CN106124746B - 一种基于失效物理的退化数据有效性分析方法 - Google Patents
一种基于失效物理的退化数据有效性分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种基于失效物理的退化数据有效性分析方法，其步骤如下：一、进行丁腈橡胶的热氧老化试验；二、对老化试样进行压缩应力松弛测试和傅里叶变换红外光谱测试；三、对老化试样进行红外光谱和压缩应力松弛测试结果进行分析；四、利用基于数据一致性的方法进行检验；通过以上步骤，利用对加速老化后的丁腈橡胶试样进行红外光谱测试的相关实验数据分析来判断试样在加速老化过程中的失效机理是否发生改变来确定压缩应力松弛测试中的实验数据是否有效；剔除了无效的数据，并通过数据拟合得出有效数据的拟合度达到0.99，远高于原0.93。该方法填补了之前对丁腈橡胶退化数据有效性分析方面的空白，对后续的寿命预测的准确度和精确度有着重大的意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于失效物理的退化数据有效性分析方法，属于分析丁腈橡胶老化失效数据分析方法技术领域。
背景技术
随着现代装备具备的高可靠性和长寿命特点愈加鲜明，但对其寿命信息的需求却更加迫切，需要通过加速试验的办法对其寿命信息进行预测。加速试验是指在保证不改变产品失效机理的前提下，通过强化试验条件，使受试产品加速失效，以便在较短时间内获得必要信息，来评估产品正常条件下的可靠性或者寿命指标。
在不同的加速试验条件下，试验件的潜在失效机理可能被激发出来，成为主要失效机理，从而导致由加速试验获得的寿命不能代表试验件的真实寿命。由于判定失效机理一致性的应力范围的复杂性和困难性，加速试验经常是在不明确失效机理，不保证加速试验与正常使用条件下的失效机理相同的情况下进行的。在常规的加速试验方法及标准中，也由于不易判定失效机理保持不变的应力范围，没有对失效机理的鉴别要求，这就导致试验过程中可能得到错误的可靠性数据，为后期的工作带来严重困扰。故在加速试验方案制定过程中，加入必要的机理分析试样，对其老化过程中的机理随着老化时间和老化条件的变化进行对比分析，将失效机理发生变化的试验数据剔除，只保留有效的退化数据，对后续寿命预测的准确度和精确度有着重大的意义。基于失效物理的退化数据研究方法主要是通过利用微观分析手段，对老化不同时间和老化温度不同的试验样进行事后分析对比，保障其加速试验的合理性和试验数据的有效性。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，即目前对丁腈橡胶退化数据有效性尚无统一、完善分析方法，提供了一种基于失效物理的丁腈橡胶退化数据有效性分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明一种基于失效物理的退化数据有效性分析方法，其实施步骤如下：
步骤一、丁腈橡胶的热氧老化试验
首先对丁腈橡胶试样进行热氧加速老化试验，实验用压缩应力松弛测试装置是按照国标GB1685-1982自主设计并用来施加恒定应力，实验用的恒温箱为电热鼓风干燥箱，温度控制精度±0.1℃；
参照国标GB3512-2001《硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验》设计加速试验，并按照国标GB/T9865.1-1996《硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备》制备老化试验试样；将制备好的橡胶试样放置在电热鼓风干燥箱中，进行不同温度条件和老化时间的加速老化试验；按照国标GB1685-1982《硫化橡胶在常温和高温下压缩应力松弛的测定》中的松弛仪测试压缩应力，设定压缩率为20％；试验温度的选择需符合国标GB/T2941-2006，本发明最终确定温度应力的分别为70℃、80℃、90℃和100℃作为丁腈橡胶加速试验温度点试验周期为60d；
步骤二、对老化试样进行压缩应力松弛测试和傅里叶变换红外光谱(FTIR)测试
将装有橡胶试样的压缩应力松弛测试装置放置在恒温干燥箱中，调试试验箱的温度分别至70℃、80℃、90℃和100℃，然后记录下不同老化时间的压缩应力值；在老化试验初期，应力值变化较快，因此每小时记录一次数据，试验后期，应力变化较慢，隔天记录一次数据，直至达到老化试验周期60d，结束试验；对步骤一中不同温度条件下热氧加速老化后的老化试样分别进行红外光谱测试和热分析测试，FTIR采用美国赛默飞世尔科技公司的Nicolet iN10MX显微红外光谱仪扫描范围为4000cm-1-400cm-1，标准分辨率为0.4cm-1；
通过压缩应力松弛装置得到应力随时间和温度变化的应力松弛曲线，通过FTIR测试得到不同老化条件下的丁腈橡胶的微观分子结构图谱；
步骤三、对老化试样进行红外光谱和压缩应力松弛测试结果进行分析
通过对老化试样的红外光谱来分析不同温度下试样随着老化时间的主要官能团的变化，对其老化过程在微观上进行分析了解，得到基于失效物理的压缩应力松弛数据有效性分析的依据；
从自然老化和加速老化试样的红外光谱可知，70℃下的加速老化过程中试样主要官能团的变化与自然老化基本相同，其加速试验的数据是有效的；与自然老化试样相比，80℃老化试样的官能团的变化在开始阶段是基本一致的，但是在其老化的中后期是有所差别的；80℃下试样老化到35d的时候，其羰基-C＝O处的特征峰还有微弱存在，到60d的时候，该特征峰已经完全消失，而碳碳双键-C＝C-的特征峰在老化开始也是很快消失，在老化到35d的过程中，其依然和70℃保持一致，但在老化60d的时候，其碳碳双键-C＝C-的特征峰再次出现，且特征峰峰值很明显；由此可以判断，加速应力为80℃的加速老化试验的老化后期的退化与常温贮存情况下还是存在一定的差异，由此可以判定80℃的老化后期的数据无效；
与自然老化试样相比，90℃老化试样的官能团的变化在开始阶段基本是一致的，但是在其老化的中后期是有所差别的；90℃老化到20d的时候，其羰基-C＝O处的特征峰还存在，到35d的时候，羰基-C＝O处的特征峰已经完全消失；而碳碳双键-C＝C-的特征峰在老化开始也是很快消失，在老化到35d的过程中，碳碳双键-C＝C-的特征峰再次出现，且峰值明显，在老化到60d的时候-C＝C-双键再次消失不见；由此可以判定从90℃的老化20d-35d之间的某个时间，其加速老化试验的退化过程与常温贮存下存在了差异，由此可以判断老化35d后的数据无效，20d-35d之间的数据值得商榷；
与自然老化试样相比，100℃老化试样的官能团的变化在开始阶段基本是一致的，但是在其老化的中后期是有所差别的；100℃老化到15d的时候，其羰基-C＝O处的特征峰还略微存在；而60d的时候，羰基-C＝O处的特征峰再次出现，且峰值明显，且强于为老化试样的特征峰，由此可以断定，100℃老化后期生成了羰基-C＝O；而碳碳双键-C＝C-的特征峰在老化开始也是很快消失，且一直没有再出现；由此可以判断，加速应力为100℃的加速老化试验的老化中后期的退化与常温贮存情况下还是存在一定的差异，由此可以判定从100℃的老化15d后的数据无效；
步骤四、利用基于数据一致性的方法进行检验
橡胶材料的老化过程基本上是物理、化学反应的过程，而温度的变换可以改变化学反应的速度，因此反应速度与温度的关系常用阿伦尼乌斯模型来描述，即：
式中，M为橡胶材料的失效敏感参数，一般为橡胶的压缩永久变形率、扯断伸长率、压缩永久变形等，t为试验时间，为参数退化率，A为速率常数，Eα为活化能，K为波兹曼常数，T为试验件的试验温度；
对于理想的橡胶老化加速试验，要求其加速机理不发生变化，只改变其退化速率；从上式可以得到，当失效机理不发生变化时，敏感参数退化率与温度的负倒数成指数关系，如
因此，对橡胶加速老化试验，只需在实验过程中测定敏感参数的退化，求得退化速率是否与温度的负倒数是否符合线性关系，就可判断活化能是否改变，从而判断试验数据的有效性；
利用得到的全部压缩应力松弛的数据，通过拟合计算得到的不同温度下的k值和lnk值(见下列表1)；
表1 不同温度下的k值和lnk值
按照上述分析，lnk与应该成线性关系，分别以与lnk为横纵坐标作图(见图2)；图中可以看出，70℃、80℃和90℃的线性度相对较好，但由于100℃相对于其他三个温度的线性关系较差，造成整体的线性关系较差，其线性拟合度只有0.93；
利用基于失效物理分析得到的有效退化数据，通过拟合计算得到的不同温度下的k值和lnk值(见下列表2)；
表2 不同温度下的k值和lnk值
按照上述分析，lnk与应该成线性关系，分别以与lnk为横纵坐标作图(见图3)。可以看到利用有效数据推算得到的反应速率的对数值与绝对温度的负倒数的线性关系远远优于含无效数据的全部数据推算的得到的反应速率的对数值与绝对温度的负倒数的线性关系；尤其将100℃加速老化后期的无效数据剔除后，其不再明显偏离直线，其线性拟合度能够达到0.99，远远优于前者；
通过以上步骤，我们利用对加速老化后的丁腈橡胶试样进行红外光谱测试的相关实验数据分析来判断试样在加速老化过程中的失效机理是否发生改变来确定压缩应力松弛测试中的实验数据是否有效；通过这种分析方法剔除了无效的数据，并通过数据拟合得出有效数据的拟合度达到0.99，远高于原本的0.93。
优点及功效
本发明利用失效物理中试验分析来验证加速试验中丁腈橡胶退化数据的有效性，该方法填补了之前对丁腈橡胶退化数据有效性分析方面的空白。通过对老化试样的红外光谱中官能团的变化来判断失效机理是否发生改变，进而判断在改时间段内的数据是否有效，剔除无效数据，保留有效数据，对后续的寿命预测的准确度和精确度有着重大的意义。
附图说明
图1本发明所述方法流程图。
图2利用全部数据得到老化速率对数与绝对温度负倒数的关系。
图3利用有效数据得到的老化速率对数与绝对温度负倒数的关系。
具体实施方式
本实施例所涉及的基于失效物理的退化数据有效性分析方法，见图1所示。本发明一种基于失效物理的退化数据有效性分析方法，其具体实施步骤如下：
步骤一、丁腈橡胶的加速热氧老化试验
步骤1.1、根据丁腈橡胶密封件失效的主要影响因素，确定为恒定应力加速试验，选择温度作为加速应力。
步骤1.2、选择温度作为加速应力，参考国标GB/T2941-2006，确定温度应力的三个水平分别为70℃、80℃、90℃和100℃。
步骤1.3、参照国标GB1685-1982《硫化橡胶在常温和高温下压缩应力松弛的测定》中的松弛仪测试压缩应力，自主设计测试装置，将橡胶试样压缩至恒定形变，老化不同的时间，测定其压缩应力的变化。
步骤1.4、将装有橡胶试样的压缩应力松弛测试装置放置在恒温干燥箱中，调试试验箱的温度至70℃，然后记录下不同老化时间的压缩应力值。在老化试验初期，应力值变化较快，因此每小时记录一次数据，试验后期，应力变化较慢，隔天记录一次数据，直至达到老化试验周期60d，结束试验。
步骤1.5、试验结束后，将测试装置取出，在室温下自然冷却，然后卸载作用力，将试样取出，自由状态下放置一小时，用橡胶测厚计测量试样的厚度，计算丁腈橡胶的压缩永久变形率。
步骤1.6、同样的试验步骤，依次进行80℃、90℃和100℃条件下的老化试验。
步骤二、对老化试样进行压缩应力松弛测试和红外光谱测试
将装有橡胶试样的压缩应力松弛测试装置放置在恒温干燥箱中，调试试验箱的温度分别至70℃、80℃、90℃和100℃，然后记录下不同老化时间的压缩应力值。在老化试验初期，应力值变化较快，因此每小时记录一次数据，试验后期，应力变化较慢，隔天记录一次数据，直至达到老化试验周期60d，结束试验。对步骤一种不同温度条件下热氧加速老化后的老化试样分别进行红外光谱测试和热分析测试，FTIR采用美国赛默飞世尔科技公司的Nicolet iN10MX显微红外光谱仪扫描范围为4000cm-1-400cm-1，标准分辨率为0.4cm-1。
通过压缩应力松弛装置得到应力随时间和温度变化的应力松弛曲线，通过FTIR测试得到不同老化条件下的丁腈橡胶的微观分子结构图谱。
步骤三、对老化试样进行红外光谱和压缩应力松弛测试结果进行分析
通过对老化试样的红外光谱来分析不同温度下试样随着老化时间的主要官能团的变化，对其老化过程在微观上进行分析了解，得到基于失效物理的压缩应力松弛数据有效性分析的依据。
从自然老化和加速老化试样的红外光谱可知，70℃下的加速老化过程中试样主要官能团的变化与自然老化基本相同，其加速试验的数据是有效的。与自然老化试样相比，80℃老化试样的官能团的变化在开始阶段是基本一致的，但是在其老化的中后期是有所差别的。80℃下试样老化到35d的时候，其羰基-C＝O处的特征峰还有微弱存在，到60d的时候，从表中可以清晰看到，该特征峰已经完全消失。而碳碳双键-C＝C-的特征峰在老化开始也是很快消失，在老化到35d的过程中，其依然和70℃保持一致，但在老化60d的时候，其碳碳双键-C＝C-的特征峰再次出现，且特征峰峰值很明显。由此可以判断，加速应力为80℃的加速老化试验的老化后期的退化与常温贮存情况下还是存在一定的差异，由此可以判定80℃的老化后期的数据无效。
与自然老化试样相比，90℃老化试样的官能团的变化在开始阶段基本是一致的，但是在其老化的中后期是有所差别的。90℃老化到20d的时候，其羰基-C＝O处的特征峰还存在，到35d的时候，羰基-C＝O处的特征峰已经完全消失。而碳碳双键-C＝C-的特征峰在老化开始也是很快消失，在老化到35d的过程中，碳碳双键-C＝C-的特征峰再次出现，且峰值明显，在老化到60d的时候-C＝C-双键再次消失不见。由此可以判定从90℃的老化20d-35d之间的某个时间，其加速老化试验的退化过程与常温贮存下存在了差异，由此可以判断老化35d后的数据无效，20d-35d之间的数据值得商榷。
与自然老化试样相比，100℃老化试样的官能团的变化在开始阶段基本是一致的，但是在其老化的中后期是有所差别的。100℃老化到15d的时候，其羰基-C＝O处的特征峰还略微存在。而60d的时候，羰基-C＝O处的特征峰再次出现，且峰值明显，且强于为老化试样的特征峰，由此可以断定，100℃老化后期生成了羰基-C＝O。而碳碳双键-C＝C-的特征峰在老化开始也是很快消失，且一直没有再出现。由此可以判断，加速应力为100℃的加速老化试验的老化中后期的退化与常温贮存情况下还是存在一定的差异，由此可以判定从100℃的老化15d后的数据无效。
步骤四、利用基于数据一致性的方法进行检验
橡胶材料的老化过程基本上是物理、化学反应的过程，而温度的变换可以改变化学反应的速度，因此反应速度与温度的关系常用阿伦尼乌斯模型来描述，即：
式中，M为橡胶材料的失效敏感参数，一般为橡胶的压缩永久变形率、扯断伸长率、压缩永久变形等，t为试验时间，为参数退化率，A为速率常数，Eα为活化能，K为波兹曼常数，T为试验件的试验温度。
对于理想的橡胶老化加速试验，要求其加速机理不发生变化，只改变其退化速率。从上式可以得到，当失效机理不发生变化时，敏感参数退化率与温度的负倒数成指数关系，如
因此，对橡胶加速老化试验，只需在实验过程中测定敏感参数的退化，求得退化速率是否与温度的负倒数是否符合线性关系，就可判断活化能是否改变，从而判断试验数据的有效性。
利用得到的全部压缩应力松弛的数据，通过拟合计算得到的不同温度下的k值和lnk值(见下列表1)。
表1 不同温度下的k值和lnk值
按照上述分析，lnk与应该成线性关系，分别以与lnk为横纵坐标作图(见图2)。图中可以看出，70℃、80℃和90℃的线性度相对较好，但由于100℃相对于其他三个温度的线性关系较差，造成整体的线性关系较差，其线性拟合度只有0.93。
利用基于失效物理分析得到的有效退化数据，通过拟合计算得到的不同温度下的k值和lnk值(见下列表2)。
表2 不同温度下的k值和lnk值
按照上述分析，lnk与应该成线性关系，分别以与lnk为横纵坐标作图(见图3)。可以看到利用有效数据推算得到的反应速率的对数值与绝对温度的负倒数的线性关系远远优于含无效数据的全部数据推算的得到的反应速率的对数值与绝对温度的负倒数的线性关系。尤其将100℃加速老化后期的无效数据剔除后，其不再明显偏离直线，其线性拟合度能够达到0.99，远远优于前者。
本发明利用失效物理中试验分析来验证加速试验中丁腈橡胶退化数据的有效性，该方法填补了之前对丁腈橡胶退化数据有效性分析方面的空白。通过对老化试样的红外光谱中官能团的变化来判断失效机理是否发生改变，进而判断在改时间段内的数据是否有效，剔除无效数据，保留有效数据，对后续的寿命预测的准确度和精确度有着重大的意义。
Claims (1)
1.一种基于失效物理的退化数据有效性分析方法，其特征在于：其实施步骤如下：
步骤一、丁腈橡胶的热氧老化试验
首先对丁腈橡胶试样进行热氧加速老化试验，实验用压缩应力松弛测试装置是按照国标GB1685-1982自主设计并用来施加恒定应力，实验用的恒温箱为电热鼓风干燥箱，温度控制精度±0.1℃；
参照国标GB3512-2001《硫化橡胶或热塑性橡胶热空气加速老化和耐热试验》设计加速试验，并按照国标GB/T9865.1-1996《硫化橡胶或热塑性橡胶样品和试样的制备》制备老化试验试样；将制备好的橡胶试样放置在电热鼓风干燥箱中，进行不同温度条件和老化时间的加速老化试验；按照国标GB1685-1982《硫化橡胶在常温和高温下压缩应力松弛的测定》中的松弛仪测试压缩应力，设定压缩率为20％；试验温度的选择需符合国标GB/T2941-2006，本发明最终确定温度应力的分别为70℃、80℃、90℃和100℃作为丁腈橡胶加速试验温度点试验周期为60d；
步骤二、对老化试样进行压缩应力松弛测试和傅里叶变换红外光谱即FTIR测试
将装有橡胶试样的压缩应力松弛测试装置放置在恒温干燥箱中，调试试验箱的温度分别至70℃、80℃、90℃和100℃，然后记录下不同老化时间的压缩应力值；在老化试验初期，应力值变化较快，因此每小时记录一次数据，试验后期，应力变化较慢，隔天记录一次数据，直至达到老化试验周期60d，结束试验；对步骤一中不同温度条件下热氧加速老化后的老化试样分别进行红外光谱测试，FTIR采用美国的NicoletiN10MX显微红外光谱仪扫描范围为4000cm-1-400cm-1，标准分辨率为0.4cm-1；
通过压缩应力松弛装置得到应力随时间和温度变化的应力松弛曲线，通过FTIR测试得到不同老化条件下的丁腈橡胶的微观分子结构图谱；
步骤三、对老化试样进行红外光谱和压缩应力松弛测试结果进行分析
通过对老化试样的红外光谱来分析不同温度下试样随着老化时间的主要官能团的变化，对其老化过程在微观上进行分析了解，得到基于失效物理的压缩应力松弛数据有效性分析的依据；
从自然老化和加速老化试样的红外光谱能知，70℃下的加速老化过程中试样主要官能团的变化与自然老化相同，其加速试验的数据是有效的；与自然老化试样相比，80℃老化试样的官能团的变化在开始阶段是一致的，但是在其老化的中后期是有所差别的；80℃下试样老化到35d的时候，其羰基-C＝O处的特征峰还有微弱存在，到60d的时候，该特征峰已经完全消失，而碳碳双键-C＝C-的特征峰在老化开始也是很快消失，在老化到35d的过程中，其依然和70℃保持一致，但在老化60d的时候，其碳碳双键-C＝C-的特征峰再次出现，且特征峰峰值很明显；由此可以判断，加速应力为80℃的加速老化试验的老化后期的退化与常温贮存情况下还是存在一定的差异，由此能判定80℃的老化后期的数据无效；
与自然老化试样相比，90℃老化试样的官能团的变化在开始阶段是一致的，但是在其老化的中后期是有所差别的；90℃老化到20d的时候，其羰基-C＝O处的特征峰还存在，到35d的时候，羰基-C＝O处的特征峰已经完全消失；而碳碳双键-C＝C-的特征峰在老化开始也是很快消失，在老化到35d的过程中，碳碳双键-C＝C-的特征峰再次出现，且峰值明显，在老化到60d的时候-C＝C-双键再次消失不见；由此可以判定从90℃的老化20d-35d之间的某个时间，其加速老化试验的退化过程与常温贮存下存在了差异，由此能判断老化35d后的数据无效；
与自然老化试样相比，100℃老化试样的官能团的变化在开始阶段是一致的，但是在其老化的中后期是有所差别的；100℃老化到15d的时候，其羰基-C＝O处的特征峰还略微存在；而60d的时候，羰基-C＝O处的特征峰再次出现，且峰值明显，且强于为老化试样的特征峰，由此能断定，100℃老化后期生成了羰基-C＝O；而碳碳双键-C＝C-的特征峰在老化开始也是很快消失，且一直没有再出现；由此可以判断，加速应力为100℃的加速老化试验的老化中后期的退化与常温贮存情况下还是存在一定的差异，由此能判定从100℃的老化15d后的数据无效；
步骤四、利用基于数据一致性的方法进行检验
橡胶材料的老化过程是物理、化学反应的过程，而温度的变换能改变化学反应的速度，因此反应速度与温度的关系常用阿伦尼乌斯模型来描述，即：
<mrow>
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式中，M为橡胶材料的失效敏感参数，包括橡胶的压缩永久变形率、扯断伸长率和压缩永久变形，t为试验时间，为参数退化率，A为速率常数，Eα为活化能，K为波兹曼常数，T为试验件的试验温度；
对于理想的橡胶老化加速试验，要求其加速机理不发生变化，只改变其退化速率；从上式能得到，当失效机理不发生变化时，敏感参数退化率与温度的负倒数成指数关系，如
<mrow>
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<mi>T</mi>
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</mrow>
因此，对橡胶加速老化试验，只需在实验过程中测定敏感参数的退化，求得退化速率是否与温度的负倒数是否符合线性关系，就能判断活化能是否改变，从而判断试验数据的有效性；
利用得到的全部压缩应力松弛的数据，通过拟合计算得到的不同温度下的k值和lnk值；
按照上述分析，lnk与应该成线性关系，分别以与lnk为横纵坐标作图；其线性拟合度只有0.93；
利用基于失效物理分析得到的有效退化数据，通过拟合计算得到的不同温度下的k值和lnk值；
按照上述分析，lnk与应该成线性关系，分别以与lnk为横纵坐标作图，其线性拟合度能够达到0.99；
通过以上步骤，利用对加速老化后的丁腈橡胶试样进行红外光谱测试的相关实验数据分析来判断试样在加速老化过程中的失效机理是否发生改变来确定压缩应力松弛测试中的实验数据是否有效。
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