CN110108746A - 一种中间相沥青软化点的测试方法 - Google Patents

一种中间相沥青软化点的测试方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110108746A
CN110108746A CN201910386801.9A CN201910386801A CN110108746A CN 110108746 A CN110108746 A CN 110108746A CN 201910386801 A CN201910386801 A CN 201910386801A CN 110108746 A CN110108746 A CN 110108746A
Authority
CN
China
Prior art keywords
softening point
mesophase pitch
test method
pitch
vacuum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910386801.9A
Other languages
English (en)
Inventor
刘金水
叶崇
黄东
吴晃
伍孝
余洋
叶高明
毛鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Dongying Carbon Mstar Technology Ltd
Original Assignee
Hunan Dongying Carbon Mstar Technology Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Dongying Carbon Mstar Technology Ltd filed Critical Hunan Dongying Carbon Mstar Technology Ltd
Priority to CN201910386801.9A priority Critical patent/CN110108746A/zh
Publication of CN110108746A publication Critical patent/CN110108746A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/04—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
    • G01N2001/366—Moulds; Demoulding

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种中间相沥青软化点的测试方法，首先将沥青破碎过筛得到粒径<50μm的粉末；然后使用带限位的恒压装置将0.5±0.01g沥青粉末样品压入样品杯中；将所述样品杯装入梅特勒软化点仪中，并设置好测试参数；将梅特勒软化点仪放入可抽真空的气体保护罩内使测试在惰性气氛下进行；分别记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度T1和T2，所述T1和T2的平均值即为中间相沥青的软化点。本发明通过引入过筛和带限位的恒压装置，减小了人为经验和环境导致的误差，保证了测试结果的可重复性；增加了可抽真空气体保护罩，可以更高效、彻底地排除空气，防止沥青在测试过程中氧化，从而提高了测试结果的准确性。

Description

一种中间相沥青软化点的测试方法
技术领域
本发明属于沥青测试分析领域，具体地说是一种中间相沥青软化点的测试方法。
背景技术
中间相沥青是一种由多种扁盘状稠环芳烃组成的混合物，是一种优质前驱体，可以用来制备中间相碳微球、中间相沥青泡沫碳以及高性能中间相沥青碳纤维等，在电极材料、复合材料等领域已有广泛应用。
软化点是表征中间相沥青黏度、高温稳定性及感温性的重要性能参数。由于中间相沥青软化点通常大于200℃，测试温度高样品容易被氧化导致测试结果偏差较大。通过对国内外相关文献进行检索后发现，国标《GB/T4507-2014沥青软化点测定法环球法》、美标《ASTMD3104-14Standard Test Method for Softening Point of Pitches(MettlerSoftening Point Method)》软化点测试范围都在200℃以下，不适合测试软化点在200℃以上的中间相沥青。中国专利CN202928972U《一种软化点测定系统组件》、CN107748175A《一种测定中间相沥青软化点的装置及方法》、CN108181344A《测定固体沥青软化点的方法》等都在测试温度上限和制样方式等方面进行了改良和创新，但在测量精度方面仍存在一些问题。虽然这些专利都考虑到了高软化点沥青测试容易出现样品氧化，导致测试结果出现偏差的问题，但都只是通过简单的通氮气置换或吹扫的方式来解决，这并不能保证将空气完全排除，此外简单的冷压法也不能保证测试样品的一致性。
发明内容
本发明的目的是解决中间相沥青软化点测试误差大的问题，提供一种能精确测量中间相沥青软化点的方法。该方法的主要特点是采用冷压法代替热熔法可以避免制样过程中样品被氧化，同时通过过筛、固定样品质量、恒压等方式可以避免人为因素引起的测试误差；冷压法制样模具带有限位环可以避免出现超压压坏样品杯的情况；通过引入带真空阀可抽真空的异形气体保护罩，可以完全消除测试过程中空气的影响，保证测量的精确性。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
步骤(1)：以中间相沥青为原料，取20～25g用破碎机破碎；
步骤(2)：取破碎后样品过300～325目筛网，得到粒径<50μm的粉末样；
步骤(3)：将样品杯放入模具中再称取0.5±0.01g过筛后粉末样倒入样品杯后在压杆上装上限位环，用液压机在0.4～0.5MPa压力下保压不少于30s；
步骤(4)：取出样品杯装入梅特勒软化点仪中，设置升温速率为2±0.2℃/min；
步骤(5)：将梅特勒软化点仪放入带有真空阀可抽真空的异形气体保护罩内，使用真空泵抽真空到-0.1MPa，再通入氮气将保护罩内空气完全置换后，在氮气气氛下进行测试，氮气流量设置为2±0.1L/min；
步骤(6)：记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度T1和T2，所述T1和T2的平均值即为中间相沥青的软化点。
所述中间相沥青中间相含量>99％，软化点>200℃。
所述限位环由圆形不锈钢环和0.5～1mm厚的橡胶圈复合组成。
所述异形气体保护罩采用10～12mm厚的透明亚克力有机玻璃作为结构材料拼接而成，连接部位使用真空橡皮作为密封材料。
所述异形气体保护罩为下端进气，上端出气，进气端和出气端都接有真空阀。
所述异形气体保护罩，上板和前板可拆卸，前板为贴合梅特勒软化点仪的异形结构，将操作面板置于保护罩外。
所述检测位置为10mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、采用冷压法代替热熔法制样避免了制样过程中沥青被氧化，同时将过筛处理后的粉末样进行恒压处理制得样品更密实，保证了样品的一致性，定量的参数也减少了因测试人员不同而造成的测试误差。
2、通过添加限位环的方式在保证样品压实的同时规避了因超压引起的样品杯损坏，限位环上的橡胶圈可以使压杆行程增加一定缓冲区间，保证样品充分压实。
3、采用带真空阀的可抽真空异形气体保护罩可以保证完全的惰性气体测试环境，消除沥青氧化引起的测试误差，同时将操作面板置于保护罩外便于操作。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1是可抽真空异形气体保护罩示意图。
附图中标记为：
1—保护罩主体；2—可拆卸前面板；3—可拆卸上盖板；4—真空橡皮；5—真空阀；6—真空表；7—不锈钢气管；8—进气口；9—出气口。
具体实施方式
实施例1
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤(1)：以油系中间相沥青A为原料，取20g用破碎机破碎；
步骤(2)：取破碎后样品过300目筛网，得到粒径<50μm的粉末样；
步骤(3)：将样品杯放入模具中再称取0.5g过筛后粉末样倒入样品杯，在压杆上装上限位环，用液压机在0.4MPa压力下保压30s；
步骤(4)：取出样品杯装入梅特勒软化点仪中，设置升温速率为2℃/min；
步骤(5)：将梅特勒软化点仪放入如图1所示的异形气体保护罩主体1内，异形气体保护罩1下端进气口8通过不锈钢气管7接到真空阀5，上端出气口9经不锈钢气管7接到真空表6。异形气体保护罩主体1内装上前面板2使软化点仪操作面板位于凹槽外侧，面板与软化点仪接触处通过真空橡皮4密封，盖上上盖板3，关闭进气阀用真空泵抽真空到真空表6示数为-0.1MPa时关闭出气阀，再接通氮气同时打开进气阀待真空表压力为0.01～0.03MPa时打开出气阀，氮气流量设置为2L/min进行测试；
步骤(6)：记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度分别为242.1℃和242.5℃，两个测试结果差为0.4℃，小于1℃，其平均值242.3℃即为油系中间相沥青A的软化点。
实施例2
本实施例为本发明的一个具体实施方式，具体为以下步骤：
步骤(1)：以萘系中间相沥青B为原料，取25g用破碎机破碎；
步骤(2)：取破碎后样品过325目筛网，得到粒径<50μm的粉末样；
步骤(3)：将样品杯放入模具中再称取0.5g过筛后粉末样倒入样品杯，在压杆上装上限位环，用液压机在0.5MPa压力下保压60s；
步骤(4)：取出样品杯装入梅特勒软化点仪中，设置升温速率为2℃/min；
步骤(5)：将梅特勒软化点仪放入如图1所示的保护罩主体1内，装上前面板2使软化点仪操作面板位于凹槽外侧，面板与软化点仪接触处通过真空橡皮4密封，盖上上盖板3，关闭进气阀用真空泵抽真空到真空表6示数为-0.1MPa时关闭出气阀，再接通氮气同时打开进气阀待真空表压力为0.01～0.03MPa时打开出气阀，氮气流量设置为2L/min进行测试；
步骤(6)：记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度分别为287.5℃和287.7℃，两个测试结果差为0.2℃，小于1℃，其平均值287.6℃即为萘系中间相沥青B的软化点。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种中间相沥青软化点的测试方法，其特征在于包括以下几个步骤：
步骤(1)：以中间相沥青为原料，取20～25g用破碎机破碎；
步骤(2)：取破碎后样品过300～325目筛网，得到粒径<50μm的粉末样；
步骤(3)：将样品杯放入模具中再称取0.5±0.01g过筛后粉末样倒入样品杯后在压杆上装上限位环，用液压机在0.4～0.5MPa压力下保压不少于30s；
步骤(4)：取出样品杯装入梅特勒软化点仪中，设置升温速率为2±0.2℃/min；
步骤(5)：将梅特勒软化点仪放入带有真空阀可抽真空的异形气体保护罩内，使用真空泵抽真空到-0.1MPa，再通入氮气将保护罩内空气完全置换后，在氮气气氛下进行测试，氮气流量设置为2±0.1L/min；
步骤(6)：记录两个样品杯中沥青下落到检测位置时的温度T1和T2，所述T1和T2的平均值即为中间相沥青的软化点。
2.根据权利要求1所述的一种中间相沥青软化点的测试方法，其特征在于：所述步骤(1)中的中间相沥青中间相含量>99％，软化点>200℃。
3.根据权利要求1所述的一种中间相沥青软化点的测试方法，其特征在于：所述步骤(3)中的限位环由圆形不锈钢环和0.5～1mm厚的橡胶圈复合组成。
4.根据权利要求1所述的一种中间相沥青软化点的测试方法，其特征在于：所述步骤(5)中的异形气体保护罩采用10～12mm厚的透明亚克力有机玻璃作为结构材料拼接而成，连接部位使用真空橡皮作为密封材料。
5.根据权利要求4所述的一种中间相沥青软化点的测试方法，其特征在于：所述异形气体保护罩为下端进气，上端出气，进气端和出气端都接有真空阀，能抽真空。
6.根据权利要求4所述的一种中间相沥青软化点的测试方法，其特征在于所述异形气体保护罩，上板和前板能拆卸，前板为贴合梅特勒软化点仪的异形结构，将操作面板置于保护罩外。
7.根据权利要求1所述的一种中间相沥青软化点的测试方法，其特征在于：所述步骤(6)中样品杯中沥青距检测位置为10mm。
CN201910386801.9A 2019-05-10 2019-05-10 一种中间相沥青软化点的测试方法 Pending CN110108746A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910386801.9A CN110108746A (zh) 2019-05-10 2019-05-10 一种中间相沥青软化点的测试方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910386801.9A CN110108746A (zh) 2019-05-10 2019-05-10 一种中间相沥青软化点的测试方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110108746A true CN110108746A (zh) 2019-08-09

Family

ID=67489153

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910386801.9A Pending CN110108746A (zh) 2019-05-10 2019-05-10 一种中间相沥青软化点的测试方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110108746A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113791106A (zh) * 2021-09-30 2021-12-14 湖南东映碳材料科技有限公司 一种精准预测中间相沥青热分解进程的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04140653A (ja) * 1990-10-01 1992-05-14 Kansai Coke & Chem Co Ltd タールピッチ類の軟化点計測方法
CN202928972U (zh) * 2012-09-27 2013-05-08 上海宝钢化工有限公司 一种软化点测定系统组件
CN205091282U (zh) * 2015-10-23 2016-03-16 刘向东 一种测定难熔化沥青材料软化点的实验装置
CN108181344A (zh) * 2016-12-08 2018-06-19 上海宝钢化工有限公司 测定固体沥青软化点的方法
CN108760795A (zh) * 2018-08-22 2018-11-06 沈阳建筑大学 一种利用空气加热方式测量沥青软化点的装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04140653A (ja) * 1990-10-01 1992-05-14 Kansai Coke & Chem Co Ltd タールピッチ類の軟化点計測方法
CN202928972U (zh) * 2012-09-27 2013-05-08 上海宝钢化工有限公司 一种软化点测定系统组件
CN205091282U (zh) * 2015-10-23 2016-03-16 刘向东 一种测定难熔化沥青材料软化点的实验装置
CN108181344A (zh) * 2016-12-08 2018-06-19 上海宝钢化工有限公司 测定固体沥青软化点的方法
CN108760795A (zh) * 2018-08-22 2018-11-06 沈阳建筑大学 一种利用空气加热方式测量沥青软化点的装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈菊芳等: "《材料力学》", 30 June 2016, 西安电子科技大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113791106A (zh) * 2021-09-30 2021-12-14 湖南东映碳材料科技有限公司 一种精准预测中间相沥青热分解进程的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103398933A (zh) 恒压混凝土渗透性测试装置
CN102269725B (zh) 一种混凝土浇筑均匀性和密实性测试装置和方法
CN107607385B (zh) 用于三轴重塑土制样的真空试验装置
CN103675244B (zh) 一种混凝土匀质性测试方法
CN110108746A (zh) 一种中间相沥青软化点的测试方法
CN110672494A (zh) 一种多孔混凝土不同孔隙率的快速测定方法
CN106769759B (zh) 一种测试混凝土钢筋保护层渗透性的装置及加速试验方法
CN209513487U (zh) 一种常规重力场中全流动贯入时的加压装置
CN110987641A (zh) 测量粗颗粒大型三轴试验嵌入量的装置及其测量方法
CN104535600B (zh) 波长色散x射线荧光光谱法测定引流砂中三氧化二铬的方法
CN111650026A (zh) 一种颗粒土试样的无损保存工艺
CN209878539U (zh) 一种评价降粘型聚羧酸减水剂降粘性能的测试装置
CN114923833B (zh) 一种高渗透混凝土渗透系数的测定装置
CN112798768B (zh) 自密实高强混凝土泌水及离析度测试仪及其使用方法
CN207929595U (zh) 一种瓷块密度自动化测量装置
CN213023126U (zh) 一种岩溶注浆模拟实验装置
CN212391190U (zh) 一种混凝土耐久性测试装置
CN212417080U (zh) 一种生物转化法去氢表雄酮生产用发酵液萃取罐
CN107192834B (zh) 一种土工试样标准化自动制样机
CN112881123A (zh) 水泥安定性试饼推算水泥强度的方法
CN112067455A (zh) 一种粗集料高温压碎值试验方法
CN112067529A (zh) 透水沥青混凝土渗透性测试装置及方法
CN106198144A (zh) 重塑土真空‑加载联合制样装置
CN110987759A (zh) 一种用气体测试多孔材料孔隙率的装置与方法
CN220380951U (zh) 吸水率和吸油率测定装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20190809

RJ01 Rejection of invention patent application after publication