CN109824049B - 一种溶剂回收用活性炭制备方法 - Google Patents

Abstract

一种溶剂回收用活性炭制备方法，包括配料、磨粉、捏合、造粒、炭化、活化、后氧化步骤，所述后氧化步骤将活化料置于后氧化室内后氧化，所述后氧化室为设置于活化炉出料口下方的封闭腔体，在后氧化室内通入含氧混合气体，活化料在后氧化室内的停留时间与活化炉的出料间隔时间相同，以形成连续出料、接序后氧化，本发明中对活化后的活化料又增加了后氧化步骤，后氧化步骤为向后氧化室内通入含氧混合气体，使得氧与高温的活化料中的炭表面反应形成一层致密氧化膜，不仅增加炭组织结构的强度，而且增加了活性炭中的氧含量，而且增加其孔隙度。

Description

一种溶剂回收用活性炭制备方法

技术领域

本发明涉及活性炭制备技术领域，尤其涉及一种溶剂回收用活性炭制备方法。

背景技术

活性炭是常用的吸附剂之一，已在食品卫生、医疗、催化、空分制氮、焦炉气中氢气的回收等方面得到广泛的应用，其吸附性能在很大程度上决定于其孔结构特征。活性炭的孔隙分布呈三分散型，即大孔、中孔和微孔均占一定比例。然而，活性炭的这种三分散型宽分布孔径结构，使得活性炭的活性呈现出不同的状态，进而在一定程度上制约了活性炭在某些领域的应用。因此，随着社会对专用吸附剂的需求增加，改善活性炭的活性，使得对活性炭的比表面积、孔容进行改善处理，以达到提高活性炭的活性，成为了活性炭产品研究的主要思路。

目前，采用斯列普炉活化后的活性炭产品由于其空隙度较粗、吸附能力差、着火点低的缺点，在用于溶剂吸附过程中吸附效果不好。

发明内容

有必要提出一种溶剂回收用活性炭制备方法。

一种溶剂回收用活性炭制备方法，包括以下步骤：

配料：将无烟煤、椰壳、木质炭、弱粘结煤按照质量比为20—40%：15-30%：15-30%：3-5%称量，并混合均匀，形成混合料；

磨粉：将所述混合料研磨，形成混合粉；

捏合：将所述混合粉、煤焦油、沥青、水按照60-80%：15-25%：3-6%：3-8%的质量比加入至混捏锅内混合，形成湿混料，所述煤焦油、沥青、水的加入顺序为煤焦油、沥青、水依次加入；

造粒：将所述湿混料加入至成型机内挤压，形成湿润炭粒；

炭化：将所述湿润炭粒加入至炭化炉内炭化；

活化：将炭化后的物料置于活化炉内活化，形成活化料；

后氧化：将活化料置于后氧化室内后氧化，所述后氧化室为设置于活化炉出料口下方的封闭腔体，在后氧化室内通入含氧混合气体，活化料在后氧化室内的停留时间与活化炉的出料间隔时间相同，以形成连续出料、接序后氧化。

本发明中对活化后的活化料又增加了后氧化步骤，后氧化步骤为向后氧化室内通入含氧混合气体，使得氧与高温的活化料中的炭表面反应形成一层致密氧化膜，不仅增加炭组织结构的强度，而且增加了活性炭中的氧含量，而且增加其孔隙度。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将做进一步的说明。

本发明实施例提供了一种溶剂回收用活性炭制备方法，包括以下步骤：

配料：将太西无烟煤、椰壳、木质炭、弱粘结煤按照质量比为20—40%：15-30%：15-30%：3-5%称量，并混合均匀，形成混合料；本发明中选用可再生的椰壳和木质炭与不可再生的无烟煤、弱粘结煤进行配合使用，不仅降低对国家不可再生资源的消耗，而且，生产的活性炭性能优良。优选的，原料的比例为：40%无烟煤：30%椰壳：25%木质炭：5%弱粘结煤。

磨粉：将所述混合料研磨，形成混合粉；

捏合：将所述混合粉、煤焦油、沥青、水按照60-80%：15-25%：3-6%：3-8%的质量比加入至混捏锅内混合，形成湿混料，所述煤焦油、沥青、水的加入顺序为煤焦油、沥青、水依次加入；

造粒：将所述湿混料加入至成型机内挤压，形成湿润炭粒；

炭化：将所述湿润炭粒加入至炭化炉内炭化；炭化温度为650-750℃，炭化时间为40min。

活化：将炭化后的物料置于活化炉内活化，形成活化料；活化温度为850-900℃，炭化时间为240min。

后氧化：将活化料置于后氧化室内后氧化，所述后氧化室为设置于活化炉出料口下方的封闭腔体，在后氧化室内通入含氧混合气体，活化料在后氧化室内的停留时间与活化炉的出料间隔时间相同，以形成连续出料、接序后氧化。

本发明中对活化后的活化料又增加了后氧化步骤，后氧化步骤为向后氧化室内通入含氧混合气体，使得氧与高温的活化料中的炭表面反应形成一层致密氧化膜，不仅增加活性炭中的氧含量，而且增加其孔隙度。

并且，该后氧化步骤与活化步骤连续施行，即，活化炉出料的活化料直接进入通入含氧混合气体的后氧化室，而不是通过转料料仓或其他转料工具将活化料转出，更不是将活化炉出料后的活化料停留或放置一段时间后再进行后氧化。

比较于现有技术中，在活化炉出料口设置出料料斗的方式是不同，现有技术中就是上述的将出料的活化料放置一定时间后自然冷却，不存在后氧化操作。

用本发明产品对溶剂进行吸附时，增加吸附炭中的氧含量，有助于对溶剂中的物质进行边吸附边氧化。

本发明生产的活性炭，具有吸附能力强，且挥发分低，<3，着火点高，>500，高于国家标准，浮灰小，堆密度轻的优良性能。

其中的弱粘结煤不同于其他煤，按粘结性可以分为5个或6个档次，即GR．I．为0～5，称不粘结；GR．I．>5～20，称弱粘结煤；GR．I．>20～50，称为中等偏弱粘结煤；GR．I．>50～65，称中等偏强粘结煤；GR．I． >65，称强粘结煤。在强粘结煤中，若y>25mm或b>150%(对于Vdaf>28%，的肥煤，b>220%)的煤，则称为特强粘结煤。

进一步，在所述后氧化室的底部设置后出料阀，在活化炉的底部设置出料阀，所述后出料阀的打开时间早于出料阀打开时间，所述后出料阀的关闭时间早于出料阀关闭时间。

进一步，所述含氧混合气体为空气混合物，所述空气混合物包括压缩空气和氧气，氧气占比为不大于30%。

通入的混合气体中的氧与活化料的炭表面结构发生变化，形成一层致密氧化膜，增加炭组织结构的强度。

进一步，所述含氧混合气体为水蒸气。

水蒸气中的氧与活化料的炭表面结构发生变化，形成一层致密氧化膜，增加炭组织结构的强度。并且由于活化料为红料，温度很高，水蒸气中的水分可以起到边提供氧、边降温的作用。

进一步，所述混合气体的通入方式为从下向上、从四周向内部。此种方式保证了气体全部进入后氧化室内，其移动方向是向后氧化室内部移动，在充满后氧化室内部之后，在向外扩散，从而保证了内部的活化料充分完全被气体浸泡、包围，接触均匀，品质均匀。

进一步，还在后氧化室内设置布气管，所述布气管包括盘管和供气管，供气管的一端与盘管连通，另一端与外部供气系统连接，盘管设置于后氧化室的下部，在盘管的侧壁上开设气孔，所述气孔的开设方向为向下方或斜下方。以使气体向下吹出，预先将底部的活化料覆盖，然后随着随着自重向上扩散，充满其他物料。

进一步，所述后氧化室为锥形料仓，所述布气管还包括分支管，所述分支管沿着锥形料仓的侧壁方向设置，还在分支管的侧壁上开设气孔，所述气孔的开设方向为向内侧斜下方。

本方案中，将后氧化设置在活化炉底部的出料口的下方，使得活化炉出料后的活化料直接进入后氧化室，无需单独的设备来转运活化料，刚出料的活化料温度约为400-500度，而在活化料转运过程中，不仅降低了活化料的温度，而且活化料不规则的与外界接触，吸收杂质，导致位于外部或表面的活化料的品质与位置中间或底部的不相同，不均匀，本方案中采用封闭腔体，从后氧化室的下部及四周通入混合气体，进入的混合气体从下向上扩散，与活化料充分均匀接触，使得活化料品质均匀一致。

进一步，还在后氧化之后设置再氧化步骤，所述再氧化步骤为：还在后氧化室的下方设置料箱，以使后氧化后的物料进入料箱，所述料箱为封闭箱体，具有容纳腔体，所述料箱的容纳腔体与外部空气连通，以使物料在料箱内室温再氧化。

由于从活化炉出料后的物料温度约为400℃，温度较高，为红料，在通入压缩空气时，只能配以少量的氧气，避免氧化剧烈甚至着火，造成氧化后生成的氧化物过多，而导致强度下降，所以控制后氧化的时间较短，约为30-40min，为了进一步补充氧化，所以设置了再氧化，再氧化时，物料温度适宜，也非红料，反应速度温和，且与室温空气接触，实现自然状态下的边冷却边氧化，避免生成的氧化层较厚而导致强度降低，且为了弥补后氧化步骤中剧烈反应和短时间氧化，再氧化的时间为4h。

进一步，所述含氧混合气体的流量为：0.1-0.5吨/水蒸气，250立方/小时的空气混合物。

进一步，所述捏合步骤中加入添加剂，以增加孔隙度。

本发明实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。

以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种溶剂回收用活性炭制备方法，其特征在于包括以下步骤：

配料：将太西无烟煤、椰壳、木质炭、弱粘结煤按照质量比为20—40%：15-30%：15-30%：3-5%称量，并混合均匀，形成混合料；

磨粉：将所述混合料研磨，形成混合粉；

捏合：将所述混合粉、煤焦油、沥青、水按照60-80%：15-25%：3-6%：3-8%的质量比加入至混捏锅内混合，形成湿混料，所述煤焦油、沥青、水的加入顺序为煤焦油、沥青、水依次加入；

造粒：将所述湿混料加入至成型机内挤压，形成湿润炭粒；

炭化：将所述湿润炭粒加入至炭化炉内炭化；

活化：将炭化后的物料置于活化炉内活化，形成活化料；

后氧化：将活化料置于后氧化室内后氧化，所述后氧化室为设置于活化炉出料口下方的封闭腔体，在后氧化室内通入含氧混合气体，活化料在后氧化室内的停留时间与活化炉的出料间隔时间相同，以形成连续出料、接序后氧化，

所述含氧混合气体为水蒸气，所述混合气体的通入方式为从下向上、从四周向内部，

还在后氧化室内设置布气管，所述布气管包括盘管和供气管，供气管的一端与盘管连通，另一端与外部供气系统连接，盘管设置于后氧化室的下部，在盘管的侧壁上开设气孔，所述气孔的开设方向为向下方或斜下方，

还在后氧化之后设置再氧化步骤，所述再氧化步骤为：还在后氧化室的下方设置料箱，以使后氧化后的物料进入料箱，所述料箱为封闭箱体，具有容纳腔体，所述料箱的容纳腔体与外部空气连通，以使物料在料箱内室温再氧化。

2.如权利要求1所述的一种溶剂回收用活性炭制备方法，其特征在于：在所述后氧化室的底部设置后出料阀，在活化炉的底部设置出料阀，所述后出料阀的打开时间早于出料阀打开时间，所述后出料阀的关闭时间早于出料阀关闭时间。

3.如权利要求1所述的一种溶剂回收用活性炭制备方法，其特征在于：所述后氧化室为锥形料仓，所述布气管还包括分支管，所述分支管沿着锥形料仓的侧壁方向设置，还在分支管的侧壁上开设气孔，所述气孔的开设方向为向内侧斜下方。

4.如权利要求1所述的一种溶剂回收用活性炭制备方法，其特征在于：所述捏合步骤中加入添加剂，以增加孔隙度。