CN109298085A - 一种聚碳酸酯的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚碳酸酯的测试方法，包括以下步骤：第一步：A）聚碳酸酯的易挥发成分测试，确定聚碳酸酯中易挥发成分的数量；B）分子量分布指数PDI和酸碱度测试；当易挥发成分的数量小于10个，分子量分布指数PDI小于2.8、pH值为6.2‑7.3时进行第二步：C）过机评价测试；当MI%<10%，且IMP级别为A或B或C时进行第三步：D）水煮测试、E）热氧老化测试；当水煮老化测试后力学性能保持率大于等于75%、热氧老化测试颜色变化△Ｅ值小于3时进行第四步：F）湿热老化测试和/或G）氙灯老化测试。本发明旨在为企业提供一种聚碳酸酯的简洁检测流程，快速、准确的检测分析聚碳酸酯的是否符合生产、甚至特殊应用场合的生产要求。

Description

一种聚碳酸酯的测试方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种聚碳酸酯的测试方法。
背景技术
聚碳酸酯是包含多个碳酸酯基团的聚合物，并且通常是通过多元酚诸如双酚 A(BPA) 与光气(碳酰氯)反应得到的。聚碳酸酯具有许多期望的性质 (例如热稳定性、良好的电性质和高的冲击强度)，这使得它们在商业和工业应用(例如电子组件、汽车组件或医疗设备)中很有价值。
在工厂购买聚碳酸酯原材料后，一般会进行一系列的检测，来测试该批次的原料是否达到要求。但是，这些测试比较随意，没有科学性和逻辑性，这样往往不能测试出真实的材料性能，或者测试步骤很多且复杂，浪费时间，拖延生产等。
发明内容
本发明的目的在于，克服以上技术缺陷，提供一种聚碳酸酯的测试方法，具有步骤简洁、测试准确等优点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种聚碳酸酯的测试方法，包括以下步骤：
第一步：
A）聚碳酸酯的易挥发成分测试，确定聚碳酸酯中易挥发成分的数量；
B）分子量分布指数PDI及酸碱度测试。
A）包括以下步骤：A01）取粉末状或颗粒状的聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好，A02）将封闭好的脱附管放入热脱附仪中将进行挥发分的脱附和富集，A03）将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，分析出峰数目；所述的A02）中，脱附和富集温度为100-140℃，脱附和富集时间为1-3小时；所述的A02）中，富集温度比脱附温度低30-50℃。
B）测试分子量分布指数PDI的方法为凝胶渗透色谱分析法，测试酸碱度的方法为酸碱滴定法。
凝胶渗透色谱分析法具体是分别选取2mg标样以及待测样品溶解在2ml的二氯甲烷中，溶解后用0.45um孔径的微孔滤膜的过滤器进行过滤，设定淋洗流速为1.0ml/min，柱温和检测温度为30℃，待基线稳定后用进样针筒先后将标液以及待测进样，进样量为100ul，等色谱淋洗，待测样品与标样对比数据后得到最终的PDI结果。
A）、B）是基础测试，判断聚碳酸酯的基本性质；
测试结果判断：
如果出峰数目大于等于10个，则该聚碳酸酯为回收料，不进行B）以及下一步测试；
如果出峰数目小于10个，且分子量分布指数PDI小于等于2、pH值控制在6.8-6.9时基础性能为优；如果出峰数目小于10个，分子量分布指数PDI为2-2.8、pH值为6.2-7.3时基础性能为良；如果出峰数目小于10个，分子量分布指数PDI大于等于2.8时基础性能为差，聚碳酸酯性能不稳定，不需要进行进一步的测试。
进一步的，还包括以下步骤：
第二步：
C）过机评价测试：将聚碳酸酯通过挤出造粒得到颗粒后进行熔融指数稳定性评价，以及进行IZOD缺口冲击强度稳定性评价。
C）过机评价测试为聚碳酸酯的加工稳定性测试。具体的，将粉状或颗粒状的聚碳酸酯在120℃的鼓风烘箱预处理4小时后，挤出造粒成3-5mm的颗粒，再经过120℃鼓风烘箱预处理4小时再进行熔融指数稳定性评价和IZOD缺口冲击强度稳定性评价。
熔融指数稳定性评价：称取一定量的柱状粒子，放入设定为300℃的熔融指数测试仪料筒中，料筒内径为9.550mm，分别预热240s和900s，将1.2kg的砝码加载，活塞压到刻度后进行测试，每10s切割一次，一共切6条，并记录切割条质量，计算得到MI a（240s测试条件下的熔融指数测试值）和MI b（900s测试条件下的熔融指数测试值），MI%=（MI b-MI a）/MIa%。
IZOD缺口冲击强度稳定性评价：将粒子通过注塑机制备ISO悬臂梁测试注塑成标准缺口冲击样条，一共测试20根样品，记录每根的缺口冲击强度大小，计算缺口冲击强度的极差，根据性能波动情况判断稳定性。IMP级别A为20根的极差小于3；IMP级别B为20根的极差大于等于3小于5；IMP级别C为20根的极差大于等于5小于10；IMP级别D为20根的极差大于等于10。
测试结果判断：
MI%&lt; 10%，且IMP级别为A或B，则加工性稳定性为优；
10%&lt; MI%&lt;20%，且IMP级别为C，则加工性稳定性为良；
MI%&gt;20%，且IMP级别为D，则加工性稳定性为中，不需要进行下一步测试；
MI%&gt;40%，且IMP级别为D，则加工性稳定性为差，不需要进行下一步测试；
更进一步的，还包括以下步骤：
第三步：
D）水煮老化测试：测试聚碳酸酯样条在70℃水中浸泡7天后的力学性能保持率；
E）热氧老化测试：测试聚碳酸酯样板在120℃下老化1000小时后热氧老化颜色变化△E值。
Ｄ）和Ｅ）为聚碳酸酯的长期稳定性测试。具体的为：
D）水煮老化测试：将样条放在25℃、50%湿度的调节室内调节48h后测试初始力学性能，记录初始性能，然后将其余的测试样条放入70℃恒温的自来水水煮槽中煮7天，取出后放于25℃、50%湿度的调节室内调节48h后测试水煮老化后的力学性能，得到力学性能保持率。
E）为热氧老化测试，将聚碳酸酯样板放入鼓风烘箱内，经120℃老化1000h后取出按照标准进行测试热氧老化颜色变化△Ｅ值。所述的标准为：测试温度为23℃，选择D65光源，△E=[(△L)2+(△a)2+(△b)2]1/2；ΔL代表黑白偏差量，正数代表偏白,负数代表偏黑；Δa代表红绿偏差量，正数代表偏红，负数代表偏绿；Δb代表黃蓝偏差量，正数代表偏黃，负数代表偏蓝。
测试结果判断：
水煮老化测试后力学性能保持率大于等于80%、热氧老化测试颜色变化△E值小于1.8则长期稳定性为优；
水煮老化测试后力学性能保持率大于等于75%、热氧老化测试颜色变化△Ｅ值大于等于1.8小于3为长期稳定性良；
水煮老化测试后力学性能保持率大于等于70%、热氧老化测试颜色变化△Ｅ值大于等于3为长期稳定性差，不进行下一步测试。
再进一步的，还包括以下步骤：
第四步：
F）湿热老化测试：测试聚碳酸酯样条在95℃、95%相对湿度条件下老化1000小时前、后的雾度的变化，和/或
G）氙灯老化测试：将聚碳酸酯样板放入氙灯老化箱内进行1000h老化测试，得到氙灯老化颜色变化△Ｅ值，测试标准为ISO 4892。
F）G）测试为特殊应用场合稳定性测试。
检测结果判断：
雾度变化小于3%说明耐湿热老化性能为优；变化大于等于3%小于10%说明耐湿热老化性能为良；雾度变化大于10%说明耐湿热老化性能为差。
氙灯老化颜色变化△E小于1.8说明长期颜色稳定性为优；氙灯老化颜色变化△E大于等于1.8小于3说明长期颜色性能为良；氙灯老化颜色变化△E大于等于３说明长期颜色稳定性为差。
根据整个流程的检测结果的判断如下：
如果A）步骤出峰数目大于10个，则该聚碳酸酯为回收原料；
如果A）-B）步骤为差，则该聚碳酸酯为合格品，仅适合简单的注塑成型，不需要进行第二步检测；
如果A）-B）步骤为良，C）步骤为差，则该聚碳酸酯为合格品，可满足注塑成型要求，但在苛刻的加工条件如点浇口注塑会有外观缺陷，不需要进行第三步检测；
如果A）-B）步骤为优，C）步骤为中，则该聚碳酸酯为良品，但不建议用于反复加工的应用场合，不需要进行第三步检测；
如果A）-B）步骤为优，C）步骤为良，D）-E）步骤为差，则该聚碳酸酯为良品，能满足各种加工要求，但不合适在应用苛刻的使用环境，不需要进行第四步检测；
如果A）-C）步骤都为优，D）-E）步骤为良，则该聚碳酸酯为优质品，能满足各种加工要求，仅满足要求的长期稳定性，但外观稳定性较差，不需要进行第四步检测；
如果A）-E）步骤都为优，F）-G）步骤为良，则该聚碳酸酯为优质品，能满足各种加工要求，能满足要求的长期稳定性，外观稳定性良；
如果A）-G）步骤都为优，则该聚碳酸酯为优质品，不仅能满足各种加工要求还具备优质的长期稳定性和外观稳定性。
本发明具有如下有益效果：
本发明的聚碳酸酯的测试方法，通过基础测试、加工稳定性测试、长期稳定性测试、特殊应用场合稳定性测试，能够准确、快捷的检测分析出聚碳酸酯的性能优劣，进而给碳酸酯进行分级，以及分辨出该聚碳酸酯原料合适的加工方向，给分析人员提供了科学规范的检测流程，提高了工厂的原材料运转速率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但是本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
以下为测试聚碳酸酯说明：
PC-1：优质品，不仅能满足各种加工要求还具备优质的长期稳定性和外观稳定性；
PC-2：优质品，不仅能满足各种加工要求还具备较好的长期稳定性和外观保持性，外观稳定性良；
PC-3：优质品，能满足各种加工要求，仅满足要求的长期稳定性，但外观稳定性较差；
PC-4：良品，能满足各种加工要求，但不合适在应用苛刻的使用环境；
PC-5：良品，不建议用于反复加工的应用场合；
PC-6：合格品，可满足注塑成型要求，但在苛刻的加工条件如点浇口注塑会有外观缺陷；
PC-7：合格品，仅适合简单的注塑成型；
PC-8：回收聚碳酸酯；因杂质残留较多，注塑加工及其容易出现波动不稳定。
测试方法：
A）取粉末状或颗粒状的聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好，将封闭好的脱附管放入热脱附仪中将进行挥发分的脱附和富集，脱附和富集温度为120℃，脱附和富集时间为2小时，将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，分析出峰时间以及出峰数目。
B）分别选取2mg标样以及待测样品溶解在2ml的二氯甲烷中，溶解后用0.45um孔径的微孔滤膜的过滤器进行过滤，设定淋洗流速为1.0ml/min，柱温和检测温度为30℃，待基线稳定后用进样针筒先后将标液以及待测进样，进样量为100ul，等色谱淋洗，待测样品与标样对比数据后得到最终的PDI结果。
C）将粉状或颗粒状的聚碳酸酯在120℃的鼓风烘箱预处理4小时后，挤出造粒成3-5mm的颗粒，再经过120℃鼓风烘箱预处理4小时再进行熔融指数稳定性评价和IZOD缺口冲击强度稳定性评价。熔融指数稳定性评价：称取一定量的柱状粒子，放入设定为300℃的熔融指数测试仪料筒中，料筒内径为9.550mm，分别预热240s和900s，将1.2kg的砝码加载，活塞压到刻度后进行测试，每10s切割一次，一共切6条，并记录切割条质量，计算得到MI a（240s测试条件下的熔融指数测试值）和MI b（900s测试条件下的熔融指数测试值），MI%=（MI b-MI a）/MI a%；IZOD缺口冲击强度稳定性评价：将粒子通过注塑机制备ISO悬臂梁测试注塑成标准缺口冲击样条，一共测试20根样品，记录每根的缺口冲击强度大小，计算缺口冲击强度的极差，根据性能波动情况判断稳定性。
D）水煮老化测试：将样条放在25℃、50%湿度的调节室内调节48h后测试初始力学性能，记录初始性能，然后将其余的测试样条放入70℃恒温的自来水水煮槽中煮7天，取出后放于25℃、50%湿度的调节室内调节48h后测试水煮老化后的力学性能，得到力学性能保持率。
E）热氧老化测试，将聚碳酸酯样板放入鼓风烘箱内，经120℃老化1000h后取出按照标准进行测试热氧老化颜色变化△Ｅ值。
F）湿热老化测试：测试聚碳酸酯样条在95℃、95%相对湿度条件下老化1000小时前、后的雾度的变化。
G）氙灯老化测试：将聚碳酸酯样板放入氙灯老化箱内进行1000h老化测试，得到氙灯老化颜色变化△Ｅ值，测试标准为ISO 4892。
实施例1：
将聚碳酸酯1-8进行A）聚碳酸酯的易挥发成分测试以及B）分子量分布指数PDI及酸碱度测试，测试结果见表1；
表1：实施例1的A）B）测试结果
PC-1 PC-2 PC-3 PC-4 PC-5 PC-6 PC-7 PC-8
出峰数 3 3 3 4 5 7 8 13
PDI 1.3 1.3 1.7 1.5 1.6 2.5 3.2 -
Ph值 6.8 6.9 6.9 6.8 6.8 7.1 - -
A）B)等级 优 优 优 优 优 良 差 回收
因此，PC-7和PC-8无需进行下一步检测，将PC-1至PC-6进行C）过机评价测试，测试结果见表2；
表2：实施例1的C）测试结果
PC-1 PC-2 PC-3 PC-4 PC-5 PC-6
MI% 3.2 5.8 8.9 14 23 56
IMP 1.2 2.5 3.3 C D D
C）等级 优 优 优 良 中 差
因此，PC-5和PC-6无需进行下一步检测，将PC-1至PC-4进行D）水煮老化测试和E）热氧老化测试，测试结果见表3；
表3：实施例1的D）和E）测试结果
PC-1 PC-2 PC-3 PC-4
力学性能保持率，% 92 88 78 71
热氧老化△E值 0.8 1.5 2.2 3.3
D）E）等级 优 优 良 差
因此，PC-4无需进行下一步检测，将PC-1至PC-3进行F）湿热老化测试和G）氙灯老化测试，测试结果见表4；
表4：实施例1的F）和G）测试结果
PC-1 PC-2 PC-3
雾度变化，% 1.2 5.3 12
F）等级 优 良 差
氙灯老化△E值 1.2 2.3 4.1
G）等级 优 良 差
对比例1：
将聚碳酸酯PC-7和PC-8进行C）过机评价测试、D）水煮老化测试、E）热氧老化测试、F）湿热老化测试、G）氙灯老化测试，将聚碳酸酯PC-5和PC-6进行D）水煮老化测试、E）热氧老化测试、F）湿热老化测试、G）氙灯老化测试测试结果见表5；
表5：对比例1的C）、D）、E）、F）、G）测试结果
PC-5 PC-6 PC-7 PC-8
MI% 23 56 123 236
IMP D D 85 200
C）等级 中 差 差 差
力学性能保持率，% 66 49 14 5
热氧老化△E值 5.3 6.4 6.7 9.2
D）E）等级 差 差 差 差
雾度变化，% 13 18 28 43
F）等级 差 差 差 差
氙灯老化△E值 5.7 6.8 7.2 9.3
G）等级 差 差 差 差
从实施例1可以看出，本发明的聚碳酸酯测试方法，能够清楚、方便的分辨出所检测的聚碳酸酯的等级，以进行不同需求的加工。对比例1中，PC-5至PC-8进行下一系列的各项测试，结果各项测试都是差，因此如果不按本发明的顺序的进行这些测试，得到的检测结果信息是混乱的，没有办法将聚碳酸酯正确的划分等级；比如PC-5不经过A）、B）测试就直接测试C）、D）、E）、F）、G），这样得到的结果都是差，实验人员很有可能将该聚碳酸酯误判断为回收聚碳酸酯，干扰了判断。

Claims (9)

1.一种聚碳酸酯的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：
A）聚碳酸酯的易挥发成分测试，确定聚碳酸酯中易挥发成分的数量；
B）分子量分布指数PDI及酸碱度测试。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯的测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：
当易挥发成分的数量小于10个，分子量分布指数PDI小于2.8、pH值为6.2-7.3时进行第二步：
C）过机评价测试：将聚碳酸酯通过挤出造粒得到颗粒后进行熔融指数稳定性评价，以及进行IZOD缺口冲击强度稳定性评价。
3.根据权利要求2所述的聚碳酸酯的测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：
当MI%&lt; 10%，且IMP级别为A或B或C时进行第三步：
D）水煮老化测试：测试聚碳酸酯样条在70℃水中浸泡7天后的力学性能保持率；
E）热氧老化测试：测试聚碳酸酯样板在120℃下老化1000小时后热氧老化颜色变化△E值。
4.根据权利要求3所述的聚碳酸酯的测试方法，其特征在于，还包括以下步骤：
当水煮老化测试后力学性能保持率大于等于75%、热氧老化测试颜色变化△Ｅ值小于3时进行第四步：
F）湿热老化测试：测试聚碳酸酯样条在95℃、95%相对湿度条件下老化1000小时前、后的雾度的变化，和/或
G）氙灯老化测试：将聚碳酸酯样板放入氙灯老化箱内进行1000h老化测试，得到氙灯老化颜色变化△Ｅ值，测试标准为ISO 4892。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯的测试方法，其特征在于，所述的A）包括以下步骤：A01）取粉末状或颗粒状的聚碳酸酯放入脱附管中，封闭好，A02）将封闭好的脱附管放入热脱附仪中将进行挥发分的脱附和富集，A03）将脱附出的挥发分通入气-质联用仪中进行检测，分析出峰数目；所述的A02）中，脱附和富集温度为100-140℃，脱附和富集时间为1-3小时。
6.根据权利要求5所述的聚碳酸酯的测试方法，其特征在于，所述的A02）中，富集温度比脱附温度低30-50℃。
7.根据权利要求1所述的聚碳酸酯的测试方法，其特征在于，所述的B）测试分子量分布指数PDI的方法为凝胶渗透色谱分析法，测试酸碱度的方法为酸碱滴定法。
8.根据权利要求3所述的聚碳酸酯的测试方法，其特征在于，所述的D）水煮老化测试：将样条放在25℃、50%湿度的调节室内调节48h后测试初始力学性能，记录初始性能，然后将其余的测试样条放入70℃恒温的自来水水煮槽中煮7天，取出后放于25℃、50%湿度的调节室内调节48h后测试水煮老化后的力学性能，得到力学性能保持率。
9.根据权利要求3所述的聚碳酸酯的测试方法，其特征在于，所述的E）热氧老化测试为将聚碳酸酯样板放入鼓风烘箱内，经120℃老化1000h后取出按照标准进行测试热氧老化颜色变化△Ｅ值。
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