CN115790897B - 一种气流床气化炉操作温度的预测方法 - Google Patents

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本发明公开了一种气流床气化炉操作温度的预测方法，属于煤灰熔融性领域。具体步骤包括：首先利用热机械分析仪测定不同升温速率下待测煤灰的收缩特性，获取收缩率为75％的温度点，记为T75；随后利用类阿伦尼乌兹公式的对数形式对T75与升温速率数据进行拟合，获取指前因子和活化能；最后根据工业气流床气化炉的升温速率计算气化炉操作温度。本方法利用热机械分析量化煤灰的熔融程度，有效避免了灰熔融温度测试准确性与重复性差的问题，降低了工业中经验性选择操作温度引起气化炉排渣口堵塞的风险。此外，该方法考虑了热动力学对煤灰熔融性的影响，使煤灰熔融性与操作温度达到最佳匹配，从而提高气化效率，降低意外停车风险。

Description

一种气流床气化炉操作温度的预测方法
技术领域
本发明涉及煤化工煤气化领域，具体涉及一种气流床气化炉操作温度的预测方法。
背景技术
气流床气化技术因煤种适应性广、碳转化率高、单炉处理量大，且合成气中几乎不含CH4和CO2等杂质气体，已成为现代煤化工煤气化的首选技术。
气流床气化炉的操作温度高(1400～1800℃)，在此条件下煤中有机质基本完全转化，煤中无机质熔融后采用液态排渣技术排出气化炉。为确保顺利排渣，工业上通常经验性的采用灰熔融温度测试所得流动温度(FT)加100-150℃作为气化炉操作温度，但是灰熔融温度受测试仪器、人员等人为主观因素影响较大，重复性差、准确度低，比如国标规定的灰熔融温度测定流动温度的允许误差为±30℃。另外，不同煤种性质差异较大，完全使用相同的经验性操作温度预测方法会导致部分煤种灰熔融性与气流床气化炉操作温度不匹配的问题，从而降低气流床气化炉气化效率、诱发排渣口堵塞等非计划停车问题。
热机械分析仪能够准确测定煤灰升温过程中的收缩行为，是一种测量精度高、重复性好的煤灰熔融性表征方法，相关研究表明热机械分析仪的误差范围为±10℃。譬如，Yan等利用热机械分析仪明确了灰熔融温度的物理含义，即变形温度为液相烧结阶段结束温度，流动温度为快速熔融阶段结束温度。此外，亦有研究者利用热机械分析测试收缩率定量描述煤灰的熔融程度。据此可知，热机械分析提供了一种灰熔融特性的可靠量化表征方法，但工业气流床气化炉中灰颗粒在炉内停留时间短，升温速率快(数百℃/s)，与实验室灰熔融温度测试升温速率存在较大差异(5-10℃/min)，由此升温速率引起的热动力学影响不可忽视，导致气流床气化炉操作温度难以准确预测。
综上所述，现有气流床气化炉操作温度预测方法具有明显的经验性，同时未能消除热动力学因素对灰熔融性的影响。因此，建立考虑升温速率对煤灰颗粒熔融行为热动力学影响的操作温度预测模型对于工业气流床气化炉操作温度选择具有重要参考价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种气流床气化炉操作温度的预测方法，以解决现有经验性选择操作温度导致的部分煤种灰熔融性与气流床气化炉操作温度不匹配的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种气流床气化炉操作温度的预测方法，包括以下步骤：
S1、利用热机械分析仪测定不同升温速率下煤灰的收缩曲线，在热机械分析仪器允许的升温速率范围内选择不少于7个升温速率，得到收缩率为75％的温度点，记为T75；
S2、利用类阿伦尼乌兹公式的对数形式对升温速率与T75进行线性拟合，建立T75与升温速率之间的函数关系，获取指前因子与活化能；
S3、利用步骤S2得到的T75与升温速率的函数关系，根据工业气流床气化炉的实际升温速率计算工业条件下煤灰的T75，定义为操作温度。
优选的，步骤S1中待测煤灰化学成分中SiO2与Al2O3的质量总和大于70％，除SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3以外的其他组分质量总和低于5％。
优选的，步骤S1中待测煤灰的收缩曲线随升温速率增加向高温方向移动。
优选的，步骤S1中待测煤灰的收缩曲线的膨胀程度不超过20％。
优选的，步骤S1中相同升温速率下T75的绝对误差不超过20℃。
优选的，步骤S1中待测煤灰的熔融机理为“熔融-溶解”型，煤灰的熔融温度范围窄，一般要求收缩率为75％的温度与收缩率为50％的温度之差小于100℃。
优选的，步骤S2中线性拟合函数的相关系数的绝对值大于0.96。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本方法利用热机械分析量化煤灰的熔融程度，有效避免了灰熔融温度测试准确性与重复性差的问题，降低了工业中经验性选择操作温度引起气化炉排渣口堵塞的风险。
2.本方法考虑了热动力学因素对灰熔融性的影响，使煤灰熔融性与操作温度达到最佳匹配，提高了气流床气化炉操作温度预测的可靠性，降低意外停车风险。
附图说明
图1是不同升温速率寺河煤灰的收缩曲线；
图2是寺河煤灰升温速率与T75的函数关系；
图3是不同升温速率潞安煤灰的收缩曲线；
图4是潞安煤灰升温速率与T75的函数关系。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：选择山西寺河高硅铝煤为试验样品，根据国标GB/T 202-2008制备灰样，利用XRF进行灰化学成分测试，结果见表1。
表1寺河煤灰的化学成分
由于该煤灰熔融温度高(>1550℃)，实验前向该煤灰中添加10％的CaO和Fe2O3助熔剂在球磨机中混合均匀作为测试灰样，具体步骤如下：
(1)首先对样品进行热机械分析测试，具体测试方法为准确称取待测煤灰25mg，利用精密不锈钢模具在1MPa压力下制备直径5mm，高约7mm灰柱，置于内径为8mm的氧化铝坩埚中；不同升温速率下的热机械分析测试结果如图1，可以看到待测煤灰的收缩曲线随升温速率增加向高温方向移动。此外，由于膨胀对煤灰的熔融行为判断有影响，为确保准确性，要求煤灰的收缩曲线的膨胀程度小于20％，可以看到该待测煤灰的收缩曲线的膨胀程度均小于20％。显然，升温速率对煤灰的收缩曲线和熔融特征温度有较大影响，说明热动力学对煤灰熔融性的影响不可忽略，不同升温速速率下煤灰的T50和T75如表2所示，T75与T50之差小于100℃。
表2不同升温速率煤灰的T50和T75
(2)利用类阿伦尼乌兹公式的对数形式对T75和升温速率进行拟合，结果如图2所示。从图中可以看出，T75与升温速率拟合函数的线性相关系数绝对值高于0.96，同时T75时煤灰基本完全熔融，可以作为操作温度的替代温度，故建议利用T75与升温速率的函数关系计算操作温度，经数据处理得T75与升温速率的函数关系为Lg(q)＝14.51-17900/T75。
(3)根据气流床气化炉升温速率计算气化炉操作温度，若煤灰颗粒升温速率为300℃/s，则该煤种要求气化炉内温度达到1429℃，若煤灰颗粒升温速率为500℃/s，则要求气化炉内温度达到1515℃。显然，升温速率越大，热动力学对煤灰的熔融性的影响越不能被忽视。
实施例2：选择山西潞安高硅铝煤灰为试验样品，根据国标GB/T 202-2008制备灰样，利用XRF进行灰化学成分测试，结果见表3。
表3潞安煤灰的化学成分
采用实施例1完全相同的操作步骤，得到不同升温速率下潞安煤灰的热机械分析测试结果如图3，可以看到待测煤灰的收缩曲线随升温速率增加向高温方向移动，得到潞安煤灰不同升温速率下的T50和T75见表4，T75与T50之差小于100℃。
表4不同升温速率潞安煤灰的T50和T75
(2)利用类阿伦尼乌兹公式的对数形式对T75和升温速率进行拟合，结果如图4所示。从图中可以看出，T75与升温速率拟合函数的线性相关系数绝对值高于0.96，经数据处理得T75与升温速率的函数关系为Lg(q)＝17.45-23000/T75。
(3)根据气流床气化炉升温速率计算气化炉操作温度，若煤灰颗粒升温速率为300℃/s，则该煤种要求气化炉内温度达到1536℃，若煤灰颗粒升温速率为500℃/s，则要求气化炉内温度达到1559℃。显然，升温速率越大，热动力学对煤灰的熔融性的影响越不能被忽视。
本发明利用热机械分析测定煤灰的收缩率，定量描述煤灰的熔融程度(特定收缩率的对应温度，如T75)，利用类阿伦尼乌兹公式确定升温速率对灰颗粒熔融温度的影响，通过函数拟合获取指前因子和活化能，建立煤灰熔融程度与升温速率的函数关系，从而根据工业气流床气化炉升温速率计算操作温度。本方法考虑了热动力学对煤灰熔融性的影响，能够针对不同煤种单独量化确定满足灰熔融性要求的工业气流床气化炉操作温度，为操作温度选择提供了依据，能够降低气流床气化炉排渣口堵塞问题风险，提高气化效率。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种气流床气化炉操作温度的预测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、利用热机械分析仪测定不同升温速率下待测煤灰的收缩曲线，在热机械分析仪器允许的升温速率范围内选择不少于7个升温速率，得到收缩率为75%的温度点，记为T75；
S2、利用类阿伦尼乌兹公式的对数形式对升温速率与T75进行线性拟合，建立T75与升温速率之间的函数关系，获取指前因子与活化能；
S3、利用步骤S2得到的T75与升温速率的函数关系，根据工业气流床气化炉的实际升温速率计算工业条件下煤灰的T75，定义为操作温度；
其中，步骤S1中待测煤灰化学成分中SiO2与Al2O3的质量总和大于70%，除SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3以外的其他组分质量总和低于5%；
步骤S1中待测煤灰的收缩曲线随升温速率增加向高温方向移动；
步骤S1中待测煤灰的收缩曲线的膨胀程度不超过20%。
2.根据权利要求1所述的一种气流床气化炉操作温度的预测方法，其特征在于，步骤S1中相同升温速率下T75的绝对误差不超过20 oC。
3.根据权利要求1所述的一种气流床气化炉操作温度的预测方法，其特征在于，步骤S1中待测煤灰收缩率为75%的温度与收缩率为50%的温度之差小于100 oC。
4.根据权利要求1所述的一种气流床气化炉操作温度的预测方法，其特征在于，步骤S2中线性拟合函数的相关系数的绝对值大于0.96。
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