KR20200055985A - 나노 금속분말을 이용한 유해가스 제거용 고효율 활성탄소 제조 방법 - Google Patents

나노 금속분말을 이용한 유해가스 제거용 고효율 활성탄소 제조 방법 Download PDF

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Abstract

나노 금속분말을 이용한 유해가스 제거용 고효율 활성탄소 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 고효율 활성탄소 제조 방법은, 탄소계 원료를 10um 이하(D50기준)로 분쇄한 후, 이를 액상 바인더와, Fe, Cu, Ag, Al 및 Zn 중 선택된 하나의 금속 나노 분말에 혼합하는 공정; 상기 혼합된 혼합물을 조립화한 후, 그 조립화물을 30~350℃의 온도에서 안정화 열처리하는 공정; 및 상기 안정화 열처리된 조립화물을 200~900℃ 초과열 증기로 750~1000℃의 온도에서 활성화함으로써 활성 탄소를 제조하는 공정;을 포함한다.

Description

나노 금속분말을 이용한 유해가스 제거용 고효율 활성탄소 제조 방법{Method for manufacturing high-efficiency activated carbon for removal of harmful gas using nano metal powder}
본 발명은 5대 유해가스[암모니아(NH3), 초산(CH3COOH), 아세트알데하이드 (CH3CHO), 톨루엔(C7H8), 포름알데하이드(HCHO)]와, CO, SO2, H2S 등 유해가스 제거를 위해 사용할 수 있는 고효율 활성탄소 제조 방법에 관한 것이다.
최근 미세먼지 관련 환경 이슈가 꾸준히 발생하면서, 실내 공기질 개선에 대한 기술 수요가 증가되고 있다. 그에 따라 유해가스 제거 수율 향상을 위해 고비표면적 활성탄소 제조 및 활성탄 첨착법에 관한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
활성탄소은 야자각, 목재, 갈탄, 무연탄 및 코크스 등의 원료로 제조되는 미세기공이 잘 발달된 탄소 재료로서, 활성화 과정에서 미세기공이 형성되어 높은 비표면적을 갖는 우수한 흡착제이다. 주요 제조 방법으로 수증기 활성화법과 알칼리 금속을 활용한 약품 활성화법이 있으며, 상기 수증기 활성화법은 탄소 재료와 바인더를 혼합/조립한 후, 고온에서 스팀을 이용하여 활성탄의 미세기공을 형성하는 방법이다.
국내에서 생산되는 활성탄소는 대부분 중저가의 수처리용 또는 대기처리용으로 사용되고 있으나, 고기능 활성탄소는 대부분 수입에 의존하고 있으며, 주원료인 야자각과 석탄도 전량 해외의 수입에 의존하고 있는 실정이다. 특히, 야자각 원료의 경우, 바이오매스 원료로도 사용됨에 따라 원료 가격 상승뿐만 아니라 생산 수율도 낮아 국내 활성탄소 제조업체의 어려움은 점점 커지고 있다.
본 발명의 일측면은 100nm 이하의 Fe, Cu, Ag, Al, Zn 등의 나노 금속 분말을 활용하여 수증기 활성화 공정에서 탄소의 산화 반응을 촉진시켜 기공을 발달시켜 우수한 유해가스 제거효율 및 흡착성을 보이는 활성탄소 제조방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
또한 본 발명에서 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들에 한정되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
탄소계 원료를 10um 이하(D50기준)로 분쇄한 후, 이를 액상 바인더와, Fe, Cu, Ag, Al 및 Zn 중 선택된 하나의 나노 금속분말에 혼합하는 공정;
상기 혼합된 혼합물을 조립화한 후, 그 조립화물을 30~350℃의 온도에서 안정화 열처리하는 공정; 및
상기 안정화 열처리된 조립화물을 200~900℃ 초과열 증기로 750~1000℃의 온도에서 활성화함으로써 활성 탄소를 제조하는 공정;을 포함하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법에 관한 것이다.
상기 탄소계 원료, 액상 바인더 및 나노 금속분말의 혼합공정은, 초음파 진탕기를 이용하여 온수에 액상 바인더와 나노 금속분말을 분산시킨 후, 탄소계 원료와 혼합하는 공정일 수가 있다.
상기 액상 바인더는 콜타르, 퓨란 레진 및 당밀 중 하나 일 수 있다.
상기 혼합물은 탄소계원료 100중량부에 대하여, 액상 바인더 4~20 중량부와 나노 금속분말 0.05~7 중량부를 첨가하여 이루어질 수 있다.
또한 본 발명은, 탄소계 원료를 10um 이하(D50기준)로 분쇄한 후, 이를 액상 바인더와 물, 그리고 Fe, Cu, Ag, Al 및 Zn 중 선택된 하나의 나노 금속분말에 혼합하여 혼합물 슬러리를 제조하는 공정;
상기 혼합물 슬러리를 건조한 후, 30~350℃의 온도에서 안정화 열처리하는 공정; 및
상기 안정화 열처리된 혼합물을 200~900℃ 초과열 증기로 750~1000℃의 온도에서 활성화함으로써 활성 탄소를 제조하는 공정;을 포함하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법에 관한 것이다.
상기 탄소계 원료, 액상 바인더 및 나노 금속분말의 혼합공정은, 분쇄된 탄소계 원료와 액상 바인더 및 나노 금속분말을 초고속믹서를 이용하여 혼합하고, 이어, 물을 투입하여 슬러리 타입의 혼합물을 제조한 후, 건조하는 공정일 수가 있다.
상기 액상 바인더는 콜타르, 퓨란 레진 및 당밀 중 하나 일 수 있다.
상기 혼합물은 탄소계원료 100중량부에 대하여, 액상 바인더 4~20 중량부와 나노 금속분말 0.05~7 중량부를 첨가하여 이루어질 수 있다.
상술한 제조방법으로 제조된 활성탄소는 활성화 시 나노 금속분말의 산화 반응을 통해 미세 기공이 잘 발달하게 될 뿐만 아니라 금속 성분에 의해 기존 활성탄소 대비 촉매적 성능을 보유하여 유해가스에 대해 보다 흡착 성능을 향상시킬 수 있다.
따라서 제조된 활성탄소는 5대 유해가스 제거용 이외에 각종 산업용 유독가스의 흡착제, 수처리제 등 광범위한 용도로 활용할 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예 있어서, 초음파 진탕기를 이용하는 활성 탄소 제조공정도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 있어서, 초고속 믹서를 이용한 활성 탄소 제조 공정도이다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명은 탄소계 재료와 바인더를 혼합/조립한 후, 고온에서 증기를 이용하여 활성탄의 미세기공을 형성하는 수증기 활성화법을 이용하여 활성탄소를 제조함에 있어서, 100nm 이하의 Fe, Cu, Ag, Al, Zn 등의 나노 금속분말을 이용하여 활성 탄소를 제조함을 특징으로 한다.
본 발명에서 탄소계 원료의 분쇄 입도 및 배합비에 따라 기공량, 기공의 크기, 생산 수율에 영향을 미치게 되므로 아래와 같이 본 발명의 조건 내에서 그 입도 내지 배합비을 제어할 필요가 있다.
이러한 본 발명의 일실시예에 따른 활성 탄소 제조방법은, 탄소계 원료를 10um 이하(D50기준)로 분쇄한 후, 이를 액상 바인더와, Fe, Cu, Ag, Al 및 Zn 중 선택된 하나의 나노 금속분말에 혼합하는 공정; 상기 혼합된 혼합물을 조립화한 후, 그 조립화물을 30~350℃의 온도에서 안정화 열처리하는 공정; 및 상기 안정화 열처리된 조립화물을 200~900℃ 초과열 증기로 750~1000℃의 온도에서 활성화함으로써 활성 탄소를 제조하는 공정;을 포함한다.
도 1은 본 발명의 일실시예 있어서, 초음파 진탕기를 이용하는 활성 탄소 제조공정도이다.
도 1에 나타난 바와 같이, 먼저, 본 발명에서는 탄소계 원료를 10um 이하(D50기준)로 분쇄한 후, 이를 액상 바인더와, Fe, Cu, Ag, Al 및 Zn 중 선택된 하나의 나노 금속분말에 혼합한다.
본 발명에서 활성 탄소 제조를 위한 원료로는 10um(D50기준) 이하로 분쇄 될 수 있는 석탄계 코크스, 야자각 및 목질계 등 모든 탄소계 원료가 제한 없이 사용 가능하다. 그러나 분쇄 입도가 10um를 초과되면 활성탄소 제조 시 Crack 발생 및 기공 형성에도 방해 요인이 될 수 있다.
본 발명에서는 상기와 같이 분쇄된 탄소계 원료에 액상 바인더와 나노 금속분말을 혼합하여 혼합물을 제조한다.
상기 액상 바인더로는 콜타르, 퓨란 레진 및 당밀 중 하나를 이용할 수 있다.
그리고 상기 혼합물은 탄소계원료 100중량부에 대하여, 액상 바인더 4~20 중량부와 나노 금속분말 0.05~7 중량부를 첨가하여 이루어진 것이 바람직하다. 만일 액상 바인더의 첨가량이 과다하면 조립탄 제조가 어렵고 과소하면 활성탄소 기공 형성이 저하되는 문제가 있다. 또한 나노 금속분말의 투입량이 적으면 미세 기공을 충분히 형성하지 못하고 너무 많으면 산화가 촉진되어 활성탄소 제조 효율이 저하되는 문제가 있을 수 있다.
본 발명에서는 상기 나노 금속분말로서 그 입경이 100nm 이하의 Fe, Cu, Ag, Al 및 Zn 중 선택된 1종의 나노 금속분말을 이용하는 것이 바람직하다.
이때, 본 발명에서는 상기 탄소계 원료에 나노 금속분말을 첨가하는 방법은 나노 금속분말의 분산의 정도가 활성 탄소 성능 향상에 크게 기여하기 때문에 중요하다.
즉, 상기 분쇄된 탄소계 원료를 액상 바인더와 나노 금속분말과 혼합하는 공정에서, 균일한 혼합을 위하여 온수[약 60℃ 정도의 따뜻한 물]에 액상 바인더와 나노 금속분말을 분산시킨 후, 탄소계 원료와 약 30분간 혼합하는 방법을 이용할 수 있다. 이때 본 발명에서는 나노 금속분말의 분산 효율을 높이기 위해 초음파 진탕기를 사용함이 소망스럽다.
상기 혼합물이 균일하게 분산될수록 활성화 반응이 골고루 일어나 기공 발달 및 분포가 우수해지며, 그 크기가 100nm 이하의 나노 금속분말을 사용함으로써 미세 기공 형성 효율을 높여 활성 탄소의 비표면적을 증가시킬 수 있다.
이어, 본 발명에서는 상기 혼합된 혼합물을 조립화한 후, 그 조립화물을 30~350℃의 온도에서 안정화 열처리한다.
즉, 상기 혼합된 혼합물을 펠렛 성형기를 이용하여 각 사용 목적에 적합하도록 2~10mm 펠렛으로 성형한 후 안정화 열처리[소성]시킨다. 이러한 열처리공정은 산소 분위기하에 30~350℃의 온도범위에서 일예로 6시간 동안 천천히 승온시키고 1시간 동안 유지하여 안정화시킨다. 이러한 350℃까지의 산화 분위기 열처리는 기능성 바인더의 안정화를 통해 탄화 수율을 증가시키고 강도를 향상시키는데 효과가 있다.
그리고 본 발명에서는 상기 안정화 열처리된 조립화물을 200~900℃ 초과열 증기로 750~1000℃의 온도에서 활성화함으로써 활성 탄소를 제조한다.
상기 활성화는 750~1000℃ 온도 범위에서 3 내지 8시간 수증기 활성화하는 것이 바람직하다. 그리고 이때, 200~900℃의 초과열 증기를 활성화제로 이용함이 바람직하다. 만일 상기 온도가 200℃ 미만이면 수증기가 활성화 반응보다는 산화 반응이 발생하여 수율 및 비표면적이 감소하고, 900℃를 초과하면 900℃ 이상의 가열원이 필요하게 되어 에너지 소모가 클 뿐 아니라 장치 비용도 매우 커지는 문제가 있기 때문이다.
이어, 본 발명에서는 상기 활성화 완료된 샘플을 수세 후 100℃ 이상에서 24시간 이상 건조시킴으로써 최종 활성 탄소 제품을 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 다른 실시예에 있어서 활성 탄소 제조방법은, 탄소계 원료를 10um 이하(D50기준)로 분쇄한 후, 이를 액상 바인더와 물, 그리고 Fe, Cu, Ag, Al 및 Zn 중 선택된 하나의 나노 금속분말에 혼합하여 혼합물 슬러리를 제조하는 공정; 상기 혼합물 슬러리를 건조한 후, 30~350℃의 온도에서 안정화 열처리하는 공정; 및 상기 안정화 열처리된 혼합물을 200~900℃ 초과열 증기로 750~1000℃의 온도에서 활성화함으로써 활성 탄소를 제조하는 공정;을 포함한다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 있어서, 초고속 믹서를 이용한 활성 탄소 제조 공정도이다.
본 공정에서는 전술한 도 1의 공정과는 달리, 상기 분쇄된 탄소계 원료와 액상 바인더, 나노 금속분말을 초고속믹서를 이용하여 혼합한다. 이때 과량의 물을 투입하여 슬러리 타입의 혼합물을 제조한 후, 약 120℃ 오븐에서 3시간 이상 건조한다.
상기 액상 바인더는 콜타르, 퓨란 레진 및 당밀 중 하나 일 수 있다.
그리고 상기 혼합물 슬러리는 탄소계원료 100중량부에 대하여, 액상 바인더 4~20 중량부와 나노 금속분말 0.05~7 중량부를 첨가하여 이루어진 혼합물을 포함할 수 있다.
이어, 전술한 도 1의 공정과는 달리 조립탄을 제조함이 없이, 상기 건조된 슬러리 혼합물을 30~350℃의 온도에서 안정화 열처리하며, 그 열처리공정에 대한 대한 구체적인 설명은 앞서와 같다.
이후, 상기 안정화 열처리된 혼합물을 200~900℃ 초과열 증기로 750~1000℃의 온도에서 활성화함으로써 활성 탄소를 제조하며, 이어, 상기 활성화 완료된 샘플을 수세 후 100℃ 이상에서 24시간 이상 건조시킴으로써 최종 활성 탄소 제품을 얻을 수 있다. 구체적인 설명은 앞서와 같다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
(실시예 1)
석탄계 탄소 원료인 그린코크스(Green Coke)를 조분쇄기와 미분쇄기를 활용하여 D50 기준 10㎛로 분쇄하였다. 원료 100중량부 대비, 액상 바인더 5중량부, 25nm Fe 분말 0.1중량부를 60℃의 따뜻한 물에 넣고 초음파 진탕기에서 약 30분간 분산시키고 10kg의 그린코크스 원료와 30분 동안 혼합한 후 2mm 펠렛 타입으로 조립화하였다. 이 조립탄을 350℃에서 약 6시간동안 안정화 열처리한 후, 850℃ 조건에서 초과열증기를 이용하여 3시간동안 활성화시켰다. 이후, 상기 활성화물을 증류수로 세정하고 120℃ 건조 오븐에서 12시간 건조하였다.
이렇게 제조된 활성 탄소의 요오드 흡착능력과 포름알데히드 제거율을 평가하여, 하기 표 1에 나타내었다. 유해가스 제거 시험은 1.4m3 글로브 박스에서 활성탄소 10g를 이용하여 초기 가스 농도 대비 30분 동안 제거되는 효율을 측정한 결과이다.
(실시예 2)
석탄계 탄소원료인 그린코크스를 D50 기준 10㎛로 분쇄하고, 원료 100 중량부 대비 액상 바인더 15중량부, 물 15중량부, 25nm Fe 분말 5중량부를 초고속 믹서에 넣고 약 30분 간 혼합하였다. 슬러리 타입의 혼합물을 120℃ 오븐에서 3시간 이상 건조하였다. 그리고 건조된 혼합물을 350℃에서 약 6시간동안 안정화 열처리시켰으며, 이어, 850℃ 조건에서 초과열증기를 이용하여 3시간 동안 활성화시켰다. 이후, 상기 활성화물을 증류수로 세정하고 120℃ 건조 오븐에서 12시간 건조하였다.
이렇게 제조된 활성 탄소의 요오드 흡착능력과 포름알데히드 제거율을 평가하여, 하기 표 1에 나타내었다.
(비교예 1)
비교예 1은 석탄계 그린코크스를 탄소 원료로 사용하였으며, 상용 공정으로 바인더와 혼합하여 펠렛으로 압출 성형하고, 소성 열처리, 활성화 공정을 거쳐 펠렛형 활성탄소를 제조하였으며, 활성화 시간은 6시간이다.
이렇게 제조된 활성 탄소의 요오드 흡착능력과 포름알데히드 제거율을 평가하여, 하기 표 1에 나타내었다.
(비교예 2)
공기청정기용 상용 활성탄소(L사)의 요오드가 및 유해가스 제거율을 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
구분 탄소계 원료 종류 금속 나노 분말 요오드 흡착능력
(mg/g)		 포름알데히드
제거율(%)
실시예 1 그린코크스 25nm Fe 840 68
실시예 2 그린코크스 25nm Fe 800 65
비교예 1 그린코크스 - 860 57
비교예 2 야자각 - 880 60
상기 표 1에 나타난 바와 같이, 본 발명의 방법으로 제조된 활성 탄소는 공기청정기용 상용품 대비 요오드 흡착성능은 소폭 열위하나 포름 알데히드 제거성능이 향상된 것을 확인 할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시 예에 관하여 설명하였으나, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이다. 따라서 본 발명의 권리 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 청구 범위 뿐만 아니라, 이와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (8)

  1. 탄소계 원료를 10um 이하(D50기준)로 분쇄한 후, 이를 액상 바인더와, Fe, Cu, Ag, Al 및 Zn 중 선택된 하나의 금속 나노 분말에 혼합하는 공정;
    상기 혼합된 혼합물을 조립화한 후, 그 조립화물을 30~350℃의 온도에서 안정화 열처리하는 공정; 및
    상기 안정화 열처리된 조립화물을 200~900℃ 초과열 증기로 750~1000℃의 온도에서 활성화함으로써 활성 탄소를 제조하는 공정;을 포함하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 탄소계 원료, 액상 바인더 및 나노 금속분말의 혼합공정은, 초음파 진탕기를 이용하여 온수에 액상 바인더와 나노 금속분말을 분산시킨 후, 탄소계 원료와 혼합하는 공정인 것을 특징으로 하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 액상 바인더는 콜타르, 퓨란 레진 및 당밀 중 하나 인 것을 특징으로 하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 혼합물은 탄소계원료 100중량부에 대하여, 액상 바인더 4~20 중량부와 나노 금속분말 0.05~7 중량부를 첨가하여 이루어진 것을 특징으로 하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법.
  5. 탄소계 원료를 10um 이하(D50기준)로 분쇄한 후, 이를 액상 바인더와 물, 그리고 Fe, Cu, Ag, Al 및 Zn 중 선택된 하나의 나노 금속분말에 혼합하여 혼합물 슬러리를 제조하는 공정;
    상기 혼합물 슬러리를 건조한 후, 30~350℃의 온도에서 안정화 열처리하는 공정; 및
    상기 안정화 열처리된 혼합물을 200~900℃ 초과열 증기로 750~1000℃의 온도에서 활성화함으로써 활성 탄소를 제조하는 공정;을 포함하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 탄소계 원료, 액상 바인더 및 나노 금속분말의 혼합공정은, 분쇄된 탄소계 원료와 액상 바인더 및 나노 금속분말을 초고속믹서를 이용하여 혼합하고, 이어, 물을 투입하여 슬러리 타입의 혼합물을 제조한 후, 건조하는 공정인 것을 특징으로 하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 액상 바인더는 콜타르, 퓨란 레진 및 당밀 중 하나 인 것을 특징으로 하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법.
  8. 제 5항에 있어서, 상기 혼합물 슬러리는 탄소계원료 100중량부에 대하여, 액상 바인더 4~20 중량부와 나노 금속분말 0.05~7 중량부를 첨가하여 이루어진 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 나노 금속분말을 이용한 고효율 활성탄소 제조 방법.
KR1020180139749A 2018-11-14 2018-11-14 나노 금속분말을 이용한 유해가스 제거용 고효율 활성탄소 제조 방법 KR102181924B1 (ko)

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