CN102175719A - Ccd可视化自燃点测定仪 - Google Patents

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Abstract

一种CCD可视化的自燃点测定仪，属于危险化学品检测仪器领域，主要解决自燃点测定过程的可视化和冷焰产生最低温度的测定问题。本发明包括控温、加样、采集、吹气、操作、显示、输出等多个系统构成，尤其采集系统采用面阵CCD采集卡，实现对图像和光强的同步采集，可与计算机连接，操作简便，显示直观。测定时，首先测定目标温度和测定精度，达到目标温度后自动加样，检测是否发生自燃，自动调节温度重复测定，直至测出自燃点；之后逐步降温，加样检测冷焰，测出冷焰产生最低温度后由计算机输出测试结果，并可打印。整个测试过程可自动进行，准确性高，对危险易燃化学品的检测具有价值。

Description

CCD可视化自燃点测定仪
技术领域
本发明属于危险化学品检测仪器领域，具体涉及一种液体自燃点及冷焰产生的最低温度检测仪器CCD可视化自燃点测定仪。
技术背景
自燃点指物质在大气压下，未借助外部能源如火花或火焰，发生自燃的最低温度。冷焰指物质在低于自燃温度时出现的微弱的、淡蓝色的冷光或火焰。
自燃点及冷焰产生的最低温度是易燃化学品危险性评估的一个重要指标。传统的自燃点测定仪首先设定目标温度，温度达到目标温度并稳定后，用注射器向加热炉内的烧瓶中滴加50微升液体样品，目测观察烧瓶内部，如果10分钟内发生自燃，则说明自燃点位于该温度以下，手动调节控温装置降温，如果10分钟内不发生自燃说明自燃点位于该温度以上，手动调节控温装置升温，然后用洗耳球向烧瓶中吹气排出蒸汽，再进行下一次测定，直至可以将自燃点确定在一定温度范围内，取该温度范围中间值作为物质自燃点。
现今市场销售的自燃点测定仪主要针对传统自燃点测定仪的人工加样、人工判断自燃点、人工吹气等操作进行调整，实现操作过程自动化。但其存在的主要问题是无法实现全过程可视化记录，无法准确测定冷焰产生的最低温度，而且用感温装置自动检测物质自燃会受装置老化等因素影响而造成误差。
实用新型专利(CN2505835Y)公开了一种电厂用抗燃油自燃点检测器，其使用的传感器为两个不锈钢棒，当样品发生自燃现象时，不锈钢棒之间出现离子击穿现象，其信号经整流滤波后输出，经分析得到自燃点信息，该检测仪检测的自燃点温度较高，且也未报道可同时检测冷焰发生温度。实用新型专利(CN201096736Y)也公开了一种全自动自燃点测定仪，但是未公开传感器的类型，也未公开可以同时检测冷焰发生温度。
发明内容
本发明的目的是为了解决当今自燃点测定仪的无法可视化、无法测定冷焰和无法避免检测误差等问题，提供一种操作自动化、检测可视化的可测定自燃点和冷焰产生温度的自燃点测定仪CCD可视化自燃点测定仪。
本发明的内容为：
一种CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：包括如下四部分组成，即控制中心，试验系统，检测系统，显示系统，所述检测系统，控制中心连接试验系统、检测系统、显示系统：检测系统的面阵CCD采集设备连接控制中心，面阵CCD采集设备将图像和光强信号反馈至控制中心，采用量化光强积分法检测物质自燃点及冷焰的发生温度。
所述CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：控制中心连接控温、加样、采集、吹气多个系统，并实现对设备的控制、计时以及数据输入输出，对测试过程进行实时监控、分析和处理，并实现全过程的自动化。
所述CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：试验系统有保温箱、保温箱内有试验瓶和测温、控温元件、加样装置、吹气装置。
所述的CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：显示系统可实时显示燃烧图像、量化光强、测试温度和时间，并连接打印机，将测定数据输出。
所述的CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：在保温箱(8)内有加样装置锥形瓶(4)；保温箱(8)上面正对锥形瓶(4)上方有面阵CCD采集卡(2)，保温箱(8)内设置有测温热电偶(3)、上加热板(5)、侧加热板(6)、底加热板(7)、下控温热电偶(10)、中控温热电偶(11)、上控温热电偶(12)、加样器(13)、吹气系统(14)；其控制系统为：控制中心(1)分别连接面阵CCD采集卡(2)、测温热电偶(3)、上加热板(5)、侧加热板(6)、底加热板(7)、下控温热电偶(10)、中控温热电偶(11)、上控温热电偶(12)、加样器(13)、吹气系统(14)；控制中心(1)连接计算机(15)，计算机连接打印机(16)。
使用CCD可视化自燃点测定仪测定样品自燃点的方法，其特征在于：：控温系统自动升温至初始目标温度，当测试系统内部温度达到目标温度并稳定后，加样系统自动滴加液体样品100μl时，CCD采集卡开始实时采集图像和量化光强，并将处理后的信号传至控制中心，在计算机显示出“时间-量化光强积分”折线图，并显示和记录实时图像、内部温度和时间，如果在10分钟之内，量化光强的积分发生突变，则表示发生了燃烧，说明自燃点位于当前温度T以下，则控温系统自动降低温度ΔT1。如果10min内没有发生自燃，则说明自燃点位于温度T以上，控温系统自动升高温度ΔT1。当连续两次测定，一次自燃、一次未自燃时，可将自燃点变化限定于ΔT1之内，将ΔT调整为ΔT2＝ΔT1/2进行第二轮测定，重复这一过程，直至测定温度在误差范围内，可准确判断自燃点，并记录从进样到发生自燃的延迟时间。
所述的使用CCD可视化自燃点测定仪测定样品自燃点的方法，其特征在于：通常系统默认ΔT1＝100.0℃、ΔT2＝50.0℃、ΔT3＝25.0℃。
使用CCD可视化自燃点测定仪同时测定样品自燃点和冷焰发生温度的方法，其特征在于：首先进行权利要求6所述的自燃点检测，然后系统以测定的自燃点为基准，开始逐渐降低温度，达到目标温度后滴加100μl液体样品，冷焰产生的微弱火光会引起面阵CCD检测系统量化光强积分变化，由CCD采集卡检测是否产生冷焰，直至连续两次测定在tn-1产生冷焰，在tn未产生冷焰，则取(tn+tn-1)/2作为化学品冷焰产生的最低温度。
本发明的特点是：1.本发明仪器由控温、加样、采集、吹气、操作、显示、输出等多个系统构成，由统一的控制中心控制，操作简便，测定精度可根据需要调节，加样管和测温热电偶深入锥形瓶内部，准确性高。2.自燃点和冷焰同时测定，在系统测定自燃点之后，控温系统自动降低温度，稳定后滴加液体，检测系统检测是否产生冷焰，连续多次降温测定，检测冷焰产生最低温度。3.采用量化光强积分法检测物质自燃及冷焰的发生，避免因设备老化和环境变化造成的测定误差，并可实时采集图像，对自燃过程的进一步分析，提高自燃点的测试精度。4.控制中心与计算机连接，用计算机输入样品信息，设定参数，显示各时刻图像信息和对应温度，自动生成以时间为横坐标、量化光强积分为纵坐标的折线图以直观显示光强变化，并最终由文件形式输出自燃点温度和冷焰产生最低温度以及全过程时间和每次测量时间，测定结果由打印机输出。
附图说明
图1CCD可视化自燃点测定仪的组成示意图。
在图1中：1、控制中心和数字转换器，2、面阵CCD采集卡，3、测温热电偶，4、锥形瓶，5、上加热板，6、侧加热板，7、底加热板，8、保温箱，9、支柱，10、下控温热电偶，11、中控温热电偶，12、上控温热电偶，13、加样器，14、吹气系统，15、计算机，16、打印机
图2计算机控制中心的组成示意图。
图3自燃点测定仪的温度调节示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述：
本发明的设备包括：1)控制中心，连接控温、加样、采集、吹气等多个系统， 并实现对设备的控制、计时以及数据输入输出，对测试过程进行实时监控、分析和处理，实现全过程的自动化；2).试验系统，含保温箱、测温和控温元件、加样装置、吹气装置、试验瓶；3).检测系统，使用面阵CCD采集设备，连接控制中心，将图像和光强信号反馈至控制中心并做出燃烧判断；4).显示系统，将计算机连接控制中心，可实时显示燃烧图像、量化光强、测试温度和时间，并连接打印机，将测定数据输出。
其具一种CCD可视化自燃点测定仪体结构包括如下四部分组成，即控制中心，试验系统，检测系统，显示系统，所述检测系统，控制中心连接试验系统、检测系统、显示系统：检测系统的面阵CCD采集设备连接控制中心，面阵CCD采集设备将图像和光强信号反馈至控制中心，采用量化光强积分法检测物质自燃点及冷焰的发生温度。
控制中心连接控温、加样、采集、吹气多个系统，并实现对设备的控制、计时以及数据输入输出，对测试过程进行实时监控、分析和处理，并实现全过程的自动化。
试验系统有保温箱、保温箱内有试验瓶和测温、控温元件、加样装置、吹气装置。
所述的CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：显示系统可实时显示燃烧图像、量化光强、测试温度和时间，并连接打印机，将测定数据输出。
在保温箱(8)内有加样装置锥形瓶(4)；保温箱(8)上面正对锥形瓶(4)上方有面阵CCD采集卡(2)，保温箱(8)内设置有测温热电偶(3)、上加热板(5)、侧加热板(6)、底加热板(7)、下控温热电偶(10)、中控温热电偶(11)、上控温热电偶(12)、加样器(13)、吹气系统(14)；其控制系统为：控制中心(1)分别连接面阵CCD采集卡(2)、测温热电偶(3)、上加热板(5)、侧加热板(6)、底加热板(7)、下控温热电偶(10)、中控温热电偶(11)、上控温热电偶(12)、加样器(13)、吹气系统(14)；控制中心(1)连接计算机(15)，计算机连接打印机(16)。
使用CCD可视化自燃点测定仪测定样品自燃点的方法，控温系统自动升温至初始目标温度，当测试系统内部温度达到目标温度并稳定后，加样系统自动滴加液体样品100μl时，CCD采集卡开始实时采集图像和量化光强，并将处理后的信号传至控制中心，在计算机显示出“时间-量化光强积分”折线图，并显示和记录实时图像、内部温度和时间，如果在10分钟之内，量化光强的积分发生突变，则表示发生了燃烧，说明自燃点位于当前温度T以下，则控温系统自动降低温度ΔT1。如果10min内没有发生自燃，则说明自燃点位于温度T以上，控温系统自动升高温度ΔT1。当连续两次测 定，一次自燃、一次未自燃时，可将自燃点变化限定于ΔT1之内，将ΔT调整为ΔT2＝ΔT1/2进行第二轮测定，重复这一过程，直至测定温度在误差范围内，可准确判断自燃点，并记录从进样到发生自燃的延迟时间。
所述的使用CCD可视化自燃点测定仪测定样品自燃点的方法，其特征在于：通常系统默认ΔT1＝100.0℃、ΔT2＝50.0℃、ΔT3＝25.0℃。
使用CCD可视化自燃点测定仪同时测定样品自燃点和冷焰发生温度的方法，其特征在于：首先进行权利要求6所述的自燃点检测，然后系统以测定的自燃点为基准，开始逐渐降低温度，达到目标温度后滴加100μμl液体样品，冷焰产生的微弱火光会引起面阵CCD检测系统量化光强积分变化，由CCD采集卡检测是否产生冷焰，直至连续两次测定在tn-1产生冷焰，在tn未产生冷焰，则取(tn+tn-1)/2作为化学品冷焰产生的最低温度。
由于采用面阵CCD光强采集卡检测物质自燃和冷焰，测试需要在黑暗环境中进行。
测试前，首先在计算机中输入样品名称等信息，便于对测试进行分类分析，设置面阵CCD采集卡在该环境中采集的量化光强积分为“零”，以便对自燃和冷焰引起的光强变化进行检测。通过计算机设定“测定自燃点”和“测定自燃点和冷焰产生温度”两种模式，并输入初始目标温度T、自燃点测定精度δT1和冷焰产生最低温度测定精度δT2，在不输入初始目标温度和测定温度时，系统默认初始目标温度T＝300℃，测定精度δT＝1℃。
开始测试后，控温系统自动升温至初始目标温度，当锥形瓶内部温度达到目标温度并稳定后，加样系统自动滴加液体样品100μl时，CCD采集卡开始实时采集图像和量化光强，并将处理后的信号传至控制中心，在计算机显示出“时间-量化光强积分”折线图，并显示和记录实时图像、内部温度和时间。如果在10分钟之内，量化光强的积分发生突变，则表示发生了燃烧，说明自燃点位于当前温度T以下，则控温系统自动降低温度ΔT1。如果10min内没有发生自燃，则说明自燃点位于温度T以上，控温系统自动升高温度ΔT1。当连续两次测定，一次自燃、一次未自燃时，可将自燃点变化限定于ΔT1之内，将ΔT调整为ΔT2＝ΔT1/2进行第二轮测定。重复这一过程，直至测定温度在误差范围内，可准确判断自燃点，并记录从进样到发生自燃的延迟时间。通常系统默认ΔT1＝100.0℃、ΔT2＝50.0℃、ΔT3＝25.0℃……
当选择“测定自燃点和冷焰产生温度”模式时，系统在测出自燃点后，自动进行冷焰产生温度测定。由于冷焰产生最低温度比自燃点略低，因此系统以测定的自燃点为 基准，开始逐渐降低温度，达到目标温度后滴加100μl液体样品，冷焰产生的微弱火光会引起面阵CCD检测系统量化光强积分变化，由CCD采集卡检测是否产生冷焰，直至连续两次测定在tn-1产生冷焰，在tn未产生冷焰，则取(tn+tn-1)/2作为化学品冷焰产生的最低温度。
测定结束后，由计算机显示出自燃点温度、冷焰产生最低温度、测定总时间和每次加样至燃烧的时间(即着火延迟时间)等信息。着火延迟时间对自燃点测定没有影响，但对物质危险性分析具有一定作用，因此记录着火延迟时间便于对物质做进一步分析。测定结果也通过打印机输出。

Claims (8)

1.一种CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：包括如下四部分组成，即控制中心，试验系统，检测系统，显示系统，所述检测系统，控制中心连接试验系统、检测系统、显示系统：检测系统的面阵CCD采集设备连接控制中心，面阵CCD采集设备将图像和光强信号反馈至控制中心，采用量化光强积分法检测物质自燃点及冷焰的发生温度。
2.根据权利要求1所述CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：控制中心连接控温、加样、采集、吹气多个系统，并实现对设备的控制、计时以及数据输入输出，对测试过程进行实时监控、分析和处理，并实现全过程的自动化。
3.根据权利要求1所述CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：试验系统有保温箱、保温箱内有试验瓶和测温、控温元件、加样装置、吹气装置。
4.根据权利要求1所述的CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：显示系统可实时显示燃烧图像、量化光强、测试温度和时间，并连接打印机，将测定数据输出。
5.根据权利要求1所述的CCD可视化自燃点测定仪，其特征在于：在保温箱(8)内有加样装置锥形瓶(4)；保温箱(8)上面正对锥形瓶(4)上方有面阵CCD采集卡(2)，保温箱(8)内设置有测温热电偶(3)、上加热板(5)、侧加热板(6)、底加热板(7)、下控温热电偶(10)、中控温热电偶(11)、上控温热电偶(12)、加样器(13)、吹气系统(14)；其控制系统为：控制中心(1)分别连接面阵CCD采集卡(2)、测温热电偶(3)、上加热板(5)、侧加热板(6)、底加热板(7)、下控温热电偶(10)、中控温热电偶(11)、上控温热电偶(12)、加样器(13)、吹气系统(14)；控制中心(1)连接计算机(15)，计算机连接打印机(16)。
6.使用CCD可视化自燃点测定仪测定样品自燃点的方法，其特征在于：：控温系统自动升温至初始目标温度，当测试系统内部温度达到目标温度并稳定后，加样系统自动滴加液体样品100μl时，CCD采集卡开始实时采集图像和量化光强，并将处理后的信号传至控制中心，在计算机显示出“时间-量化光强积分”折线图，并显示和记录实时图像、内部温度和时间，如果在10分钟之内，量化光强的积分发生突变，则表示发生了燃烧，说明自燃点位于当前温度T以下，则控温系统自动降低温度ΔT1。如果10min内没有发生自燃，则说明自燃点位于温度T以上，控温系统自动升高温度ΔT1。当连续两次测定，一次自燃、一次未自燃时，可将自燃点变化限定于ΔT1之内，将ΔT调整为ΔT2＝ΔT1/2进行第二轮测定，重复这一过程，直至测定温度在误差范围内，可准确判断自燃点，并记录从进样到发生自燃的延迟时间。
7.如权利要求6所述的使用CCD可视化自燃点测定仪测定样品自燃点的方法，其特征在于：通常系统默认ΔT1＝100.0℃、ΔT2＝50.0℃、ΔT3＝25.0℃。
8.使用CCD可视化自燃点测定仪同时测定样品自燃点和冷焰发生温度的方法，其特征在于：首先进行权利要求6所述的自燃点检测，然后系统以测定的自燃点为基准，开始逐渐降低温度，达到目标温度后滴加100μl液体样品，冷焰产生的微弱火光会引起面阵CCD检测系统量化光强积分变化，由CCD采集卡检测是否产生冷焰，直至连续两次测定在tn-1产生冷焰，在tn未产生冷焰，则取(tn+tn-1)/2作为化学品冷焰产生的最低温度。
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