CN108846239A - 一种基于温湿度的弹性环氧树脂加速贮存试验及评估方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于温湿度的弹性环氧树脂加速贮存试验及评估方法，采用基于温湿度应力的加速贮存试验方法对弹性环氧树脂试样开展试验，通过试验获得弹性环氧树脂在不同温湿度应力等级下的硬度退化数据，再对硬度退化数据进行预测分析，得到弹性环氧树脂在不同温湿度应力等级下的寿命预测结果，然后对温湿度双应力加速模型进行简化，并根据各个样本的寿命预测结果评估得出弹性环氧树脂的贮存寿命。本方法采用温湿度双应力进行加速贮存试验，更加符合弹性环氧树脂的贮存老化机理，可获得更加符合实际情况的硬度退化数据，进而使评估得到的贮存寿命结果更加可信。

Description

一种基于温湿度的弹性环氧树脂加速贮存试验及评估方法

技术领域

本发明属于可靠性及寿命试验中的加速贮存试验方法领域，具体涉及弹性环氧树脂的加速贮存试验及评估方法。

背景技术

弹性环氧树脂在长时间贮存后，在温湿度双应力的影响下存在软化进而形成液状物的失效模式，目前加速贮存试验方法主要采用单一应力的试验施加方式，无法针对同时受温湿度双应力影响的弹性环氧树脂实施加速贮存试验，且各领域内只对环氧树脂有过少量老化研究，不存在弹性环氧树脂的加速贮存试验方法，使得评估弹性环氧树脂的贮存寿命成为困难。

针对弹性环氧树脂在温湿度双应力影响下的加速贮存试验方法，是目前亟需解决的工程问题。采用有效的加速贮存试验方法可以获得有效的试验数据，进而可评估得到可信的贮存寿命，并为相关产品的定寿延寿工作提供参考。因此，对弹性环氧树脂采用正确和有效的加速贮存试验及评估方法是能否得出正确结论的关键之一。

对产品开展加速贮存试验时，一般采用单应力加速贮存试验方法，最常用的是温度应力加速贮存试验方法。但有些产品的贮存敏感应力不仅仅是一个应力，还有可能有其他应力，如湿度应力、机械应力等也会对某些产品的功能性能产生影响，所以这些产品不能采用传统的单应力加速贮存试验来评估贮存寿命。多应力加速模型、多应力加速贮存试验方法是目前研究的难点，在实际工程中还很少有应用研究。本发明采用基于温湿度双应力的加速贮存试验及评估方法对弹性环氧树脂的贮存寿命进行评估。

环氧树脂材料的分子结构中含有大量的羟基等极性基团，吸湿率高，在温湿度应力下老化后其力学性能会产生显著下降，同时介电损耗和介电常数也会增大。

发明内容

本发明的目的是为了解决弹性环氧树脂的加速贮存试验及评估方法问题，提出了一种更加符合弹性环氧树脂贮存老化机理的基于温湿度双应力的加速贮存试验及评估方法，通过此方法获得弹性环氧树脂的硬度退化数据，并进而评估得到产品在温湿度应力下的贮存寿命。

本发明采用基于温湿度应力的加速贮存试验方法对弹性环氧树脂试样开展试验，通过试验获得弹性环氧树脂在不同温湿度应力等级下的硬度退化数据，再对硬度退化数据进行预测分析，得到弹性环氧树脂在不同温湿度应力等级下的寿命预测结果，然后对温湿度双应力加速模型进行简化，并根据各个样本的寿命预测结果评估得出弹性环氧树脂的贮存寿命。

一种基于温湿度的加速贮存试验及评估方法，包括以下步骤：

步骤一：针对试验样本开展基于温湿度双应力的加速贮存试验；

步骤二：基于测试指标退化数据预测样本寿命；

步骤三：基于寿命数据的统计分析，评估贮存寿命。

所述试验样本为弹性环氧树脂试样，测试指标为试样的硬度，试验应力类型为温度与湿度双应力。

所述步骤一中，取n个不同的应力水平{T_i,H}(i＝1,2,…,n)，T_i为温度应力水平，H为湿度应力水平；在n个应力水平下各安排m个的试验样本，并将各个样本置于相应的温湿度应力水平下进行加速贮存试验，每个应力水平下的测试次数为l_k(k＝1,2,…,n)，则每个样本共得到l_k组硬度退化数据{t_ij,y_ij}(i＝1,2,…,l_k；j＝1,2,…,m；k＝1,2,…,n)，t_ij为第i个应力水平下第j个样本的硬度数据的检测时间，y_ij为第i个应力水平下第j个样本的检测得到的硬度值；若试验样本的硬度值y_ij达到了失效阀值，则判定该样本到达了贮存寿命，若硬度值y_ij没有达到失效阀值，则继续进行试验直至到达规定的试验截尾时间。

进一步的，所述不同应力水平下湿度应力保持一致。

所述步骤二中，以硬度数据对应的检测时间t_ij(i＝1,2,…,l_k；j＝1,2,…,m；k＝1,2,…,n)作为输入，硬度值y_ij(i＝1,2,…,l_k；j＝1,2,…,m；k＝1,2,…,n)作为输出，所述退化模型为y＝f(t)；将预测数据对应的时间t_p作为输入，可得到样本硬度的预测值y_p，即得到一组预测数据{t_p,y_p}，将硬度预测值y_p与失效阀值进行比较，若硬度预测值y_p小于失效阀值，则继续进行预测得到下一组硬度数据{t_p+1,y_p+1}，这样不断通过退化趋势模型进行硬度数据预测，直至预测得到的硬度数据{t_p+q,y_p+q}(q≥0)达到了弹性环氧树脂硬度的失效阀值，此时t_p+q即为试验样本的预测寿命。

所述步骤三中，在温湿度双应力下，试验样本的加速模型公式为lnθ_i＝a'+b/T_i，式中，a'＝a+clnH为常数，b为常数，T_i为绝对温度，θ_i为样本特征寿命；根据n组应力水平与平均寿命{1/T_i,lnθ_i}(i＝1,2,…,n)，通过最小二乘法得到参数a'与b的估计值；得到参数a'与b后，即可代入加速模型公式得到弹性环氧树脂在正常应力条件{T₀,H}下的贮存寿命θ₀。

本发明的有益效果如下：

(1)采用温湿度双应力进行加速贮存试验，更加符合弹性环氧树脂的贮存老化机理，可获得更加符合实际情况的硬度退化数据，进而使评估得到的贮存寿命结果更加可信。

(2)试验中在不同加速应力水平下，采用相同的湿度应力水平，这样可使温湿度双应力加速模型中湿度应力的相关变量成为常数，简化了加速模型，进而降低了数据处理的难度，使得本方法使用起来更加简单方便。

附图说明

图1是本发明1#样本硬度数据与预测曲线图；

图2是本发明2#样本硬度数据与预测曲线图；

图3是本发明3#样本硬度数据与预测曲线图；

图4是本发明4#样本硬度数据与预测曲线图；

图5是本发明5#样本硬度数据与预测曲线图；

图6是本发明6#样本硬度数据与预测曲线图；

图7是本发明7#样本硬度数据与预测曲线图；

图8是本发明8#样本硬度数据与预测曲线图；

图9是本发明9#样本硬度数据与预测曲线图；

图10是本发明10#样本硬度数据与预测曲线图；

图11是本发明11#样本硬度数据与预测曲线图；

图12是本发明12#样本硬度数据与预测曲线图；

图13是本发明13#样本硬度数据与预测曲线图；

图14是本发明14#样本硬度数据与预测曲线图；

图15是本发明15#样本硬度数据与预测曲线图；

图16是本发明16#样本硬度数据与预测曲线图；

图17是本发明17#样本硬度数据与预测曲线图；

图18是本发明18#样本硬度数据与预测曲线图；

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案做进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明要求保护的范围。

下面结合弹性环氧树脂的加速贮存试验及评估示例，对本发明作进一步详细说明。

步骤一、开展基于温湿度双应力的加速贮存试验：

投入18个弹性环氧树脂样本进行加速贮存试验，试验采用恒定应力施加方式进行，试验应力为温度湿度双应力，取3个不同的应力水平，分别为60℃、85％RH，70℃、85％RH和80℃、85％RH，每个应力水平下各安排6个试验样本进行试验，试验期间按照规定测试点对试验样本进行硬度测试，得到了18个试验样本的硬度退化数据，如图1～图18。

步骤二、利用回归分析方法建立硬度退化趋势模型：

利用回归分析方法建立样本硬度的退化趋势模型，以硬度数据对应的检测时间t_ij(i＝1,2,…,l_k；j＝1,2,…,m；k＝1,2,…,n)为输入，硬度数据值y_ij(i＝1,2,…,l_k；j＝1,2,…,m；k＝1,2,…,n)为输出，这里使用指数函数进行回归分析，得出退化趋势模型：

式中，d₁、d₂与d₃为常数。

本发明通过MATLAB软件工具完成上述退化趋势模型的建立。

步骤三、利用退化趋势模型预测样本寿命：

通过得到的退化趋势模型f(t)，将预测数据对应的时间t_p作为输入，可得到样本硬度的预测值y_p，即得到一组预测数据{t_p,y_p}，将硬度预测值y_p与失效阀值(硬度指标正常范围规定为20～100)进行比较，若硬度预测值y_p小于失效阀值，则继续进行预测得到下一组硬度数据{t_p+1,y_p+1}，这样不断通过退化趋势模型进行硬度数据预测，直至预测得到的硬度数据{t_p+q,y_p+q}(q≥0)达到了弹性环氧树脂硬度的失效阀值时，此时t_p+q即为试验样本的预测寿命。

各个应力水平下试验样本的硬度退化趋势预测曲线见图1～图18，试验样本的寿命预测结果如表1所示。

表1试验样本寿命预测结果

步骤四、加速模型参数评估：

在温湿度双应力下，产品的特征寿命θ_i与加速应力水平{T_i,H}(i＝1,2,…,n)之间有如下加速模型：

lnθ_i＝a+b/T_i+c ln H (2)

式中，a、b和c均为常数，T_i为绝对温度，H为相对湿度。由于在试验中相对湿度H为定值，则clnH也为常数，故其加速模型可简化为：

lnθ_i＝a'+b/T_i (3)

式中，a'＝a+clnH为常数。

设加速贮存试验或预测得到各个应力水平下各个试样样本的寿命为τ_ij(i＝1,2,…,n；j＝1,2,…,m)，并假设弹性环氧树脂的失效服从指数分布，根据指数分布的参数估计方法，各个应力水平下弹性环氧树脂平均寿命的极大似然估计为：

根据n组应力水平与平均寿命{1/T_i,lnθ_i}(i＝1,2,…,n)，利用式(3)，通过最小二乘法可得到参数a'与b的估计值：

计算结果为a'＝-11.98，b＝6722.7。

步骤五、贮存寿命评估：

得到参数a'与b后，即可根据式(3)得到弹性环氧树脂在20℃、RH85％的正常贮存条件下平均贮存寿命，结果为6.6年。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专利技术人员来说是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽范围。

Claims (6)

1.一种基于温湿度的加速贮存试验及评估方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：针对试验样本开展基于温湿度双应力的加速贮存试验；

步骤二：基于测试指标退化数据预测样本寿命；

步骤三：基于寿命数据的统计分析，评估贮存寿命。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试验样本为弹性环氧树脂试样，测试指标为试样的硬度，试验应力类型为温度与湿度双应力。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，

取n个不同的应力水平{T_i,H}(i＝1,2,…,n)，T_i为温度应力水平，H为湿度应力水平；

在n个应力水平下各安排m个的试验样本，并将各个样本置于相应的温湿度应力水平下进行加速贮存试验，每个应力水平下的测试次数为l_k(k＝1,2,…,n)，则每个样本共得到l_k组硬度退化数据{t_ij,y_ij}(i＝1,2,…,l_k；j＝1,2,…,m；k＝1,2,…,n)，t_ij为第i个应力水平下第j个样本的硬度数据的检测时间，y_ij为第i个应力水平下第j个样本的检测得到的硬度值；

若试验样本的硬度值y_ij达到了失效阀值，则判定该样本到达了贮存寿命，若硬度值y_ij没有达到失效阀值，则继续进行试验直至到达规定的试验截尾时间。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述不同应力水平下湿度应力保持一致。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，以硬度数据对应的检测时间t_ij(i＝1,2,…,l_k；j＝1,2,…,m；k＝1,2,…,n)作为输入，硬度值y_ij(i＝1,2,…,l_k；j＝1,2,…,m；k＝1,2,…,n)作为输出，所述退化模型为y＝f(t)；

将预测数据对应的时间t_p作为输入，可得到样本硬度的预测值y_p，即得到一组预测数据{t_p,y_p}，将硬度预测值y_p与失效阀值进行比较，若硬度预测值y_p小于失效阀值，则继续进行预测得到下一组硬度数据{t_p+1,y_p+1}，这样不断通过退化趋势模型进行硬度数据预测，直至预测得到的硬度数据{t_p+q,y_p+q}(q≥0)达到了弹性环氧树脂硬度的失效阀值，此时t_p+q即为试验样本的预测寿命。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，在温湿度双应力下，试验样本的加速模型公式为lnθ_i＝a'+b/T_i，式中，a'＝a+clnH为常数，b为常数，T_i为绝对温度，θ_i为样本特征寿命；

根据n组应力水平与平均寿命{1/T_i,lnθ_i}(i＝1,2,…,n)，通过最小二乘法得到参数a'与b的估计值；得到参数a'与b后，即可代入加速模型公式得到弹性环氧树脂在正常应力条件{T₀,H}下的贮存寿命θ₀。