CN111380772A - 长期贮存产品内部的橡胶类密封件贮存寿命的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种长期贮存产品内部的橡胶类密封件贮存寿命的测定方法，该测定方法采用温度循环冲击作为加速应力，通过加速寿命试验测定橡胶类密封件的贮存寿命。本发明中测定方法实现了有效测定长期贮存产品如弹药内部密封的橡胶密封件随长期贮存产品如弹药贮存时的寿命，解决了贮存过程的可考核性和可评估性的技术问题，既能达到可靠性要求又能降低试验费用和研制成本。
Description
技术领域
本发明属于长期贮存产品的加速寿命试验领域，具体涉及一种通过选用特定的加速应力，确定橡胶类密封件贮存寿命的测定方法。主要应用于弹药等长期贮存产品内部的橡胶类密封件贮存寿命的测定。
背景技术
橡胶类密封件因具有良好的密封性能在弹药产品上广泛应用。但由于橡胶材料在分析结构上存在弱点，在加工、储存和使用过程中，橡胶类密封件受到内外因素的综合作用会发生老化，最终失去密封性能。长期贮存产品如弹药，具有长期贮存一次使用的特点。与长期贮存产品如弹药中其它零部件相比，用于长期贮存产品如弹药内部密封的橡胶密封件属于易失效零件。因此，测定其随长期贮存产品如弹药贮存时的寿命，对预测整个长期贮存产品如弹药的贮存寿命有非常重要的意义。
研究橡胶密封件老化的试验方法主要有自然老化试验和加速老化试验。自然老化试验无疑是测定结果最精确的方法，但其试验时间长，长期地跟踪测试和数据分析工作使得组织实施费用高、难度大。所以，加速试验，成为确定橡胶类密封件寿命的主要途径。然而，目前还未发现有对长期贮存产品上用的橡胶类密封件贮存寿命的测定方法的研究。
发明内容
为了克服上述问题，本发明人进行了锐意研究，设计出一种橡胶类密封件通过温度循环冲击加速试验的贮存寿命测定方法，实现了有效测定长期贮存产品如弹药内部密封的橡胶密封件随长期贮存产品如弹药贮存时的寿命，解决了贮存过程的可考核性和可评估性的技术问题，既能达到可靠性要求又能降低试验费用和研制成本。温度循环冲击加速寿命试验包括：(1)选取高于贮存应力水平的k组循环应力，将一定数量的样品分为k组，分别在选定的k组加速应力水平下进行加速寿命试验；(2)收集产品在各组试验应力水平下的性能退化数据，拟合每个试验样品的性能退化轨迹，计算对应失效阈值的失效循环次数，计算每组应力下，样品的平均失效循环次数，用平均失效循环次数和加速应力(包括温变范围、温变率和最高温度)拟合加速模型修正Coffin-Manson模型的系数，得到修正Coffin-Manson方程；(3)由修正后的Coffin-Manson方程和贮存应力水平计算贮存应力下的失效循环次数，贮存应力下的失效循环次数乘以贮存应力下每个循环的周期，就可以得到贮存应力下的寿命时间，从而完成本发明。
具体来说，本发明的目的在于提供以下技术方案：
(1)一种长期贮存产品内部的橡胶类密封件贮存寿命的测定方法，其中，该测定方法采用温度循环冲击作为加速应力，通过加速寿命试验测定橡胶类密封件的贮存寿命。
具体地，该测定方法包括以下步骤：
S1)，实施温度循环冲击加速寿命试验，收集各橡胶类密封件在各组试验加速应力水平下的性能退化数据；
S2)，拟合各试验样品的性能退化轨迹，计算对应失效阈值的失效循环次数；
S3)，利用失效循环次数及对应的加速应力参数，拟合加速模型修正Coffin-Manson模型的系数，得到修正Coffin-Manson方程；
S4)，由修正Coffin-Manson方程和贮存应力水平计算贮存应力下的失效循环次数，贮存应力下的失效循环次数乘以贮存应力下每个温度循环的周期，得到贮存应力下的寿命时间
根据本发明提供的长期贮存产品内部的橡胶类密封件贮存寿命的测定方法，所具有的有益效果包括：
(1)本发明中测试方法，依据橡胶类密封件的老化特点和使用部位，采用恒定相对湿度应力下的温度循环冲击加速寿命试验测定贮存寿命，更加贴合橡胶类密封件的老化机理，测定准确性高；
(2)本发明中测试方法，确定了温度循环冲击加速寿命试验的停止规则，有效控制了产品的检测时限；
(3)本发明中测试方法，通过将贮存应力水平代入修正Coffin-Manson模型，计算贮存应力下的失效循环次数，由贮存应力下的失效循环次数乘以贮存应力下每个循环的周期，就可以得到贮存应力下的寿命时间，方法简单，实现了有效测定长期贮存产品如弹药内部密封的橡胶密封件随长期贮存产品如弹药贮存时的寿命，解决了贮存过程的可考核性和可评估性的技术问题，既能达到可靠性要求又能降低试验费用和研制成本。
附图说明
图1示出本发明一种优选实施方式中测试方法的流程示意图；
图2示出温度循环冲击加速寿命试验的试验剖面示意图；
图3示出实施例中温度循环冲击加速寿命试验的试验剖面图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明进一步详细说明。通过这些说明，本发明的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
根据本发明提供的长期贮存产品内部的橡胶类密封件贮存寿命的测定方法，其中，该测定方法采用温度循环冲击作为加速应力，通过加速寿命试验测定橡胶类密封件的贮存寿命。
影响橡胶材料寿命的因素有很多，包括材料的特征：橡胶的种类、交联的类型和程度、添加剂如填料和防老化剂(影响基本的裂口增长性能)和最初存在疵点的大小；力学特征：试样的形状和大小、变性的类型和大小、循环的频率和方式；以及环境因素：温度、湿度和潜在的有害物质，如空气中的氧气和臭氧。本发明中长期贮存产品内部的橡胶类密封件，由于材料的特征和力学特征是既定的，贮存过程中的因素主要在于环境因素，由于橡胶类密封件用于长期贮存产品内部，湿度和空气的对其影响较小，故而温度为其主要的影响因素。
为避免自然老化试验存在的时间长、费用高和难度大等问题，本发明采用温度循环冲击作为加速应力，通过加速寿命试验测定橡胶类密封件的贮存寿命。
在本发明中，长期贮存产品内部的橡胶类密封件贮存寿命的测定方法包括以下步骤：
S1)，实施温度循环冲击加速寿命试验，收集各橡胶类密封件在各组试验加速应力水平下的性能退化数据；
S2)，拟合各试验样品的性能退化轨迹，计算对应失效阈值的失效循环次数；
S3)，利用失效循环次数及对应的加速应力参数，拟合加速模型修正Coffin-Manson模型的系数，得到修正Coffin-Manson方程；
S4)，由修正Coffin-Manson方程和贮存应力水平计算贮存应力下的失效循环次数，贮存应力下的失效循环次数乘以贮存应力下每个温度循环的周期，得到贮存应力下的寿命时间；
步骤S3)中贮存应力水平是指长期贮存产品的正常贮存应力水平。
本发明步骤S1)中，橡胶类密封件温度循环冲击加速寿命试验在恒定的相对湿度应力下进行。
在本发明中，温度循环冲击加速寿命试验的实施包括以下步骤：
S1-1)选取高于贮存应力水平的k组循环应力，得到相对应的温度循环加速寿命试验剖面；
S1-2)确定每组样品数量，分别在选定的加速应力水平下依据温度循环加速寿命试验剖面进行加速寿命试验。
在步骤S1-1)，温度循环加速寿命试验剖面如图2所示，加速应力下环境剖面在贮存环境剖面的基础上进行了加严，并能够保证失效机理不发生改变。剖面要素包括：温变范围ΔT、温变率V(包括升温温变率V升、和降温温变率V降)，最高温度Tmax、保持时间t(包括最高温度保持时间t高、和最低温度保持时间t低)；主要考虑的剖面要素为温变范围ΔT、温变率V，最高温度Tmax，最高温度保持时间t高、和最低温度保持时间t低则主要保证产品热透、冷透。
在本发明中，剖面要素范围遵循两个原则：(i)能量等效原则，即加速试验累积的能量与自然贮存环境试验累积的能量基本相同，例如，加速寿命试验中一个周期对密封件的老化相当于正常贮存情况下密封件1年的老化程度；(ii)机理不变原则，即加速试验产生的性能演变规律与自然贮存环境试验获得的性能演变规律相似，例如，采用的剖面要素取值范围不能使密封件以非老化形式受损。
对于标准库房贮存的产品，确定了以下剖面要素范围作为其内部橡胶类密封件的加速应力参数范围：
选取的最高温度Tmax介于40～90℃；
选取的温变范围ΔT介于50～120℃；
升温变化率V升介于2～20℃；
降温温变率V降介于2～20℃。
根据被试对象结构和材料特性，合理选取最高温度、温差范围，在不改变产品的理化反应的前提下，原则上最高温度、温差范围的值越大越好；升温、降温速率应考虑所使用温箱的能力，原则上升温、降温速率越大越好。
在步骤S1-2)中，考虑到长期贮存产品的价值以及试验准确性，每组样品数量不低于3个，优选为3～5个。
本发明步骤S1)中，贮存寿命相关性能包括永久压缩变形率、拉断伸长率中的任意一种。基于橡胶材料性能对温度的敏感性以及作为密封件涉及的密封相关性，优选永久压缩变形率作为贮存寿命相关性能。
永久压缩变形率的测试方法包括：将每个样品标记m个监测点，将所有样品安装在夹具内，分为k组，并对样品进行编号，每一组样品对应一组试验应力，分别放试验箱内按照每组试验应力的循环剖面进行试验，每次循环结束后取出样品，在室温下冷却至室温后，将样品从夹具中取出，处于释放状态30min后进行检测，记录每个样品每个监测点的高度，取其平均值作为本次测量高度，测量由同一个人完成，同一个人校核，避免不同人引起的误差。
永久压缩变形率计算公式如式(1)所示：
其中，γ-永久压缩变形率；
H0-橡胶类密封件的初始高度；
Hi-第i次循环测量的高度；
Hn-夹具压缩状态下橡胶类密封件的高度，即夹具压缩后高度。
在本发明中，由于试验样品在生产出来到试验使用这段时间里已经发生了老化。虽然老化的程度较低，但为了提高试验结果的精确性，本发明人对其性能退化了的性能进行“清零处理”，即重新确定初始样品高度。
初始样品高度的确定方法为：将样品以一定压缩变形率(30％)安装在夹具内，在室温下压缩1天后取出，在室温下恢复1天，用测试仪测量样品m个分布点的高度，取其平均值作为初始样品高度。
在本发明步骤S2)中，拟合各试验样品的性能退化轨迹，计算对应失效阈值的失效循环次数，计算每组应力下，样品的平均失效循环次数，即后续利用平均失效循环次数及对应的加速应力参数，拟合加速模型修正Coffin-Manson模型的系数，得到修正Coffin-Manson方程。
计算对应失效阈值(永久压缩变形率为50％)的失效循环次数Nij，其中i＝1，2，3，...k，j＝1，2，3，...m，代表第i组第j个样品的失效循环次数。
根据贮存产品的领域以及橡胶类密封件的应用部位，橡胶类密封件的失效阈值是随之进行调整的，如在弹药内部使用的橡胶类密封件的失效阈值对应永久压缩变形率为50％。
计算每组应力下，样品的平均失效循环次数
其中：m为每组样品的个数，Nij为第i组第j个样品的失效循环次数，其中i＝1，2，3，...k，j＝1，2，3，...m；
为第i组样品的平均失效循环次数。
在本发明步骤S3)中，利用失效循环次数及对应的加速应力参数，拟合加速模型即修正Coffin-Manson模型的系数，得到修正Coffin-Manson方程。
采用多元线性回归修正Coffin-Manson模型的参数。
修正Coffin-Manson方程为：
式中，N为失效循环次数(计算时采用平均失效循环次数
)，f为循环频率，ΔT为温度变化范围(幅度)，Tmax为最高温度，k为玻尔兹曼常数(8.617×10-5eV/℃)。
对式(2)两边取对数得到修正的Coffin-Manson方程的线性形式：
ln(N)＝lnA+(-αln(f))+(-βln(ΔT))+E/kTmax 式(3)
采用多元线性回归估计修正Coffin-Manson模型的系数(A，α，β，E)，得到修正Coffin-Manson方程。
在本发明步骤S4)中，推断贮存应力下的寿命T。
由修正Coffin-Manson方程和贮存应力计算贮存应力下的平均失效循环次数N，由贮存应力下的平均失效循环次数乘以贮存应力下每个循环的周期，就可以得到贮存应力下的平均寿命时间。
其中，T为橡胶类密封件贮存寿命；N为平均失效循环次数(计算时采用平均失效循环次数
)；f为循环频率。
实验例
实验例1
本实验例1旨在通过真实实验验证本申请提供的长期贮存产品内部的橡胶类密封件贮存寿命测定方法是可行的；具体来说：
S1)，实施温度循环冲击加速寿命试验，收集各橡胶类密封件在各组试验加速应力水平下的性能退化数据。
试验条件如下：
相对湿度：90％rh；
高温保持时间：3h，根据产品进行调整，保证产品热透，
低温保持时间：1h，根据产品进行调整，保证产品冷透。
温度循环加速寿命试验剖面如图3所示，试验分4组进行，各组的试验应力如下表1：
表1各试验组的试验应力
实验设备：
温度箱：选用重庆银河的KWGDS62IV型温度箱。
限高1.85的夹具：选用重庆吉盛机电有限公司的夹具。
测厚仪：选用上海六菱的CH-12.7-BTSX型测厚仪。
试验样品：随机选取的用于炮弹内部的20个橡胶圈。
将20个橡胶圈分为4组，每组5个样品，分别在4组循环应力下做试验，每组试验15个循环。根据试验记录计算得到每个样品15个循环下的永久压缩变化率见下表2。
S2)，用多项式进行拟合每个样品的退化轨迹，并预测所有样品的失效循环次数。剔除异常值/离群值，并按照组求平均后取整(四舍五入)。失效循环次数见下表3，其中，表3中试验组1的样品2和试验组4的样品4为异常值，所述异常值是指均方根误差小于0.5的值，离散度过大，故求平均时去掉。
表3失效循环次数
S3)，采用多元线性回归修正Coffin-Manson模型的参数：
拟合修正Coffin-Manson模型
中系数。结果如下：
A＝1.1130E-12，α＝2.8242，β＝-0.4892，E＝0.0053。
S4)，预测贮存应力下寿命：
贮存应力：温变范围ΔT＝10℃、最高温度Tmax＝30℃，循环周期为1天，循环频率f＝1。
预测得到贮存应力下失效循环次数为N＝2330，寿命T＝N×1/f＝2330天×1＝6.38年。
以上结合了优选的实施方式对本发明进行了说明，不过这些实施方式仅是范例性的，仅起到说明性的作用。在此基础上，可以对本发明进行多种替换和改进，这些均落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种长期贮存产品内部的橡胶类密封件贮存寿命的测定方法，其特征在于，该测定方法采用温度循环冲击作为加速应力，通过加速寿命试验测定橡胶类密封件的贮存寿命。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，该测定方法包括以下步骤：
S1)，实施温度循环冲击加速寿命试验，收集各橡胶类密封件在各组试验加速应力水平下的性能退化数据；
S2)，拟合各试验样品的性能退化轨迹，计算对应失效阈值的失效循环次数；
S3)，利用失效循环次数及对应的加速应力参数，拟合加速模型修正Coffin-Manson模型的系数，得到修正Coffin-Manson方程；
S4)，由修正Coffin-Manson方程和贮存应力水平计算贮存应力下的失效循环次数，贮存应力下的失效循环次数乘以贮存应力下每个温度循环的周期，得到贮存应力下的寿命时间。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，
步骤S1)中，橡胶类密封件温度循环冲击加速寿命试验在恒定的相对湿度应力下进行。
4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，
温度循环冲击加速寿命试验的实施包括以下步骤：
S1-1)选取高于贮存应力水平的k组循环应力，得到相对应的温度循环加速寿命试验剖面；
S1-2)确定每组样品数量，分别在选定的加速应力水平下依据温度循环加速寿命试验剖面进行加速寿命试验。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，
所述剖面的剖面要素包括：温变范围ΔT、温变率V、最高温度Tmax、保持时间t；
其中，温变率V包括升温温变率V升、和降温温变率V降，
保持时间t包括最高温度保持时间t高、和最低温度保持时间t低。
6.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，
在步骤S1-2)中，每组样品数量不低于3个，优选为3～5个。
7.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，
在步骤S1)中，贮存寿命相关性能包括永久压缩变形率、拉断伸长率中的任意一种，优选地，永久压缩变形率作为贮存寿命相关性能。
8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，
永久压缩变形率的测试方法包括：将每个样品标记m个监测点，将所有样品安装在夹具内，分为k组，并对样品进行编号，每一组样品对应一组试验应力，分别放试验箱内按照每组试验应力的循环剖面进行试验，每次循环结束后取出样品，在室温下冷却至室温后，将样品从夹具中取出，处于释放状态30min后进行检测，记录每个样品每个监测点的高度，取其平均值作为本次测量高度；
优选地，永久压缩变形率计算公式如式(1)所示：
其中，γ—永久压缩变形率；
H0—橡胶类密封件的初始高度；
Hi—第i次循环测量的高度；
Hn—夹具压缩状态下橡胶类密封件的高度。
9.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，
在步骤S2)中，拟合各试验样品的性能退化轨迹，计算对应失效阈值的失效循环次数，计算每组应力下，样品的平均失效循环次数，即后续利用平均失效循环次数及对应的加速应力参数，拟合加速模型修正Coffin-Manson模型的系数，得到修正Coffin-Manson方程。
10.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，
在步骤S4)中，由修正Coffin-Manson方程和贮存应力计算贮存应力下的平均失效循环次数N，由贮存应力下的平均失效循环次数乘以贮存应力下每个循环的周期，得到贮存应力下的平均寿命时间。
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