CN115127987A - 一种核用epdm密封圈寿命评估方法 - Google Patents

一种核用epdm密封圈寿命评估方法 Download PDF

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Abstract

一种核用EPDM密封圈寿命评估方法，包括：调节老化试验箱内的目标温度为a1，每隔一单位时间取出一老化样品；测试原始样品与各老化样品的压缩应力松弛数值，计算各老化样品的CSR；拟合得到老化时间的值τCSR a1，老化温度TCSR a1；重复操作，分别得到其他温度的τCSR a2、τCSR a3……τCSR an及TCSR a2、TCSR a3……TCSR an；然后，将τCSR a1、τCSR a2、τCSR a3……τCSR an与TCSR a1、TCSR a2、TCSR a3……TCSR an作lnτ与1/T的坐标图，拟合得到使用寿命和热氧加辐照老化温度的线性函数。本发明可对核用密封圈的热氧老化、热辐照老化状态有效评估。

Description

一种核用EPDM密封圈寿命评估方法
技术领域
本发明涉及核用材料领域，具体涉及一种核用EPDM密封圈寿命评估方法。
背景技术
核电站的服役环境既包括正常的运行条件，也包括特殊的瞬态，密封材料工作的环境严苛，在使用过程中不可避免的受到温度、辐射、湿度、腐蚀性蒸汽、臭氧、应力、溶剂、摩擦等环境因素长期的累积影响，导致材料发生热伸缩、氧化、分解等化学反应，以及变脆、变硬、龟裂等物理变化，导致绝缘性和力学性能被破坏，严重危害核电站系统、构筑物、设备等安全运行。研究表明，热老化与辐照老化是橡胶附件在其生命周期内的主要老化因素。
三元乙丙（EPDM）橡胶为饱和非极性橡胶，主链和侧基上没有极性基团，具有优良的耐低温性、耐热氧老化、耐辐照、耐疲劳等性能，和其他通用橡胶相比密度较小、填充性大，可以在较高温度下长期使用，广泛用于核电、航空航天、电离物质辐射等涉及高能粒子射线领域内，尽管橡胶材料或多或少会受到环境老化影响，但是橡胶材料凭借其不可代替的弹性等性能依然备受青睐，得到充分应用。
由于核电站反应堆环境的特殊性，EPDM材料受高温、辐照等影响容易造成老化开裂，由于密封产品主要是在设备的连接处以及内部使用，材料老化开裂后更换难度大，使用成本及更换成本高。在实际应用的过程中，曾有维修人员发现主泵径向止推轴承壳体的工艺通风孔处有水流出，经分析发现，失效密封圈是由于接触到煤油等溶剂，发生严重的物理溶胀导致。因此，为保证核电站的安全稳定运行，需要对核电站用EPDM密封材料进行理化性能测试，评估其老化状态，预测材料的使用寿命。
针对橡胶等高分子材料测试的老化方法通常有自然老化，人工加速老化等方法。自然老化是评定材料环境寿命最好的方法，但试验周期长，环境条件无法控制，各种影响因素无法分离研究。而加速老化的老化方法，可缩短试验周期，控制环境条件进行研究，得到具有可比性的结果。人工加速老化有多种，现有的常规加速热氧老化法是在至少三个不同的温度下，进行几百至几千小时的热空气氧化老化试验，直至试样的物理性能下降到规定的临界指标或失效指标以下为止，得到至少三个相对应的寿命，通过一元线性回归分析，得到被测材料的寿命线性方程。该方法经过长期大量的试验验证，可靠性高，是国际上公认的寿命试验方法，但为保证实验准确度，该试验一次既要1年左右，需要耗费大量的人力和物力。
因此，如何解决上述现有技术存在的不足，便成为本发明所要研究解决的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种核用EPDM密封圈寿命评估方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种核用EPDM密封圈寿命评估方法，包括热氧加辐照共同老化实验阶段以及寿命评估计算阶段；其中，
所述热氧加辐照共同老化实验阶段包括以下步骤：
预准备、制备多个待测样品，并取其一作为原始样品；
准备一老化试验箱，该老化试验箱用于进行热氧和辐照的复合老化试验；
针对所述老化试验箱的工作温度预设至少三个目标温度，且相邻目标温度的温度差为10~25℃；
第一步、将除所述原始样品而外的其它各所述待测样品分别放于模具中，再将各模具均匀间隔放置于所述老化试验箱中；
调节老化试验箱内的目标温度为一第一温度a1，并进行升温；
当所述老化试验箱中的温度达到所述第一温度a1后进行温度保持，然后每隔一单位时间取出一样品，得到至少6~8个不同阶段的老化样品；
第二步、将所述原始样品与取出的各所述老化样品在23±2℃下保存至少16个小时后，测试各样品的压缩应力松弛数值，并计算各老化样品的压缩应力松弛保留率；
第三步、以压缩应力松弛保留率为纵坐标，对应的老化时间为横坐标制得一坐标图；在所述坐标图中，将所述老化时间记作τ，拟合得到老化温度为第一温度a1，老化时间的值记作τCSR a1，所述老化温度记作TCSR a1，CSR为压缩应力松弛保留率；
第四步、重复第一步至第三步，分别在第二温度a2、第三温度a3……第n温度an老化条件下对材料进行热氧和辐照的复合老化实验，最终分别得到τCSR a2、τCSR a3……τCSR an以及相对应的老化温度TCSR a2、TCSR a3……TCSR an；
所述寿命评估计算阶段包括：
将τCSR a1、τCSR a2、τCSR a3……τCSR an与对应的老化温度TCSR a1、TCSR a2、TCSR a3……TCSR an作lnτ与1/T的坐标图，进行线性拟合，得到使用寿命和热氧加辐照老化温度的线性函数。
上述技术方案中的有关内容说明如下：
1．上述方案中，于所述热氧加辐照共同老化实验阶段的第一步中，达到第一温度a1的升温速率为50~60℃/min。其中第一温度a1的温度越高，则取样间隔的单位时间越低，即温度和取样时间成反比。
2．上述方案中，于所述热氧加辐照共同老化实验阶段的第二步中，测试前的保存环境要求标准实验室条件。测试样品的压缩应力松弛数值具体方法为现有技术，且并非本案发明点，故不作赘述。所述压缩应力松弛保留率是老化样品与相同老化温度的原始样品两者的压缩应力松弛比值。
3．上述方案中，于所述热氧加辐照共同老化实验阶段的第三步中，所述坐标图如图1所示，具体的拟合方法为本领域技术人员所能够掌握的现有技术。
4．上述方案中，于所述寿命评估计算阶段中，具体的拟合方法为本领域技术人员所能够掌握的现有技术。
5. 上述方案中，热氧加辐照共同老化时，采用的辐照源为钴源辐照，剂量率为0.1~5kGy/h。
6．上述方案中，于所述寿命评估计算阶段中，当EPDM密封材料受到的辐照剂量为500 kGy（按照本发明最长老化时间所接受的辐照计算），使用温度为25℃时，使用寿命计算方式如下：ln(τ)=6145.289/(25+273.15)-10.320=10.291；τ=3.36y。当受到的辐照剂量大于500 kGy时，本专利发明内容理论上不适用，但仍具有参考性。
7．进一步的技术方案中，于所述热氧加辐照共同老化实验阶段的预准备中，预设的目标温度为3~6个，第四步中3≤n≤6。
8．进一步的技术方案中，预准备中，预设的目标温度为3个，第四步中的n=3；于所述热氧加辐照共同老化实验阶段中，所述第一温度a1为130℃，则第一步中的所述单位时间至少为24h；所述第二温度a2为110℃，则第一步中的所述单位时间至少为48h；所述第三温度a3为90℃，则第一步中的所述单位时间至少为96h。
9．进一步的技术方案中，于所述热氧加辐照共同老化实验阶段中，所述压缩应力松弛保留率为CSR为30~70%。
10．进一步的技术方案中，于所述热氧加辐照共同老化实验阶段中，所述压缩应力松弛保留率为CSR为50%；预准备中，预设的目标温度为3个，第四步中的n=3；
所述第一温度a1为130℃，则老化时间的值记作τ50 130，所述老化温度记作T50 130；所述第二温度a2为110℃，则老化时间的值记作τ50 110，所述老化温度记作T50 110；所述第三温度a3为90℃，则老化时间的值记作τ50 90，所述老化温度记作T50 90。
本发明的工作原理及优点如下：
1. 本发明通过热氧+辐照老化实验得到EPDM密封材料在不同老化温度下的压缩应力松弛数值随时间的不断变化；
根据Arrhenius方程，
Figure DEST_PATH_IMAGE002
，
其中，M为压缩应力松弛变化率；
Figure DEST_PATH_IMAGE004
为热力学温度T时压缩应力松弛数值变化速率；k为玻尔兹曼常数；∆E为活化能；
对两边进行定积分得到
Figure DEST_PATH_IMAGE006
；
右侧计算可得
Figure DEST_PATH_IMAGE008
；
由于行业内常以保留值为50%（即原始样品压缩应力松弛数值的50%）作为密封件的寿命终点指标，假设t1为起始时间，M1是t1时的压缩应力松弛数值，t2为压缩应力松弛数值50%时的时间，M2是t2时的压缩应力松弛数值，令τ= t2-t1，即τ为EPDM密封材料的使用寿命；
可得
Figure DEST_PATH_IMAGE010
；
对两边取e的对数得到
Figure DEST_PATH_IMAGE012
；
令
Figure DEST_PATH_IMAGE014
，
Figure DEST_PATH_IMAGE016
；
最后得到
Figure DEST_PATH_IMAGE018
，所以可以线性拟合lnτ与1/T之间的关系。
2. 在热氧加辐照共同作用（双因素）的条件下，外界条件对材料性能的影响更加明显。本发明在热氧加辐照的共同条件下，侧重评估在低辐照剂量（按照实际试验过程，本发明专利定为500 kGy）或无辐照剂量区域条件下，温度对材料性能的影响，即通过高温老化结合大剂量辐照老化，得到相关实验数据，并通过公式外推，得到理论上的实际寿命。
3.经过大量研究和实验发现，传统的热氧老化不能准确评估核电密封材料的服役寿命。本发明的评估方法以热氧老化和热辐照老化结合，最大程度上模拟核用密封件的实际工况，为其服役寿命的快速评估提供方法。
4. 本发明的评估方法过程简单高效，并能以EPDM密封件为模板对现有的其它核级密封材料、复合材料以及其他高分子橡塑材料进行服役寿命快速评估。
综上，本发明采用烘箱加速热氧老化同时辅以热辐照加速老化的方法，对EPDM密封材料进行不同温度、同一剂量的热氧老化，研究EPDM密封材料在老化过程中的性能变化，对其热氧老化、热辐照老化状态进行评估。从EPDM密封材料本身进行质量控制，在材料性能提升、老化状态评估、使用寿命等方面严格把控，确保核电站设备的稳定安全运行，同时提高经济效益。
附图说明
附图1为本发明实施例1材料压缩应力松弛保留率变化与老化时间的关系图；
附图2为本发明实施例1材料热氧老化寿命和老化时间倒数的关系图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
以下将以图式及详细叙述对本案进行清楚说明，任何本领域技术人员在了解本案的实施例后，当可由本案所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本案的精神与范围。
本文的用语只为描述特定实施例，而无意为本案的限制。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
关于本文中所使用的用词（terms），除有特别注明外，通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本案描述上额外的引导。
实施例：一种核用EPDM密封材料寿命评估方法，包括热氧加辐照共同因素老化实验以及寿命评估计算；
制备多个待测样品，并取其一作为原始样品。
所述热氧加辐照老化实验包括以下步骤：
第一步，将制备的压缩应力松弛待测样品放于模具中，然后分别放置在具有辐照功能的老化试验箱中，在每个老化试验箱中，样品均匀间隔放置，调节老化试验箱内温度为130℃，升温速率为50~60℃/min，待老化试验箱中温度恒定后，开始进行热氧加辐照老化，并每隔一定时间间隔取样，得到6个老化样品；
第二步，将原始样品与取出的老化样品在25℃下保存至少16个小时后，测试各样品的压缩应力松弛数值，并计算各老化样品的压缩应力松弛保留率，所述压缩应力松弛保留率是老化样品与相同老化温度的老化前原始样品两者的压缩应力松弛比值；
其中，压缩应力松弛的测试方式具体是：（1）将取出的装有待测样品的模具放置于设备样品台上，并将设备清零；（2）旋转设备下方推杆，保证样品按照一定的速率缓慢上升，指导设备指示灯变亮；（3）旋转设备下方推杆，保证样品按照一定的速率缓慢上升，直到设备指示灯熄灭；（4）实验结束，设备给出应力松弛数值，在每个样品结束后，将样品保存在密封塑料袋内，保存在干燥皿中。
本实施例老化实验得到的压缩应力松弛保留率数据如下表1所述：
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE020
第三步，以压缩应力松弛保留率为纵坐标，对应的老化时间为横坐标作图，分别做压缩应力松弛保留率-老化时间的坐标图（见图1），根据所述压缩应力松弛保留率-老化时间的坐标图，分别拟合得到130℃、110℃、90℃下压缩应力松弛保留率为50%时老化时间的值，分别记作τ50 130、τ50 110、τ50 90。
所述寿命评估计算包括以下步骤：
第一步、将τ50 130、τ50 110、τ50 90与对应的老化温度T50 130、T50 110、T50 90作lnτ-1/T的坐标图（见图2），进行线性拟合，得到使用寿命和老化温度的线性函数；
第二步、当EPDM密封材料受到的辐照剂量为500 kGy（按照本发明最长老化时间所接受的辐照计算），使用温度为25℃时，使用寿命计算方式如下：ln(τ)=6145.289/(25+273.15)-10.320=10.291。τ=3.36 y。当受到的辐照剂量大于500 kGy时，本专利发明内容理论上不适用，但仍具有参考性。
第三步、不同使用温度下，EPDM密封材料理论使用寿命详见表2。
表2 不同温度下EPDM密封材料理论使用寿命
25℃ 35℃ 50℃
理论使用寿命（年） 3.36 1.72 0.68
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种核用EPDM密封圈寿命评估方法，其特征在于：包括热氧加辐照共同老化实验阶段以及寿命评估计算阶段；其中，
所述热氧加辐照共同老化实验阶段包括以下步骤：
预准备、制备多个待测样品，并取其一作为原始样品；
准备一老化试验箱，该老化试验箱用于进行热氧和辐照的复合老化试验；
针对所述老化试验箱的工作温度预设至少三个目标温度，且相邻目标温度的温度差为10~25℃；
第一步、将除所述原始样品而外的其它各所述待测样品分别放于模具中，再将各模具均匀间隔放置于所述老化试验箱中；
调节老化试验箱内的目标温度为一第一温度a1，并进行升温；
当所述老化试验箱中的温度达到所述第一温度a1后进行温度保持，然后每隔一单位时间取出一样品，得到至少6~8个不同阶段的老化样品；
第二步、将所述原始样品与取出的各所述老化样品在23±2℃下保存至少16个小时后，测试各样品的压缩应力松弛数值，并计算各老化样品的压缩应力松弛保留率；
第三步、以压缩应力松弛保留率为纵坐标，对应的老化时间为横坐标制得一坐标图；在所述坐标图中，将所述老化时间记作τ，拟合得到老化温度为第一温度a1，老化时间的值记作τCSR a1，所述老化温度记作TCSR a1，CSR为压缩应力松弛保留率；
第四步、重复第一步至第三步，分别在第二温度a2、第三温度a3……第n温度an老化条件下对材料进行热氧和辐照的复合老化实验，最终分别得到τCSR a2、τCSR a3……τCSR an以及相对应的老化温度TCSR a2、TCSR a3……TCSR an；
所述寿命评估计算阶段包括：
将τCSR a1、τCSR a2、τCSR a3……τCSR an与对应的老化温度TCSR a1、TCSR a2、TCSR a3……TCSR an作lnτ与1/T的坐标图，进行线性拟合，得到使用寿命和热氧加辐照老化温度的线性函数。
2.根据权利要求1所述的核用EPDM密封圈寿命评估方法，其特征在于：预准备中，预设的目标温度为3~6个，第四步中3≤n≤6。
3.根据权利要求1或2所述的核用EPDM密封圈寿命评估方法，其特征在于：预准备中，预设的目标温度为3个，第四步中的n=3；
所述第一温度a1为130℃，则第一步中的所述单位时间至少为24h；
所述第二温度a2为110℃，则第一步中的所述单位时间至少为48h；
所述第三温度a3为90℃，则第一步中的所述单位时间至少为96h。
4.根据权利要求1所述的核用EPDM密封圈寿命评估方法，其特征在于：所述压缩应力松弛保留率为CSR为30~70%。
5.根据权利要求4所述的核用EPDM密封圈寿命评估方法，其特征在于：所述压缩应力松弛保留率为CSR为50%；预准备中，预设的目标温度为3个，第四步中的n=3；
所述第一温度a1为130℃，则老化时间的值记作τ50 130，所述老化温度记作T50 130；
所述第二温度a2为110℃，则老化时间的值记作τ50 110，所述老化温度记作T50 110；
所述第三温度a3为90℃，则老化时间的值记作τ50 90，所述老化温度记作T50 90。
6.根据权利要求1所述的核用EPDM密封圈寿命评估方法，其特征在于：热氧加辐照共同老化时，采用的辐照源为钴源辐照，剂量率为0.1~5kGy/h。
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