JPH04140653A - タールピッチ類の軟化点計測方法 - Google Patents
タールピッチ類の軟化点計測方法Info
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- JPH04140653A JPH04140653A JP26470290A JP26470290A JPH04140653A JP H04140653 A JPH04140653 A JP H04140653A JP 26470290 A JP26470290 A JP 26470290A JP 26470290 A JP26470290 A JP 26470290A JP H04140653 A JPH04140653 A JP H04140653A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野〕
本発明はタールピッチ類の軟化点計測方法に関し、詳細
には短時間で効率的に計測でき、且つ高軟化点のピッチ
類にも適用できる軟化点計測方法に関するものである。
には短時間で効率的に計測でき、且つ高軟化点のピッチ
類にも適用できる軟化点計測方法に関するものである。
[従来の技術]
コールタールを蒸留して残る残留物をタールピッチとい
い、該タールピッチ類は成形体用のバインダーや含浸材
等として利用される。該タールピッチ類の物性を調べる
ための一手段として軟化点を測定することが行なわれて
おり、通常行なわれる軟化点測定方法としてはJISで
定められた水銀法又は環球法がある。
い、該タールピッチ類は成形体用のバインダーや含浸材
等として利用される。該タールピッチ類の物性を調べる
ための一手段として軟化点を測定することが行なわれて
おり、通常行なわれる軟化点測定方法としてはJISで
定められた水銀法又は環球法がある。
第10図は上記水銀法の測定例を示す説明図であり、ガ
ラス管12の底部にピッチ類の試料Sを結栓状に充填す
ると共に、その上に水銀10gを注入積層し、ビーカニ
0内に入れた水又は油を一定の昇温速度で加熱し、上記
ガラス管12より水銀Hgが試験管14の底部に落下す
るときの温度を軟化点として測定するものである。
ラス管12の底部にピッチ類の試料Sを結栓状に充填す
ると共に、その上に水銀10gを注入積層し、ビーカニ
0内に入れた水又は油を一定の昇温速度で加熱し、上記
ガラス管12より水銀Hgが試験管14の底部に落下す
るときの温度を軟化点として測定するものである。
−1第11図(a) 、 (b)は環球法の測定例を示
す説明図である。環21の中空部内に試料Sを詰込む様
に充填し、これをビーカニ0内の孔明き環底23上に載
置すると共に、試料S上に350gの鋼球22をのせ、
ビーカニ0内の水又はグリセリンを一定昇温速度で加熱
し、鋼球22の重さによって試料Sが垂れ下り底板24
に達したときの温度を軟化点として測定するものである
。
す説明図である。環21の中空部内に試料Sを詰込む様
に充填し、これをビーカニ0内の孔明き環底23上に載
置すると共に、試料S上に350gの鋼球22をのせ、
ビーカニ0内の水又はグリセリンを一定昇温速度で加熱
し、鋼球22の重さによって試料Sが垂れ下り底板24
に達したときの温度を軟化点として測定するものである
。
ところで上記水銀法及び環球法のいずれにおいても、水
又はグリセリン中で試料を加熱する方式であるので、水
やグリセリンの沸点という制約があり、軟化点が150
℃以上のピッチ類については測定できないという大きな
問題があった。
又はグリセリン中で試料を加熱する方式であるので、水
やグリセリンの沸点という制約があり、軟化点が150
℃以上のピッチ類については測定できないという大きな
問題があった。
またガラス管12又は環21にピッチ類を加熱しながら
充填する際、ピッチ類に変質をきたさない様に配慮する
必要があり、測定準備等に時間がかかっていた。また水
やグリセリン等を加熱することになるので、危険を伴う
作業となっていた。
充填する際、ピッチ類に変質をきたさない様に配慮する
必要があり、測定準備等に時間がかかっていた。また水
やグリセリン等を加熱することになるので、危険を伴う
作業となっていた。
[発明が解決しようとする課題]
そこで本発明者らは、安全で能率的な計測が行なえると
共に、高軟化点のピッチ類に対しても適用できる軟化点
計測方法を提供する目的で研究を重ね、本発明を完成し
た。
共に、高軟化点のピッチ類に対しても適用できる軟化点
計測方法を提供する目的で研究を重ね、本発明を完成し
た。
[課題を解決するための手段〕
上記目的を達成した本発明はタールピッチ類の成形試料
を熱機械的分析装置にセットすると共に、試料上に探り
針を一定荷重で当接し、一定昇温速度で試料を加熱しつ
つ前記探り針の変位量より軟化点を求めることを要旨と
するものである。
を熱機械的分析装置にセットすると共に、試料上に探り
針を一定荷重で当接し、一定昇温速度で試料を加熱しつ
つ前記探り針の変位量より軟化点を求めることを要旨と
するものである。
[作用及び実施例コ
第1図は本発明に使用する熱機械的分析装置1の一例を
示す側面説明図である。試料ホルダー2の底部に試料S
を置き、該試料S上に手動調整により荷重を変更するこ
とのできる探り針(以下プローブと言うこともある)5
を当接させる。該プローブ5は図示しない力発生部から
付加される押圧力を力点5bに作用させて任意の荷重で
試料Sを下方へ押圧できる様にする。該プローブ5には
コア5aが設けられ、該コア5aの周りに設けた差動ト
ランス5cにより、該コアの上下移動量を電気的に測定
する。また前記試料ホルダー2の外側にはヒータ4,4
が設けられ、該ホルダー2内を加熱すると共に、試料S
の脇部に設けられた熱電対3によって試料Sの周辺温度
を測定する。
示す側面説明図である。試料ホルダー2の底部に試料S
を置き、該試料S上に手動調整により荷重を変更するこ
とのできる探り針(以下プローブと言うこともある)5
を当接させる。該プローブ5は図示しない力発生部から
付加される押圧力を力点5bに作用させて任意の荷重で
試料Sを下方へ押圧できる様にする。該プローブ5には
コア5aが設けられ、該コア5aの周りに設けた差動ト
ランス5cにより、該コアの上下移動量を電気的に測定
する。また前記試料ホルダー2の外側にはヒータ4,4
が設けられ、該ホルダー2内を加熱すると共に、試料S
の脇部に設けられた熱電対3によって試料Sの周辺温度
を測定する。
一方試料Sは固体や粉体を無作意に混合しただけの状態
であると、軟化点の計測結果にばらつきが生じるので、
一定粒度に粉砕して使用する。このとき粉体の粒度は6
0メツシュ程度とすることが好ましい。またこの粉体状
試料を容器P内に入れただけでは、第2図(a) 、
(b)に示す様にプローブ5の先端が粉体状試料S内に
埋れてしまい、荷重を負荷することはできない。そこで
第3図(a)。
であると、軟化点の計測結果にばらつきが生じるので、
一定粒度に粉砕して使用する。このとき粉体の粒度は6
0メツシュ程度とすることが好ましい。またこの粉体状
試料を容器P内に入れただけでは、第2図(a) 、
(b)に示す様にプローブ5の先端が粉体状試料S内に
埋れてしまい、荷重を負荷することはできない。そこで
第3図(a)。
(b)に示す様に円板状の落しM8を試料Sとプローブ
5の間に介装することも考えられたが、プローブ5の当
接位置がずれたときには荷重が均等に負荷されず測定結
果に信頼を置けないことが分かった。
5の間に介装することも考えられたが、プローブ5の当
接位置がずれたときには荷重が均等に負荷されず測定結
果に信頼を置けないことが分かった。
そこで第4図(a)に示す様に容器P内の粉体状試料S
を、押圧ピストン9によって一定圧力・室温条件下に加
圧成形し、この加圧成型体S1を容@Pに入れた状態又
は加圧成型体だけを取出して試料ホルダー内ヘセットす
ることとした。これによってプローブ5で一定圧の荷重
を均等に負荷することができ、且つ測定の再現性も良く
なることが分かった。この様な試料を上記試料ホルダー
2内に収納し、プローブ5を試料上に一定荷重で当接さ
せつつ、一定昇温速度で加熱を行ない、プローブ5の移
動量変化を測定し、以下に示す様な標準軟化曲線を作成
すると共に、該軟化曲線に基づいて試料ピッチ類の軟化
点を求める。
を、押圧ピストン9によって一定圧力・室温条件下に加
圧成形し、この加圧成型体S1を容@Pに入れた状態又
は加圧成型体だけを取出して試料ホルダー内ヘセットす
ることとした。これによってプローブ5で一定圧の荷重
を均等に負荷することができ、且つ測定の再現性も良く
なることが分かった。この様な試料を上記試料ホルダー
2内に収納し、プローブ5を試料上に一定荷重で当接さ
せつつ、一定昇温速度で加熱を行ない、プローブ5の移
動量変化を測定し、以下に示す様な標準軟化曲線を作成
すると共に、該軟化曲線に基づいて試料ピッチ類の軟化
点を求める。
(実施例1)
まず低軟化点の試料を選択し、熱機械的分析装置(SE
IKO社製TMA100)を使い、大径(直径2.8m
m )のプローブ5に25gの荷重(470g/cm2
)を負荷し、5℃/minの昇温速度で加熱を行ない、
プローブ5の移動を測定し、第5図の実線TM(軟化曲
線)に示す結果を得た。なお−点鎖線DTは上記実線T
Mに基づき1分間光たりのプローブ移動量を求めたもの
である。
IKO社製TMA100)を使い、大径(直径2.8m
m )のプローブ5に25gの荷重(470g/cm2
)を負荷し、5℃/minの昇温速度で加熱を行ない、
プローブ5の移動を測定し、第5図の実線TM(軟化曲
線)に示す結果を得た。なお−点鎖線DTは上記実線T
Mに基づき1分間光たりのプローブ移動量を求めたもの
である。
(実施例2)
また第6図は実施例1と同じ試料及びプローブを使用し
、荷重を50g、昇温速度を10℃/minとしたとき
の結果を示すものである。この様に荷重及び、昇温速度
を変えても、実施例1とほぼ同様の軟化曲線が安定して
得られることが分かった。
、荷重を50g、昇温速度を10℃/minとしたとき
の結果を示すものである。この様に荷重及び、昇温速度
を変えても、実施例1とほぼ同様の軟化曲線が安定して
得られることが分かった。
第5図に示す軟化曲線TMにおいて、軟化開始温度TO
は該曲線の各延長仮想線R,,R2の交点C上に推定で
き、またグラフD丁のピーク点は最大溶融温度T、を示
すことが分かった。
は該曲線の各延長仮想線R,,R2の交点C上に推定で
き、またグラフD丁のピーク点は最大溶融温度T、を示
すことが分かった。
上記方法により多種のピッチについて軟化開始温度To
を求めると共に、各ピッチにおけるJIS法(環球法)
による軟化点を測定し、両測定結果をプロットすると第
9図に示す回帰線グラフGの関係にあることが分かった
。この関係は更に高軟化点側にも外挿し得ることが期待
されたので、第9図の関係を一般化すると、 JIS軟化点=1.02+1.46 x (軟化開始温
度To)となることが分かった。従って上記式を利用す
れば、軟化点の如何にかかわらず、熱機械的分析装置に
よって計測される軟化開始温度TOからJIS軟化点が
容易に求められる。
を求めると共に、各ピッチにおけるJIS法(環球法)
による軟化点を測定し、両測定結果をプロットすると第
9図に示す回帰線グラフGの関係にあることが分かった
。この関係は更に高軟化点側にも外挿し得ることが期待
されたので、第9図の関係を一般化すると、 JIS軟化点=1.02+1.46 x (軟化開始温
度To)となることが分かった。従って上記式を利用す
れば、軟化点の如何にかかわらず、熱機械的分析装置に
よって計測される軟化開始温度TOからJIS軟化点が
容易に求められる。
(実施例3)
試料を高軟化点のピッチに変更すると共に、プローブを
細径(φ1.1mm)に替え、100g(11kg/C
m2)の荷重で且つ10℃/minの昇温速度条件でプ
ローブの降下を測定した。第7図はこのときの軟化曲線
TMを示すもので、実施例1.2と同様、シャープな変
化を示しており高軟化点のピッチにおいても適用できる
ことが分かった。この例において上記式を使用して求め
た軟化点は383℃であった。
細径(φ1.1mm)に替え、100g(11kg/C
m2)の荷重で且つ10℃/minの昇温速度条件でプ
ローブの降下を測定した。第7図はこのときの軟化曲線
TMを示すもので、実施例1.2と同様、シャープな変
化を示しており高軟化点のピッチにおいても適用できる
ことが分かった。この例において上記式を使用して求め
た軟化点は383℃であった。
(比較例)
第8図に示す軟化曲線TMは実施例3に示した条件のう
ち、プローブを大径(φ2.6mm)に変更したときの
ものである。この例においては単位面積当たりの荷重が
低過ぎたため、軟化向MToは不安定となり、上記関係
式を用いることは不適切であると思われた。
ち、プローブを大径(φ2.6mm)に変更したときの
ものである。この例においては単位面積当たりの荷重が
低過ぎたため、軟化向MToは不安定となり、上記関係
式を用いることは不適切であると思われた。
この様な実施例の結果から、プローブに負荷する荷重は
低軟化点ピッチにおいては0.4 kg/cm2以上、
高軟化点ピッチにおいては10 kg/cm2以上とす
れば、夫々安定な軟化曲線が得られ、軟化点についての
正しい情報が得られることが明らかになった。
低軟化点ピッチにおいては0.4 kg/cm2以上、
高軟化点ピッチにおいては10 kg/cm2以上とす
れば、夫々安定な軟化曲線が得られ、軟化点についての
正しい情報が得られることが明らかになった。
[発明の効果]
本発明は以上の様に構成されているので、従来法では測
定できなかった高軟化点を有するピッチ類の軟化点計測
も可能となった。また試料は室温で加圧成形しただけの
ものでも良いので、短時間で変質の恐れのない試料を作
ることができ、測定結果に対する信頼性も高い。さらに
計測作業は簡便に行なえ、JISに基づく測定法の様な
高温液体を取扱う作業からも開放され、危険性が少なく
なった。
定できなかった高軟化点を有するピッチ類の軟化点計測
も可能となった。また試料は室温で加圧成形しただけの
ものでも良いので、短時間で変質の恐れのない試料を作
ることができ、測定結果に対する信頼性も高い。さらに
計測作業は簡便に行なえ、JISに基づく測定法の様な
高温液体を取扱う作業からも開放され、危険性が少なく
なった。
第1図は本発明に使用する熱機械的分析装置の実施例を
示す側面説明図、第2図(a) 、 (b)及び第3図
(a) 、 (b)は試料の作成例を示す説明図、第4
図(a) 、 (b)は本発明による試料の作成例を示
す説明図、第5〜7図は本発明方法により計測した実施
例の軟化曲線を示すグラフ、第8図は比較例を示すグラ
フ、第9図は本発明による回帰線グラフを示す図、第1
0図はJIS水銀法を示す説明図、第11図(a) 、
(b)はJIS環球法を示す説明図である。 1・・・熱機械的分析装置 2・・・試料ホルダー 4・・・ヒータ 6・・・マイクロメータ 3・・・熱電対 5・・・探り針 S・・・試料
示す側面説明図、第2図(a) 、 (b)及び第3図
(a) 、 (b)は試料の作成例を示す説明図、第4
図(a) 、 (b)は本発明による試料の作成例を示
す説明図、第5〜7図は本発明方法により計測した実施
例の軟化曲線を示すグラフ、第8図は比較例を示すグラ
フ、第9図は本発明による回帰線グラフを示す図、第1
0図はJIS水銀法を示す説明図、第11図(a) 、
(b)はJIS環球法を示す説明図である。 1・・・熱機械的分析装置 2・・・試料ホルダー 4・・・ヒータ 6・・・マイクロメータ 3・・・熱電対 5・・・探り針 S・・・試料
Claims (1)
- タールピッチ類の成形試料を熱機械的分析装置にセット
して該試料上に探り針を一定荷重で当接し、一定昇温速
度で試料を加熱しつつ前記探り針の変位量より軟化点を
求めることを特徴とするタールピッチ類の軟化点計測方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26470290A JPH04140653A (ja) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | タールピッチ類の軟化点計測方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26470290A JPH04140653A (ja) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | タールピッチ類の軟化点計測方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04140653A true JPH04140653A (ja) | 1992-05-14 |
Family
ID=17406999
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26470290A Pending JPH04140653A (ja) | 1990-10-01 | 1990-10-01 | タールピッチ類の軟化点計測方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04140653A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105372282A (zh) * | 2014-08-19 | 2016-03-02 | 湖北航天化学技术研究所 | 用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法 |
CN106018461A (zh) * | 2016-07-15 | 2016-10-12 | 黑龙江省中信路桥材料有限公司 | 沥青混合料免抽提快速间接测定软化点的装置及方法 |
CN107748175A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-03-02 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种测定中间相沥青软化点的装置及方法 |
CN110108746A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-08-09 | 湖南东映碳材料科技有限公司 | 一种中间相沥青软化点的测试方法 |
CN110501373A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-11-26 | 中国计量科学研究院 | 准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法 |
-
1990
- 1990-10-01 JP JP26470290A patent/JPH04140653A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105372282A (zh) * | 2014-08-19 | 2016-03-02 | 湖北航天化学技术研究所 | 用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法 |
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CN107748175A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-03-02 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种测定中间相沥青软化点的装置及方法 |
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CN110501373A (zh) * | 2019-07-25 | 2019-11-26 | 中国计量科学研究院 | 准确测量聚合物玻璃化转变温度的方法 |
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