JPH04140653A - タールピッチ類の軟化点計測方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野〕 本発明はタールピッチ類の軟化点計測方法に関し、詳細
には短時間で効率的に計測でき、且つ高軟化点のピッチ
類にも適用できる軟化点計測方法に関するものである。

［従来の技術］ コールタールを蒸留して残る残留物をタールピッチとい
い、該タールピッチ類は成形体用のバインダーや含浸材
等として利用される。該タールピッチ類の物性を調べる
ための一手段として軟化点を測定することが行なわれて
おり、通常行なわれる軟化点測定方法としてはＪＩＳで
定められた水銀法又は環球法がある。

第１０図は上記水銀法の測定例を示す説明図であり、ガ
ラス管１２の底部にピッチ類の試料Ｓを結栓状に充填す
ると共に、その上に水銀１０ｇを注入積層し、ビーカニ
０内に入れた水又は油を一定の昇温速度で加熱し、上記
ガラス管１２より水銀Ｈｇが試験管１４の底部に落下す
るときの温度を軟化点として測定するものである。

−１第１１図（ａ）　、　（ｂ）は環球法の測定例を示
す説明図である。環２１の中空部内に試料Ｓを詰込む様
に充填し、これをビーカニ０内の孔明き環底２３上に載
置すると共に、試料Ｓ上に３５０ｇの鋼球２２をのせ、
ビーカニ０内の水又はグリセリンを一定昇温速度で加熱
し、鋼球２２の重さによって試料Ｓが垂れ下り底板２４
に達したときの温度を軟化点として測定するものである
。

ところで上記水銀法及び環球法のいずれにおいても、水
又はグリセリン中で試料を加熱する方式であるので、水
やグリセリンの沸点という制約があり、軟化点が１５０
℃以上のピッチ類については測定できないという大きな
問題があった。

またガラス管１２又は環２１にピッチ類を加熱しながら
充填する際、ピッチ類に変質をきたさない様に配慮する
必要があり、測定準備等に時間がかかっていた。また水
やグリセリン等を加熱することになるので、危険を伴う
作業となっていた。

［発明が解決しようとする課題］ そこで本発明者らは、安全で能率的な計測が行なえると
共に、高軟化点のピッチ類に対しても適用できる軟化点
計測方法を提供する目的で研究を重ね、本発明を完成し
た。

［課題を解決するための手段〕 上記目的を達成した本発明はタールピッチ類の成形試料
を熱機械的分析装置にセットすると共に、試料上に探り
針を一定荷重で当接し、一定昇温速度で試料を加熱しつ
つ前記探り針の変位量より軟化点を求めることを要旨と
するものである。

［作用及び実施例コ 第１図は本発明に使用する熱機械的分析装置１の一例を
示す側面説明図である。試料ホルダー２の底部に試料Ｓ
を置き、該試料Ｓ上に手動調整により荷重を変更するこ
とのできる探り針（以下プローブと言うこともある）５
を当接させる。該プローブ５は図示しない力発生部から
付加される押圧力を力点５ｂに作用させて任意の荷重で
試料Ｓを下方へ押圧できる様にする。該プローブ５には
コア５ａが設けられ、該コア５ａの周りに設けた差動ト
ランス５ｃにより、該コアの上下移動量を電気的に測定
する。また前記試料ホルダー２の外側にはヒータ４，４
が設けられ、該ホルダー２内を加熱すると共に、試料Ｓ
の脇部に設けられた熱電対３によって試料Ｓの周辺温度
を測定する。

一方試料Ｓは固体や粉体を無作意に混合しただけの状態
であると、軟化点の計測結果にばらつきが生じるので、
一定粒度に粉砕して使用する。このとき粉体の粒度は６
０メツシュ程度とすることが好ましい。またこの粉体状
試料を容器Ｐ内に入れただけでは、第２図（ａ）　、　
（ｂ）に示す様にプローブ５の先端が粉体状試料Ｓ内に
埋れてしまい、荷重を負荷することはできない。そこで
第３図（ａ）。

（ｂ）に示す様に円板状の落しＭ８を試料Ｓとプローブ
５の間に介装することも考えられたが、プローブ５の当
接位置がずれたときには荷重が均等に負荷されず測定結
果に信頼を置けないことが分かった。

そこで第４図（ａ）に示す様に容器Ｐ内の粉体状試料Ｓ
を、押圧ピストン９によって一定圧力・室温条件下に加
圧成形し、この加圧成型体Ｓ１を容＠Ｐに入れた状態又
は加圧成型体だけを取出して試料ホルダー内ヘセットす
ることとした。これによってプローブ５で一定圧の荷重
を均等に負荷することができ、且つ測定の再現性も良く
なることが分かった。この様な試料を上記試料ホルダー
２内に収納し、プローブ５を試料上に一定荷重で当接さ
せつつ、一定昇温速度で加熱を行ない、プローブ５の移
動量変化を測定し、以下に示す様な標準軟化曲線を作成
すると共に、該軟化曲線に基づいて試料ピッチ類の軟化
点を求める。

（実施例１） まず低軟化点の試料を選択し、熱機械的分析装置（ＳＥ
ＩＫＯ社製ＴＭＡ１００）を使い、大径（直径２．８ｍ
ｍ　）のプローブ５に２５ｇの荷重（４７０ｇ／ｃｍ２
）を負荷し、５℃／ｍｉｎの昇温速度で加熱を行ない、
プローブ５の移動を測定し、第５図の実線ＴＭ（軟化曲
線）に示す結果を得た。なお−点鎖線ＤＴは上記実線Ｔ
Ｍに基づき１分間光たりのプローブ移動量を求めたもの
である。

（実施例２） また第６図は実施例１と同じ試料及びプローブを使用し
、荷重を５０ｇ、昇温速度を１０℃／ｍｉｎとしたとき
の結果を示すものである。この様に荷重及び、昇温速度
を変えても、実施例１とほぼ同様の軟化曲線が安定して
得られることが分かった。

第５図に示す軟化曲線ＴＭにおいて、軟化開始温度ＴＯ
は該曲線の各延長仮想線Ｒ，，Ｒ２の交点Ｃ上に推定で
き、またグラフＤ丁のピーク点は最大溶融温度Ｔ、を示
すことが分かった。

上記方法により多種のピッチについて軟化開始温度Ｔｏ
を求めると共に、各ピッチにおけるＪＩＳ法（環球法）
による軟化点を測定し、両測定結果をプロットすると第
９図に示す回帰線グラフＧの関係にあることが分かった
。この関係は更に高軟化点側にも外挿し得ることが期待
されたので、第９図の関係を一般化すると、 ＪＩＳ軟化点＝１．０２＋１．４６　ｘ　（軟化開始温
度Ｔｏ）となることが分かった。従って上記式を利用す
れば、軟化点の如何にかかわらず、熱機械的分析装置に
よって計測される軟化開始温度ＴＯからＪＩＳ軟化点が
容易に求められる。

（実施例３） 試料を高軟化点のピッチに変更すると共に、プローブを
細径（φ１．１ｍｍ）に替え、１００ｇ（１１ｋｇ／Ｃ
ｍ２）の荷重で且つ１０℃／ｍｉｎの昇温速度条件でプ
ローブの降下を測定した。第７図はこのときの軟化曲線
ＴＭを示すもので、実施例１．２と同様、シャープな変
化を示しており高軟化点のピッチにおいても適用できる
ことが分かった。この例において上記式を使用して求め
た軟化点は３８３℃であった。

（比較例） 第８図に示す軟化曲線ＴＭは実施例３に示した条件のう
ち、プローブを大径（φ２．６ｍｍ）に変更したときの
ものである。この例においては単位面積当たりの荷重が
低過ぎたため、軟化向ＭＴｏは不安定となり、上記関係
式を用いることは不適切であると思われた。

この様な実施例の結果から、プローブに負荷する荷重は
低軟化点ピッチにおいては０．４　ｋｇ／ｃｍ２以上、
高軟化点ピッチにおいては１０　ｋｇ／ｃｍ２以上とす
れば、夫々安定な軟化曲線が得られ、軟化点についての
正しい情報が得られることが明らかになった。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されているので、従来法では測
定できなかった高軟化点を有するピッチ類の軟化点計測
も可能となった。また試料は室温で加圧成形しただけの
ものでも良いので、短時間で変質の恐れのない試料を作
ることができ、測定結果に対する信頼性も高い。さらに
計測作業は簡便に行なえ、ＪＩＳに基づく測定法の様な
高温液体を取扱う作業からも開放され、危険性が少なく
なった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に使用する熱機械的分析装置の実施例を
示す側面説明図、第２図（ａ）　、　（ｂ）及び第３図
（ａ）　、　（ｂ）は試料の作成例を示す説明図、第４
図（ａ）　、　（ｂ）は本発明による試料の作成例を示
す説明図、第５〜７図は本発明方法により計測した実施
例の軟化曲線を示すグラフ、第８図は比較例を示すグラ
フ、第９図は本発明による回帰線グラフを示す図、第１
０図はＪＩＳ水銀法を示す説明図、第１１図（ａ）　、
　（ｂ）はＪＩＳ環球法を示す説明図である。 １・・・熱機械的分析装置 ２・・・試料ホルダー ４・・・ヒータ ６・・・マイクロメータ ３・・・熱電対 ５・・・探り針 Ｓ・・・試料

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. タールピッチ類の成形試料を熱機械的分析装置にセット
   して該試料上に探り針を一定荷重で当接し、一定昇温速
   度で試料を加熱しつつ前記探り針の変位量より軟化点を
   求めることを特徴とするタールピッチ類の軟化点計測方
   法。