CN107892299A - 一种活性焦吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种活性焦吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化亚铁改性活性焦的制备方法,属于活性焦领域。该方法包括以下步骤:(1)将原料煤粉碎干燥;(2)将粉碎后的煤原料在470℃~620℃条件下炭化为煤半焦,炭化时间为90~180min;(3)将煤半焦粉碎,选取粒径为1~40mm的煤半焦备用;加入氧化亚铁、含油污泥、添加剂、水,搅拌均匀并制成煤膏;(4)挤压成炭条,自然风干;粉碎,备用;(5)加入金属硫化物水溶液,制成湿润的颗粒;(6)将湿润的颗粒在100℃~250℃下反应至其干燥,得到活化料;(7)向活化料中加入淀粉,造粒,即可。本发明采用分次炭化的方法可以避免上述情况的发生,从而提高碘吸附率。

Description

一种活性焦吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于活性焦领域,尤其涉及一种氧化亚铁改性活性焦的制备方法。
背景技术
活性焦是介于活性炭和气焦之间的中间吸附性的煤炭产品。活性焦是以煤炭为原料生产的一种吸附剂,由原料经过粉化、配比、成形、焦化、活化等多道工序生产而成。对于不同的吸附对象,其原料种类、原料配比和工艺参数等不一样。一般用于烟气脱硫工艺的活性焦,是一种直径为~9mm、长3~10mm的圆柱或扁豆状颗粒。活性焦表面积介于焦炭和活性炭之间,价格也介于两者之间,活性炭在环保上有小规模应用,比如小规模除臭,防毒面具等。
申请号为201110386444.X的中国专利申请公开了一种活性焦的生产方法。包括以下步骤:(1)原煤破碎:将原煤破碎为15~20mm以下的原煤碎粒;(2)磨粉:将原煤碎粒与催化剂按照质量比为60~80:1~2混合,制成150~200目的复合煤粉:(3)混捏:将复合煤粉和粘结剂按照质量比为61~82:5~25混捏得到混料;(4)成型:将混料与水以66~107::8~25的质量比混合,压制成型得到成型焦;(5)烘干;(6)炭化;(7)活化;(8)包装。该发明提高了煤炭资源的综合性能;不影响了环境,拓宽了普通活性焦的利用和增值渠道。但是对于具体的提升效果并未描述。
发明内容
本发明为了解决现有技术活性焦耐磨性能和碘吸附率较低的问题,提供了一种氧化亚铁改性活性焦的制备方法,采用改性技术,实现了碘吸附率的提升和耐磨性能的提升。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
氧化亚铁改性活性焦的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料煤粉碎干燥;
(2)将粉碎后的煤原料在470℃~620℃条件下炭化为煤半焦,炭化时间为90~180min;
(3)将煤半焦粉碎,选取粒径为1~40mm的煤半焦备用;加入氧化亚铁、含油污泥、添加剂、水,搅拌均匀并制成煤膏;
(4)挤压成炭条,自然风干;粉碎,备用;
(5)加入金属硫化物水溶液,制成湿润的颗粒;
(6)将湿润的颗粒在100℃~250℃下反应至其干燥,得到活化料;
(7)向活化料中加入淀粉,造粒,即可。
作为优选,步骤(1)中,原料煤粉碎至95%以上通过100目。先过筛使颗粒炭化更加均匀。
作为优选,步骤(2)的炭化分次进行:第一阶段炭化温度为470~480℃,炭化时间为30~60min,第二阶段炭化温度为600~620℃,炭化时间为1~2h。
作为优选,步骤(4)的挤压压力为10~100MPa。
作为优选,所述添加剂为沥青、焦油或树脂中的至少一种。
作为优选,所述煤半焦的含碳量大于80%,比孔容大于0.2cm3/g,粒度小于300微米。
作为优选,每1kg煤半焦加入氧化亚铁10~20g、含油污泥30~40g、添加剂2~8g、水500~600g。
作为优选,活化料和淀粉的加入质量比为100:10~15。
本发明具有以下有益效果:氧化亚铁的加入可以明显提高本发明的耐磨强度和耐压强度。碳化温度过高会使石墨微晶结构有序化,减少微晶之间的空隙,影响活化造孔过程,本发明采用分次炭化的方法可以避免上述情况的发生,从而提高碘吸附率。本发明在制备时,由于炭条温度高且含有水分,强度差且柔软,因此自然风干。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
氧化亚铁改性活性焦的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料煤粉碎,使95%以上通过100目,干燥;
(2)将粉碎后的煤原料进行炭化反应:第一阶段炭化温度为470~480℃,炭化时间为40min,第二阶段炭化温度为600~620℃,炭化时间为1.5h;
(3)将煤半焦粉碎,选取粒径为1~40mm的煤半焦备用;加入氧化亚铁、含油污泥、添加剂、水,搅拌均匀并制成煤膏;
(4)压力为10~100MPa条件下挤压成炭条,自然风干;粉碎,备用;
(5)加入金属硫化物水溶液,制成湿润的颗粒;
(6)将湿润的颗粒在100℃~250℃下反应至其干燥,得到活化料;
(7)向活化料中加入淀粉,造粒,即可。
所述添加剂为沥青、焦油和树脂的混合物。
所述煤半焦的含碳量大于80%,比孔容大于0.2cm3/g,粒度小于300微米。
每1kg煤半焦加入氧化亚铁15g、含油污泥35g、添加剂5g、水550g。
活化料和淀粉的加入质量比为100:12。
实施例2
氧化亚铁改性活性焦的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料煤粉碎,使95%以上通过100目,干燥;
(2)将粉碎后的煤原料进行炭化反应:第一阶段炭化温度为470~480℃,炭化时间为60min,第二阶段炭化温度为600~620℃,炭化时间为1h;
(3)将煤半焦粉碎,选取粒径为1~40mm的煤半焦备用;加入氧化亚铁、含油污泥、添加剂、水,搅拌均匀并制成煤膏;
(4)压力为10~100MPa条件下挤压成炭条,自然风干;粉碎,备用;
(5)加入金属硫化物水溶液,制成湿润的颗粒;
(6)将湿润的颗粒在100℃~250℃下反应至其干燥,得到活化料;
(7)向活化料中加入淀粉,造粒,即可。
所述添加剂为树脂。
所述煤半焦的含碳量大于80%,比孔容大于0.2cm3/g,粒度小于300微米。
每1kg煤半焦加入氧化亚铁10g、含油污泥30g、添加剂2g、水500g。
活化料和淀粉的加入质量比为100:10。
实施例3
氧化亚铁改性活性焦的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料煤粉碎,使95%以上通过100目,干燥;
(2)将粉碎后的煤原料进行炭化反应:第一阶段炭化温度为470~480℃,炭化时间为30min,第二阶段炭化温度为600~620℃,炭化时间为2h;
(3)将煤半焦粉碎,选取粒径为1~40mm的煤半焦备用;加入氧化亚铁、含油污泥、添加剂、水,搅拌均匀并制成煤膏;
(4)压力为10~100MPa条件下挤压成炭条,自然风干;粉碎,备用;
(5)加入金属硫化物水溶液,制成湿润的颗粒;
(6)将湿润的颗粒在100℃~250℃下反应至其干燥,得到活化料;
(7)向活化料中加入淀粉,造粒,即可。
所述添加剂为焦油。
所述煤半焦的含碳量大于80%,比孔容大于0.2cm3/g,粒度小于300微米。
每1kg煤半焦加入氧化亚铁20g、含油污泥40g、添加剂8g、水600g。
活化料和淀粉的加入质量比为100:15。
实施例4
氧化亚铁改性活性焦的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料煤粉碎,使95%以上通过100目,干燥;
(2)将粉碎后的煤原料进行炭化反应:第一阶段炭化温度为470~480℃,炭化时间为40min,第二阶段炭化温度为600~620℃,炭化时间为1.2h;
(3)将煤半焦粉碎,选取粒径为1~40mm的煤半焦备用;加入氧化亚铁、含油污泥、添加剂、水,搅拌均匀并制成煤膏;
(4)压力为10~100MPa条件下挤压成炭条,自然风干;粉碎,备用;
(5)加入金属硫化物水溶液,制成湿润的颗粒;
(6)将湿润的颗粒在100℃~250℃下反应至其干燥,得到活化料;
(7)向活化料中加入淀粉,造粒,即可。
所述添加剂为沥青。
所述煤半焦的含碳量大于80%,比孔容大于0.2cm3/g,粒度小于300微米。
每1kg煤半焦加入氧化亚铁17g、含油污泥33g、添加剂3g、水580g。
活化料和淀粉的加入质量比为100:11。
对照例1
与实施例1的区别在于:不加氧化亚铁。
活性焦的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料煤粉碎,使95%以上通过100目,干燥;
(2)将粉碎后的煤原料进行炭化反应:第一阶段炭化温度为470~480℃,炭化时间为40min,第二阶段炭化温度为600~620℃,炭化时间为1.5h;
(3)将煤半焦粉碎,选取粒径为1~40mm的煤半焦备用;加入含油污泥、添加剂、水,搅拌均匀并制成煤膏;
(4)压力为10~100MPa条件下挤压成炭条,自然风干;粉碎,备用;
(5)加入金属硫化物水溶液,制成湿润的颗粒;
(6)将湿润的颗粒在100℃~250℃下反应至其干燥,得到活化料;
(7)向活化料中加入淀粉,造粒,即可。
所述添加剂为沥青、焦油和树脂的混合物。
每1kg煤半焦加入氧化亚铁15g、含油污泥35g、添加剂5g、水550g。
活化料和淀粉的加入质量比为100:12。
对照例2
与实施例2的区别在于:炭化一次完成。
氧化亚铁改性活性焦的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料煤粉碎,使95%以上通过100目,干燥;
(2)将粉碎后的煤原料进行炭化反应,炭化温度为600~620℃,炭化时间为2h;
(3)将煤半焦粉碎,选取粒径为1~40mm的煤半焦备用;加入氧化亚铁、含油污泥、添加剂、水,搅拌均匀并制成煤膏;
(4)压力为10~100MPa条件下挤压成炭条,自然风干;粉碎,备用;
(5)加入金属硫化物水溶液,制成湿润的颗粒;
(6)将湿润的颗粒在100℃~250℃下反应至其干燥,得到活化料;
(7)向活化料中加入淀粉,造粒,即可。
所述添加剂为树脂。
所述煤半焦的含碳量大于80%,比孔容大于0.2cm3/g,粒度小于300微米。
每1kg煤半焦加入氧化亚铁10g、含油污泥30g、添加剂2g、水500g。
活化料和淀粉的加入质量比为100:10。
性能测试:
耐磨强度% 耐压强度N 着火点℃ 硫容mg/g 碘吸附率%
实施例1 99.3 330 413 100 63
实施例2 99.2 312 410 97 61
实施例3 99.3 320 413 102 61
实施例4 99.1 330 415 100 62
对照例1 72.1 300 379 60 51
对照例2 88.3 310 401 90 45
从表中可以看出,氧化亚铁的加入可以明显提高本发明的耐磨强度。碳化温度过高会使石墨微晶结构有序化,减少微晶之间的空隙,影响活化造孔过程,本发明采用分次炭化的方法可以避免上述情况的发生,从而提高碘吸附率。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方案,本发明的保护范围不限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.氧化亚铁改性活性焦的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将原料煤粉碎干燥;
(2)将粉碎后的煤原料在470℃~620℃条件下炭化为煤半焦,炭化时间为90~180min;
(3)将煤半焦粉碎,选取粒径为1~40mm的煤半焦备用;加入氧化亚铁、含油污泥、添加剂、水,搅拌均匀并制成煤膏;
(4)挤压成炭条,自然风干;粉碎,备用;
(5)加入金属硫化物水溶液,制成湿润的颗粒;
(6)将湿润的颗粒在100℃~250℃下反应至其干燥,得到活化料;
(7)向活化料中加入淀粉,造粒,即可。
2.根据权利要求1所述的氧化亚铁改性活性焦的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,原料煤粉碎至95%以上通过100目。
3.根据权利要求1所述的氧化亚铁改性活性焦的制备方法,其特征在于,步骤(2)的炭化分次进行:第一阶段炭化温度为470~480℃,炭化时间为30~60min,第二阶段炭化温度为600~620℃,炭化时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的氧化亚铁改性活性焦的制备方法,其特征在于,步骤(4)的挤压压力为10~100MPa。
5.根据权利要求1所述的氧化亚铁改性活性焦的制备方法,其特征在于,所述添加剂为沥青、焦油或树脂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的氧化亚铁改性活性焦的制备方法,其特征在于,所述煤半焦的含碳量大于80%,比孔容大于0.2cm3/g,粒度小于300微米。
7.根据权利要求1所述的氧化亚铁改性活性焦的制备方法,其特征在于,每1kg煤半焦加入氧化亚铁10~20g、含油污泥30~40g、添加剂2~8g、水500~600g。
8.根据权利要求1所述的氧化亚铁改性活性焦的制备方法,其特征在于,活化料和淀粉的加入质量比为100:10~15。
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