CN111458225B - 一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法 - Google Patents

一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法，该方法包括如下步骤：(1)确定质子交换膜燃料电池密封材料寿命影响因素，同时制作密封材料试样；(2)根据寿命影响因素模拟质子交换膜燃料电池密封材料的工作环境；(3)将密封材料试样在模拟的工作环境中进行加速老化试验，获取压缩永久变形率随老化时间变化的数据；(4)构建寿命预测模型，基于压缩永久变形率随时间变化的数据确定模型参数；(5)应用阶段，利用寿命预测模型进行寿命预测。与现有技术相比，本发明预测结果准确度高，具有较高的工程应用价值。

Description

一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池领域，尤其是涉及一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法。
背景技术
密封件在质子交换膜燃料电池(PEMFC)中起到阻气--防止氢气和空气/氧气的互窜(内漏)和泄露(外漏)，阻水--防止水的内漏和外漏以及吸收震动的重要作用。在一个由数百节单电池组成燃料电池堆内，其总数量可达数千乃至上万件，其品质的一致性、可靠性和寿命将严重地影响整堆的可靠性和寿命。目前，可用于PEMFC的密封材料包含硅橡胶、氯丁橡胶、氟硅橡胶、三元乙丙橡胶、聚四氟乙烯、聚异丁烯等，产品门类众多且性能各异。
经过对现有技术的文献检索发现，PEMFC密封橡胶的寿命预测鲜有研究涉及，且多为时温等效方法，精度不佳；在传统橡胶的寿命预测领域，相关研究多为橡胶在空气、水或油介质中工作的寿命预测方法。中国化工标准HG/T 3087-2001《静密封橡胶零件贮存期快速测定方法》规范了密封橡胶件在空气中贮存的寿命评估方法。GB/T 27800-2011《静密封橡胶制品使用寿命的快速预测方法》提出通过热老化试验外推计算使用温度下的寿命的方法。在中国专利CN110765692A：一种橡胶O型圈静密封寿命预测方法公开了一种利用动力学经验公式搭建寿命预测模型并结合有限元分析确定压缩永久变形率临界值的寿命预测方法，该方法的优势在于能较为全面地建立密封寿命指标与密封结构设计参数及使用条件的数值关系。中国专利CN104568603A公开了一种橡胶密封件使用寿命的工况仿真预估方法，该方法通过试验制作永久变形主曲线，获取加速系数，优势在于避开了材料永久变形临界值的确定，避免了寿命模型由高温外推常温的加速比不确定性。然而，已有相关研究中没有针对橡胶材料在质子交换膜燃料电池特定应用条件下(特定温度和应力、酸度、氟离子浓度等)展开的寿命预测方法。因此开发出一套可对PEMFC密封材料的初始性能进行筛选，并能对耐久性能快速、高效评价的方法，可满足PEMFC产业的迫切需求。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法，该方法包括如下步骤：
(1)确定质子交换膜燃料电池密封材料寿命影响因素，同时制作密封材料试样；
(2)根据寿命影响因素模拟质子交换膜燃料电池密封材料的工作环境；
(3)将密封材料试样在模拟的工作环境中进行加速老化试验，获取压缩永久变形率随老化时间变化的数据；
(4)构建寿命预测模型，基于压缩永久变形率随时间变化的数据确定模型参数；
(5)应用阶段，利用寿命预测模型进行寿命预测。
所述的寿命影响因素包括温度、装配压力和溶液浓度。
所述的密封材料试样采用圆柱形试样。
步骤(2)具体为：
(21)制备模拟质子交换膜燃料电池溶液浓度的试验溶液；
(22)制作用于给密封材料试样施加装配压力的夹具；
(23)配置用于改变温度的恒温加热装置。
步骤(3)加速老化试验在不同温度下进行，进而得到不同温度下密封材料试样压缩永久变形率随时间变化的数据，从而步骤(4)得到不同温度下的寿命预测模型，进一步，步骤(5)首先获取待预测的质子交换膜燃料电池密封材料的工作温度，选取对应温度下的寿命预测模型进行寿命预测。
步骤(3)具体为：
(31)测量密封材料试样初始高度t0；
(32)将密封材料试样按照装配压力用所述的夹具压缩并用螺栓紧固并记录试样剩余高度tn；
(33)设定老化时间，将装有密封材料试样的夹具放入盛有试验溶液的反应釜中并密封置于恒温加热装置中，按设定温度加热；
(34)到达老化时间，取出密封材料试样并解除压缩，获取密封材料试样最终高度ti，计算压缩永久变形率CB：
Figure BDA0002473443630000031
(35)将密封材料试样重新压缩至tn，重复(33)～(34)得到不同老化时间下的压缩永久变形率。
在不同温度下进行加速老化试验时，设置多组具有不同初始高度的密封材料试样在相同工作环境下进行老化试验。
步骤(32)中夹具和螺栓采用耐腐蚀材料或表面经过防腐蚀处理。
所述的装配压力设置为0.5MPa～1.5Mpa。
步骤(4)寿命预测模型为：
Figure BDA0002473443630000032
K＝Ae-E/(RT)，
y＝1-CB，
其中，y为密封材料压缩性能衰退程度参数，CB压缩永久变形率，B为试验常数，e为自然常数，K为速率常数，τ为老化时间，α为介于0和1之间的常数，A为频率常数，E为化学反应的活化能，R为气体常数，T为温度；
进而，步骤(4)以寿命预测模型为拟合函数对压缩永久变形率随时间变化的数据进行拟合，获取寿命预测模型中的参数B、K、α、A、E。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明通过模拟质子交换膜燃料电池密封材料的溶液环境，以及定压力压缩距离保持的手段，高度还原了密封橡胶的工作环境，使得加速老化测试更贴合实际工况，因此也测结果具有更好的准确度。
(2)本发明是橡胶寿命方法在质子交换膜燃料电池领域的具体应用，填补了该领域的技术空白，可以对PEMFC用密封橡胶进行对比筛选、性能评价和寿命预测等多方面的应用，具有较高的工程应用价值。
附图说明
图1为本发明质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。注意，以下的实施方式的说明只是实质上的例示，本发明并不意在对其适用物或其用途进行限定，且本发明并不限定于以下的实施方式。
实施例
如图1所示，一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法，该方法包括如下步骤：
(1)确定质子交换膜燃料电池密封材料寿命影响因素，同时制作密封材料试样，寿命影响因素包括温度、装配压力和溶液浓度，密封材料试样的压力条件由PEMFC装配压力确定，一般在0.5MPa～1.5MPa之间。模拟PEMFC(质子交换膜燃料电池)的溶液可采用工作一段时间后采集的PEMFC冷却水溶液或由1.8×10-6mol/L的HF和1.2×10-6mo/L H2SO4混合溶液代替。
(2)根据寿命影响因素模拟质子交换膜燃料电池密封材料的工作环境；
(3)将密封材料试样在模拟的工作环境中进行加速老化试验，获取压缩永久变形率随老化时间变化的数据；
(4)构建寿命预测模型，基于压缩永久变形率随时间变化的数据确定模型参数；
(5)应用阶段，利用寿命预测模型进行寿命预测。
本发明步骤(3)加速老化试验在不同温度下进行，进而得到不同温度下密封材料试样压缩永久变形率随时间变化的数据，从而步骤(4)得到不同温度下的寿命预测模型，进一步，步骤(5)首先获取待预测的质子交换膜燃料电池密封材料的工作温度，选取对应温度下的寿命预测模型进行寿命预测。试验温度应不少于三个，试验温度要高于质子交换膜燃料电池密封材料的工作温度，温度设置成从低到高依次为T1、T2、…、Tn，其中n为≥3的自然数，每组温度条件下的密封材料试样数量至少为3～5个，密封材料试样采用圆柱形试样，尺寸需要符合相关标准(如国标GB/T 7759.1-2015硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定)。
步骤(2)具体为：
(21)制备模拟质子交换膜燃料电池溶液浓度的试验溶液；
(22)制作用于给密封材料试样施加装配压力的夹具；
(23)配置用于改变温度的恒温加热装置。
步骤(3)具体为：
(31)测量密封材料试样初始高度t0；
(32)将密封材料试样按照装配压力用夹具压缩并用螺栓紧固并记录试样剩余高度tn；
(33)设定老化时间，将装有密封材料试样的夹具放入盛有试验溶液的反应釜中并密封置于恒温加热装置中，按设定温度加热；
(34)到达老化时间，取出密封材料试样并解除压缩，获取密封材料试样最终高度ti，计算压缩永久变形率CB：
Figure BDA0002473443630000051
(35)将密封材料试样重新压缩至tn，重复(33)～(34)得到不同老化时间下的压缩永久变形率。
在加速老化环节需要特别注意以下两点：①试样夹具应采用耐腐蚀材料如聚四氟乙烯制成或经过防腐蚀处理；②若实验温度高于100℃，为防止液体沸腾泄漏，试样须放置在密闭容器如反应釜中。因此，步骤(32)中夹具和螺栓采用耐腐蚀材料或表面经过防腐蚀处理。
步骤(4)寿命预测模型为：
Figure BDA0002473443630000052
K＝Ae-E/(RT) (式2)
其中，y为密封材料压缩性能衰退程度参数，y＝1-CB，CB压缩永久变形率，B为试验常数，e为自然常数，K为速率常数，τ为老化时间，α为介于0和1之间的常数，A为频率常数，E为化学反应的活化能，R为气体常数，T为温度；
进而，步骤(4)以寿命预测模型为拟合函数对压缩永久变形率随时间变化的数据进行拟合，获取寿命预测模型中的参数B、K、α、A、E。具体拟合计算参数过程为：
①计算不同温度条件下的K值
首先将式1进行对数变换，化直为曲，并将指数项看做整体可得：
Y＝a+bX (式1)
式中：
Y＝lgy，a＝lgB，
Figure BDA0002473443630000061
X＝τα
下面求解则α。可运用最小二乘法，对参数进行估计，由于X中含有参变量α，所以用尝试并逐渐逼近的方法对其进行求解，而逼近的目标为下列方程数值最小：
Figure BDA0002473443630000062
式中，yij为老化性能的实际测试数值，
Figure BDA0002473443630000063
为老化性能的预测数值。
参数a和参数b则可通过最小二乘法公式计算得到：
Figure BDA0002473443630000064
Figure BDA0002473443630000065
这样，将式5与式6代入式4中在方程4中，只含有α一个参变量，而α的取值范围在0到1之间，进行尝试估值，并逐次迭代，使目标函数4的I值最小，可以计算得出α的数值。
将α的数值代入式5和6中，可以得出ai和bi的数值，将他们全都代入式1中可以得到在不同温度条件下的K值。
而对于不同温度条件下的B值，因其为常数，采用算数平均的方法计算它的估计值：
Figure BDA0002473443630000066
②计算活化能E和常数A
在上述计算中，不同温度下的K值已经求出，对于式2，仍然可以采用最小二乘法，将E/R看做整体，对式2进行对数变换，化直为曲。求解另目标函数最小的A和E/R值，目标函数为：
Figure BDA0002473443630000067
对式2对数变换得到的结果为：
W＝C+DZ (式7)
式中：
W＝Ig K，C＝Ig A，
Figure BDA0002473443630000068
Z＝T-1。
按照最小二乘法的系数计算公式，可以估计参数：
Figure BDA0002473443630000071
Figure BDA0002473443630000072
则最小二乘法的K的估计值为：
Figure BDA0002473443630000073
将公式12代入式4中，得到含有K估计值的总目标函数如下：
Figure BDA0002473443630000074
误差分析：
对公式9进行相关性检验，相关系数为：
Figure BDA0002473443630000075
W的置信区间大小计算按照如下公式：
Figure BDA0002473443630000076
其中：
Figure BDA0002473443630000077
所以W的单侧置信区间上限可以表示为：
W＝C+DZ+tSW (式15)
由此可得指定温度T0下的K值为：
Figure BDA0002473443630000078
最终，由式18和式1可得指定温度下的寿命预测方程如下：
Figure BDA0002473443630000079
1)试验部分：本实施例在393K、423K、453K进行了最长为期223h的实验。实验条件如表1所示：
表1实验条件表
Figure BDA0002473443630000081
具体实验操作流程为：①将圆柱形试样放置于夹具中，并借助万能试验机进行压缩，压装压力为1MPa，保持压力不变的条件下，拧紧螺栓，使螺栓力替代试验机的压力；②将压板连同试样放置于水热反应釜中，拧紧反应釜螺栓；③将反应釜置于热环境烘箱中，调整温度；④在一定时间后，取出试样，测量试样高度变化并记录。
试验得到的压缩永久变形保留率如表2所示，压缩永久变形保留率即为寿命预测模型中的密封材料压缩性能衰退程度参数y：
表2压缩永久变形保留率计算结果表
Figure BDA0002473443630000082
2)模型构建。通过MATLAB进行程序计算，计算得当α＝0.36时，I取得最小值，最小值为I＝0.0036。把α＝0.36代入参数公式，得到不同温度条件下的老化速率系数K值和常数B值，计算结果如表3所示：
表3参数回归拟合值
Figure BDA0002473443630000091
计算得到B的估计值：
Figure BDA0002473443630000092
利用r检验拟合出的方程W＝C+DZ的线性相关性，而C和D的估计值分别为C＝0.5916，D＝-789.6803。计算得到r＝-0.9748，说明拟合线性相关程度非常高。
据此可以得到在PEMFC环境中，硅橡胶老化速率系数K值与温度的关系表达式：
Figure BDA0002473443630000093
假定燃料电池的工作温度为T，代入上式，取置信度为0.05得到的W的单侧区间上限为t·SW＝0.0026，可以得到则K值最终计算结果。
将K值代入Arrhenius公式可以得到寿命预测方程，如式：
Figure BDA0002473443630000094
PEMFC的工作温度在75℃左右，以压缩永久变形保留率y为0.9的寿命临界值，可以预测PEMFC密封件的失效时间，具体做法如下：
将T＝348K代入式20求解K值，得：
Figure BDA0002473443630000095
将K值代入式21求解寿命长度为：
Figure BDA0002473443630000096
3)模型验证：为考察寿命预测模型是否具有准确性，对M型橡胶进行了为期168h的实验，实验条件如表4所示：
表4验证实验的实验条件
Figure BDA0002473443630000097
并测量了试验前后试样的高度变化，如表5所示：
表5实验前后试样高度变化
Figure BDA0002473443630000101
实验对密封件的压缩高度为2.1mm，根据相关数据计算压缩永久变形为3.96％，则压缩永久变形保留率为96.04％。代入寿命预测模型计算下降到该高度所需时间为：
Figure BDA0002473443630000102
与实验实际测试时间168h相差16％，在设计裕度(50％)范围内，具有较高的可信度和应用参考价值。
上述实施方式仅为例举，不表示对本发明范围的限定。这些实施方式还能以其它各种方式来实施，且能在不脱离本发明技术思想的范围内作各种省略、置换、变更。

Claims (5)

1.一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)确定质子交换膜燃料电池密封材料寿命影响因素，同时制作密封材料试样；
(2)根据寿命影响因素模拟质子交换膜燃料电池密封材料的工作环境；
(3)将密封材料试样在模拟的工作环境中进行加速老化试验，获取压缩永久变形率随老化时间变化的数据；
(4)构建寿命预测模型，基于压缩永久变形率随时间变化的数据确定模型参数；
(5)应用阶段，利用寿命预测模型进行寿命预测；
所述的寿命影响因素包括温度、装配压力和溶液浓度；
步骤(2)具体为：
(21)制备模拟质子交换膜燃料电池溶液浓度的试验溶液；
(22)制作用于给密封材料试样施加装配压力的夹具；
(23)配置用于改变温度的恒温加热装置；
步骤(3)加速老化试验在不同温度下进行，进而得到不同温度下密封材料试样压缩永久变形率随时间变化的数据，从而步骤(4)得到不同温度下的寿命预测模型，步骤(5)首先获取待预测的质子交换膜燃料电池密封材料的工作温度，选取对应温度下的寿命预测模型进行寿命预测；
步骤(3)具体为：
(31)测量密封材料试样初始高度t0；
(32)将密封材料试样按照装配压力用所述的夹具压缩并用螺栓紧固并记录试样剩余高度tn；
(33)设定老化时间，将装有密封材料试样的夹具放入盛有试验溶液的反应釜中并密封置于恒温加热装置中，按设定温度加热；
(34)到达老化时间，取出密封材料试样并解除压缩，获取密封材料试样最终高度ti，计算压缩永久变形率CB：
Figure FDA0003080383520000021
(35)将密封材料试样重新压缩至tn，重复(33)～(34)得到不同老化时间下的压缩永久变形率；
步骤(4)寿命预测模型为：
Figure FDA0003080383520000022
K＝Ae-E/(RT)，
y＝1-CB，
其中，y为密封材料压缩性能衰退程度参数，CB压缩永久变形率，B为试验常数，e为自然常数，K为速率常数，τ为老化时间，α为介于0和1之间的常数，A为频率常数，E为化学反应的活化能，R为气体常数，T为温度；
进而，步骤(4)以寿命预测模型为拟合函数对压缩永久变形率随时间变化的数据进行拟合，获取寿命预测模型中的参数B、K、α、A、E。
2.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法，其特征在于，所述的密封材料试样采用圆柱形试样。
3.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法，其特征在于，在不同温度下进行加速老化试验时，设置多组具有不同初始高度的密封材料试样在相同工作环境下进行老化试验。
4.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法，其特征在于，步骤(32)中夹具和螺栓采用耐腐蚀材料或表面经过防腐蚀处理。
5.根据权利要求1所述的一种质子交换膜燃料电池密封材料的寿命预测方法，其特征在于，所述的装配压力设置为0.5MPa～1.5Mpa。
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