CN112129731B - 聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法及检测工具 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法及检测工具，属于道路工程试验领域。所述检测方法包括以下步骤：S1.将聚合物改性沥青待检测样品加热到特定温度后，制备观测样本，制备观测样品时的样品温度为170℃±3℃、160℃±3℃和140±3℃；S2.采用荧光显微镜观测相态，通过观测相态与标准图谱进行对比判定聚合物改性沥青储存稳定性。与现有技术相比，本发明检测方法可以将现行聚合物改性沥青储存稳定性试验检测周期由3‑4天缩短为1min‑5min，该发明方法样本制作过程简单，具有科学、高效、准确度高、实用性强等特点，具有极高的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及道路工程领域，具体提供一种可用于判定SBS改性沥青、高黏高弹沥青等聚合物改性沥青储存稳定性的聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法及检测工具。
背景技术
聚合物改性沥青是道路工程领域重要的原材料，而储存稳定性是聚合物改性沥青一项极其重要的性能指标，它代表了聚合物改性沥青在热储存过程中的稳定性能；道路工程行业明确要求SBS改性沥青、高黏高弹沥青等在热储存过程中不应发生离析。储存稳定性不好的沥青会导致各种各样的问题，沥青由于储存稳定性不佳，聚合物改性剂会从原来沥青共混体系中析出，产生聚合物相的富集，造成结皮等现象，沥青整体性能出现不均匀状态：聚合物改性剂富集部分沥青软化点会上升，流动性变差，与集料粘附性下降；聚合物改性剂缺失部分沥青软化点下降，抗老化能力及低温性能下降。
当沥青与石料进行拌和时，由于聚合物改性剂的离析所导致的沥青性能不均匀，整体会产沥青与石料粘结性能及耐老化性能降低，最终导致沥青路面水稳定性及低温性能的下降，这很容易导致成品沥青路面出现早期水损害及裂缝的发生，对公众出行安全造成危害并造成国家资源浪费、经济损失。
目前，对于我国对于聚合物改性沥青储存稳定性的评价是将沥青样品加热后，浇注于离析试验管中(类似牙膏管)，浇注完成后封口并竖直放置于163℃烘箱中静置48h，然后取出放置于冰箱中冷却4h，冷却完成后从冰箱中取出，将离析试验管平均分为上、中、下三等分，取离析管的上、下部放置于烘箱中加热，加热后浇注软化点试模，测定各自部分的软化点并求取上、下部软化点差，要求上、下部软化点差不大于2.5℃方为合格样品。
上述方法原理简单，结果明确。但是，上述试验过程包括离析管热静置、冷却及软化点试验测定等过程，整个试验周期耗时约为3-4天，期间所用试验耗材、烘箱加热能耗大。更严重的是，由于该项试验周期耗时长，聚合物改性沥青的储存性的检测在材料进场时变得不切实际，这就导致现场实际项目对于沥青的储存稳定性检测处于盲区，很多储存稳定性不好的沥青进入工地，并在不知情的情况下被用于路面施工，当我们发现时，造成了的巨大损失往往无法挽回。
另一方面，上述方法常常会产生争议性结果，即对于同一样品不同的检测单位常常会出现相互矛盾的结果，但是却无法解释原因。因此，我们急需要寻找快速检测方式来改变这种现状，做到防患于未然。
聚合物改性沥青的相态是储存稳定性的决定因素，而聚合物改性沥青的相态可以通过荧光显微镜进行观测。实际上，本领域技术人员采用荧光显微镜对聚合物改性沥青的改性机理、相态都做了大量的研究，并取得了丰富的成果；但是通过查阅这些文献资料来看，上述众研究多是针对于室内小样生产工艺制备的聚合物改性沥青，其沥青相态与工厂化生产沥青具有很大的差别，同时研究都是指向聚合物改性剂分散程度的描述，而非用于聚合物储存稳定性的判断；并且，工厂化制备样品更容易出现离析，这使得采用上述方法判定聚合物改性沥青稳定性无指导意义。
公开号为CN1493877的专利文献公开了一种评价聚合物改性沥青储存稳定性的评价方法，该方法要求在4-1600倍的荧光显微镜下，若相关相态图像为均匀分散的两相，则样品的储存稳定性不合格，若为一相，则样品为储存稳定样品；但是，上述方法在评价聚合物改性沥青储存稳定性时，其普适性、准确度都很有限，常常会出现判断错误。
发明内容
本发明是针对上述现有技术的不足，提供一种聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法，该发明方法具有科学、高效、样品制备简单等特点；通过常规储存稳定性试验验证表明，该方法具有极高的准确度和稳定性，可实现聚合物改性沥青储存稳定性的快速测定。
本发明聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法包括以下步骤：
S1.将聚合物改性沥青待检测样品加热到特定温度后，制备观测样本，制备观测样品时的样品温度为170℃±3℃、160℃±3℃和140±3℃；
S2.采用荧光显微镜观测相态，通过观测相态与标准图谱进行对比判定聚合物改性沥青储存稳定性。
申请人发现温度对聚合物改性沥青稳定性观测结果很重要，聚合物改性沥青的熔融状态差异大，沥青加热熔融范围基本为120℃-180℃，温度范围跨度大，聚合物改性沥青相态复杂多变，很大部分聚合物改性沥青荧光显微相态随温度而变化，不同的沥青会有相同的相态，但是出现的温度却可能不同，即使同种沥青在确定温度下也会有多种相态共存。
但是，申请人在120℃-180℃宽温度领域范围内分别测定大量成品或室内制备的聚合物改性沥青荧光显微相态，发现聚合物改性沥青温度为 170℃±3℃、160℃±3℃和140±3℃时制备的观测样本，采用荧光显微镜观测时会呈现某些特殊相态，这些特殊相态可以形成标准图谱，通过比对待测样本上述三个温度下的观测相态与标准图谱的相似性，能够准确判断待测样本的稳定性。
进一步的，步骤S1得到的观测样品可以在室温下自然冷却后(冷却 2-5min)再进行荧光显微镜观测，观测结果仍然准确、可靠。
作为优选，步骤S1中观测样本的制备方法为：
加热后的沥青样品经充分搅拌后浇注在载玻片上，然后将盖玻片轻轻盖在沥青样品上，轻轻按压将盖玻片调整至水平，或者冷却后轻轻按压调整至水平，得到观测样本。
样品浇注温度为170℃±3℃、160℃±3℃和140±3℃。
作为优选，每一个浇注温度至少浇注两个平行试样。
作为优选，三个浇注温度下得到的观测样本的观测相态均与标准图谱进行对比，联合判定样品的稳定性。
作为优选，聚合物改性沥青样品的稳定性分为稳定状态(不离析)、亚稳定状态(试验结果会产生矛盾)和不稳定状态(不离析)。
所述稳定状态指离析试验上、下部软化点差小于2.5℃。
所述不稳定状态指样品储存稳定性不好，会产生聚合物改性剂的离析。
除稳定状态和不稳定状态外，通过常规储存性试验发现，很多聚合物改性沥青的储存稳定性离析软化点差可以产生很多结果，即同时浇注几个平行样品进行重复性试验，有的会产生离析，有的则不离析，有的发生软化点大幅衰减，这说明离析试验过程或环境对该种样品的结果具有显著的影响，申请人将其定义为亚稳定状态，即沥青受测试过程因素的影响大。此类沥青实际是一种储存稳定性不好的样品，因为它会储存条件的变化巨大，该种沥青在实际工程使用过程中一般都会发生离析，但是因为离析试验可能的误判，常常让人难以察觉，往往让人麻痹大意，可能会导致更严重的质量隐患。
所述标准图谱包括：
标准指示相态I：无颗粒、颗粒感、颗粒纹、弥漫状和团状；
标准指示相态II：苔藓纹；
标准指示相态III：网状纹；
标准指示相态IV：絮状；
标准指示相态V：球状、裂纹状。
作为优选，三个浇注温度下得到的观测样本的观测相态应分别与标准图谱进行对比，联合判定样品稳定性的方法为：
(一)样品在170℃±3℃、160℃±3℃、140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态均属于标准指示相态I时；或者在170℃±3℃、160℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态属于标准指示相态I，140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态属于标准指示相态II时，样品的稳定性判定为稳定状态；
上述规律可概括为表1。
表1储存稳定性好相态特点
(二)样品在170℃±3℃、160℃±3℃、140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态均属于标准指示相态II时；或者在170℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态属于标准指示相态I，160℃±3℃、140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态属于标准指示相态II时，样品的稳定性判定为亚稳定状态；
上述规律可概括表2
表2亚稳定状态相态特点
(三)样品在170℃±3℃、160℃±3℃、140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态中有任意一个属于标准指示相态III、标准指示相态 IV或标准指示相态V时，样品的稳定性判定为不稳定状态。
步骤S2中荧光显微倍数优选为200倍或400倍，特别是优选为400 倍。优选采用蓝色激发光源。
本发明进一步的技术任务是提供一种聚合物改性沥青储存稳定性快速检测工具。
聚合物改性沥青储存稳定性快速检测工具，包括荧光显微镜、标准图谱比对卡，所述荧光显微镜用于观测聚合物改性沥青样本的相态，得到观测相态；所述标准图谱比对卡用于与观测相态进行比对，确定聚合物改性沥青储存稳定性。
所述标准图谱比对卡优选包括：
标准指示相态I：无颗粒、颗粒感、颗粒纹、弥漫状和团状；
标准指示相态II：苔藓纹；
标准指示相态III：网状纹；
标准指示相态IV：絮状；
标准指示相态V：球状、裂纹状。
和现有技术相比，本发明的聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法及检测工具具有以下突出的有益效果：
(一)使聚合物改性沥青储存稳定性测定过程由3-4天降低为 1min-5min，效率得到根本性提高，真正实现快速检测；
(二)该测定方法样本制作简单，方法科学、稳定性好、可重复性好，测定所需要的仪器设备价格低廉、易获取，且操作简单，具有极大的推广价值；
(三)通过验证试验表明，该方法准确度极高，对于各种相态能够快速识别，尤其是对于亚稳定样品的有效识别，可以很大程度降低因常规离析检测试验所导致的争议性判定，同时该方法可以有效指导聚合物无改性沥青的生产，以最终相态判定聚合物改性沥青的改性工艺，具有极高的工程指导价值。
附图说明
附图1是聚合物改性沥青稳定性相态标准指示相态I图谱；
附图2是聚合物改性沥青亚稳定相态标准指示相态II图谱；
附图3是聚合物改性沥青不稳定相态标准指示相态III图谱；
附图4是聚合物改性沥青不稳定相态标准指示相态IV图谱；
附图5是聚合物改性沥青不稳定相态标准指示相态V图谱；
附图6应用实例1观测相态图；
附图7应用实例2观测相态图；
附图8应用实例3观测相态图；
附图9应用实例4观测相态图；
附图10应用实例5观测相态图；
附图11应用实例6观测相态图；
附图12应用实例7观测相态图；
附图13应用实例8观测相态图；
附图14应用实例9观测相态图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例：
【检测工具】
荧光显微镜，仪器型号徕卡DM2500(蓝色激发光源，荧光模式)。
标准图谱比对卡：
如附图1所示，标准指示相态I比对卡分为无颗粒a、颗粒感b、颗粒纹c、弥漫状d和团状e五种。
如附图2所示，标准指示相态II比对卡分为苔藓纹；
如附图3所示，标准指示相态III比对卡分为网状纹a、网状纹b、网状纹c、网状纹d四种；
如附图4所示，标准指示相态IV比对卡分为絮状a、絮状b、絮状c、絮状d四种；
如附图5所示，标准指示相态V比对卡分为球状a、裂纹状b两种。
【样品的制备】
将待检测沥青样品加热到135℃-175℃，采用3个温度进行样品浇注，分别为170℃±2℃、160℃±2℃、140℃±2℃；当加热到规定的温度并搅拌均匀后，将沥青试样浇注于载玻片上，每一个温度平行浇注两个样本；浇注完成立即将盖玻片覆盖于沥青表面，轻轻按压盖玻片并适当调整角度，使盖玻片与载玻片保持平行状态，这样可以保证在高倍显微状态下，视野清晰。在室温冷却3min后，便可以进行样品相态的观测。
【样品的观测】
利用荧光显微镜进行聚合物相态观测，观测倍数为400倍。观测时，应该沿样本横向、竖向选取不同部位进行观测，确定观测样品的主要典型相态，判定依据如下：
表3储存稳定性判定规则
【应用实例观测结果】
具体观测依据及结果见表4。
表4具体应用实例结果汇总
注:1.建立标准图谱及实例所采用沥青均为道路行业用量最大的SBS改性沥青或高黏高弹沥青。
2.图6至图13中的a相态均为样品170℃±2℃时观测相态图，b相态均为样品160℃±2℃时观测相态图，c相态均为样品140℃±2℃时观测相态图。
3.图14中的a相态均为样品170℃±2℃时观测相态图。
验证试验表明，具有稳定相态、不稳定相态样品离析试验的平行试验结果是一致的，不会产生相互矛盾的结果；对于亚稳定相态样品，离析平行试验的可能会产生相互矛盾的结果，实际上，亚稳定状态也是一种非稳定状态，该种沥青受储存条件影响明显，而离析试验会因此常常会出现误判，将该种样品判定为合格，这不利于对沥青质量的控制，而本发明方法可以准确判定该种相态，对工程质量指导意义更明确。
Claims (4)
1.聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.将聚合物改性沥青待检测样品加热到特定温度后，制备观测样本，制备观测样品时的样品温度为170℃±3℃、160℃±3℃和140±3℃；
S2.采用荧光显微镜观测相态，通过观测相态与标准图谱进行对比判定聚合物改性沥青储存稳定性，
三个浇注温度下得到的观测样本的观测相态均与标准图谱进行对比，联合判定样品稳定性，
所述样品的稳定性分为稳定状态、亚稳定状态和不稳定状态；
所述标准图谱包括：
标准指示相态I：无颗粒、颗粒感、颗粒纹、弥漫状和团状；
标准指示相态II：苔藓纹；
标准指示相态III：网状纹；
标准指示相态IV：絮状；
标准指示相态V：球状、裂纹状，
联合判定样品稳定性的方法为：
样品在170℃±3℃、160℃±3℃、140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态均属于标准指示相态I时；或者在170℃±3℃、160℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态属于标准指示相态I，140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态属于标准指示相态II时，样品的稳定性判定为稳定状态；
样品在170℃±3℃、160℃±3℃、140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态均属于标准指示相态II时；或者在170℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态属于标准指示相态I，160℃±3℃、140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态属于标准指示相态II时，样品的稳定性判定为亚稳定状态；
样品在170℃±3℃、160℃±3℃、140℃±3℃浇注温度下得到的观测样本的观测相态中有任意一个属于标准指示相态III、标准指示相态IV或标准指示相态V时，样品的稳定性判定为不稳定状态。
2.根据权利要求1所述的聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法，其特征在：步骤S1得到的观测样品在室温下自然冷却后再进行荧光显微镜观测。
3.根据权利要求1或2所述的聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法，其特征在于：步骤S1中观测样本的制备方法：
加热后的沥青样品经充分搅拌后浇注在载玻片上，然后将盖玻片轻轻盖在沥青样品上，轻轻按压将盖玻片调整至水平，或者冷却后轻轻按压调整至水平，得到观测样本；样品浇注温度为170℃±3℃、160℃±3℃和140±3℃。
4.根据权利要求1或2所述的聚合物改性沥青储存稳定性快速检测方法，其特征在于：步骤S2中荧光显微倍数为200倍或400倍，采用蓝色激发光源。
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2020
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