CN113960298A - 一种硅橡胶湿热老化性能预测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅橡胶湿热老化性能预测的方法，包括步骤如下：设定至少3种的、必须的湿热老化环境，开展老化试验并间歇取样进行交联密度测试，得到交联密度测试数据，进而使用交联密度测试数据，利用统计学方法得出不同老化环境下的动力学方程，将老化时间带入动力学方程进行计算，得到的数据即为该老化时间时的老化程度。本发明具有非常便捷的特点，显著地提高准确度，同时减少老化试验的时间损耗。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶应用技术领域，具体涉及一种甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能预测的方法。
背景技术
硅橡胶的生胶(又称基础聚合物)的主链为硅氧硅结构，这使得硅橡胶成为了一种特殊类型的橡胶材料，具有良好的机械物理性能、化学惰性、耐候耐温、耐紫外线辐照、生物相容性及加工性能，应用非常广泛。甲基乙烯基硅橡胶是硅橡胶中占比较大的种类，广泛应用于航空航天、车辆交通、机械电子等领域。
硅橡胶在长期使役或自然贮存过程中，会受到热、氧等环境因素和使役环境中存在的压缩应力等的影响，某些宏观性能发生明显变化，称之为硅橡胶的老化。硅橡胶的老化现象不仅会影响其后续使用，严重时会失去工作能力进而导致各种故障产生。据统计，世界航天器产生的各类故障中有40％-60％与橡胶材料有关，而其中的绝大多数是由于橡胶材料的老化造成的。因此，对硅橡胶的老化现象开展研究，发展和完善硅橡胶老化现象的评价体系是一项非常重要又紧迫的研究工作。
湿热老化是硅橡胶材料较为常见的老化现象之一。以我国南方沿海地区为典型代表，较高的气温和湿度会引发硅橡胶内部发生系列物理及化学作用，包括硅橡胶分子链上的侧甲基被氧化降解、分子链端羟基“回咬”断裂及小分子参与聚合物断链等化学反应，使硅橡胶内部交联网络发生了严重破坏，导致硅橡胶的性能出现明显下降。
由于常温下硅橡胶的自然老化速度较为缓慢，无法在短时间内得到其性能的变化规律。为尽快获得硅橡胶老化后的性能，目前最常用和最有效的方法是提高环境温度和湿度的加速老化试验。湿热加速老化试验利用高分子材料的“时温等效性”原理，通过观测较高温度下高分子材料的性能变化来推测常温或低温下材料的性能变化。曾磊磊等人利用持续沸腾的去离子水对硅橡胶进行湿热老化，发现湿热加速老化26天的硅橡胶样品的劣化程度与自然湿热环境运行老化10年的硅橡胶制品的劣化程度大致相当。周堃等人研究了硅橡胶密封件在自然库房、棚下和控温控湿库房分别存放时的长期贮存老化行为，认为硅橡胶密封件在10年贮存时间里主要发生了降解反应。蒋莎莎对硅橡胶材料进行湿热加速老化试验，认为从力学性能变化规律来看，硅橡胶在湿热加速老化过程中主要发生交联反应。孙书等人对航天器用GD414硅橡胶的湿热老化性能开展研究，选取拉伸强度作为评价和预测GD414寿命的力学性能指标，综合运用Arrhenius模型和Eying模型，建立了GD414湿热老化寿命模型线性化方程，并对不同湿热环境下GD414的贮存寿命进行了预测。柳荣在对GXC-50型号硅橡胶的热加速老化及寿命评测进程中，选择了拉伸强度、拉断伸长率、撕裂强度和压缩永久变形这四种常规的机械力学性能进行监测。从硅橡胶在160℃的老化温度下各性能随老化时间的变化关系可以看出，不同的性能对老化的敏感性是不一致的。由于硅橡胶的机械力学性能的初始值受硅橡胶配方比例、制备工艺等因素的影响浮动很大，所以，从硅橡胶的机械力学性能变化角度开展硅橡胶老化性能的研究存在较大的偏差。上述研究主要集中在湿热环境对硅橡胶硬度、扯断伸长率等力学性能的影响，较少涉及到硅橡胶在湿热环境中老化过程中硅橡胶内部的特征参量。
对于橡胶材料的老化失效点的判断，常以实际的使役工况进行确定，比如对于飞机上使用的G274牌号硅橡胶来说，拉伸强度的保持率临界值为75.4％，撕裂强度保持率临界值为91.4％，压缩永久变形保持率临界值为60％；对于飞机上使用的GXC-50牌号硅橡胶来说，拉伸强度保持率临界值为87.0％，拉断伸长率保持率临界值为80.6％，撕裂强度保持率临界值为58.3％，压缩永久变形保持率临界值为60.0％。从上述数据可以看出，从硅橡胶的机械力学性能(包括拉伸强度、撕裂强度等)的角度来进行硅橡胶老化失效的判断标准也不一致。这进一步限制了从硅橡胶的机械力学性能变化的角度来进行硅橡胶老化研究和失效预测的应用。
当前常采用表面检测技术来监测硅橡胶老化过程中化学成分和分子结构的变化。傅立叶红外光谱通过检测特征红外吸收峰峰面积能准确评价硅橡胶中特定基团的含量变化。但红外光谱对样品的探测深度为微米级。橡胶老化初期，反应主要发生在材料表层的若干分子层厚度中。因此红外光谱检出的特征峰中，基体化学基团产生的背景会降低检测的精度，老化反应产生的含量较低的乙基对红外光无特征吸收的反应物不能被有效检出。飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)是目前最灵敏的表面分析方法之一。通过收集、分析被离子束轰击后从样品表面溅出的二次离子碎片，可对样品表面的微量成分进行定量分析，其样品探测深度为纳米级，能对材料最表层的单分子层进行精确检测。查方林对硅橡胶进行了300、500、1000h的盐雾老化试验，采用飞行时间二次离子质谱检测了不同老化程度硅橡胶表面小分子基团的含量，结合憎水性测试与扫描电镜结果分析了硅橡胶的老化机理。结果表明，在盐雾气氛中，硅橡胶发生氧化与水解反应，硅橡胶的三维网状结构坍塌，分子聚合度下降；产生的小分子气体在硅橡胶表面形成空隙，使硅橡胶表面粉化、龟裂。上述结果表明，利用飞行时间二次离子质谱对硅橡胶老化机理及老化程度的分析是有成效的。不过，飞行时间二次离子质谱测试仪器价格的昂贵，影响到了该方法的普及和应用。
综上所述，当前对甲基乙烯基硅橡胶开展的湿热老化研究存在着测试指标不统一、测试方法存在不确定性等诸多缺点，准确开展甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能评估及预测成为了当前一个急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中缺少准确开展甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能评估及预测方法的现状，本发明提供一种通过交联密度开展甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能评估及预测的方法，特别是可以同时进行多种湿热条件老化性能预测，满足相关领域对于甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能评估及预测的需求。
发明概述
本发明提供一种甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能评估及预测的方法，基于对湿热老化过程中的硅橡胶样品/件的交联密度的测试数据，运用统计分析的方式得出老化条件下甲基乙烯基硅橡胶的老化动力学方程，特别是可以同时进行多种湿热条件老化性能的预测，从而满足相关领域对于硅橡胶湿热老化性能判断的需求。
发明详述
本发明的技术方案如下：
一种基于硅橡胶交联密度数据的甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能预测的方法，包括步骤如下：
设定至少3种的、必须的湿热老化环境，开展老化试验并间歇取样进行交联密度测试，得到交联密度测试数据，进而使用交联密度测试数据，利用统计学方法得出不同老化环境下的动力学方程，将老化时间带入动力学方程进行计算，得到的数据即为该老化时间时的老化程度；所述的动力学方程公式为
式中：y为橡胶标准试样的老化程度，对于交联密度为任一老化时间τ时的交联密度值与老化前交联密度值的比值；K为速率常数，d-1；τ为老化时间；B为试验常数；α为经验常数。
根据本发明，优选的，所述的至少3种的、必须的湿热老化环境为种类数量大于等于3的湿热老化环境，其中至少包括一种甲基乙烯基硅橡胶快速老化并失效的高温高湿条件的湿热老化环境同时至少包括一种需要开展湿热老化规律预测的湿热老化环境。
根据本发明，优选的，所述的间歇取样为甲基乙烯基硅橡胶快速老化失效的湿热老化环境中的取样点不少于3个，各试验点的时间间隔可根据硅橡胶使用性能变化情况调整，直到样品失效。
根据本发明，优选的，所述的老化试验为按照项目所需温度与湿度的湿热老化环境开展的甲基乙烯基硅橡胶样品的老化试验，其中各样品应该用同一批胶料一次性制备，试样要符合《橡胶材料一般规范标准》。
根据本发明，优选的，所述的交联密度测试为使用低场核磁仪对甲基乙烯基硅橡胶进行的交联密度测试，所有的样品在低场核磁仪的一次开关机之间完成测试，每一个试验点测试样品数量不得少于3片，每一片样品测试次数不少于6次并且至少3次测试数据之间的偏差＜0.5％。低场核磁仪测试参数优选：CMPG序列设置参数TW为1500ms，SW为200KHz，NS为4，测试温度为40℃。
根据本发明，所述的统计学方法为行业内公认的硫化橡胶老化过程中用来计算贮存期数学模型的统计方法；甲基乙烯基硅橡胶湿热老化程度为将老化时间代入到该老化环境下的动力学方程，进行计算，得到的数据即为该老化时间时的老化程度。
本发明未详尽说明的，均按现有技术。
本发明的原理及有益效果如下：
本发明选取了甲基乙烯基硅橡胶的交联密度作为硅橡胶老化程度的测试指标。甲基乙烯基硅橡胶的交联密度数值是硅橡胶内部交联网络的外在反映，与甲基乙烯基硅橡胶的各种性能均存在着密切联系；同时，交联密度数值是一个平均值，它可以有效避免红外光谱数据(只能反映外表面老化情况同时受灰尘等污染物影响较大)、XPS数据(测试范围太小，不具有宏观代表性)、机械力学性能(需要大尺寸的样品/件且数据易受硫化工艺影响)和飞行时间二次离子质谱数据(受制于昂贵的仪器，不能大范围推广)等测试指标的各种缺点，具有显著的优越性。在行业内相关文献报道中，虽然有研究者研究了甲基乙烯基硅橡胶的交联密度随着老化过程的变化情况，但是大都是定性描述和经验规律总结，缺乏定量分析以及定量规律评价的相关报道。这是因为交联密度的测试结果受仪器自身状态及参数设置的影响比较大，甚至在仪器两次开机测试的结果也会有偏差。这就造成了行业内普遍认为交联密度不能作为老化程度判断的指标体系的看法。
本发明在对甲基乙烯基硅橡胶开展湿热条件老化研究时，在大量交联密度测试值的基础上，经过分析，创造性地发现，在对湿热老化条件及取样等步骤加以严格界定后，测试得到的交联密度值表现出一定的规律，可以用统计方法进行老化动力学研究，从而获得动力学方程。将老化时间代入到该老化环境下的动力学方程，进行计算，得到的数据即为该老化时间时的老化程度。有效地解决了甲基乙烯基硅橡胶在湿热环境下老化时交联密度的预测问题。
为了提高甲基乙烯基硅橡胶在湿热环境下老化程度预测的准确度问题，本发明限定了湿热老化环境的种类大于等于3种同时至少包括一种甲基乙烯基硅橡胶快速老化失效的湿热老化环境，这样可以显著地提高准确度，同时减少老化试验的时间损耗。
本发明限定了湿热老化环境中至少包括需要开展湿热老化规律预测的湿热老化环境，这样可以直接得到需要开展湿热老化规律预测的湿热老化环境的动力学方程，非常便捷；特别的，本发明允许同时将多种需要开展湿热老化规律预测的湿热老化环境列入上述的“至少3种的、必须的湿热老化环境”之中，比如，当同时列入2种需要开展湿热老化规律预测的湿热老化环境，可以直接同时得到这2种湿热老化环境的动力学方程。依次类推，当同时列入n种需要开展湿热老化规律预测的湿热老化环境，可以直接同时得到这n种湿热老化环境的动力学方程。由此可以看出，本发明具有非常便捷的特点，表现出了显著的优越性。
本发明提供的甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能试验及评估方法，提供了能够再现老化现象、适合于实验室开展的、便于进行定量评价的测试及评估方法，为揭示硅橡胶材料在湿热条件下的劣化、降解、交联等化学反应机理和材料性能变化提供了便利的实验手段。
附图说明
图1为本发明实施例1中实际老化程度数据和测试数据的对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1
现在参考附图介绍本发明的示例性实施方式，然而实际的实施过程不仅限于此例。
对某型号甲基乙烯基硅橡胶进行1项湿热加速老化试验及2项自然贮存老化试验研究。其中，湿热加速老化试验条件为：90℃、90％RH条件下放置，取样时间为3、10、16天；自然贮存试验包括某地区室内自然贮存试验(老化条件为29℃、71％RH，取样时间为133、285天)和某地区户外自然贮存试验(老化条件为27℃、78％RH，取样时间为133、285、388天)。
利用纽迈VTMR20-010V-T低场核磁仪对硅橡胶老化样品进行测试(测试温度为40℃)。以老化后橡胶的交联密度与未老化橡胶交联密度比值来表示甲基乙烯基硅橡胶的老化程度。
其中，上式中ρ代表老化后橡胶交联密度值；ρ0代表未老化橡胶交联密度值。
经试验测定，甲基乙烯基硅橡胶在上述三种湿热条件下的老化程度随老化时间变化情况如表1所示。
表1甲基乙烯基硅橡胶老化程度随老化时间变化情况表
采用行业内经验性的动力学方程(1)来描述橡胶老化程度和老化时间之间的关系：
式中：y—橡胶标准试样的老化程度，对于交联密度为任一老化时间τ时的交联密度值与老化前交联密度值的比值；K—速率常数，d-1；τ—老化时间，d；B—试验常数；α—经验常数。采用逐次逼近法来求解α值，得到α＝0.13。
对式(1)进行对数变换，将动力学经验方程公式变换得线性变化形式：
Y＝a+bx (2)
Y＝lgy；a＝lgB；b＝-K/2.303；x＝τα
速率常数K＝-2.303b；试验常数B＝10a
先将实验数据带入公式(3)和(4)，求出a和b的值。然后根据速率常数K＝-2.303b，试验常数B＝10a计算出不同老化试验温度下速率常数K和试验常数B，
表2模型参数表
根据表2中的值，可得出三种老化条件下甲基乙烯基硅橡胶的老化动力学方程：
90℃、90％RH条件下：
某地区室内条件下：
某地区户外条件下：
根据预测方程可得老化程度随老化时间变化曲线如图1所示。
验证试验1
根据下式对Y＝a+bX进行线性相关检验：
所得参数如下表所示。
表3模型参数表
从表3中可以看出，“90℃90％RH加速老化”和“某地区户外”这两个湿热老化条件下拟合的动力学方程符合行业内公认的、著名统计学家卡尔·皮尔逊提出的统计指标《相关系数显著性检验表》中对于“极显著相关”的界定，显著性水平α为0.01。
验证试验2
取某地区户外湿热条件自然老化491天和634天的样品进行交联密度测试，将测试值列入表4中。使用上述获得的老化动力学方程分别计算上述两个样品的老化程度，列入表4中，进行对比。
表4实测值与预测值的偏离程度
从表4可以看出，预测值对实测值的偏差在5％以内，因此，可以用上述动力学方程进行老化程度的测试。
Claims (6)
1.一种基于硅橡胶交联密度数据的甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能预测的方法，包括步骤如下：
设定至少3种的、必须的湿热老化环境，开展老化试验并间歇取样进行交联密度测试，得到交联密度测试数据，进而使用交联密度测试数据，利用统计学方法得出不同老化环境下的动力学方程，将老化时间带入动力学方程进行计算，得到的数据即为该老化时间时的老化程度；所述的动力学方程公式为
式中：y为橡胶标准试样的老化程度，对于交联密度为任一老化时间τ时的交联密度值与老化前交联密度值的比值；K为速率常数，d-1；τ为老化时间；B为试验常数；α为经验常数。
2.根据权利要求1所述的基于硅橡胶交联密度数据的甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能预测的方法，其特征在于，所述的至少3种的、必须的湿热老化环境为种类数量大于等于3的湿热老化环境，其中至少包括一种甲基乙烯基硅橡胶快速老化并失效的高温高湿条件的湿热老化环境同时至少包括一种需要开展湿热老化规律预测的湿热老化环境。
3.根据权利要求1所述的基于硅橡胶交联密度数据的甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能预测的方法，其特征在于，所述的间歇取样为甲基乙烯基硅橡胶快速老化失效的湿热老化环境中的取样点不少于3个，各试验点的时间间隔可根据硅橡胶使用性能变化情况调整，直到样品失效。
4.根据权利要求1所述的基于硅橡胶交联密度数据的甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能预测的方法，其特征在于，所述的老化试验为按照项目所需温度与湿度的湿热老化环境开展的甲基乙烯基硅橡胶样品的老化试验，其中各样品应该用同一批胶料一次性制备，试样要符合《橡胶材料一般规范标准》。
5.根据权利要求1所述的基于硅橡胶交联密度数据的甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能预测的方法，其特征在于，所述的交联密度测试为使用低场核磁仪对甲基乙烯基硅橡胶进行的交联密度测试，所有的样品在低场核磁仪的一次开关机之间完成测试，每一个试验点测试样品数量不得少于3片，每一片样品测试次数不少于6次并且至少3次测试数据之间的偏差＜0.5％。
6.根据权利要求5所述的基于硅橡胶交联密度数据的甲基乙烯基硅橡胶湿热老化性能预测的方法，其特征在于，低场核磁仪测试参数：CMP序列设置参数TW为1500ms，SW为200KHz，NS为4，测试温度为40℃。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116626272A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-08-22 | 苏州恒则成智能科技有限公司 | 一种橡胶测试系统与方法 |
| CN117907207A (zh) * | 2024-03-18 | 2024-04-19 | 中国电器科学研究院股份有限公司 | 一种基于有机材料分子结构变化的光老化试验相关性分析方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006133167A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | ゴム組成物の耐熱性評価方法及び耐熱性ゴム組成物の製造方法 |
| JP2017223586A (ja) * | 2016-06-16 | 2017-12-21 | 住友ゴム工業株式会社 | 加硫ゴム組成物の劣化評価方法 |
| CN107843544A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-03-27 | 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司检修试验中心 | 一种基于热氧老化的高温硫化硅橡胶耐老化性能测试方法 |
| CN108303317A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-07-20 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种橡胶密封圈失效检测方法 |
-
2021
- 2021-10-22 CN CN202111235604.0A patent/CN113960298A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006133167A (ja) * | 2004-11-09 | 2006-05-25 | Yokohama Rubber Co Ltd:The | ゴム組成物の耐熱性評価方法及び耐熱性ゴム組成物の製造方法 |
| JP2017223586A (ja) * | 2016-06-16 | 2017-12-21 | 住友ゴム工業株式会社 | 加硫ゴム組成物の劣化評価方法 |
| CN107843544A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-03-27 | 中国南方电网有限责任公司超高压输电公司检修试验中心 | 一种基于热氧老化的高温硫化硅橡胶耐老化性能测试方法 |
| CN108303317A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-07-20 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种橡胶密封圈失效检测方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘晓丹等: "橡胶材料加速老化试验与寿命预测方法研究进展", 《合成材料老化与应用》, vol. 43, no. 01, 28 February 2014 (2014-02-28), pages 2 * |
| 孙书等: "航天器用GD414硅橡胶材料的湿热老化试验与贮存寿命预测", 《失效分析与预防》, vol. 15, no. 02, 30 April 2020 (2020-04-30), pages 1 * |
| 李科等: "丁羟包覆层老化宏微观特性相关性及贮存寿命预估", 《复合材料学报》, vol. 36, no. 05, 25 June 2018 (2018-06-25), pages 1 - 2 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116626272A (zh) * | 2023-04-25 | 2023-08-22 | 苏州恒则成智能科技有限公司 | 一种橡胶测试系统与方法 |
| CN116626272B (zh) * | 2023-04-25 | 2024-04-02 | 苏州恒则成智能科技有限公司 | 一种橡胶测试系统与方法 |
| CN117907207A (zh) * | 2024-03-18 | 2024-04-19 | 中国电器科学研究院股份有限公司 | 一种基于有机材料分子结构变化的光老化试验相关性分析方法 |
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