(5)中得到氧化料送入炭化炉中，炉内温度控制范围为低温区200～250℃，高温区550～600℃。要求物料升温速率为6℃/min，物料在最高温度区间提留时间为18min。炭化后的氧化料称为炭化料。炭化料控制强度＞600，挥发份控制在15～20％之间。

(7)将步骤(6)中得到炭化料送入活化炉内，采用水蒸气为活化剂，活化温度为940℃。同时通入含氧80％的富氧空气，富氧空气同水蒸气物质量比为1∶5。物料质量同活化剂质量比为1∶6，炭化料在活化炉内停留时间为5小时即能产出合格产品。活化压力为微负压工作条件，活化后为最终产品。

经检测，总产品的碘值为1060mg/g，强度为93，堆比重为450g/L。

实施例4

(1)将原料分别进行清洗、干燥，精选除去矸石，煤泥等杂质，然后从中称取宽沟不粘煤90kg，气肥煤10kg；

(2)将步骤(1)中称取的原料混合，采用中速磨进行磨粉，煤粉325目筛通过率约为83％，180目筛通过率约为92％；在磨粉的同时采用160℃热空气+氮气(体积比为2.5∶1)对煤粉进行干燥；该干燥工艺可使热源和煤粉充分接触，并将部分原煤内水蒸发出来；同时加入氮气避免粉尘爆炸的风险。最终煤粉水分控制＜2％。

(3)将步骤(2)中得到的煤粉采用对辊压块机成型，对辊间线压力达到15t/cm，压块机温度控制在100℃，煤粉成型后称作压块料，所得压块料强度在80以上，堆比重在650g/l以上。

(4)将步骤(3)得到的压块料利用锤式破碎(解碎)机组进行破碎，破碎后成粒度为8～32目的物料，并通过振动筛选机组筛除细料及粉料。

(5)步骤(4)中得到的物料(除去细料及粉料)加入外加热式氧化转炉中，以300℃热空气为氧化剂，氧化温度控制在250℃，物料和热空气体积比不15％；氧化时间为3小时，氧化后物料称作氧化料。

(6)将步骤(5)中得到氧化料送入炭化炉中，炉内温度控制范围为低温区200～250℃，高温区550～600℃。要求物料升温速率为8℃/min，物料在最高温度区间提留时间为20min。炭化后的氧化料称为炭化料。炭化料控制强度＞600，挥发份控制在15～20％之间。

(7)将步骤(6)中得到炭化料送入活化炉内，采用水蒸气为活化剂，活化温度为950℃。同时通入含氧95％的富氧空气，富氧空气同水蒸气物质量比为1∶6。物料质量同活化剂质量比为1∶8，炭化料在活化炉内停留时间为6小时即能产出合格产品。活化压力为微负压工作条件，活化后为最终产品。

经检测，总产品的碘值为1058mg/g，强度为93，堆比重为473g/L。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种煤基压块活性炭的制备工艺，包括原料选取、磨粉、压块、炭化及活化工序，其特征在于，所述原料包括宽沟不粘煤和气肥煤，两者质量配比为60～90∶40～10。

2.根据权利要求1所述的一种煤基压块活性炭的制备工艺，其特征在于，在所述炭化工序前增加了氧化工序，该氧化工序以150～300℃热空气为氧化剂，物料和氧化剂体积比≤15％，氧化温度为180～250℃，氧化时间为2～3小时。

3.根据权利要求1或2所述的一种煤基压块活性炭的制备工艺，其特征在于，所述炭化工序中，炭化温度为低温区200～250℃，高温区550～600℃，物料升温速率在3～8℃/min，物料在高温度区间停留时间10～20min。

4.根据权利要求3所述的一种煤基压块活性炭的制备工艺，其特征在于，所述活化工序是以水蒸气和含氧30～95％的富氧空气作为活化剂，两者的物质量比为2～6∶1，物料质量同活化剂质量比为1∶4～8，活化温度为920～950℃，活化时间为4～6小时。

5.根据权利要求4所述的一种煤基压块活性炭的制备工艺，其特征在于，经磨粉后得到的煤粉325目筛通过率＞80％和180目筛通过率＞90％。

6.根据权利要求4所述的一种煤基压块活性炭的制备工艺，其特征在于，在磨粉的同时采用80～160℃热空气和氮气对煤粉进行干燥，热空气和氮气的体积比为2～2.5∶1，最终煤粉水份＜2％。

7.根据权利要求4所述的一种煤基压块活性炭的制备工艺，其特征在于，所述压块工序可采用对辊压块机成型，对辊间线压力5～15t/cm，压块机温度控制在60～100℃。