KR20100024274A - 고무 소재의 변형 회복 측정 방법 - Google Patents

고무 소재의 변형 회복 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고무 소재의 변형 회복 측정 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 편리한 오-링 변형법을 통한 노화시험 후 측정 시간에 따른 회복률을 이용하여 순간회복률을 간접적으로 산출하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법에 관한 것이다.
이를 위하여 본 발명은 고무 소재를 이용한 시험편을 1.0~5.0㎜의 두께로 마련하되, 시험편의 폭을 그 두께보다 크고 길이의 절반보다 작게 형성하여 준비하는 제1단계와; 상기 시험편을 길이방향으로 일정하게 늘렸다 풀었다 하는 인장시험을 반복 실시하는 제2단계와; 상기 시험편을 오-링 형태로 변형시킨 다음, 일정한 온도에서 일정 시간 동안 진원 상태를 유지하는 제3단계와; 상기 시험편을 상온에서 30분 동안 방치한 다음, 진원 상태를 해제하는 제4단계와; 진원 상태를 해제한 다음 30분이 경과한 시점부터 100일 사이에 상기 시험편의 양끝단 거리를 4회 이상 0.1㎜ 단위까지 측정하여 회복률을 산출하고, 이 회복률을 이용하여 최적의 직선식(y=ax+b)을 산출하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법을 제공한다.
고무, 인장, 압축, 노화, 변형, 영구 변형, 회복, 회복률, 순간회복률

Description

고무 소재의 변형 회복 측정 방법{Testing method for measuring recovery of a rubber article from deformation}
본 발명은 고무 소재의 변형 회복 측정 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 편리한 오-링 변형법을 통한 노화시험 후 측정 시간에 따른 회복률을 이용하여 순간회복률을 간접적으로 산출하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법에 관한 것이다.
일반적으로 방진 및 실링 특성이 요구되는 고무 소재는 노화에 의한 변형을 실시한 후 경과 시간에 따른 회복 정도를 측정하고 이를 토대로 순간회복률을 산출하여 방진 및 실링 특성을 평가한다.
고무 소재의 변형을 측정하는 방법으로는 가황 또는 열가소성 고무를 상온이나 고온 또는 저온에서의 영구 압축률을 측정하는 KSM ISO 815 방법과 ISO 815에 제시된 영구 압축 줄음률 측정법이 있다. 이 측정법은 지름 29㎜, 두께 12.5㎜인 A형 시험편과 지름 13㎜, 두께 6.3㎜인 B형 시험편으로 마련되는 원통형 디스크를 압축장치를 사용하여 노화시킨 후 경과 시간에 따른 회복률을 측정하는 방식으로 실시한다. 그리고, 고무 소재는 특성상 시험편이 두꺼운 경우 치수 안정성이 악화되므로 시험편을 선택하는데 있어서 주의를 기울여야 한다.
순간회복률은 고무 소재의 요구 특성 중 중요한 것으로서 외부 충격에 대한 대응 특성을 나타내는 것으로, 현재 고무 소재의 순간회복률을 직접 측정하는 것은 불가능하므로 간접적인 방법을 이용하여 측정해야 한다.
순간회복률을 산출하기 위한 기존의 압축 시험법은 고무 소재의 노화 후 경과(측정) 시간에 따른 회복률의 변화가 비선형 거동을 보이므로 상기 회복률을 이용하여 순간회복률을 산출하기 어려운 문제가 있다.
또한, 기존의 압축 시험법은 고온 가속 시험 후 영구 압축 줄음률을 측정하는 방법으로 노화 시험시 압축장치의 부피와 무게로 인해 큰 공간이 요구되는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 발명한 것으로서, 오-링 변형법을 통해 고무 소재를 노화시켜 발생하는 변형에 따른 회복률을 이용하여 측정(경과) 시간에 따른 최적의 직선식을 산출하고, 이 직선식을 이용하여 실측정값에 근사한 순간회복률을 산출하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은 고무 소재를 이용한 시험편을 1.0~5.0㎜의 두께로 마련하되, 시험편의 폭을 그 두께보다 크고 길이의 절반보다 작게 형성하여 준비하는 제1단계와; 상기 시험편을 길이방향으로 일정하게 늘렸다 풀었다 하는 인장시험을 반복 실시하는 제2단계와; 상기 시험편을 오-링 형태로 변형시킨 다음, 일정한 온도에서 일정 시간 동안 진원 상태를 유지하는 제3단계와; 상기 시험편을 상온에서 30분 동안 방치한 다음, 진원 상태를 해제하는 제4단계와; 진원 상태를 해제한 다음 30분이 경과한 시점부터 100일 사이에 상기 시험편의 양끝단 거리를 4회 이상 0.1㎜ 단위까지 측정하여 회복률을 산출하고, 이 회복률을 이용하여 최적의 직선식(y=ax+b)을 산출하는 단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법을 제공한다.
또는, 상기 제2단계의 시험편을 상온에서 액체 매질에 3일 동안 담그는 단계를 더 포함하고, 상기 제3단계에서 오-링 형태로 변형된 시험편을 액체 매질에 담가 진원 상태로 유지하는 것을 특징으로 하며,
바람직하게, 상기 회복률이 더 이상 증가하지 않게 되면 시험편이 영구변형된 것으로 간주하여 최적의 직선식을 산출할 시 적용하지 않는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 시험편은 폭 3.0~20.0㎜, 길이 30.0~200.0㎜인 것을 특징으로 하며,
더욱 바람직하게, 상기 제3단계에서 시험편을 진원 상태로 유지하기 위하여 시험편의 양끝을 핀으로 고정하거나 또는 원형 치구를 사용하여 고정하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 고무 소재의 노화시험 후 변형에 대한 회복률을 측정하는 방법에 대한 것으로, 자동차에 사용하는 방진 고무 소재와 실링 고무 소재는 물론이고 기타 방진 고무나 실링재의 회복률을 측정하여 방진 및 실링 특성을 평가할 수 있다.
그리고, 측정 시간에 따른 회복률의 변화가 직선성이 우수하여 일차 함수를 만족하므로, 이 일차 함수를 이용하여 외부 충격에 대한 순간 대응력인 순간회복률을 산출할 수 있다.
또한, 본 발명에 따라 사용하는 시험편은 기존에 사용하던 시험편에 비하여 그 크기가 상대적으로 작아 대량 노화 시험에 적합하고 시험 결과의 재현성이 우수하여 효율적이다.
본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니며, 단수의 표현은 문맥상 명백히 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다.
본 발명의 설명에 있어서 종래의 기술과 동일한 부분에 대하여 중복되는 설 명은 생략되는 것도 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조로 하여 본 발명의 바람직한 일실시 예를 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 고무 소재의 변형 회복 측정 방법은 오-링 변형법을 통한 고무 소재의 각종 변형에 대한 회복률을 측정하고, 이를 이용하여 산출된 최적의 직선식을 이용하여 순간회복률을 측정하고 방진 및 실링 특성을 평가한다.
본 발명에 따른 노화 시험에 사용하기 위하여 두께가 1.0~5.0㎜인 압축몰드를 이용하여 시험편을 마련한 다음 원하는 폭과 길이로 준비한다. 정확하게 재단된 경우 완성된 시험편을 그대로 이용하고, 시험편이 1.0~5.0㎜보다 두꺼운 두께로 마련된 경우 갈아서 정확한 치수로 사용한다. 시험편의 두께에 따라 치수 안정성이 달라지므로 시험편은 정확한 치수의 두께로 마련한다.
이때, 시험편의 폭은 시험편의 두께보다 넓어야 하며 시험편 길이의 50%를 초과해서는 안 된다. 만약, 시험편의 폭이 시험편의 두께 이하이거나 시험편 길이의 50%를 초과하게 되면 진원을 유지하는 것이 용이하지 않게 된다.
그리고, 시험편의 길이는 압축과 인장의 크기에 따라 임의로 조정한다. 즉, 시험편이 압축과 인장 정도를 상대적으로 크게 하려면 시험편의 길이를 짧게 하고, 압축과 인장 정도를 상대적으로 작게 하려면 시험편의 길이를 상대적으로 길게 준비한다.
여기서, 시험편의 압축과 인장 정도를 크게 하기 위해 시험편의 두께를 상대적으로 두껍게 제조하는 것이 가능하지만, 전술한 바와 같이 시험편의 두께에 따라 치수 안정성이 달라지므로 시험편의 길이를 조정하는 것이 바람직하다.
본 발명은 두께 1.0~5.0㎜, 폭 3.0~20.0㎜, 길이 30.0~200.0㎜인 시험편을 사용하되, 바람직하게 제조가 가장 용이한 두께 2.0~3.0㎜, 폭 4.0~12.0㎜, 길이 120.0㎜인 것을 이용한다.
준비한 시험편의 두께와 폭, 길이를 기록하고, 노화시험은 대기(공기) 또는 물이나 오일 등의 액체 매질에서 실시한다. 또한, 시험 목적에 따라 오존 챔버나 특정 기체의 존재 상태에서 실시할 수도 있다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 고무 소재의 변형 회복 측정 방법의 일부 과정을 도시한 흐름도이다.
먼저, 대기 중에서 노화 시험을 실시하는 경우, 상기와 같이 준비된 시험편을 길이방향으로 100%까지 늘렸다 풀었다를 3~10회 반복 실시한 후 시험편의 두께와 폭, 길이를 기록하고, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 오-링(O-ring) 형태로 완전한 진원이 되도록 변형시켜 시험편의 양끝을 핀(P)으로 고정하거나 원형 치구(R)를 사용하여 진원 상태를 유지하며, 일정한 온도로 유지시킨 대류 오븐 혹은 실내나 실외에 일정 시간 동안 방치한다.
노화 온도 및 기간은 시험 목적에 따라 임의로 설정하되 고온 가속 노화의 경우 노화 온도를 50℃ 이상 110℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기와 같이 진원 상태를 유지하며 일정 기간 인장/압축(시험편을 진원 상태로 변형하는 경우 시험편의 내측은 압축되고 외측은 인장되는 효과가 발생함)된 상태로 노화시킨 후 상온에서 30분 동안 방치한 다음, 양끝의 핀(P)을 제거하거나 원 형 치구(R)에서 시험편을 꺼낸다.
다음, 액체 매질에서 노화 시험을 실시하는 경우, 준비된 시험편을 100%까지 늘렸다 풀었다를 3~10회 반복 실시하여 시험편의 두께와 폭, 길이 등을 기록한다.
이렇게 인장시험을 반복 실시한 시험편을 상온 조건에서 액체 매질에 3일간 담근 후 그 두께와 폭, 길이를 측정한다.
이에 따라 팽윤된 시험편을 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 오-링 형태로 완전한 진원이 되도록 변형시킨 다음 시험편의 양끝을 핀(P)으로 고정하거나 원형 치구(R)를 사용하여 진원 상태를 유지한 상태에서 액체 매질에 담그고 일정한 온도로 유지시킨 대류 오븐 또는 실내나 실외에 일정 시간 동안 방치한다.
상기와 같이 시험편을 일정 기간 노화시킨 후 액체 매질에서 꺼내어 상온에서 약 30분 동안 방치한 다음, 시험편 양끝의 핀(P)을 제거하거나 오-링(원형) 치구(R)에서 시험편을 꺼낸다.
전술한 바와 같이 노화된 시험편의 회복률을 측정하기 위하여, 시험편의 양끝단 거리를 0.1㎜ 단위까지 측정하고, 0.1㎜ 미만의 측정값은 모두 버린다.
이때, 시험편의 양끝단 거리 측정값(이하, 양끝 측정값이라 함)을 이용하여 산출한 회복률로부터 일차 함수(y=ax+b)를 추정하기 위하여, 시험편 양끝의 거리 측정은 시험편 양끝에서 핀을 제거하거나 혹은 원형 치구에서 시험편을 꺼낸 다음 약 30분이 경과한 후부터 100일 사이에 최소한 4번 이상 실시한다.
회복률은 아래 식으로 계산한다.
회복률,R(%)=100*(r2)/(r1)
여기서, r1과 r2는 각각 노화 시험 실시 전 시험편의 양끝단 거리(초기 시험편 길이)와 노화 시험 실시 후 시험편의 양끝단 거리를 의미한다.
여기서, 시험편 양끝에서 핀을 제거하거나 혹은 원형 치구에서 시험편을 꺼낸 다음 경과한 시간 즉, 측정 시간을 t라 하면 x축은 logt, y축은 회복률(R)로 도식하여 최적의 직선식(y=alogt+b)을 산출한다.
이때, 측정된 회복률이 더 이상 증가하지 않게 되면 시험편의 완전 영구변형이 일어난 것이므로 이 측정값은 직선식의 산출에 적용하지 않는다.
이와 같이 산출된 최적의 직선식에 1.0초 이하의 순간 시간값(t)을 대입하여 시험편의 순간회복률을 산출할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 실시예를 설명하면 다음과 같다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예1의 측정 시간에 따른 회복률의 변화를 나타낸 그래프이고, 도 4는 본 발명에 따른 실시예2의 측정 시간에 따른 회복률의 변화를 나타낸 그래프이다.
실시예1
두께 2.0㎜, 폭 8.0㎜, 길이 120.0㎜인 시험편을 준비하고, 이 시험편을 100%까지 늘렸다 풀었다를 5회 반복 실시하여 시험편의 두께와 폭, 길이를 기록하고, 오-링(O-ring) 형태로 완전한 진원이 되도록 변형시킨 다음, 핀을 사용하여 진원 상태를 유지하며 80℃로 유지시킨 대류 오븐에 7일 동안 방치한다.
다음, 대류 오븐에서 시험편을 꺼내 다시 상온에서 30분 동안 방치한 후 핀을 제거하고, 30분 경과시부터 각각 1시간, 4시간, 8시간, 12시간, 24시간, 96시 간, 168시간, 240시간, 360시간, 480시간, 720시간이 경과한 시점마다 시험편의 양끝단 거리를 측정한다.
측정된 값을 R(%)=100*(r2)/(r1)의 식에 대입하여 구한 회복률을 y축으로 하고 x축은 logt로 하여 도식하면 도 3과 같은 그래프를 얻게 되며, 도 3의 최적 직선식을 산출하면 y=4.141logt+82.26이 되고, 이때 상관계수는 0.994가 된다.
이 직선식을 이용하여 9*10-1초 (1*10-5일), 9*10-2초 (1*10-6일), 9*10-3초 (1*10-7일)에서 순간회복률을 구하면 그 값은 각각 61.6% , 57.4%, 53.3% 로 측정되고, 이 측정값들은 상관계수가 1에 매우 가까우므로 실제 측정한 순간회복률과 매우 근사하며, 따라서 상기와 같은 최적의 직선식을 이용하여 순간회복률을 구할 수 있다.
실시예2
두께 2.0㎜, 폭 8.0㎜, 길이 120.0㎜인 시험편을 준비하고, 이 시험편을 100%까지 늘렸다 풀었다를 6회 반복 실시하여 시험편의 두께와 폭, 길이를 기록하고, 상기 시험편을 상온에서 증류수에 3일간 담근 후 그 두께와 폭, 길이를 측정한다.
팽윤된 시험편을 오-링 형태로 완전한 진원이 되도록 변형시킨 다음 시험편의 양끝을 핀으로 고정하여 진원 상태를 유지한 상태에서 증류수에 담그고 80℃로 유지시킨 대류 오븐에 7일 동안 방치한다.
다음, 대류 오븐에서 시험편을 꺼내 다시 상온에서 30분 동안 방치한 후 시 험편 양끝의 핀을 제거하고, 30분 경과시부터 각각 1시간, 4시간, 8시간, 12시간, 24시간, 96시간, 168시간, 240시간, 360시간, 480시간, 720시간이 경과한 시점마다 시험편의 양끝단 거리를 측정한다. 이때, 시험편의 양끝단 거리를 0.1㎜ 단위까지 측정하고, 0.1㎜ 미만의 측정값은 모두 버린다.
측정값을 R(%)=100*(r2)/(r1)의 식에 대입하여 구한 회복률을 y축으로 하고 x축은 logt로 하여 도식하면 도 4와 같은 그래프를 얻게 되며, 도 4의 최적 직선식을 산출하면 y=6.731logt+82.86이 되고, 이때 상관계수 r은 0.996이 된다.
이 직선식을 이용하여 9*10-1초 (1*10-5일), 9*10-2초 (1*10-6일), 9*10-3초 (1*10-7일)에서 순간회복률을 구하면 그 값은 각각 49.2%, 42.5%, 35.8%로 측정되고, 이 측정값들은 상관계수가 1에 매우 가까우므로 실제 측정한 순간회복률과 매우 근사하며, 따라서 상기와 같은 최적의 직선식을 이용하여 순간회복률을 간접적으로 산출할 수 있다.
위에 실시예1과 실시예2에서 알 수 있듯이 본 발명에 따라 산출된 최적의 직선식은 상관계수가 0.99 이상으로 매우 우수한 직선성을 보이므로 이를 이용하여 순간회복률을 구하는 것이 합리적임을 확인할 수 있다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되지 않으며, 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 실시할 수 있는 다양한 실시예들을 모두 포함한다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 고무 소재의 변형 회복 측정 방법의 일부 과정을 도시한 흐름도,
도 3은 본 발명에 따른 실시예1의 측정 시간에 따른 회복률의 변화를 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명에 따른 실시예2의 측정 시간에 따른 회복률의 변화를 나타낸 그래프.

Claims (5)

  1. 고무 소재를 이용한 시험편을 1.0~5.0㎜의 두께로 마련하되, 시험편의 폭을 그 두께보다 크고 길이의 절반보다 작게 형성하여 준비하는 제1단계와;
    상기 시험편을 길이방향으로 일정하게 늘렸다 풀었다 하는 인장시험을 반복 실시하는 제2단계와;
    상기 시험편을 오-링 형태로 변형시킨 다음, 일정한 온도에서 일정 시간 동안 진원 상태를 유지하는 제3단계와;
    상기 시험편을 상온에서 30분 동안 방치한 다음, 진원 상태를 해제하는 제4단계와;
    진원 상태를 해제한 다음 30분이 경과한 시점부터 100일 사이에 상기 시험편의 양끝단 거리를 4회 이상 0.1㎜ 단위까지 측정하여 회복률을 산출하고, 이 회복률을 이용하여 최적의 직선식(y=ax+b)을 산출하는 단계;
    를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법.
    회복률(%)=100*[노화 시험 실시 후 시험편의 양끝단 거리(r2)/노화 시험 실시 전 시험편의 양끝단 거리(초기 시험편 길이)(r1)]
    (y=ax+b에서 시험편의 양끝단 거리를 측정하는 시간을 t라 하면 x=logt, y는 회복률, a와 b는 상수)
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2단계의 시험편을 상온에서 액체 매질에 3일 동안 담그는 단계를 더 포함하고, 상기 제3단계에서 오-링 형태로 변형된 시험편을 액체 매질에 담가 진원 상태로 유지하는 것을 특징으로 하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 회복률이 더 이상 증가하지 않게 되면 시험편이 영구변형된 것으로 간주하여 최적의 직선식을 산출할 시 적용하지 않는 것을 특징으로 하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 시험편은 폭 3.0~20.0㎜, 길이 30.0~200.0㎜인 것을 특징으로 하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 제3단계에서 시험편을 진원 상태로 유지하기 위하여 시험편의 양끝을 핀으로 고정하거나 또는 원형 치구를 사용하여 고정하는 것을 특징으로 하는 고무 소재의 변형 회복 측정 방법.
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