CN108956663B - 一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法 - Google Patents

一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，属于炭素焙烧温度控制技术领域。本方法以等效温度法为主要依据计算得到等效焙烧温度，同时修正消除了硫元素的影响，更换原料时就不需要再重新绘制Lc值与焙烧温度的关系曲线及拟合方程，从而更快捷准确的得出等效焙烧温度。克服了有技术的靠操作人员的经验调整、通过热电偶直接布点实炉测量不准确、成本高的缺陷，和根据参比焦的晶格尺寸Lc值控制当重新更换不同批次的待焙烧炭素原料时需要重新更换参比石油焦的缺陷，使检测方法大大简化。检测焙烧炉温度窗口温度范围大700℃～1200℃，优化了焙烧曲线提高产品的质量，方法简便、快速、重复性好。

Description

一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法
技术领域
本发明涉及一种炭素焙烧炉温度测量方法，具体涉及一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，属于炭素焙烧温度控制技术领域。
背景技术
石油焦是目前国内外炭素生产用的主要原料，是原油裂解后产生的重质渣油经过焦化工艺即加热分解和聚合(如蒸馏、热馏、热裂化等)而制成的炭素材料。元素组成主要为碳，间或含有少量的硫、氢、氮、氧和某些金属元素，有时还带有水分。广泛用于冶金、化工等工业作为电极或生产化工产品的原料。
石油焦等炭素材料的热处理过程包括煅烧和焙烧过程，其最终热处理效果的优劣受很多因素的影响。焙烧是炭素材料生产的主要工序之一，焙烧炭素质量的好坏将直接影响炭素材料的质量。而焙烧炭素材料质量的好坏与焙烧过程密切相关，焙烧过程的关键是焙烧过程的控制。影响焙后炭素材料质量的控制因素主要有：原料特性和焙烧温度、升温速率、保温时间等焙烧因素。因此，要对焙烧过程中炭素材料的一些热物理性质的变化规律、燃烧特点充分了解并加以控制
焙烧过程中炭素材料从元素组成到组织结构都发生着一系列复杂的变化，其最终目的是改善炭素材料的物理和化学性能。在炭素材料的焙烧过程中，由于原料、设备及操作的原因，热处理温度经常会发生变化，要保证每批次的产品具有相同的焙烧程度比较大。
目前，炭素企业煅焙烧系统操作参数的适时调整科学依据不强，特别是针对焙烧温度的控制，现有技术的控制方式主要有靠操作人员的经验调整、通过热电偶直接布点实炉测量和根据参比焦的晶格尺寸Lc值来控制三种方法。靠人工经验控制容易导致生产工艺波动增大，产品质量指标如电阻率、抗压强度、抗折强度等异常。热电偶测试成本高，测量周期长，受到炉型的限制不能测到焙烧炉的中下部位置和中、下层电极的实际热处理温度，同时操作复杂，因此不能科学判定热工窑炉的热处理程度。根据参比焦的晶格尺寸Lc值来控制的方法不能够准确排除不同批次的原料因为硫含量和微量金属元素在焙烧过程中对参比焦的晶格尺寸Lc值影响，所用的参比焦需要是同一产地、同一批次的生石油焦，且一次性批量制备的(CN 102109825A)。不同的石油焦在相同的条件下处理后的Lc值是有差别的，所以当重新选择参比石油焦时，要对新的参比石油焦重新进行热处理，并测定不同处理温度下的Lc值，重新绘制Lc值与焙烧温度的关系曲线及拟合方程。
因此，一种简便、快速、重复性好，能准确测试现有工艺参数对不同批次原料的热处理效果，检测出对应的炭素焙烧温度的测量方法亟待开发出来。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便、快速、重复性好，能准确测试现有工艺参数对不同批次原料的热处理效果，检测出对应的炭素焙烧温度的测量方法。
一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，技术原理为：
炭素材料的微观结构通常用其晶格常数Lc值来表示，不同种类炭素材料的Lc值是不同的，是影响其最终适用性的总体质量评估指标。炭素材料原料在经过高温焙烧处理后，在相同的处理条件和时间下，晶格常数Lc值与焙烧处理温度具有对应关系且重现性很好，可以用等效焙烧温度来检测出对应的炭素焙烧温度。
利用这一原理，如果用事先已经明确了热处理温度-Lc值关系的样品为示温剂，将其放置在炉内预定的部位，焙烧后取出测定Lc值，借助关系曲线，就可以知道其热处理的温度。
但是不同产地、同一产地不同批次的炭素材料，其S元素含量不同，导致其晶格常数与热处理温度呈现数值不同。不同来源的炭素材料其S元素含量不同，焙烧后的炭素材料Lc值差别较大。所以不同的炭素材料在相同的条件下处理后的Lc值是有差别的，所以当重新选择参比石油焦时，要对新的参比石油焦重新进行热处理，并测定不同处理温度下的Lc值，重新绘制Lc值与焙烧温度的关系曲线及拟合方程。
所以在计算等效焙烧温度的时候，修正消除了S元素的影响，就不需要再更换原料时重新绘制Lc值与焙烧温度的关系曲线及拟合方程，从而更快捷准确的得出等效焙烧温度。
一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，其技术方案为：
1)、选择某种一定数量的参比石油焦，破碎成一定粒度以下，烘干，搅拌均匀，选取其中一定区间的粒度，分析碳质材料各项指标，备用。
2)、在实验室对上述步骤1)制备的参比石油焦在不同温度下进行热处理，热处理次数不少于6次。每次热处理都是快速加热参比石油焦至控制温度，在该温度下保温2h随后立即淬火。然后采用衍射法测定他们的Lc值，绘制Lc值与温度关系曲线及拟合方程。
3)、在待焙烧炭素装入焙烧炉之前，把装有待测参比石油焦的石墨容器放置在炭素附近的桩孔或合适的凹洞中，在和炭素一起焙烧完毕后，拿出石墨容器，测定其中煅后石油焦的Lc值。根据上述步骤2)绘制的Lc值与温度关系曲线图，通过测量的值计算等效温度Teq1。
4)、当重新更换不同批次的待焙烧炭素原料时，测量出原炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2，根据原参比炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2和原炭素原料Lc1值和新批次炭素原料Lc2值，带入公式
Figure BDA0001775781450000041
计算得到硫元素对Lc影响值Elc，带入公式Teq2＝Teq1·(1+ELC)计算等效温度Teq2。
优选的，所述的步骤1)的参比石油焦破碎粒度小于5mm，筛选除去粉末状。
优选的，所述的步骤2)的热处理按照700℃、800℃，900℃、1000℃，1100℃、1200℃温度梯度进行6次。
优选的，所述的步骤2)的用衍射法测定他们的Lc值要扣除仪器造成的衍射线的宽化。
优选的，所述的步骤3)的及拟合方程为Teq1＝a·LC 3+b·LC 2+c·LC+d，式中：Teq1-等效温度；a、b、c、d三次方程的系数，a＝0.017、b＝-2.016、c＝93.09、d＝-133.2。
优选的，所述的步骤3)的石墨容器为带盖的圆柱状石墨容器。
本发明的有益效果：
(1)本发明的利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，以等效温度法为主要原理，同时克服了因为更换批次而导致的硫等微量元素对方法的影响。当重新更换不同批次的待焙烧炭素原料时，不需要重新更换参比石油焦，使检测方法大大简化。
(2)本发明的一种炭素热工窑炉热处理程度的控制方法，检测焙烧炉温度窗口温度范围大700℃～1200℃，优化了焙烧曲线提高产品的质量，方法简便、快速、重复性好，节省经费，每次节省费用3000～4000元。
(3)本发明的利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，可以用于对焙烧程度的日常监测，能有效对炭素煅烧系统和焙烧系统操作参数的适时调整。可以研究炉内不同部位焙烧最终程度的分布，查找不足，改进焙烧效果。
附图说明
附图1为参比焦热温度关系曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例，实施例不应视作对本发明保护范围的限定。
实施例中使用的仪器：
Panalytical公司的X-per tPRO型X射线衍射仪，Cu靶，电压45kV，电流40mA；平行狭缝0.04°，发散狭缝0.5°，反分散狭缝1°。最小步进0.008°，每步扫描7S，扫描角度15°～40°。用衍射法测定他们的Lc值要扣除仪器造成的衍射线的宽化。
实施例1
利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法：
1)、选择参比石油焦，破碎粒度小于5mm，筛选除去粉末状，其他烘干，搅拌均匀，选取其中一定区间的粒度，分析碳质材料各项指标，备用。
2)、在实验室对上述步骤1)制备的参比石油焦在700℃、800℃，900℃、1000℃，1100℃、1200℃温度梯度进行6次热处理。每次热处理都是快速加热参比石油焦至控制温度，在该温度下保温2h随后立即淬火。然后采用衍射法测定他们的Lc值，绘制Lc值与温度关系曲线及拟合方程。
3)、在待焙烧炭素装入焙烧炉之前，把装有待测参比石油焦的石墨容器放置在炭素附近的桩孔或合适的凹洞中，在700℃下和炭素一起焙烧完毕后，拿出石墨容器，测定其中煅后石油焦的Lc值。根据上述步骤2)绘制的Lc值与温度关系曲线图，通过测量的值计算等效温度Teq1。Teq1＝a·LC 3+b·LC 2+c·LC+d，式中：Teq1-等效温度；a、b、c、d三次方程的系数，a＝0.017、b＝-2.016、c＝93.09、d＝-133.2。
4)、当重新更换不同批次的待焙烧炭素原料时，测量出原炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2，根据原参比炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2和原炭素原料Lc1值和新批次炭素原料Lc2值，带入公式
Figure BDA0001775781450000071
计算得到硫元素对Lc影响值Elc，带入公式Teq2＝Teq1·(1+ELC)计算等效温度Teq2。
测量得到参比焦的品格尺寸Lc值为1.52，Teq1＝687.8℃，Elc＝0.02，Teq2＝701℃即得到了相同的焙烧程度。
实施例2
利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法：
1)、选择参比石油焦，破碎粒度小于5mm，筛选除去粉末状，其他烘干，搅拌均匀，选取其中一定区间的粒度，分析碳质材料各项指标，备用。
2)、在实验室对上述步骤1)制备的参比石油焦在700℃、800℃，900℃、1000℃，1100℃、1200℃温度梯度进行6次热处理。每次热处理都是快速加热参比石油焦至控制温度，在该温度下保温2h随后立即淬火。然后采用衍射法测定他们的Lc值，绘制Lc值与温度关系曲线及拟合方程。
3)、在待焙烧炭素装入焙烧炉之前，把装有待测参比石油焦的石墨容器放置在炭素附近的桩孔或合适的凹洞中，在950℃下和炭素一起焙烧完毕后，拿出石墨容器，测定其中煅后石油焦的Lc值。根据上述步骤2)绘制的Lc值与温度关系曲线图，通过测量的值计算等效温度Teq1。Teq1＝a·LC 3+b·LC 2+c·LC+d，式中：Teq1-等效温度；a、b、c、d三次方程的系数，a＝0.017、b＝-2.016、c＝93.09、d＝-133.2。
4)、当重新更换不同批次的待焙烧炭素原料时，测量出原炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2，根据原参比炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2和原炭素原料Lc1值和新批次炭素原料Lc2值，带入公式
Figure BDA0001775781450000081
计算得到硫元素对Lc影响值Elc，带入公式Teq2＝Teq1·(1+ELC)计算等效温度Teq2。
测量得到参比焦的晶格尺寸Lc值为1.75，Teq1＝936.5℃，Elc＝0.015，Teq2＝950.5℃即得到了相同的焙烧程度。
实施例3
利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法：
1)、选择参比石油焦，破碎粒度小于5mm，筛选除去粉末状，其他烘干，搅拌均匀，选取其中一定区间的粒度，分析碳质材料各项指标，备用。
2)、在实验室对上述步骤1)制备的参比石油焦在700℃、800℃，900℃、1000℃，1100℃、1200℃温度梯度进行6次热处理。每次热处理都是快速加热参比石油焦至控制温度，在该温度下保温2h随后立即淬火。然后采用衍射法测定他们的Lc值，绘制Lc值与温度关系曲线及拟合方程。
3)、在待焙烧炭素装入焙烧炉之前，把装有待测参比石油焦的石墨容器放置在炭素附近的桩孔或合适的凹洞中，在1200℃下和炭素一起焙烧完毕后，拿出石墨容器，测定其中煅后石油焦的Lc值。根据上述步骤2)绘制的Lc值与温度关系曲线图，通过测量的值计算等效温度Teq1。Teq1＝a·LC 3+b·LC 2+c·LC+d，式中：Teq1-等效温度；a、b、c、d三次方程的系数，a＝0.017、b＝-2.016、c＝93.09、d＝-133.2。
4)、当重新更换不同批次的待焙烧炭素原料时，测量出原炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2，根据原参比炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2和原炭素原料Lc1值和新批次炭素原料Lc2值，带入公式
Figure BDA0001775781450000091
计算计算得到硫元素对Lc影响值Elc，带入公式Teq2＝Teq1·(1+ELC)计算等效温度Teq2。
测量得到参比焦的晶格尺寸Lc值为2.82，Teq1＝1193℃，Elc＝0.008，Teq2＝1202℃即得到了相同的焙烧程度。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，包括以下步骤：
1)选择一定数量的参比石油焦，破碎成粒度小于5mm，筛选除去粉末状，烘干，搅拌均匀，选取其中一定区间的粒度，分析碳质材料各项指标，备用；
2)对上述步骤1)制备的参比石油焦在不同温度下进行热处理，热处理总次数不少于6次；每次热处理快速加热参比石油焦至控制温度，在该温度下保温2h随后立即淬火；然后采用衍射法测定它们的Lc值，绘制Lc值与温度关系曲线及拟合方程；
3)在待焙烧炭素装入焙烧炉之前，把装有待测参比石油焦的石墨容器放置在炭素附近的桩孔或合适的凹洞中，在和炭素一起焙烧完毕后，拿出石墨容器，测定其中煅后石油焦的Lc值；根据上述步骤2)绘制的Lc值与温度关系曲线图，通过测量的值计算等效温度Teq1；
4)当重新更换不同批次的待焙烧炭素原料时，测量出原参比炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2，根据原参比炭素原料的硫含量S1、待焙烧炭素原料硫含量S2和原炭素原料Lc1值和待焙烧炭素原料Lc2值，带入公式
Figure FDA0002765880770000011
计算得到硫元素对Lc影响值ELC,带入公式Teq2＝Teq1·(1+ELC)计算得到等效温度Teq2。
2.根据权利要求1的一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，其特征在于：所述步骤3)中Teq1＝a·LC 3+b·LC 2+c·LC+d，式中：Teq1—等效温度；a、b、c、d三次方程的系数，a＝0.017、b＝-2.016、c＝93.09、d＝-133.2。
3.根据权利要求1的一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，其特征在于：所述的步骤2)的热处理按照700℃、800℃，900℃、1000℃，1100℃、1200℃温度梯度进行6次。
4.根据权利要求1的一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，其特征在于：所述的步骤2)的用衍射法测定它们的Lc值要扣除仪器造成的衍射线的宽化。
5.根据权利要求1的一种利用石油焦Lc值测量炭素焙烧温度的方法，其特征在于：所述的步骤3)的石墨容器为带盖的圆柱状石墨容器。
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